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三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱法测定水果蔬菜中乙烯利的残留 被引量:9
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作者 陈克云 王艳丽 +4 位作者 沈祥震 鞠香 胡梅 刘艳明 祝建华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2018年第4期495-499,共5页
针对水果蔬菜中乙烯利的残留,建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱的分析方法。样品用V(甲醇):V(盐酸)=9:1的溶液提取,无水乙醚萃取,三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min,采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱仪-火焰光度检测器(GC-FP... 针对水果蔬菜中乙烯利的残留,建立了三甲基硅重氮甲烷衍生化-气相色谱的分析方法。样品用V(甲醇):V(盐酸)=9:1的溶液提取,无水乙醚萃取,三甲基硅重氮甲烷衍生化15 min,采用气相色谱-质谱法定性,气相色谱仪-火焰光度检测器(GC-FPD)检测,外标法定量。结果显示:在0.01~2 mg/L范围内,乙烯利的质量浓度与其对应的峰面积间线性关系良好,相关系数大于0.999 6;此方法检出限为0.01 mg/kg,定量限为0.03 mg/kg;在辣椒、番茄、香蕉、苹果和梨的空白果蔬样品中分别添加0.01、0.1和1 mg/kg 3个水平下,回收率为93%~102%,相对标准偏差为4.2%~7.3%。该方法准确度和灵敏度高,抗干扰能力强,能准确并快速测定出水果、蔬菜中乙烯利的残留量。 展开更多
关键词 甲基重氮甲烷 衍生 气相色谱 水果 蔬菜 乙烯利 残留
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三甲基硅烷衍生化-气相色谱/质谱联用法分析尿中7-氨基硝西泮 被引量:11
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作者 朱昱 谭家镒 孙毓庆 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期394-397,共4页
建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ... 建立了分析尿中硝西泮主要代谢物 7 氨基硝西泮 (7 ANIZ)的三甲基硅烷衍生化 气相色谱 /质谱联用方法。尿样经乙醚 乙酸乙酯 (体积比为 99∶1 )萃取后 ,用N ,O 双 (三甲基硅 )三氟乙酰胺进行衍生化 ,检测衍生物的总离子流色谱。根据 7 ANIZ衍生物质谱中主要特征离子的相对丰度及其质量色谱的保留时间进行定性分析 ;用 7 氨基氯硝西泮做内标 ,根据衍生物基峰离子的质量色谱进行定量分析。本方法中 7 ANIZ的萃取率为 82 8% ,线性范围为 1 0 μg/L~ 50 0 μg/L,检出限为 1 2 μg/L,定量限为 3 5μg/L。样品的加标回收率为 94 7%~ 1 0 3 5 % ,RSD为3 9%~ 5 4%。对口服 1 0mg硝西泮者 96h内所排泄的尿进行了 7 ANIZ检测 ,结果表明方法灵敏、准确 。 展开更多
关键词 分析 气相色谱/质谱 甲基衍生 7-氨基硝西泮 尿 镇静催眠药 联用技术 鉴定
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基于稳定同位素衍生化技术的甘油磷脂分析方法研究进展
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作者 马会芳 王雯琪 +3 位作者 潘晓威 刘丽丽 潘政 叶剑芝 《现代农业科技》 2025年第14期131-138,共8页
甘油磷脂作为生物细胞膜的关键成分,在细胞膜架构组建、信号传导路径运作及物质跨膜转运流程中发挥不可或缺的作用,深度参与众多基础生命活动的精密调控。其分子架构多元复杂,种类多样,且在生物样本中含量少,同时易受复杂基质环境干扰,... 甘油磷脂作为生物细胞膜的关键成分,在细胞膜架构组建、信号传导路径运作及物质跨膜转运流程中发挥不可或缺的作用,深度参与众多基础生命活动的精密调控。其分子架构多元复杂,种类多样,且在生物样本中含量少,同时易受复杂基质环境干扰,因而传统分析方法在应对甘油磷脂定性与定量检测时,难以契合高通量、高覆盖的现代分析标准。稳定同位素衍生化技术通过测量同位素标记衍生物与未标记原物的比例,推算甘油磷脂真实含量,克服了基质抑制效应,实现了高精度测定。在系统阐释三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化法、丙酮稳定同位素衍生化法、同位素稀释质谱法3种主要技术手段的基础上,对比三者的衍生化试剂、操作步骤、优缺点及应用范围。这些方法借助稳定同位素标记衍生化试剂,提升了甘油磷脂离子化与检测性能,但受限于成本、操作复杂性及仪器要求等。通过衍生化处理后,甘油磷脂分析在离子化、色谱分离及质谱检测灵敏度与选择性方面的效果显著提升,有力支撑了脂质营养、疾病机制等多元领域研究,有助于拓展甘油磷脂在多学科交叉领域的研究深度与广度,从而推动生命科学研究的精准化、深入化发展。 展开更多
关键词 甘油磷脂 稳定同位素衍生技术 三甲基硅烷化重氮甲烷衍生化法 丙酮稳定同位素衍生 同位素稀释质谱 定量分析 脂质营养 研究进展
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气相色谱质谱联用法测定蜂蜜中丙三醇的三甲基硅烷化衍生物 被引量:6
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作者 胡小钟 余建新 +2 位作者 林雁飞 吴涛 童维平 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期154-156,共3页
蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20~2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准... 蜂蜜样品用二甲基甲酰胺溶液解后,直接用N,O 双(三甲基硅烷基)三氟乙酰胺衍生,所生成的三甲基硅烷衍生物用色谱 质谱法测定。本法与酶分析法进行了比较,两者之间无显著性差异。方法的线性范围为20~2000mg/kg,检出限为10mg/kg,相对标准偏差为0.4%~1.4%,标准加入回收率为98.8%~102.4%。采用本方法检测了316份蜂密的丙三醇含量,方法具有快速、准确的特点。 展开更多
关键词 蜂蜜 甲基衍生 气相色谱-质谱联用 含量测定
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甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷-醋酸乙烯酯共聚物/二氧化硅杂化材料的制备和性能研究 被引量:3
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作者 邱凤仙 周钰明 刘举正 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第3期29-31,51,共4页
通过溶胶凝胶法制备了甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷醋酸乙烯酯/二氧化硅杂化聚合物材料;用紫外光谱(UV),傅立叶红外光谱(FT-IR)对聚合物进行了结构表征;溶胶抽提结果表明杂化材料体系中凝胶的含量很高;SEM观察了杂化材料的形貌;示差扫... 通过溶胶凝胶法制备了甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷醋酸乙烯酯/二氧化硅杂化聚合物材料;用紫外光谱(UV),傅立叶红外光谱(FT-IR)对聚合物进行了结构表征;溶胶抽提结果表明杂化材料体系中凝胶的含量很高;SEM观察了杂化材料的形貌;示差扫描量热法(DSC)、热重法(TG)测试分析了材料的热稳定性。 展开更多
关键词 甲基丙烯酰氧丙基甲氧基 醋酸乙烯酯 材料 二氧 性能研究 制备 共聚物 傅立叶红外光谱 示差扫描量热 溶胶-凝胶 聚合物材料 SEM观察 紫外光谱 结构表征 材料体系 热稳定性 测试分析 热重 抽提
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含有机硅和丙烯酸树脂的有机-无机杂化涂料 被引量:8
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作者 黄东勤 张子勇 《涂料工业》 CAS CSCD 2006年第2期25-28,共4页
采用自由基溶液聚合方法合成了几种不同γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷含量的丙烯酸树脂,以及采用双键和硅氢的加成反应合成了一种环状结构的前驱体(D4-VTMO)。两者通过溶胶-凝胶反应制备了一种新型交联型有机-无机杂化涂料。用红外光... 采用自由基溶液聚合方法合成了几种不同γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷含量的丙烯酸树脂,以及采用双键和硅氢的加成反应合成了一种环状结构的前驱体(D4-VTMO)。两者通过溶胶-凝胶反应制备了一种新型交联型有机-无机杂化涂料。用红外光谱(FT-IR)对涂膜结构进行了测试和分析。对涂膜的基本性能、热失质量(TG)和耐化学试剂性能进行了测试,结果表明该涂料性能优异。 展开更多
关键词 有机-无机杂涂料 溶胶-凝胶 丙烯酸树脂 Γ-甲基丙烯酰氧丙基甲氧基
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少熟料磷渣水泥水化机理的研究 被引量:9
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作者 毛良喜 王越 +1 位作者 李东旭 吴学权 《建筑材料学报》 EI CAS CSCD 1999年第1期1-5,共5页
利用X射线衍射、扫描电镜及差热分析等测试手段,对少熟料磷渣水泥的水化产物进行了分析,并结合三甲基硅烷化法和压汞仪对该种水泥的水化硬化过程进行了研究.
关键词 磷渣水泥 甲基 机理
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