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1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯纯度的高效液相色谱分析方法
1
作者
刘云章
何佳远
+2 位作者
肖芸
陈丽珍
王建龙
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期564-570,共7页
为准确测定1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5⁃二氯⁃2,4⁃二硝基苯(DCDNB)、2,3,4⁃三氯⁃1,5⁃二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件...
为准确测定1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5⁃二氯⁃2,4⁃二硝基苯(DCDNB)、2,3,4⁃三氯⁃1,5⁃二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长240 nm,流动相为V_(ACN)/V_(Water)=55/45,流速1.2 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R^(2)>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L^(-1),定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。
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关键词
1
3⁃
二
氯⁃2
4
6⁃三
硝基苯
(DCTNB)
1
5⁃
二
氯⁃2
4⁃
二
硝基苯
(DCDNB)
2
3
4⁃
三氯
⁃1
5⁃
二
硝基苯
(TCDNB)
高效液相色谱法(HPLC)
纯度分析方法
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职称材料
TATB主要副产物的热性质
被引量：
5
2
作者
李波涛
董海山
张锦云
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
2003年第2期85-87,共3页
使用DSC和TG研究了三氨基二硝基苯,三氨基二硝基氯苯,二氨基二硝基氯苯,三氯二硝基苯,四氯二硝基苯等五种TATB同系物的热性质。给出了这些化合物的热分析相关数据。
关键词
TATB
副产物
热性质
三氨基
二
硝基苯
三氨基
二
硝基
氯苯
二
氨基
二
硝基
氯苯
三氯二硝基苯
四氯
二
硝基苯
DSC
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职称材料
题名
1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯纯度的高效液相色谱分析方法
1
作者
刘云章
何佳远
肖芸
陈丽珍
王建龙
机构
中北大学化学工程与技术学院
湖北东方化工有限公司
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022年第6期564-570,共7页
文摘
为准确测定1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯(DCTNB)产品的纯度,建立了DCTNB及其合成过程中产生的杂质(1,5⁃二氯⁃2,4⁃二硝基苯(DCDNB)、2,3,4⁃三氯⁃1,5⁃二硝基苯(TCDNB))的高效液相色谱分析方法,研究了流动相体系及比例、流速及进样量等色谱条件对DCTNB高效液相色谱分离效果的影响,定量分析采用外标法进行。结果表明,最优的色谱条件为:Hypersil ODS2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),紫外检测波长240 nm,流动相为V_(ACN)/V_(Water)=55/45,流速1.2 mL·min^(-1),柱温25℃,进样量10μL。在上述色谱条件下,DCDNB,DCTNB和TCDNB的保留时间分别为9.20,10.50,14.17 min,各紫外吸收峰的分离度均大于3.70,分离效果良好。DCDNB,DCTNB和TCDNB分别在5~250,5~500,5~250 mg·L^(-1)浓度范围内线性关系良好,线性相关系数R^(2)>0.999,检出限分别为0.47,0.68,0.85 mg·L^(-1),定量限分别为1.58,2.28,2.82 mg·L^(-1),相对标准偏差为1.01%~1.27%,加标回收率为98.82%~102.13%。
关键词
1
3⁃
二
氯⁃2
4
6⁃三
硝基苯
(DCTNB)
1
5⁃
二
氯⁃2
4⁃
二
硝基苯
(DCDNB)
2
3
4⁃
三氯
⁃1
5⁃
二
硝基苯
(TCDNB)
高效液相色谱法(HPLC)
纯度分析方法
Keywords
1,3⁃dichloro⁃2,4,6⁃trinitrobenzene(DCTNB)
1,5⁃dichloro⁃2,4⁃dinitrobenzene(DCDNB)
2,3,4⁃trichloro⁃1,5⁃di⁃nitrobenzene(TCDNB)
high performance liquid chromatography(HPLC)
the analysis of DCTNB purity
分类号
TJ55 [兵器科学与技术—军事化学与烟火技术]
O65 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
TATB主要副产物的热性质
被引量：
5
2
作者
李波涛
董海山
张锦云
机构
中国工程物理研究院化工材料研究所
北京理工大学
出处
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
2003年第2期85-87,共3页
文摘
使用DSC和TG研究了三氨基二硝基苯,三氨基二硝基氯苯,二氨基二硝基氯苯,三氯二硝基苯,四氯二硝基苯等五种TATB同系物的热性质。给出了这些化合物的热分析相关数据。
关键词
TATB
副产物
热性质
三氨基
二
硝基苯
三氨基
二
硝基
氯苯
二
氨基
二
硝基
氯苯
三氯二硝基苯
四氯
二
硝基苯
DSC
Keywords
TATB
by-product
DSC
TG
分类号
TQ560.72 [化学工程—炸药化工]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
1,3⁃二氯⁃2,4,6⁃三硝基苯纯度的高效液相色谱分析方法
刘云章
何佳远
肖芸
陈丽珍
王建龙
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2022
0
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
TATB主要副产物的热性质
李波涛
董海山
张锦云
《含能材料》
EI
CAS
CSCD
2003
5
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职称材料
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