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气相色谱法研究糖的三甲基硅醚(TMS)衍生物的稳定性
1
作者
蒋秀瑛
屠传忠
《分析测试通报》
CSCD
1989年第4期47-47,共1页
Sweeley的硅烷化试剂保护有机物极性基因(-COOH,-OH,-NH_2等的方法,使不能直接用气相色谱分析的有机极性化合物转换成较易挥发的相应衍生物,并可直接进行气相色谱分离,目前这一方法已日趋完善。本文研究了糖的TMS衍生物的稳定性问题,可...
Sweeley的硅烷化试剂保护有机物极性基因(-COOH,-OH,-NH_2等的方法,使不能直接用气相色谱分析的有机极性化合物转换成较易挥发的相应衍生物,并可直接进行气相色谱分离,目前这一方法已日趋完善。本文研究了糖的TMS衍生物的稳定性问题,可作为单糖的气相色谱方法和定量分析的参考。过去我们证明了糖的TMS衍生化反应的完全性,本文对衍生物稳定性进行了考察。
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关键词
糖
三甲基硅醚
气相色谱法
衍生物
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职称材料
氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定
被引量:
5
2
作者
贺利民
苏贻娟
+1 位作者
曾振灵
黄显会
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第2期43-46,51,共5页
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉...
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属;选择监测离子:氯霉素(m/z225、242、244、361)。氟甲砜霉素(178、257、259、394)及甲砜霉素(242、244、257、330)作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取,C18固相小柱纯化,Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2.00,1000μg/L,FF与TAP为5.00—1000μg/L时成线性关系,线性回归系数均大于0.999。方法检出限:CAP达1.0μg/kg,FF及TAP为2.0μg/kg。猪肉组织在10μg/kg水平添加标准,CAP、FF与TAP平均回收率分别88%、78%和81%.相对标准偏差分别为7.7%、10.5%和8.1%。
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关键词
氯霉素类
三甲基硅醚
质谱表征
气质联用
猪组织
兽药残留
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职称材料
氨基硅油的结构分析
被引量:
5
3
作者
葛启
刘燕军
沈永芳
《分析科学学报》
CAS
CSCD
1996年第3期213-216,共4页
本文以29SiNMR获得硅油的聚合度,再使样品经碱裂解后转化为三甲基硅醚衍生物。
关键词
氨基
硅
油
三甲基硅醚
衍生物
NMR
GC-MS
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职称材料
钛酸四丁酯-有机硅树脂基体的固化特性研究
被引量:
7
4
作者
郭旭
黄玉东
《合成树脂及塑料》
CAS
2004年第1期21-23,共3页
以γ-缩水甘油丙基醚三甲基硅烷和钛酸四丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备了含有杂原子Ti的有机硅树脂基体。借助差示扫描量热法和傅里叶变换红外光谱,研究了其凝胶特性和固化特性,并确定了固化反应工艺。
关键词
γ-缩水甘油丙基
醚
三
甲基
硅
烷
钛酸四丁酯
溶胶-凝胶法
有机
硅
树脂
凝胶特性
固化特性
工艺参数
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职称材料
烟用香料大柱三烯酮的合成
被引量:
3
5
作者
陈恩治
《北京工商大学学报(自然科学版)》
CAS
2011年第3期16-19,共4页
以α-异佛尔酮为原料,经异构得到β-异佛尔酮;后者与三甲基氯硅烷在碘化钠催化下醚化反应得到β-异佛尔酮三甲基硅烷烯醇醚,再与巴豆醛经Aldol反应合成了重要烟用香料大柱三烯酮,产品经GC-MS鉴定,总得率35%,含量为75%.
关键词
α-异佛尔酮
三
甲基
氯
硅
烷
β-异佛尔酮
三
甲基
硅
烷烯醇
醚
巴豆醛
大柱
三
烯酮
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职称材料
4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜的合成
被引量:
1
6
作者
黄振钟
霍毅
+2 位作者
罗秋燕
刘卓
盛寿日
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第8期917-920,共4页
以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵(TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4′-二氯二苯砜(2)于100℃反应1h,合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4...
以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵(TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4′-二氯二苯砜(2)于100℃反应1h,合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4′-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4′-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算)。
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关键词
对
甲基
苯基
三
甲
硅
基
醚
二氯二苯砜
二(氯甲酰基苯氧基)二苯砜
合成
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职称材料
题名
气相色谱法研究糖的三甲基硅醚(TMS)衍生物的稳定性
1
作者
蒋秀瑛
屠传忠
机构
中国科学院上海有机化学研究所
出处
《分析测试通报》
CSCD
1989年第4期47-47,共1页
文摘
Sweeley的硅烷化试剂保护有机物极性基因(-COOH,-OH,-NH_2等的方法,使不能直接用气相色谱分析的有机极性化合物转换成较易挥发的相应衍生物,并可直接进行气相色谱分离,目前这一方法已日趋完善。本文研究了糖的TMS衍生物的稳定性问题,可作为单糖的气相色谱方法和定量分析的参考。过去我们证明了糖的TMS衍生化反应的完全性,本文对衍生物稳定性进行了考察。
关键词
糖
三甲基硅醚
气相色谱法
衍生物
分类号
O629.1 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定
被引量:
5
2
作者
贺利民
苏贻娟
曾振灵
黄显会
机构
华南农业大学兽医学院农业部畜禽产品质量监督检验测试中心(广州)
华南农业大学农学院生态系
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006年第2期43-46,51,共5页
文摘
研究建立灵敏、可靠的同时检测猪肉组织中氯霉素(CAP)、甲砜霉素(TAP)及氟甲砜霉素(FF)残留的气质联用方法。通过优化气相色谱条件,实现了氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅衍生物的良好分离;对氯霉素、甲砜霉素及氟甲砜霉素三甲基硅醚峰的质谱碎片进行了归属;选择监测离子:氯霉素(m/z225、242、244、361)。氟甲砜霉素(178、257、259、394)及甲砜霉素(242、244、257、330)作为定性定量的依据。试样采用乙腈提取,C18固相小柱纯化,Sylon BFT在80℃衍生30min。3种兽药衍生物的峰面积与其质量浓度在CAP为2.00,1000μg/L,FF与TAP为5.00—1000μg/L时成线性关系,线性回归系数均大于0.999。方法检出限:CAP达1.0μg/kg,FF及TAP为2.0μg/kg。猪肉组织在10μg/kg水平添加标准,CAP、FF与TAP平均回收率分别88%、78%和81%.相对标准偏差分别为7.7%、10.5%和8.1%。
关键词
氯霉素类
三甲基硅醚
质谱表征
气质联用
猪组织
兽药残留
Keywords
Fenicols TMS ether
Mass spectral characteristics
GC - MS
Pork tissues
Phenicols residues
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
氨基硅油的结构分析
被引量:
5
3
作者
葛启
刘燕军
沈永芳
机构
天津纺织工学院
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
1996年第3期213-216,共4页
文摘
本文以29SiNMR获得硅油的聚合度,再使样品经碱裂解后转化为三甲基硅醚衍生物。
关键词
氨基
硅
油
三甲基硅醚
衍生物
NMR
GC-MS
Keywords
Amino silicone, Alkaline hydrolysis, Trimethylsilyl derivatives 29 Si NMR, GC MS
分类号
O627.41 [理学—有机化学]
O641.133 [理学—物理化学]
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职称材料
题名
钛酸四丁酯-有机硅树脂基体的固化特性研究
被引量:
7
4
作者
郭旭
黄玉东
机构
哈尔滨工业大学应用化学系
出处
《合成树脂及塑料》
CAS
2004年第1期21-23,共3页
文摘
以γ-缩水甘油丙基醚三甲基硅烷和钛酸四丁酯为原料,用溶胶-凝胶法制备了含有杂原子Ti的有机硅树脂基体。借助差示扫描量热法和傅里叶变换红外光谱,研究了其凝胶特性和固化特性,并确定了固化反应工艺。
关键词
γ-缩水甘油丙基
醚
三
甲基
硅
烷
钛酸四丁酯
溶胶-凝胶法
有机
硅
树脂
凝胶特性
固化特性
工艺参数
Keywords
silicone resin
tetrabutyl titanate
gel
cure
分类号
TQ324 [化学工程—合成树脂塑料工业]
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职称材料
题名
烟用香料大柱三烯酮的合成
被引量:
3
5
作者
陈恩治
机构
爱普香料集团股份有限公司
出处
《北京工商大学学报(自然科学版)》
CAS
2011年第3期16-19,共4页
文摘
以α-异佛尔酮为原料,经异构得到β-异佛尔酮;后者与三甲基氯硅烷在碘化钠催化下醚化反应得到β-异佛尔酮三甲基硅烷烯醇醚,再与巴豆醛经Aldol反应合成了重要烟用香料大柱三烯酮,产品经GC-MS鉴定,总得率35%,含量为75%.
关键词
α-异佛尔酮
三
甲基
氯
硅
烷
β-异佛尔酮
三
甲基
硅
烷烯醇
醚
巴豆醛
大柱
三
烯酮
Keywords
α-Isophorone
Trimethylchlorosilane
β-Isophorone trimethylsilyl enol ethe
Crotonalde-hyde
Megstigmatrienone
分类号
TS201.2 [轻工技术与工程—食品科学]
TS201.1 [轻工技术与工程—食品科学]
在线阅读
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职称材料
题名
4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜的合成
被引量:
1
6
作者
黄振钟
霍毅
罗秋燕
刘卓
盛寿日
机构
江西师范大学化学化工学院
井冈山师范学院化学系
出处
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2007年第8期917-920,共4页
基金
国家自然科学基金(20664001)
国家"八六三"计划(2002AA333120)
江西省自然科学基金(0520028)资助项目
文摘
以DMF作溶剂,在四丁基氟化铵(TBAF)存在下,对甲基苯基三甲硅基醚(1)和4,4′-二氯二苯砜(2)于100℃反应1h,合成了4,4′-二(4-甲基苯氧基)二苯砜(3),产率为92%;加入催化量的N-溴代丁二酰亚胺(NBS)并在光照条件下,与氧气反应得到中间体-4,4′-二(4-羧基苯氧基)二苯砜(4),其产率达90%;将化合物4与二氯亚砜反应合成目标产物4,4′-二(4-氯甲酰基苯氧基)二苯砜(5),总收率为74.5%(以对甲基苯基三甲硅基醚为基准计算)。
关键词
对
甲基
苯基
三
甲
硅
基
醚
二氯二苯砜
二(氯甲酰基苯氧基)二苯砜
合成
Keywords
p-methylphenyltrimethylsilyl ether, dichlorodiphenylsulfone, bis (chloro-formylphenoxy) diphenylsulfone, synthesis
分类号
O623.6 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱法研究糖的三甲基硅醚(TMS)衍生物的稳定性
蒋秀瑛
屠传忠
《分析测试通报》
CSCD
1989
0
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职称材料
2
氯霉素类兽药的三甲基硅衍生物的质谱特征及其残留测定
贺利民
苏贻娟
曾振灵
黄显会
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2006
5
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
氨基硅油的结构分析
葛启
刘燕军
沈永芳
《分析科学学报》
CAS
CSCD
1996
5
在线阅读
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职称材料
4
钛酸四丁酯-有机硅树脂基体的固化特性研究
郭旭
黄玉东
《合成树脂及塑料》
CAS
2004
7
在线阅读
下载PDF
职称材料
5
烟用香料大柱三烯酮的合成
陈恩治
《北京工商大学学报(自然科学版)》
CAS
2011
3
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职称材料
6
4,4′-二(4-氯甲酰苯氧基)二苯砜的合成
黄振钟
霍毅
罗秋燕
刘卓
盛寿日
《应用化学》
CAS
CSCD
北大核心
2007
1
在线阅读
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职称材料
已选择
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引证文献
统计分析
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