(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺的合成

1

作者 陈海英 陆明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1102-1105,共4页

提供了一种用三氟乙氧基化反应和加氢还原制备三氟乙氧基苯胺的方法。以邻氯硝基苯和对氯硝基苯为原料,与三氟乙醇钠在120℃反应5h,制得邻位和对位两种三氟乙氧基硝基苯,收率分别为87.1%和95.8%;两种三氟乙氧基硝基苯经钯炭催化剂催化... 提供了一种用三氟乙氧基化反应和加氢还原制备三氟乙氧基苯胺的方法。以邻氯硝基苯和对氯硝基苯为原料,与三氟乙醇钠在120℃反应5h,制得邻位和对位两种三氟乙氧基硝基苯,收率分别为87.1%和95.8%;两种三氟乙氧基硝基苯经钯炭催化剂催化加氢还原,75℃反应1h,得目标化合物2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺和4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯胺,收率分别为94.5%和95.2%。产物结构经1HNMR和IR确证。 展开更多

关键词 三氟乙氧基苯胺 三氟乙氧基硝基苯 三氟乙醇钠 催化加氢 药物中间体

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含三氟乙氧基的二苯乙炔类液晶的合成和相变研究 被引量：10

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作者 王侃 赵晨曦 +2 位作者 李衡峰 刘克刚 闻建勋 《液晶与显示》 CAS CSCD 2001年第3期188-197,共10页

设计并合成了 4个系列的新型含三氟乙氧基羰基的其芳香环上含氟或不含氟原子取代的二苯乙炔类液晶化合物 ,其相变行为通过偏光显微镜和差热分析进行了测试和观察。发现目标化合物都呈现很宽的近晶 A相 ,当另一侧的碳氢链较短时 ,还有较... 设计并合成了 4个系列的新型含三氟乙氧基羰基的其芳香环上含氟或不含氟原子取代的二苯乙炔类液晶化合物 ,其相变行为通过偏光显微镜和差热分析进行了测试和观察。发现目标化合物都呈现很宽的近晶 A相 ,当另一侧的碳氢链较短时 ,还有较窄的向列相存在。芳香环上引入的氟原子在有利于向列相的同时压缩了近晶相。 展开更多

关键词 液晶 近晶相 三氟乙氧基 二苯乙炔 二苯乙炔 合成 相变

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2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶的合成研究 被引量：1

3

作者 闫启东 徐俊 《应用化工》 CAS CSCD 2011年第4期648-651,共4页

以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较... 以2,3-二甲基吡啶为原料,经过氧化、硝化、取代、酰化以及氯化反应,合成目标产物2-氯甲基-3-甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶,5步总收率为35.6%。对中间体2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物的合成条件进行了优化选择,其较佳的合成条件:甲基异丁基甲酮作为溶剂,四丁基溴化铵为相转移催化剂,n(三氟乙醇)∶n(K2CO3)∶n(2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物)=4.5∶1.2∶1,反应时间12 h,反应温度95℃,所得中间体收率91.9%,所得中间体结构经1HNMR表征,确定为2,3-二甲基-4-(2,2,2-三氟乙氧基)-吡啶-N-氧化物。 展开更多

关键词 2-氯甲基-3-甲基-4-(2 2 2-三氟乙氧基)-吡啶 合成 优化 药物中间体

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新型导电盐(三氟甲基磺酰)(三氟乙氧基磺酰)亚胺锂及其非水电解液的制备与性能 被引量：3

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作者 刘成勇 张恒 +5 位作者 郑丽萍 徐飞 冯文芳 聂进 黄学杰 周志彬 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第8期1771-1781,共11页

制备了一种新型含氟磺酰亚胺锂盐(三氟甲基磺酰)(三氟乙氧基磺酰)亚胺锂{Li[(CF3SO2)·(CF3CH2OSO2)N],Li[TFO-TFSI]}及其与碳酸乙烯酯(EC)/碳酸甲乙酯(EMC)混合溶剂(3∶7,体积比)组成的非水电解液.采用核磁共振波谱(NMR)、红外光谱... 制备了一种新型含氟磺酰亚胺锂盐(三氟甲基磺酰)(三氟乙氧基磺酰)亚胺锂{Li[(CF3SO2)·(CF3CH2OSO2)N],Li[TFO-TFSI]}及其与碳酸乙烯酯(EC)/碳酸甲乙酯(EMC)混合溶剂(3∶7,体积比)组成的非水电解液.采用核磁共振波谱(NMR)、红外光谱(IR)、质谱(MS)、元素分析(EA)和离子色谱(IC)等手段对合成锂盐Li[TFO-TFSI]进行了结构表征及纯度分析.通过差示量热扫描(DSC)和热重分析(TG)对Li[TFO-TFSI]及其电解液1.0 mol/L Li[TFO-TFSI]-EC/EMC(3∶7)的热学性质进行了表征.采用交流阻抗(EIS)、循环伏安(CV)、计时安培法及扫描电子显微镜(SEM)等对Li[TFO-TFSI]/碳酸酯电解液的基础物化和电化学性质进行了表征.结果表明,Li[TFO-TFSI]/碳酸酯电解液具有较好的电化学稳定性;在4.2 V(vs.Li/Li+)以下Al箔不发生腐蚀;室温下基于Li[TFO-TFSI]/碳酸酯电解液的Li/人造石墨和人造石墨/LiCoO2电池均保持较好的循环性能,特别是人造石墨/LiCoO2锂离子电池循环100周后,其比容量保持率明显高于相应的基于LiPF6/碳酸酯电解液体系的电池. 展开更多

关键词 锂离子电池 非水电解液 (三氟甲基磺酰)(三氟乙氧基磺酰)亚胺锂 Al箔腐蚀

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三氟乙氧基取代聚磷腈纳米纤维的合成

5

作者 陈大凯 裘迪红 +3 位作者 陆茵 安全福 戈丹 梁焕 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第12期58-61,共4页

基于磷腈三聚体(HCCP)的开环聚合和亲核取代合成了三氟乙氧基取代聚磷腈(PTFEP)。并对其进行红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透光谱(GPC)、核磁共振磷谱(31P-NMR)、差示扫描量热(DSC)分析。以高压静电纺丝法制备了PTFEP纳米纤维,通过扫描电镜... 基于磷腈三聚体(HCCP)的开环聚合和亲核取代合成了三氟乙氧基取代聚磷腈(PTFEP)。并对其进行红外光谱(FT-IR)、凝胶渗透光谱(GPC)、核磁共振磷谱(31P-NMR)、差示扫描量热(DSC)分析。以高压静电纺丝法制备了PTFEP纳米纤维,通过扫描电镜对其微观结构进行了观测,测定了其接触角。 展开更多

关键词 三氟乙氧基取代聚磷腈 开环聚合 亲核取代 静电纺丝 接触角

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不同乳化体系下甲基丙烯酸三氟乙氧基乙酯细乳液聚合

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作者 赵军强 褚国红 +2 位作者 张炉青 刘中云 张书香 《济南大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2011年第3期235-238,共4页

分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和全氟辛酸铵(PFOA)为乳化剂,十六烷(HD)为助乳化剂,研究不同乳化体系对甲基丙烯酸三氟乙氧基乙酯(TFEOEMA)细乳液聚合的影响。结果表明,CTAB的乳化稳... 分别以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、烷基酚聚氧乙烯醚(OP-10)和全氟辛酸铵(PFOA)为乳化剂,十六烷(HD)为助乳化剂,研究不同乳化体系对甲基丙烯酸三氟乙氧基乙酯(TFEOEMA)细乳液聚合的影响。结果表明,CTAB的乳化稳定作用最好、SDS次之、PFOA较差,OP-10不能用作TFEOEMA细乳液聚合的乳化剂。通过FT-IR、DLS和SEM对聚合物的化学结构和乳胶粒形态进行测试表征,发现当以CTAB为乳化剂时,TFEOEMA细乳液乳胶粒呈现较为规则的球形,分散比较均匀,粒径大小为109.2 nm。 展开更多

关键词 甲基丙烯酸三氟乙氧基乙酯 细乳液 均聚物

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离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯对乙酰苯胺类化合物的乙酰氧基化反应 被引量：3

7

作者 张继振 张茂林 +2 位作者 赵德建 王雅珍 贾洪斌 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2013年第4期863-869,共7页

制备了1种新的含有酰胺键的离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯固体试剂——1-甲基-3-[4-(双三氟乙酰氧基碘)苯甲酰胺基乙基]咪唑四氟硼酸盐.该试剂无吸湿性,在空气中长期放置不变质.研究了1种离子负载的二(乙酰氧基)碘苯试剂和3种离子负... 制备了1种新的含有酰胺键的离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯固体试剂——1-甲基-3-[4-(双三氟乙酰氧基碘)苯甲酰胺基乙基]咪唑四氟硼酸盐.该试剂无吸湿性,在空气中长期放置不变质.研究了1种离子负载的二(乙酰氧基)碘苯试剂和3种离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯试剂对乙酰苯胺的对位乙酰氧基化反应.结果表明,离子负载的二(乙酰氧基)碘苯试剂氧化能力较弱,乙酰氧基化产物产率较低;含有酰胺键的2种离子负载的双(三氟乙酰氧基)碘苯试剂不发生乙酰氧基化反应;而1-甲基-3-[4-双(三氟乙酰氧基)碘苯甲基]咪唑四氟硼酸盐是理想的氧化剂.以1-甲基-3-[4-双(三氟乙酰氧基)碘苯甲基]咪唑四氟硼酸盐为氧化剂,室温下乙酰苯胺及其衍生物与乙酸可区域选择性地发生乙酰氧基化反应,产率较高.回收后的离子负载的碘苯容易再生成试剂,而再生试剂的乙酰氧基化反应活性几乎保持不变. 展开更多

关键词 功能性离子液体 双(三氟乙酰氧基)碘苯 1-甲基咪唑 酰胺 乙酰氧基化反应

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高纯三(氟乙氧基)磷酸酯制备研究

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作者 刘锦平 宋晓莉 +2 位作者 张健 赵洪 李晓磊 《电源技术》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期375-378,共4页

通过大量实验确定了由三氯氧磷法合成三(氟乙氧基)磷酸酯(TFP)的工艺路线及最佳工艺条件,并对其进行了精制的后处理,最终得到主含量99.99%低水分的样品,完全符合锂离子电池电解液的使用要求,其阻燃效果显著。

关键词 三氯氧磷 三(氟乙氧基)磷酸酯(TFP) 精制

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双(多氟烷氧基磺酰)亚胺碱金属盐的合成、表征及锂盐电解液的性质 被引量：3

9

作者 张恒 刘成勇 +4 位作者 巩守哲 冯文芳 徐飞 聂进 周志彬 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第4期804-811,共8页

制备并表征了双（三氟乙氧基磺酰）亚胺{[N（SO2OCH2CF3）2]-, TFESI-}和双（六氟异丙氧基磺酰）亚胺（{N[SO2OCH（CF3）2]2}-, HFPSI-）2个阴离子的10种碱金属盐,并采用示差扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（ TGA）研究了其相变行为和... 制备并表征了双（三氟乙氧基磺酰）亚胺{[N（SO2OCH2CF3）2]-, TFESI-}和双（六氟异丙氧基磺酰）亚胺（{N[SO2OCH（CF3）2]2}-, HFPSI-）2个阴离子的10种碱金属盐,并采用示差扫描量热仪（DSC）和热重分析仪（ TGA）研究了其相变行为和热稳定性。测试了LiTFESI和LiHFPSI与碳酸乙烯酯（ EC）/碳酸甲乙酯（EMC）（3：7,体积比）组成的电解液的电导率、氧化电位及对铝箔的腐蚀性。结果表明,所制备的碱金属盐均具有较高的纯度和热分解温度（＆gt;200℃）及较低的熔点（117~211℃）； LiTFESI-EC/EMC和LiHFPSI-EC/EMC电解液均具有较高的电导率和氧化电位,并对铝箔具有良好的钝化性能,有可能作为锂离子电池的导电盐或添加剂。 展开更多

关键词 双(三氟乙氧基磺酰)亚胺阴离子 双(六氟异丙氧基磺酰)亚胺阴离子 碱金属盐 非水电解液 锂离子电池

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TFP阻燃剂在锂离子电池中的应用 被引量：2

10

作者 盛喜忧 仇卫华 +1 位作者 王赛 余碧涛 《电池》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期92-94,共3页

为了提高锂离子电池的安全性,合成了阻燃剂三氟乙氧基磷酸酯(TFP),讨论了TFP含量对1.0 mol/L LiPF6/EC+DMC(体积比1∶1)电解液的可燃性和电化学性能的影响。结果表明:电解液的可燃性和电导率随着TFP含量的增大而降低;当TFP含量大于8.0%... 为了提高锂离子电池的安全性,合成了阻燃剂三氟乙氧基磷酸酯(TFP),讨论了TFP含量对1.0 mol/L LiPF6/EC+DMC(体积比1∶1)电解液的可燃性和电化学性能的影响。结果表明:电解液的可燃性和电导率随着TFP含量的增大而降低;当TFP含量大于8.0%时,电解液不可燃。TFP含量为10.0%时,电解液的电导率由10.21 mS/cm(不含TFP)降至8.79 mS/cm(20℃);添加TFP对电解液的分解电压没有影响。当TFP含量为5.0%和10.0%时,Li/LiCoO2半电池的最高放电容量由126 mAh/g(不含TFP)分别增加到145 mAh/g和129 mAh/g。 展开更多

关键词 阻燃剂 电解液 三氟乙氧基磷酸酯(TFP) 锂离子电池

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反相气相色谱法测定PTFEP中有机硫的无限稀释活度系数和扩散系数

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作者 张伟 杨正金 +2 位作者 王乃鑫 纪树兰 李继定 《膜科学与技术》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期18-23,共6页

反相气相色谱法可以快速、准确测定高分子与溶剂间的相互作用.利用反相气相色谱法测定了353.15~373.15K温度范围内正庚烷、噻吩、2-甲基噻吩、2,5-二甲基噻吩、乙硫醚等溶剂在聚三氟乙氧基磷腈（PTFEP）中的无限稀释活度系数和无限稀释... 反相气相色谱法可以快速、准确测定高分子与溶剂间的相互作用.利用反相气相色谱法测定了353.15~373.15K温度范围内正庚烷、噻吩、2-甲基噻吩、2,5-二甲基噻吩、乙硫醚等溶剂在聚三氟乙氧基磷腈（PTFEP）中的无限稀释活度系数和无限稀释扩散系数.计算了PTFEP对有机硫/正庚烷体系的无限稀释选择性,利用Arrhenius方程确定了上述溶剂在PTFEP中的扩散活化能和扩散常数.实验结果表明：在测定温度范围内,升高温度有利于小分子在PTFEP中的溶解和扩散.小分子在聚合物内的扩散,受分子尺寸和小分子、聚合物间相互作用的共同影响.本研究取得的参数将为渗透汽化传质模型的建立提供必要的理论基础. 展开更多

关键词 渗透汽化 无限稀释活度系数 无限稀释扩散系数 反相气相色谱 聚三氟乙氧基磷腈

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PEG化PAMAM树状大分子的合成及其作为药物载体的研究 被引量：11

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作者 余沛霖 李慎涛 +6 位作者 叶玲 杨华 王丛霞 张静宜 闫豫东 刘春娜 王荃 《中国生物医学工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第6期921-925,共5页

研究经聚乙二醇(PEG)进行表面修饰的聚酰胺-胺树枝状大分子作为药物载体时对药物的包裹及释放能力。用经三氟乙基磺酸单甲氧基(Tresylate)活化的相对分子质量为5000的单甲氧基聚乙二醇(Tresylated MPEG-5000)对聚酰胺-胺G4.0-PAMAM树状... 研究经聚乙二醇(PEG)进行表面修饰的聚酰胺-胺树枝状大分子作为药物载体时对药物的包裹及释放能力。用经三氟乙基磺酸单甲氧基(Tresylate)活化的相对分子质量为5000的单甲氧基聚乙二醇(Tresylated MPEG-5000)对聚酰胺-胺G4.0-PAMAM树状大分子修饰,目标产物PEG化树状大分子用FT-IR1、H NMR进行结构表征。MTT研究其细胞毒性。通过包裹与释放实验研究该药物载体对抗癌药物甲氨蝶呤(MTX)的包裹及释放能力。每个修饰后的树状大分子可包裹33个抗癌药物甲氨蝶呤分子,细胞毒指数较低,释药速度减慢。修饰后的树状大分子与未PEG化的树状大分子载体相比具有更强的包裹能力,并具有一定的药物缓释功能;细胞毒性试验表明,其胞毒性与未PEG化的树状大分子相比明显偏低。 展开更多

关键词 2 2 2-三氟乙基磺酸单甲氧基聚乙二醇酯 聚酰胺-胺树状大分子 药物载体 甲氨蝶呤

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醋酸氟卡尼合成路线改进 被引量：1

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作者 刘潇 刘霞 +3 位作者 李咏乐 杨超 胡昱 袁忠义 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期2336-2340,共5页

以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼。... 以商品化2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酸(Ⅰ)为原料,二氯亚砜为酰氯化试剂,得到2,5-二(2,2,2-三氟乙氧基)苯甲酰氯(Ⅱ),中间体Ⅱ再与2-氨甲基哌啶反应得到盐酸氟卡尼(Ⅲ),化合物Ⅲ通过碱中和再与醋酸络合成盐得到目标产物醋酸氟卡尼。考察了投料比、反应时间以及溶剂对化合物Ⅲ收率的影响,优选的反应条件为:n(Ⅰ)∶n(2-氨甲基哌啶)=1∶1.8(其中,化合物Ⅰ先活化成酰氯),以四氢呋喃为溶剂,冰浴搅拌2.0 h,得到盐酸氟卡尼。再以乙醇为溶剂,Na OH为碱,回流中和0.5 h,得到氟卡尼(Ⅳ);最后,选用异丙醇为溶剂,中间体Ⅳ与醋酸回流0.5h,冷却析出得到目标产物。4步反应总收率为39.2%,经过两次结晶,最终产物醋酸氟卡尼HPLC纯度高于99.7%。 展开更多

关键词 2 5-二(2 2 2-三氟乙氧基)苯甲酸 醋酸氟卡尼 结晶 工艺改进 医药原料

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