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Raney-Ni催化加氢合成2,3,5-三甲基氢醌的研究 被引量:6
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作者 张天永 尹观 +2 位作者 李彬 邓永峰 袁仲飞 《应用化工》 CAS CSCD 2013年第8期1363-1366,共4页
以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂... 以Raney-Ni为催化剂在乙酸丁酯溶剂中,间歇催化2,3,5-三甲基苯醌(TMBQ)加氢合成2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)。通过正交实验考察了催化剂用量、溶剂用量、温度及压力等对反应的影响。结果表明,较优反应条件为:TMBQ初始浓度为0.1 g/mL,催化剂量为TMBQ的10%,氢气压力0.7~0.8 MPa,温度为100℃(转速800 r/min)。TMHQ加氢收率可达97.3%。溶剂通过水蒸气蒸馏回收,总收率93.1%。 展开更多
关键词 2 3 5-三甲基氢醌 2 3 5-三甲基苯醌 催化加氢 RANEY-NI
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直接氧化法合成维生素E中间体2,3,5-三甲基氢醌 被引量:7
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作者 钱东 王开毅 庞明红 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第2期13-15,共3页
利用新的氧化剂体系醋酸—过氧化氢—盐酸,通过直接氧化法合成得到纯度大于98%的2,3,5三甲基氢醌。在氧化反应中,以石油醚为溶剂,反应物料醋酸、过氧化氢、盐酸与2,3,6三甲基苯酚摩尔比为65∶65∶25∶... 利用新的氧化剂体系醋酸—过氧化氢—盐酸,通过直接氧化法合成得到纯度大于98%的2,3,5三甲基氢醌。在氧化反应中,以石油醚为溶剂,反应物料醋酸、过氧化氢、盐酸与2,3,6三甲基苯酚摩尔比为65∶65∶25∶1,在回流状态下反应1~15h,2,3,5三甲基氢醌的产率为546%。 展开更多
关键词 直接氧化法 三甲基氢醌 维生素E 中间体
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Pd/Al_2O_3催化合成2,3,5-三甲基氢醌的连续工艺(Ⅱ)——催化剂的载体、焙烧温度和活性组分分布类型的选择 被引量:6
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作者 钱东 王开毅 +1 位作者 杨礼义 张茂昆 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 2000年第1期41-43,共3页
利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌 .考察了催化剂的载体、焙烧温度和活性组分分布类型对催化剂初活性和初选择性的影响 .通过条件试验 ,得出 :催化剂的载体为Al2 O3,... 利用Pd Al2 O3催化剂 ,采用固定床连续工艺将 2 ,3,5 三甲基苯醌催化加氢合成得到 2 ,3,5 三甲基氢醌 .考察了催化剂的载体、焙烧温度和活性组分分布类型对催化剂初活性和初选择性的影响 .通过条件试验 ,得出 :催化剂的载体为Al2 O3,催化剂的焙烧温度为 30 0~ 5 0 0℃ ;选用蛋壳型的催化剂 ,优化了 2 ,3,5 三甲基氢醌合成的工艺条件 . 展开更多
关键词 三甲基氢醌 Pd/A12O3催化剂 载体 焙烧温度 合成
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Pd/Al_2O_3 催化合成2,3,5-三甲基氢醌的连续工艺 被引量:5
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作者 钱东 王开毅 +1 位作者 杨礼义 张茂昆 《中南工业大学学报》 CSCD 北大核心 1998年第5期502-504,共3页
利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌.考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g(... 利用Pd/Al2O3催化剂,采用固定床的连续工艺将2,3,5-三甲基苯醌催化加氢得到高纯度的2,3,5-三甲基氢醌.考察了溶剂对加氢反应的影响,并通过实验确定了加氢工艺条件:2,3,5-三甲基苯醌的空速为0.27g(gh)-1,氢分压为0.1MPa,加氢反应温度为50℃.同时将Pd/Al2O3与Pt/Al2O3的催化性能进行了比较,发现Pd/Al2O3催化剂在使用过程中选择性上升. 展开更多
关键词 三甲基氢醌 PD/AL2O3 催化剂 加氢合成 连续工艺
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2,3,5-三甲基氢醌连续合成工艺中失活催化剂的表征 被引量:2
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作者 钱东 陈启元 +1 位作者 杨礼义 张茂昆 《中南大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期605-609,共5页
通过对2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)连续合成工艺中失活催化剂活性组分、硫含量、比表面积及孔容的变化、催化剂表面形貌等进行分析以及对失活催化剂进行再生处理,研究催化剂失活的原因。研究结果表明:催化剂在运转前后活性组分含量、比表面... 通过对2,3,5-三甲基氢醌(TMHQ)连续合成工艺中失活催化剂活性组分、硫含量、比表面积及孔容的变化、催化剂表面形貌等进行分析以及对失活催化剂进行再生处理,研究催化剂失活的原因。研究结果表明:催化剂在运转前后活性组分含量、比表面积和孔容变化不大,不足以引起催化剂活性大幅度地下降;催化剂中的硫含量随催化剂运转时间的延长而增加,但对于贵金属催化剂属无毒物;运转后催化剂的沉积物只是疏松地吸附在催化剂的表面,对其比表面积和孔容的影响不大。催化剂失活的一个主要原因是催化剂表面沉积了TMHQ和少量的2,3,5-三甲基苯醌。 展开更多
关键词 2 3 5-三甲基氢醌 连续工艺 负载贵金属催化剂 失活 表征
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RP-HPLC测定三甲基氢醌的含量 被引量:2
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作者 杨国红 张玉珍 +1 位作者 张茹英 杜文姝 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期63-65,共3页
建立反相高效液相色谱法(RPHPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELLPAKMGⅡC18为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水甲醇(45∶55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10~0.26mg/ml范围内浓度与... 建立反相高效液相色谱法(RPHPLC)测定三甲基氢醌含量的方法。采用CAPCELLPAKMGⅡC18为分析柱(4.6mm×250mm,5μm),水甲醇(45∶55)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为280nm,柱温为25℃。三甲基氢醌在0.10~0.26mg/ml范围内浓度与峰面积比呈良好的线性关系(R=0.9999)。 展开更多
关键词 三甲基氢醌 反相高效液相色谱法 测定
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塞曲司特的合成工艺研究
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作者 王淑英 高建荣 +2 位作者 贾建洪 盛卫坚 史娟玲 《浙江工业大学学报》 CAS 2006年第5期513-516,共4页
研究了以庚二酸单乙酯为原料,经酰氯化、傅-克酰基化、水解以及还原得到7-羟基-7-苯基庚酸,再与三甲基氢醌反应制得塞曲司特的工艺.考察了反应物配比、催化剂用量等因素的影响,得较佳工艺参数组合:庚二酸单乙酯∶氯化亚砜=1∶2.2;7-羰基... 研究了以庚二酸单乙酯为原料,经酰氯化、傅-克酰基化、水解以及还原得到7-羟基-7-苯基庚酸,再与三甲基氢醌反应制得塞曲司特的工艺.考察了反应物配比、催化剂用量等因素的影响,得较佳工艺参数组合:庚二酸单乙酯∶氯化亚砜=1∶2.2;7-羰基-7-苯基庚酸乙酯∶氢氧化钾=1∶4,碱浓度30%;塞曲司特合成的投料比1∶1.2,催化剂的用量1∶1.2.重点研究了7-羟基-7-苯基庚酸的合成,得正交优化结果:投料比1∶1.2,回流,反应时间6 h.五步反应总收率22.7%. 展开更多
关键词 塞曲司特 庚二酸单乙酯 7-羟基-7-苯基庚酸 三甲基氢醌 合成
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维生素E的催化合成路线分析 被引量:8
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作者 王哲 毛善俊 +1 位作者 李浩然 王勇 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2018年第6期598-617,共20页
维生素E具有多种特异的生理活性,同时也是一种优良的抗氧化剂,已经逐渐成为维生素领域中的焦点,市场需求不断增加。目前合成维生素E占据市场的80%以上,提升维生素E的产量和生产效率势在必行。天然维生素E包括四种生育酚类物质和四种生... 维生素E具有多种特异的生理活性,同时也是一种优良的抗氧化剂,已经逐渐成为维生素领域中的焦点,市场需求不断增加。目前合成维生素E占据市场的80%以上,提升维生素E的产量和生产效率势在必行。天然维生素E包括四种生育酚类物质和四种生育三烯酚类物质,其中α-生育酚含量最大,生理活性也最高。本综述简要介绍α-生育酚的合成路线,其中包括2,3,5-三甲基氢醌和异植物醇的合成以及它们二者缩合的反应。本文着重阐述路线的设计和催化剂的选择,并对存在的问题及潜在的解决办法进行评述和展望。 展开更多
关键词 维生素E 生育酚 2 3 5-三甲基氢醌 异植物醇 催化剂
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维生素E的“前世”和“今生” 被引量:13
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作者 马田 邓子新 刘天罡 《合成生物学》 2020年第2期174-186,共13页
维生素E作为人和动物体必需且最主要的抗氧化剂之一,功效广泛,可用作维持机体正常功能,提高机体生育能力、免疫能力等,在医药、饲料等领域中占有重要地位。维生素E是我国的民生基础产业产品,也是国际市场上用途非常广泛、产销量极大的... 维生素E作为人和动物体必需且最主要的抗氧化剂之一,功效广泛,可用作维持机体正常功能,提高机体生育能力、免疫能力等,在医药、饲料等领域中占有重要地位。维生素E是我国的民生基础产业产品,也是国际市场上用途非常广泛、产销量极大的三大维生素支柱产品之一,市场前景广阔。自1938年维生素E被成功合成以来,维生素E的合成技术经历了80多年的历史,随着技术的发展逐渐形成了目前比较稳定的市场格局。本文总结了维生素E合成技术一路的发展,主要包括天然提取、化学全合成、生物全合成,以及生物-化学合成等,着重介绍了主流的化学全合成技术,以及新兴产业技术——合成生物技术引领的生物-化学合成技术。回顾了维生素E的发展历史并对未来发展进行了展望。 展开更多
关键词 维生素E 三甲基氢醌 异植物醇 法尼烯 合成生物技术
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