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气相色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物
被引量：
6
1
作者
胡小钟
余建新
+2 位作者
林雁飞
吴涛
童维平
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第2期154-156,共3页
蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20～2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准...
蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20～2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%～1.4%,标准加入回收率为98.8%～102.4%。采用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。
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关键词
蜂蜜
丙
三
醇
三
甲基
硅
烷
化
衍生物
气相色谱-质谱联用法
含量测定
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职称材料
MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应
被引量：
6
2
作者
王毅
张苹
+3 位作者
吴生秀
何敏
孙媛媛
赵彤
《质谱学报》
CSCD
北大核心
2017年第6期620-629,共10页
N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟...
N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C2H6FSi+,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应(SN1):首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C—F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F—Si键,同时迫使O(N)—Si键的一对电子发生转移造成O(N)—Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z77。
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关键词
N-
甲基
-N-(
三
甲基
硅
烷
)
三
氟乙酰胺(MSTFA)
气相色谱-质谱法(GC/MS)
三甲基硅烷衍生物
含氟
衍生物
骨架重排
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职称材料
题名
气相色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物
被引量：
6
1
作者
胡小钟
余建新
林雁飞
吴涛
童维平
机构
湖北出入境检验检疫局技术中心
出处
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2004年第2期154-156,共3页
文摘
蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20～2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%～1.4%,标准加入回收率为98.8%～102.4%。采用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。
关键词
蜂蜜
丙
三
醇
三
甲基
硅
烷
化
衍生物
气相色谱-质谱联用法
含量测定
Keywords
Gylcerol
Honey
Trimethylsilyation deviatives
Gas Chromatography-Mass Spectrometry
分类号
S896.9 [农业科学—特种经济动物饲养]
S896.1 [农业科学—特种经济动物饲养]
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职称材料
题名
MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应
被引量：
6
2
作者
王毅
张苹
吴生秀
何敏
孙媛媛
赵彤
机构
西安瑞联新材料股份有限公司
出处
《质谱学报》
CSCD
北大核心
2017年第6期620-629,共10页
文摘
N-甲基-N-(三甲基硅烷)三氟乙酰胺(MSTFA)是一种重要的衍生化试剂,其质谱峰的归属对于深入研究其反应机理具有深刻意义。本工作对含氟和不含氟的两类衍生化产物和含氟芳香酚化合物的质谱裂解进行研究,结果表明,通过MSTFA衍生化后的含氟化合物生成了具有显著特征的m/z 77碎片离子,在谱图上多为基峰或接近基峰。而不含氟化合物的衍生化产物未能生成该特征离子,经高分辨质谱分析确认该离子组成为C2H6FSi+,是骨架重排反应产物,表明了骨架重排在m/z77产生过程的重要作用。推断该特征离子的生成途径为单分子内的亲核反应(SN1):首先中性分子被电离得到分子离子,游离基中心定域在杂原子O(N)上,游离基中心诱导分子离子通过α裂解脱去甲基自由基形成π键,提供了稳定的电荷中心;电荷中心诱导迫使π键上的一对电子进行迁移,正电荷同时转移到硅原子上,形成了能够促进下一步反应进行的活化中心;最大电负性的氟原子携带组成C—F键的一对电子亲核进攻硅正离子,生成新的F—Si键,同时迫使O(N)—Si键的一对电子发生转移造成O(N)—Si键的裂解;通过分子内的亲核消除反应脱去中性分子,从而得到特征离子m/z77。
关键词
N-
甲基
-N-(
三
甲基
硅
烷
)
三
氟乙酰胺(MSTFA)
气相色谱-质谱法(GC/MS)
三甲基硅烷衍生物
含氟
衍生物
骨架重排
Keywords
trifluoro-N-methyl-N-（trimethylsilyl） acetamide （MSTFA）
gas chroma tography mass spectrometry （GC/MS）
trimethylsiyation derivatives
fluoro derivatives
skeletal rearrangement
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
气相色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物
胡小钟
余建新
林雁飞
吴涛
童维平
《分析科学学报》
CAS
CSCD
北大核心
2004
6
在线阅读
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职称材料
2
MSTFA及其含氟衍生物的特征质谱重排反应
王毅
张苹
吴生秀
何敏
孙媛媛
赵彤
《质谱学报》
CSCD
北大核心
2017
6
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职称材料
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