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3,4,5-三甲氧基苯胺的合成研究
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作者 徐徐 刘兵 +1 位作者 杨杨 王石发 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期93-100,共8页
以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯... 以3,4,5-三甲氧基苯甲酸为原料,经酰氯化、酰胺化和霍夫曼重排三步反应,制备了3,4,5-三甲氧基苯胺。采用FT-IR、GC-MS等手段对3,4,5-三甲氧基苯胺结构进行了表征。同时得到了中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯的最优合成工艺条件为:三氯化磷与3,4,5-三甲氧基苯甲酸物质的量之比0.65∶1,甲苯为溶剂,甲苯与3,4,5-三甲氧基苯甲酸2.83∶1(mL∶g),反应温度80℃,反应时间3 h;中间产物3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺的最优合成工艺条件为:氨水与3,4,5-三甲氧基苯甲酰氯物质的量之比4∶1,反应温度-5~0℃,反应时间30 min;3,4,5-三甲氧基苯胺的最优合成工艺条件为:NaOH与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比为9∶1,Br2与3,4,5-三甲氧基苯甲酰胺物质的量之比1.15∶1,重排反应温度40℃,重排反应时间20 min,脱羧温度85℃,脱羧时间1 h,去离子水为溶剂。产物得率66.8%,熔点112.5~113.5℃,纯度99.0%。 展开更多
关键词 3 4 5-甲氧基苯甲酸 Hofmann重排 3 4 5-三甲氧基苯胺
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3,4,5-三甲氧基苯胺的合成
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作者 罗成 曹威 +2 位作者 龚小伦 郭文勇 沈玉芳 《化学与生物工程》 CAS 2010年第7期51-53,共3页
以没食子酸为起始原料,经甲基化、硝基化以及还原等步骤合成了3,4,5-三甲氧基苯胺,并对3,4,5-三甲氧基硝基苯还原为3,4,5-三甲氧基苯胺的合成条件进行了优化。用IR和1HNMR对各中间产物进行了表征。该路线反应收率明显提高,反应时间大幅... 以没食子酸为起始原料,经甲基化、硝基化以及还原等步骤合成了3,4,5-三甲氧基苯胺,并对3,4,5-三甲氧基硝基苯还原为3,4,5-三甲氧基苯胺的合成条件进行了优化。用IR和1HNMR对各中间产物进行了表征。该路线反应收率明显提高,反应时间大幅缩短,为实现工业化生产提供了可能。 展开更多
关键词 没食子酸 3 4 5-甲氧基苯甲酸 3 4 5-甲氧基硝基苯 3 4 5-三甲氧基苯胺 合成
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2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺的合成 被引量:3
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作者 崔凯 马洁洁 +2 位作者 鲍博 于海燕 丁志远 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第10期1751-1752,1757,共3页
以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,... 以4-三氟甲氧基苯胺为原料,经溴化得到2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺。研究了溴化剂(液溴、液溴-双氧水)和溶剂(二氯甲烷、三氯甲烷-水、二氯甲烷-水)等因素对产量、纯度及成本的影响。结果表明,最佳工艺条件为:使用液溴-双氧水作溴化剂,液溴与4-三氟甲氧基苯胺摩尔比为1∶1,二氯甲烷-水作反应溶剂,回流反应,产率可达97%,纯度>99.5%。 展开更多
关键词 4-甲氧基苯胺 2 6-二溴-4-甲氧基苯胺 液溴 双氧水
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3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺的合成研究 被引量:1
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作者 周彦峰 高中良 +1 位作者 邱继平 温自强 《应用化工》 CAS CSCD 2007年第12期1249-1251,共3页
以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高... 以3,4-二氯硝基苯为原料,经过高压水解和还原反应,合成了2-氯-4-氨基苯酚,再与全氟甲基乙烯基醚加成,得3-氯-4-[1,1,2-三氟-2-(三氟甲氧基)乙氧基]苯胺,总收率为72.0%,产物结构经元素分析、IR和1H NMR表征。该工艺具有原料易得、收率高、质量好、对环境污染小等特点。 展开更多
关键词 3-氯-4-[1 1 2-氟-2-(甲氧基)乙氧基]苯胺 3 4-二氯硝基苯 全氟甲基乙烯基醚 合成
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3,4,5-三甲氧基溴苯的合成 被引量:2
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作者 史鸿鑫 林辉 +2 位作者 Mandvill Grad Bloch Robert 刘化章 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期453-455,共3页
比较了几种 3,4,5 三甲氧基溴苯 (BTMOB)的合成方法。 3,4,5 三甲氧基苯胺 (TMOA)经重氮化和Sandmeyer法合成 ,BTMOB的收率较高。确定了最佳反应条件 :n(ArNH2 )∶n(NaNO2 )∶n(NaBr) =1 0∶1 2∶1 5 ,重氮化反应温度低于 5℃ ,重氮... 比较了几种 3,4,5 三甲氧基溴苯 (BTMOB)的合成方法。 3,4,5 三甲氧基苯胺 (TMOA)经重氮化和Sandmeyer法合成 ,BTMOB的收率较高。确定了最佳反应条件 :n(ArNH2 )∶n(NaNO2 )∶n(NaBr) =1 0∶1 2∶1 5 ,重氮化反应温度低于 5℃ ,重氮化络合物分解时 ,回流 1h ,BTMOB的收率可达 87 5 %。 展开更多
关键词 甲氧基溴苯 三甲氧基苯胺 Sandmeyer反应 合成
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对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺的合成
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作者 李永龙 李晓芳 +1 位作者 唐守万 潘富友 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第11期1134-1136,共3页
由对三氟甲氧基苯胺(Ⅰ)为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后,在氢氧化钠水溶液中水解重排,选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1HNMR1、3CNMR、MS和IR表征.考察各因素对产物收率的... 由对三氟甲氧基苯胺(Ⅰ)为原料通过与氯甲酸-2-氯乙酯进行酰胺化反应后,在氢氧化钠水溶液中水解重排,选择性地合成了单-N-羟乙基化反应产物对三氟甲氧基-N-羟乙基苯胺(Ⅲ),产物结构经1HNMR1、3CNMR、MS和IR表征.考察各因素对产物收率的影响,得到最佳反应条件为:酰胺化反应溶剂为二氧六环,反应温度50℃,n(NaOH)n∶(酰胺化物)=5∶1,反应时间7 h,Ⅲ的总收率可达93.7%. 展开更多
关键词 甲氧基-N-羟乙基苯胺 甲氧基苯胺 氯甲酸-2-氯乙酯 精细化工中间体
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3-溴-4-三氟甲氧基苯酚的合成 被引量:3
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作者 陈炳和 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第12期1795-1797,共3页
以邻三氟甲氧基苯胺为原料经硝化、重氮化、还原和水解四步可得纯度≥99%(GC)的产物3-溴-4-三氟甲氧基苯酚,总产率26.2%。产物结构通过MS及1H NMR验证。
关键词 甲氧基苯胺 3-溴-4-甲氧基苯酚 合成
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一种清洁高效的氰氟虫腙合成工艺研究 被引量:1
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作者 王卫霞 诸昌武 《江苏农业科学》 北大核心 2013年第12期124-126,共3页
以4-三氟甲氧基苯胺为起始原料,经三步反应制得氰氟虫腙,探讨了各步反应的合成条件。合成中间体C[N-(4-三氟甲氧基苯基)氨基甲酸苯酯]时,以氯甲酸苯酯代替了剧毒的氯甲酸甲酯和乙酯,氯甲酸苯酯最适滴加温度为5—10℃,最适滴加时... 以4-三氟甲氧基苯胺为起始原料,经三步反应制得氰氟虫腙,探讨了各步反应的合成条件。合成中间体C[N-(4-三氟甲氧基苯基)氨基甲酸苯酯]时,以氯甲酸苯酯代替了剧毒的氯甲酸甲酯和乙酯,氯甲酸苯酯最适滴加温度为5—10℃,最适滴加时间为3h;合成中间体B[N-(4-三氟甲氧基苯基)氨基甲酰肼]时,水合肼最佳用量为中间体C的1.48倍,反应溶剂为乙醇,最佳反应温度为65~70℃,最佳反应时间2h;氰氟虫腙合成时,采用硫酸为催化剂,最佳反应温度为10~15℃。在此条件下,得氰氟虫腙产品,含量98.9%,有效体(E式)含量98.8%,收率98.5%。该路线收率高,产品和有效体含量高,副产物少,有机溶剂用量小,是一条清洁高效的合成路线。 展开更多
关键词 氰氟虫腙 4-甲氧基苯胺 氯甲酸苯酯 清洁高效
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