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气相色谱法研究糖的三甲基硅醚(TMS)衍生物的稳定性
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作者 蒋秀瑛 屠传忠 《分析测试通报》 CSCD 1989年第4期47-47,共1页
Sweeley的硅烷化试剂保护有机物极性基因(-COOH,-OH,-NH_2等的方法,使不能直接用气相色谱分析的有机极性化合物转换成较易挥发的相应衍生物,并可直接进行气相色谱分离,目前这一方法已日趋完善。本文研究了糖的TMS衍生物的稳定性问题,可... Sweeley的硅烷化试剂保护有机物极性基因(-COOH,-OH,-NH_2等的方法,使不能直接用气相色谱分析的有机极性化合物转换成较易挥发的相应衍生物,并可直接进行气相色谱分离,目前这一方法已日趋完善。本文研究了糖的TMS衍生物的稳定性问题,可作为单糖的气相色谱方法和定量分析的参考。过去我们证明了糖的TMS衍生化反应的完全性,本文对衍生物稳定性进行了考察。 展开更多
关键词 三甲基硅醚 气相色谱法 衍生物
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氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定 被引量:5
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作者 贺利民 苏贻娟 +1 位作者 曾振灵 黄显会 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期43-46,51,共5页
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉... 研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属;选择监测离子:氯霉素(m/z225、242、244、361)。氟甲砜霉素(178、257、259、394)及甲砜霉素(242、244、257、330)作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取,C18固相小柱纯化,Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2.00,1000μg/L,FF与TAP为5.00—1000μg/L时成线性关系,线性回归系数均大于0.999。方法检出限:CAP达1.0μg/kg,FF及TAP为2.0μg/kg。猪肉组织在10μg/kg水平添加标准,CAP、FF与TAP平均回收率分别88%、78%和81%.相对标准偏差分别为7.7%、10.5%和8.1%。 展开更多
关键词 氯霉素类三甲基硅醚 质谱表征 气质联用 猪组织 兽药残留
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氨基硅油的结构分析 被引量:5
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作者 葛启 刘燕军 沈永芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 1996年第3期213-216,共4页
本文以29SiNMR获得硅油的聚合度,再使样品经碱裂解后转化为三甲基硅醚衍生物。
关键词 氨基 三甲基硅醚 衍生物 NMR GC-MS
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钛酸四丁酯-有机硅树脂基体的固化特性研究 被引量:7
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作者 郭旭 黄玉东 《合成树脂及塑料》 CAS 2004年第1期21-23,共3页
以γ-缩水甘油丙基醚三甲基硅烷和钛酸四丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备了含有杂原子Ti的有机硅树脂基体。借助差示扫描量热法和傅里叶变换红外光谱,研究了其凝胶特性和固化特性,并确定了固化反应工艺。
关键词 γ-缩水甘油丙基甲基 钛酸四丁酯 溶胶-凝胶法 有机树脂 凝胶特性 固化特性 工艺参数
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烟用香料大柱三烯酮的合成 被引量:3
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作者 陈恩治 《北京工商大学学报(自然科学版)》 CAS 2011年第3期16-19,共4页
以α-异佛尔酮为原料,经异构得到β-异佛尔酮;后者与三甲基氯硅烷在碘化钠催化下醚化反应得到β-异佛尔酮三甲基硅烷烯醇醚,再与巴豆醛经Aldol反应合成了重要烟用香料大柱三烯酮,产品经GC-MS鉴定,总得率35%,含量为75%.
关键词 α-异佛尔酮 甲基 β-异佛尔酮甲基烷烯醇 巴豆醛 大柱烯酮
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4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜的合成 被引量:1
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作者 黄振钟 霍毅 +2 位作者 罗秋燕 刘卓 盛寿日 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期917-920,共4页
以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵(TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4′-二氯二苯砜(2)于100℃反应1h,合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4... 以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵(TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4′-二氯二苯砜(2)于100℃反应1h,合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4′-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4′-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算)。 展开更多
关键词 甲基苯基 二氯二苯砜 二(氯甲酰基苯氧基)二苯砜 合成
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