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对三氟甲基苯甲酸和2,2′-联吡啶双核铽配合物的合成、晶体结构及发光性质 被引量:3
1
作者 刘胜利 黄莉 +1 位作者 禹良才 夏勇 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第6期1102-1105,共4页
羧酸可以采取螯合双齿,桥式双齿,μ3-桥式和单齿等多种形式与稀土离子配位,相应的配合物往往具有层状、无限链状和网层状聚合等特殊结构。羧酸稀土配合物在发光材料、催化和磁性材料等方面均有应用因而受到广泛关注[1-5]。其中芳香... 羧酸可以采取螯合双齿,桥式双齿,μ3-桥式和单齿等多种形式与稀土离子配位,相应的配合物往往具有层状、无限链状和网层状聚合等特殊结构。羧酸稀土配合物在发光材料、催化和磁性材料等方面均有应用因而受到广泛关注[1-5]。其中芳香羧酸与稀土离子的配合物由于具有优异的发光性能和热稳定性一直是人们研究的热点[6-10]。文献[6-9]对稀土. 展开更多
关键词 铽配合物 4-三氟甲基苯甲酸 晶体结构 发光
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2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的合成 被引量:3
2
作者 李雯 尤启冬 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 2004年第3期29-32,共4页
2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基... 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸为一个重要的药物合成中间体,对其合成方法进行了研究.以2-三氟甲基苯胺、水合氯醛、盐酸羟胺为原料,合成2-氨基的衍生物,然后在浓硫酸中转化为邻位二羰基衍生物,最后在氢氧化钠水溶液中用双氧水氧化得到2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸.以2-三氟甲基苯胺计,2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸的总收率为53.6%.所得的产物结构经元素分析、红外光谱、核磁共振谱所证实.该合成方法操作简便,收率较高,该方法所有合成步骤均为水相反应,易于工业化. 展开更多
关键词 2-氨基-3-三氟甲基苯甲酸 合成 水合氯醛 药物合成中间体 红外光谱
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2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯的生产工艺
3
作者 陆阳 陶京朝 +1 位作者 周志莲 张志荣 《农药科学与管理》 CAS 2017年第1期14-20,共7页
本文研究了异嗯唑草酮中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯的合成方法,以对溴三氟甲苯为起始原料,经过硝化、氰基取代、甲硫基取代、水解、酯化5步反应合成了目标化合物。对反应的时间、温度、物料比进行了考察,在优化的的实验条件下,2... 本文研究了异嗯唑草酮中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯的合成方法,以对溴三氟甲苯为起始原料,经过硝化、氰基取代、甲硫基取代、水解、酯化5步反应合成了目标化合物。对反应的时间、温度、物料比进行了考察,在优化的的实验条件下,2-甲硫基-4-三氟甲基苯磺酸甲酯反应总收率为57.7%。该合成技术降低了成本,减轻了对环境的污染,具有很好的发展前景和市场竞争力。 展开更多
关键词 2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯 合成 除草剂
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高纯度邻三氟甲基苯甲酸的合成
4
作者 李爱军 李魏红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2019年第12期2141-2145,共5页
本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、... 本文对邻三氟甲基苯甲酸的合成工艺进行了研究。邻三氟甲基苯甲酸以邻氯三氟甲基苯为初始原料,通过Grignard,加成和水解三步反应得到。该反应条件温和可控,总收率41.3%,纯度高达99.5%以上。该方法所得目标产物邻三氟甲基苯甲酸纯度高、成本较低、易操作,相对比较适合工业化生产。 展开更多
关键词 三氟甲基苯甲酸 邻氯甲基 格氏反应 合成
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电化学法合成邻、间、对三氟甲基苯甲酸 被引量:1
5
作者 王继东 丁绍民 宋华付 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第z1期82-83,共2页
以三氟甲基卤代苯为原料在CO2 存在下用电化学法合成邻 、间 、对 三氟甲基苯甲酸 ,研究了影响反应的主要条件电极材料、反应温度等对反应的影响。得出了该类反应的较佳条件为 :用镀锌不锈钢做阴极 ,阳极为金属镁 ,反应温度 10℃以下 ... 以三氟甲基卤代苯为原料在CO2 存在下用电化学法合成邻 、间 、对 三氟甲基苯甲酸 ,研究了影响反应的主要条件电极材料、反应温度等对反应的影响。得出了该类反应的较佳条件为 :用镀锌不锈钢做阴极 ,阳极为金属镁 ,反应温度 10℃以下 ,反应收率达到 70 %~ 80 %。 展开更多
关键词 三氟甲基苯甲酸 甲基卤代苯 电化学合成
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间-(三氟甲基)苯甲酸的合成 被引量:4
6
作者 彭天成 马德 +2 位作者 左识之 荣志忍 薛仲华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第6期371-373,共3页
以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40~50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65~70℃时... 以α,α,α 三氟甲苯(Ⅰ)为原料,合成了间 (三氟甲基)苯甲酸。Ⅰ与三聚甲醛及氯磺酸在n(Ⅰ)∶n(三聚甲醛)∶n(氯磺酸)=1∶1 4∶1 2,反应温度40~50℃下反应3h,制得间 (三氟甲基)氯化苄(Ⅱ),收率为60 3%。在引发剂存在下Ⅱ在65~70℃时通入干燥氯气,反应18h制得三氯产物,收率达92%。使其进一步水解得到产品间 (三氟甲基)苯甲酸,收率达到90%以上。 展开更多
关键词 间-(甲基)苯甲酸 甲基 侧链氯化 水解
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2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮的合成
7
作者 宋秀娟 覃志忠 +2 位作者 张国亮 张凤宝 戈建华 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第3期414-417,共4页
以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮,总收率达85%以上。实验获得了较佳工艺条件:原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯/甲氧基乙酸甲酯为1... 以4-三氟甲基苯甲酸甲酯和甲氧基乙酸甲酯为原料,在碱性条件下进行交叉酯缩合反应,然后经水解、脱羧得到产品2-甲氧基-4'-三氟甲基苯乙酮,总收率达85%以上。实验获得了较佳工艺条件:原料配比4-三氟甲基苯甲酸甲酯/甲氧基乙酸甲酯为1/1.5(mol/mol),酯缩合的反应温度为30℃、反应时间为12h,适宜的溶剂为DMSO;水解、脱羧反应时间为15h;并采用1HNMR及IR对产品进行了表征。 展开更多
关键词 2-甲氧基-4′-甲基苯乙酮 4-三氟甲基苯甲酸甲酯 甲氧基乙酸甲酯 交叉酯缩合 水解 脱羧
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超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物的残留量 被引量:6
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作者 路蕴 曹春梅 +1 位作者 王安宁 邹晓川 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期25-31,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4g(茶叶1g)中加入90%(体积分数)乙腈溶液10mL、1mol·L^(-1)盐酸溶液1.0mL、无水硫酸钠3... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4g(茶叶1g)中加入90%(体积分数)乙腈溶液10mL、1mol·L^(-1)盐酸溶液1.0mL、无水硫酸钠3g和氯化钠2g,振荡提取2min后,离心,取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化,再用6mL体积比为2:3的丙酮-甲醇的混合液洗脱,收集流出液和洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入2mL 40%(体积分数)乙腈溶液,过滤,取滤液进行UHPLC-MS/MS测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱为固定相,以不同体积比的乙腈-含0.2%(体积分数)甲酸的5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相对其进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正、负离子源(ESI+、ESI-)和多反应监测(MRM)模式,以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果显示:在大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、绿茶中,丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的质量浓度在10~500μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的检出限(3S/N)为0.1~2.9μg·kg^(-1);按标准加入法对上述阴性样品进行加标回收试验,丁氟螨酯及邻三氟甲基苯甲酸的回收率为78.2%~93.0%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.8%~14%,再现性RSD(n=5)不大于15%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 石墨化碳黑 螨酯 三氟甲基苯甲酸
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配合物[Cu(m-TFBA)(phen)(H_2O)_2]·(m-TFBA)的水热合成、晶体结构及量子化学研究 被引量:1
9
作者 季宁宁 石智强 赵仁高 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第6期1025-1030,共6页
以醋酸铜、间三氟甲基苯甲酸(m-TFBA)和邻菲咯啉(phen)为原料在甲醇水介质中通过水热反应,合成了一个新的单核铜髤配合物[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]·(m-TFBA),用元素分析、红外光谱和热重分析对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射表... 以醋酸铜、间三氟甲基苯甲酸(m-TFBA)和邻菲咯啉(phen)为原料在甲醇水介质中通过水热反应,合成了一个新的单核铜髤配合物[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]·(m-TFBA),用元素分析、红外光谱和热重分析对配合物进行了表征。X-射线单晶衍射表明,配合物属三斜晶系,空间群P1,晶胞参数:a=1.00161(10)nm,b=1.15069(12)nm,c=1.28649(12)nm,α=82.217(2)°,β=84.767(2)°,γ=66.371(2)°,V=1.3448(2)nm3,Z=2,Dc=1.625g·cm-3,R1[I>2σ(I)]=0.0421,wR2[I>2σ(I)]=0.0958。铜(Ⅱ)分别与来自邻菲咯啉的2个氮原子、间三氟甲基苯甲酸的1个氧原子和2个水分子中的2个氧原子配位,形成变形的四方锥结构。配合物通过强的O-H…O氢键作用形成了二聚体结构,该二聚体又通过分子间弱的C-H…O氢键作用形成了一维链状结构。配合物中配位的间三氟甲基苯甲酸上的三氟甲基基团具有无序结构。对配合物中[Cu(m-TFBA)(phen)(H2O)2]+进行了量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。 展开更多
关键词 三氟甲基苯甲酸 邻菲咯啉 铜(Ⅱ)配合物 晶体结构 从头计算
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