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碱解-吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定水中三氯杀螨醇
1
作者 李咏梅 李晨 +2 位作者 王惠敏 毛秀丽 张守文 《化学分析计量》 CAS 2024年第12期52-57,共6页
建立了碱解-吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定水中三氯杀螨醇的含量。利用三氯杀螨醇在乙醇-氢氧化钠介质下分解为双(对氯苯基)-甲酮和三氯甲烷的特性,通过碱解的手段将三氯杀螨醇分解,然后采用吹扫捕集气相色谱质谱仪测定水中的三氯甲烷... 建立了碱解-吹扫捕集气相色谱质谱法间接测定水中三氯杀螨醇的含量。利用三氯杀螨醇在乙醇-氢氧化钠介质下分解为双(对氯苯基)-甲酮和三氯甲烷的特性,通过碱解的手段将三氯杀螨醇分解,然后采用吹扫捕集气相色谱质谱仪测定水中的三氯甲烷,从而间接得出水中三氯杀螨醇的含量。选定的最佳碱解时间为10 min,最佳吹扫时间为11 min。三氯杀螨醇的质量浓度在1~20μg/L范围内与色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数为0.999 4,方法检出限为1.3μg/L,定量限为5.2μg/L。样品的加标回收率为91.7%~98.8%,测定结果的相对标准偏差为4.69%~4.94%(n=6)。该方法可满足测定水中三氯杀螨醇的分析要求。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 碱解 吹扫捕集 气质联用仪 水质
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柑桔园中胜红蓟对三氯杀螨醇的富集 被引量：10
2
作者 王长方 胡进锋 +3 位作者 王俊 游泳 陈峰 陈翔 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期2334-2338,共5页
测定了福建省南平、福州、宁德等地13个柑桔园土壤、柑桔果实及覆盖植物胜红蓟三氯杀螨醇的含量。土壤中三氯杀螨醇检出率为100%,残留量为0.0020～0.895mg·kg-1;柑桔果实检出率为61.54%,桔皮中平均残留量为0.191mg·kg-1,果肉... 测定了福建省南平、福州、宁德等地13个柑桔园土壤、柑桔果实及覆盖植物胜红蓟三氯杀螨醇的含量。土壤中三氯杀螨醇检出率为100%,残留量为0.0020～0.895mg·kg-1;柑桔果实检出率为61.54%,桔皮中平均残留量为0.191mg·kg-1,果肉为0.0857mg·kg-1。柑桔中三氯杀螨醇残留量低于欧盟宽皮柑橘中农药最高残留限量标准2mg·kg-1。与土壤、柑桔果实残留量相比,柑桔园中胜红蓟地上组织与根中三氯杀螨醇含量均较高,平均值分别为2.415、1.530mg·kg-1。以土壤中三氯杀螨醇的浓度为标准,计算胜红蓟、柑桔果实的富集指数,胜红蓟对三氯杀螨醇的富集力明显高于柑桔果实,不同地区柑桔果实BCF平均值为3.705,而胜红蓟地上组织及根的BCF平均值分别为191.931和106.567。结果表明:胜红蓟对三氯杀螨醇具有富集作用。 展开更多
关键词 柑桔 胜红蓟 三氯杀螨醇 富集
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气相色谱法测定水产品中三氯杀螨醇残留量 被引量：9
3
作者 陈洁文 柯常亮 甘居利 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期416-419,共4页
为拓展食品中农药残留监控范围,本文建立了水产品中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法。试验基质为鳗鲡、罗非鱼、对虾、玻纹巴菲蛤,取其可食用组织的均匀试样1g,用正己烷超声萃取,用浓硫酸和弗罗里硅土净化,二氯甲烷/正己烷混合液淋洗层析... 为拓展食品中农药残留监控范围,本文建立了水产品中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法。试验基质为鳗鲡、罗非鱼、对虾、玻纹巴菲蛤,取其可食用组织的均匀试样1g,用正己烷超声萃取,用浓硫酸和弗罗里硅土净化,二氯甲烷/正己烷混合液淋洗层析柱。洗脱液收集和旋转蒸发浓缩后,用气相色谱法测定其中的三氯杀螨醇,外标法定量。测定仪器为HP6890N型气相色谱仪,配HP7683B型自动进样器、HP-5型毛细管气相色谱柱(30m×0.32mm×0.25μm)和63Ni微电子捕获检测器。三氯杀螨醇浓度线性范围是0.0025～0.4μg.mL-(1r=0.9998,P<0.001),方法定量检测下限为0.01μg.g-1。用未检出三氯杀螨醇的鳗鲡等4种试样,添加3个水平的三氯杀螨醇,分别为0.01、0.10、0.50μg.g-1,每种试样每个添加量测定6份。结果显示,加标回收率在71%～111%范围内,批内变异系数为3.2%～8.5%(n=6),批间变异系数为2.5%～7.1%(n=4)。定量限点加标试样的回收率为73%～94%,批内变异系数为5.9%～7.7%,峰高信噪比>10。本方法试样用量少,前处理简便,可操作性强,适合测定水产品可食部分的三氯杀螨醇残留量。 展开更多
关键词 水产品 三氯杀螨醇 测定方法
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气相色谱-质谱法测定陈皮及其制品中的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯残留量 被引量：12
4
作者 彭晓俊 伍长春 +1 位作者 梁伟华 梁优珍 《理化检验（化学分册）》 CSCD 北大核心 2017年第7期848-854,共7页
样品2.000 0g,加水2mL或4mL浸润,再加入乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液5mL,超声5min,提取2次。合并的提取液吹干,残渣用乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液2mL溶解,经被氧化的改性多壁碳纳米管净化后,其中的三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯农药采用气... 样品2.000 0g,加水2mL或4mL浸润,再加入乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液5mL,超声5min,提取2次。合并的提取液吹干,残渣用乙酸乙酯-正己烷(1+1)混合液2mL溶解,经被氧化的改性多壁碳纳米管净化后,其中的三氯杀螨醇和8种拟除虫菊酯农药采用气相色谱-质谱法测定。以Rtx-1701毛细管色谱柱为固定相进行气相色谱分离。质谱分析中采用选择离子监测模式,外标法定量。9种农药的质量浓度在0.010~1.0mg·L^(-1)内与其峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)在3.5~6.0μg·kg^(-1)之间。按标准加入法在3个浓度水平上进行回收试验,回收率在84.8%~105%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在3.1%~8.2%之间。 展开更多
关键词 气相色谱-质谱法 改性多壁碳纳米管 三氯杀螨醇 拟除虫菊酯
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气相色谱法测定蔬菜水果中三氯杀螨醇残留量 被引量：3
5
作者 周艳明 忻雪 胡睿 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第10期219-222,共4页
建立测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇农药残留的气相色谱方法。选择10种蔬菜、水果样品,经丙酮正己烷混合试剂提取后,过弗罗里固相萃取柱净化、碱解,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的灵敏度、准确度和精密... 建立测定蔬菜和水果中三氯杀螨醇农药残留的气相色谱方法。选择10种蔬菜、水果样品,经丙酮正己烷混合试剂提取后,过弗罗里固相萃取柱净化、碱解,用带有电子捕获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。通过对该方法的灵敏度、准确度和精密度进行实验,三氯杀螨醇的最低检出限为0.005mg/kg,各水平的添加回收率范围为70.23%～98.10%,变异系数为3.21%～10.12%,所建立的蔬菜、水果中三氯杀螨醇残留量的测定方法满足国家标准对食品中农药残留测定的要求。 展开更多
关键词 气相色谱法 蔬菜 水果 三氯杀螨醇 碱解反应
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三氯杀螨醇替代技术评价 被引量：4
6
作者 李萍 朱晓明 +4 位作者 丁琼 赵延生 张玉娴 曹诗红 杨普云 《植物保护》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期165-169,共5页
2009年始在我国山东省沾化县、陕西省洛川县、湖北省宜都县启动实施了三氯杀螨醇替代项目,开展了三氯杀螨醇替代技术试验研究和效果评价。结果表明,5种替代药剂炔螨特、哒螨灵、阿维菌素、螺螨酯、二甲基二硫醚的防效均高于三氯杀螨醇,... 2009年始在我国山东省沾化县、陕西省洛川县、湖北省宜都县启动实施了三氯杀螨醇替代项目,开展了三氯杀螨醇替代技术试验研究和效果评价。结果表明,5种替代药剂炔螨特、哒螨灵、阿维菌素、螺螨酯、二甲基二硫醚的防效均高于三氯杀螨醇,生产上完全可以替代三氯杀螨醇;捕食螨60d防治效果达到84.8%,防治害螨有效控制期达140d以上,果园通过释放捕食螨可以减少农药使用2～3次;诱虫带诱集害虫效果比较明显,特别是对山楂叶螨越冬雌成螨诱集效果尤为显著,防治害螨效果为40.3%,可以作为防治害螨的辅助措施,以减少防治用药次数。从防治成本看,替代技术的单次使用成本有所增加,但防治总成本还需要在各项替代技术综合配套使用后进行综合评价。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 替代技术 评价
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胜红蓟对三氯杀螨醇的富集及其修复潜力研究 被引量：1
7
作者 王长方 王俊 +3 位作者 胡进锋 游泳 陈峰 陈翔 《农业环境科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期1635-1639,共5页
采用盆栽试验方法,研究了胜红蓟根、茎叶对三氯杀螨醇的富集及对土壤中三氯杀螨醇降解的影响。结果表明,施药量为250mg·kg-1时,在土壤灭菌和未灭菌两处理中,胜红蓟茎叶中三氯杀螨醇含量均随时间延长而降低,在灭菌土壤中含量下降幅... 采用盆栽试验方法,研究了胜红蓟根、茎叶对三氯杀螨醇的富集及对土壤中三氯杀螨醇降解的影响。结果表明,施药量为250mg·kg-1时,在土壤灭菌和未灭菌两处理中,胜红蓟茎叶中三氯杀螨醇含量均随时间延长而降低,在灭菌土壤中含量下降幅度更大,由10d时的4334μg·kg-1下降到30d时的1556μg·kg-1。三氯杀螨醇在胜红蓟根中的含量变化与茎叶中不同,土壤无灭菌处理,根中的三氯杀螨醇含量明显高于灭菌处理,由10d时的5442μg·kg-1增加到30d时的8039μg·kg-1,而在灭菌处理的根中含量变化不大。施药量对胜红蓟茎叶富集三氯杀螨醇影响不大,但其根对三氯杀螨醇的富集量与施药量有一定的相关性。土壤经灭菌处理后,施药浓度为250、333、500mg·kg-1时,有种植和无种植胜红蓟土壤中三氯杀螨醇的半衰期不同,分别为11.32、12.80、13.08d和21.40、21.37、23.25d;土壤未灭菌条件下,有种植和无种植胜红蓟土壤中三氯杀螨醇的半衰期分别为10.72、11.71、12.07d和16.89、17.33、16.17d。研究结果表明,实验室条件下,胜红蓟能够累积三氯杀螨醇,对三氯杀螨醇污染的土壤具有修复潜力,且土壤微生物影响胜红蓟对三氯杀螨醇的富集。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 胜红蓟 富集 植物修复
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大口径毛细管柱气相色谱法分析三氯杀螨醇 被引量：3
8
作者 毕富春 王文丽 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 1995年第4期281-283,共3页
大口径毛细管柱气相色谱法分析三氯杀螨醇毕富春，王文丽（南开大学元素有机化学研究所天津３０００７１）１前言三氯杀螨醇的气相色谱分析方法，人们已经做过许多研究［１～５］，由于其分解问题，至今还没有文献报道过直接进样定量分... 大口径毛细管柱气相色谱法分析三氯杀螨醇毕富春，王文丽（南开大学元素有机化学研究所天津３０００７１）１前言三氯杀螨醇的气相色谱分析方法，人们已经做过许多研究［１～５］，由于其分解问题，至今还没有文献报道过直接进样定量分析的方法，而国外推荐的方法为高效液... 展开更多
关键词 杀螨剂 气相色谱 三氯杀螨醇 农药分析
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渔业环境三氯杀螨醇的污染与危害 被引量：4
9
作者 李娟 甘居利 《南方水产》 2010年第3期68-73,共6页
中国是世界上最大的水产品生产国和重要的输出国,国家政策的支持以及生产技术的提高有力拓展了水产行业的发展前景。然而,随着对外贸易的扩展和人们对食品安全的重视,许多国家对水产品中药物残留规定了严格的限量,同时也更加关注渔业环... 中国是世界上最大的水产品生产国和重要的输出国,国家政策的支持以及生产技术的提高有力拓展了水产行业的发展前景。然而,随着对外贸易的扩展和人们对食品安全的重视,许多国家对水产品中药物残留规定了严格的限量,同时也更加关注渔业环境质量的改善和提高。对于相关的基础研究,几十年来一直是国内外研究的热点。作为滴滴涕替代产品的三氯杀螨醇,自问世以来就受到了许多学者极大的关注。三氯杀螨醇对啮齿动物的毒性较低,杀螨效果好,促进了农作物的丰收。然而,其对水生生物的毒性很强,环境残留和多种危害日渐显现。文章评述了三氯杀螨醇的水环境行为、生物效应及其对水产品安全的影响,并指出今后应加强研究的方向和重点。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 生物效应 渔业环境 危害
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超高效液相色谱法测定茶叶中三氯杀螨醇 被引量：3
10
作者 彭臻菲 黄慧 +2 位作者 李泳宁 林清清 蔡美虹 《安徽农业科学》 CAS 2020年第3期200-202,共3页
[目的]建立一种超高效液相色谱快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。[方法]采用Waters H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH?C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),测定波长230 nm,流动相为A(甲醇)∶B(1%乙酸水)=90∶10,流速0.5 mL/... [目的]建立一种超高效液相色谱快速测定茶叶中三氯杀螨醇的方法。[方法]采用Waters H-Class超高效液相色谱仪,ACQUITY UPLC BEH?C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),测定波长230 nm,流动相为A(甲醇)∶B(1%乙酸水)=90∶10,流速0.5 mL/min。茶叶中的三氯杀螨醇采用丙酮和正己烷进行提取,经浓硫酸净化和浓缩后,用甲醇定容后进行分析检测。[结果]三氯杀螨醇在0.05~10.00 mg/L具有较好的线性关系(R2=0.9992),检测限为0.05 mg/L。茶叶样品中添加3个浓度三氯杀螨醇的平均回收率为93.9%~106.0%,变异系数为3.3%~11.1%。[结论]该方法快速、准确、灵敏,可用于茶叶中三氯杀螨醇的分析检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 三氯杀螨醇 茶叶
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三氯杀螨醇在茄子和土壤中的残留动态研究 被引量：1
11
作者 刘长武 李治祥 +1 位作者 王一茹 白清云 《农业环境保护》 CSCD 1989年第6期35-37,共3页
本文阐述了三氯杀螨醇在茄子和土壤中的消解规律。研究表明该药在茄子上的原始附着量在2ppm以下,半衰期为5～13天;在土壤中原始附着量较低,但消解较慢,施药25天后消解率仅为70～77％。本研究为制定该药在茄子上的安全使用标准提供于科... 本文阐述了三氯杀螨醇在茄子和土壤中的消解规律。研究表明该药在茄子上的原始附着量在2ppm以下,半衰期为5～13天;在土壤中原始附着量较低,但消解较慢,施药25天后消解率仅为70～77％。本研究为制定该药在茄子上的安全使用标准提供于科学依据。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 茄子 土壤 残留
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三氯杀螨醇的停用及其对策 被引量：7
12
作者 陈宗懋 《中国茶叶》 1995年第4期8-9,共2页
1995年4月,农业部会同化工部、中国茶叶进出口公司、全国植保总站、农业部农药检定所、国家商检总局、北京农业大学、中国农业科学院植保研究所、中国农业科学院茶叶研究所等单位专家在北京专题讨论三氯杀螨醇在茶叶生产中的使用问题并... 1995年4月,农业部会同化工部、中国茶叶进出口公司、全国植保总站、农业部农药检定所、国家商检总局、北京农业大学、中国农业科学院植保研究所、中国农业科学院茶叶研究所等单位专家在北京专题讨论三氯杀螨醇在茶叶生产中的使用问题并决定停止在茶叶生产上使用三氯杀螨醇.与会专家一致认为,这是一项对我国茶叶生产和出口贸易具有重要意义的决定.三氯杀螨醇是50年代由美国Robm＆Haas公司开发的杀螨剂品种,70年代后期起曾在我国茶园中推广应用,因其兼有杀成螨、幼螨、若螨和螨卵的效果,对茶树上的多种害螨,如茶橙瘿螨、茶叶瘿螨、茶短须螨、咖啡小爪螨等均有良好的防效,且残效期长.因此,世界主要产茶国(包括印度、印度尼西亚、日本等国)均将此药作为茶园杀螨剂.尽管三氯杀醇具有良好的杀螨效果,但也有许多缺陷.作者曾在1981年撰文“三氯杀螨醇在茶园中应用问题的讨论”(《中国茶叶》1981年第三期),对该药的应用问题进行讨论,10多年来,这些问题已经更加明确. 展开更多
关键词 杀虫剂 三氯杀螨醇 停用 对策
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茶叶中三氯杀螨醇残留量现状分析 被引量：4
13
作者 徐建峰 周卫龙 许凌 《中国茶叶加工》 2008年第2期33-35,共3页
对委托本中心检验茶叶样品三氯杀螨醇残留量进行统计分析,所测茶叶样品中三氯杀螨醇残留量低于最小检出限的有248只,约占总体51.1%;小于0.1mg/kg的有126只,约占总体26.5%;大于0.1mg/kg的有102只,约占总体21.4%,而其中三氯杀螨醇含量大于... 对委托本中心检验茶叶样品三氯杀螨醇残留量进行统计分析,所测茶叶样品中三氯杀螨醇残留量低于最小检出限的有248只,约占总体51.1%;小于0.1mg/kg的有126只,约占总体26.5%;大于0.1mg/kg的有102只,约占总体21.4%,而其中三氯杀螨醇含量大于1.0mg/kg有10只,最高的为3.571mg/kg。茶叶中三氯杀螨醇残留的现状仍不容乐观。 展开更多
关键词 茶叶 三氯杀螨醇 残留
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蜂蜜中三氯杀螨醇残留量的检验方法 被引量：2
14
作者 陈明 耿志明 王冉 《中国养蜂》 2005年第3期7-8,共2页
用有机溶剂提取蜂蜜中三氯杀螨醇残留,经液液萃取和层析柱分离净化除去干扰物质,浓缩定溶提取液,采用气相色谱法,电子捕获检测器(ECD)进行分析检测。
关键词 残留量 蜂蜜 电子捕获检测器 干扰物质 气相色谱法 提取液 检验方法 三氯杀螨醇 ECD 分离
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三氯杀螨醇精制方法研究 被引量：3
15
作者 刘存玉 《精细石油化工进展》 CAS 2006年第7期32-36,共5页
对三氯杀螨醇的精制工艺进行了实验研究,结果表明,利用选择性溶剂萃取法,以90%的甲醇-水溶液作为溶剂配制含量为50%的三氯杀螨醇溶液,在5℃左右每次以定量庚烷为萃取剂进行多次萃取操作,所得三氯杀螨醇精品可达到国家新行业标准规定的... 对三氯杀螨醇的精制工艺进行了实验研究,结果表明,利用选择性溶剂萃取法,以90%的甲醇-水溶液作为溶剂配制含量为50%的三氯杀螨醇溶液,在5℃左右每次以定量庚烷为萃取剂进行多次萃取操作,所得三氯杀螨醇精品可达到国家新行业标准规定的质量指标。对萃取相中溶解的三氯杀螨醇,则利用反萃取方法加以回收。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 精制 选择性溶剂 萃取法
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毛细管气相色谱法测定苹果中三氯杀螨醇的残留量的研究
16
作者 晋玉霞 张新玲 吴瑛 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期533-534,529,共3页
用毛细管气相色谱法 ,在 1 90°C柱温下 ,用 ECD检测器对苹果中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。该法线性范围为 0 .0 5～ 1 0 μg/m L标准曲线的相关系数 0 .9993,检出限为 0 .0 2 μg/m L,测定的平均回收率为 85 .3%～ 98.9% ,... 用毛细管气相色谱法 ,在 1 90°C柱温下 ,用 ECD检测器对苹果中三氯杀螨醇的残留量进行定量分析。该法线性范围为 0 .0 5～ 1 0 μg/m L标准曲线的相关系数 0 .9993,检出限为 0 .0 2 μg/m L,测定的平均回收率为 85 .3%～ 98.9% ,相对标准偏差 <5 %。所建立的方法简便、快速、灵敏度高 ,并具有较高的精密度与准确度。 展开更多
关键词 毛细管气相色谱法 测定 苹果 三氯杀螨醇 毛细管柱 分析 农药残留量 杀螨剂 食品卫生
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三氯杀螨醇与小牛胸腺DNA作用模式研究 被引量：1
17
作者 李瑜 张国文 张业鹏 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第5期610-614,共5页
在生理酸度pH=7.4条件下,运用荧光光谱、圆二色谱(CD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等多种光谱技术,并结合熔点和粘度测量,研究了三氯杀螨醇与小牛胸腺DNA的相互作用模式。实验发现,三氯杀螨醇使DNA的熔点和粘度增大,DNA-溴化乙锭(DNA-EB... 在生理酸度pH=7.4条件下,运用荧光光谱、圆二色谱(CD)和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等多种光谱技术,并结合熔点和粘度测量,研究了三氯杀螨醇与小牛胸腺DNA的相互作用模式。实验发现,三氯杀螨醇使DNA的熔点和粘度增大,DNA-溴化乙锭(DNA-EB)复合物的荧光显著猝灭,表明三氯杀螨醇与DNA发生嵌插结合。FT-IR和CD分析推测三氯杀螨醇主要与鸟嘌呤和胞嘧啶碱基结合,并诱导DNA的双螺旋结构和碱基堆积发生一定程度的变化。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 小牛胸腺DNA 作用模式 光谱法
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大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇的残留量 被引量：14
18
作者 朱梦栩 王勇 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第1期64-66,共3页
报道了用大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇残留量的方法。用体积分数为20%的丙酮正己烷提取茶样中的三氯杀螨醇,采用微量化前处理方法,经弗罗里硅土酸性硅藻土混合柱净化后,与氢氧化钾溶液进行碱解,以大口径毛细管柱分离,艾... 报道了用大口径毛细管气相色谱柱测定茶叶中三氯杀螨醇残留量的方法。用体积分数为20%的丙酮正己烷提取茶样中的三氯杀螨醇,采用微量化前处理方法,经弗罗里硅土酸性硅藻土混合柱净化后,与氢氧化钾溶液进行碱解,以大口径毛细管柱分离,艾氏剂为内标,电子捕获检测器(ECD)测定。经过对绿茶、红茶的添加回收试验,平均回收率为94%,变异系数小于7.49%,检测低限为0.5μgkg。 展开更多
关键词 气相色谱法 三氯杀螨醇 杀螨剂 残留量
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气相色谱-质谱法检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量 被引量：9
19
作者 苏建峰 陈晶 +3 位作者 陈劲星 钟茂生 张光军 刘建军 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第1期84-88,共5页
建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-... 建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测鳗鱼中三氯杀螨醇残留量的分析方法。样品先用正己烷配合乙腈、水均质提取,再加入氯化钠继续均质,离心分层;取部分乙腈层溶液浓缩后过Florisil柱净化,用正己烷淋洗去除油脂,再用乙酸乙酯-正己烷(1∶19,v/v)洗脱分析物;将洗脱液吹干后用正己烷溶解定容,并进行GC-MS分析。采用选择离子监测(SIM)模式检测,外标法定量。在优化的样品前处理条件和GC-MS条件下,方法的定量限(S/N=10)小于0.01mg/kg;在加标水平为0.01～0.1mg/kg时,回收率为91%～105%,相对标准偏差为4.3%～6.1%。该方法准确、灵敏、快速,可满足鳗鱼中三氯杀螨醇残留的检测要求。 展开更多
关键词 固相萃取 气相色谱-质谱法 三氯杀螨醇 鳗鱼
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三氯杀螨醇胶体金免疫快速检测试纸条研制及在茶叶中的应用 被引量：12
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作者 周嘉明 封冰 智军海 《食品安全质量检测学报》 CAS 2020年第15期5337-5342,共6页
目的建立基于胶体金免疫层析法的三氯杀螨醇快速检测试纸条的研制方法,并探究其在新鲜茶叶中的应用。方法以三氯杀螨醇为原料,采用琥珀酸酐对其衍生化合成半抗原;活化酯法将半抗原与白蛋白偶联得到人工抗原;用人工抗原免疫小鼠获得单克... 目的建立基于胶体金免疫层析法的三氯杀螨醇快速检测试纸条的研制方法,并探究其在新鲜茶叶中的应用。方法以三氯杀螨醇为原料,采用琥珀酸酐对其衍生化合成半抗原;活化酯法将半抗原与白蛋白偶联得到人工抗原;用人工抗原免疫小鼠获得单克隆抗体。用上述原料制备出本研究试纸条。结果所研制试纸条对茶叶中三氯杀螨醇检测限为0.2 mg/kg,检测时间8 min。可特异性地检测三氯杀螨醇的残留量,而对其他与三氯杀螨醇结构或功能相似的农药无交叉反应。结论本研究提供的试纸条适宜基层实验室的大批量样本检测和田间现场快速检测,能够实现从源头上控制污染茶叶的流通上市。 展开更多
关键词 三氯杀螨醇 茶叶 胶体金免疫层析法 快速检测
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