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含螺噻唑烷酮的三氟乙基硫醚类化合物的合成与杀螨活性
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作者 熊文敏 陈锦彪 +4 位作者 包如胜 林健 田平义 刘祈星 周海峰 《农药学学报》 北大核心 2025年第4期638-647,共10页
三氟乙基硫醚类杀螨剂因新颖的结构和良好的杀螨效果被研究。为寻找高杀螨活性化合物,以sulfiflumin为先导化合物,在其噻唑烷酮基团上引入螺环季酮酸类杀螨剂的螺环结构,设计并合成25个含螺噻唑烷酮的三氟乙基硫醚衍生物,采用核磁共振氢... 三氟乙基硫醚类杀螨剂因新颖的结构和良好的杀螨效果被研究。为寻找高杀螨活性化合物,以sulfiflumin为先导化合物,在其噻唑烷酮基团上引入螺环季酮酸类杀螨剂的螺环结构,设计并合成25个含螺噻唑烷酮的三氟乙基硫醚衍生物,采用核磁共振氢谱(^(1)H NMR)、碳谱(^(13)C NMR)和高分辨质谱(HRMS)对其结构进行表征。杀螨活性测试结果表明,在100 mg/L下,部分化合物对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)和二斑叶螨(T.urticae)具有90%以上的杀螨活性,其中化合物VIIh对朱砂叶螨活性较高,半致死浓度(LC_(50))低至4.3 mg/L,稍高于sulfiflumin(1.1 mg/L)和乙唑螨腈(1.7 mg/L)。 展开更多
关键词 螺噻唑烷酮 氟乙 sulfiflumin 杀螨活性
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新型含丁烯酸内酯基三氟乙基硫醚(亚砜)类化合物的设计、合成与杀螨活性 被引量:1
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作者 罗时燕 陈锦彪 +3 位作者 林健 田平义 刘祈星 周海峰 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期408-414,共7页
为寻找高活性杀螨化合物,以sulfiflumin为先导化合物,保留4-甲基-2-氟-5-(2,2,2-三氟乙硫基)苯胺活性基团,通过其与氯乙酰乙酸乙酯成环合成三氟乙基硫醚丁烯酸内酯的核心骨架C1,再对核心骨架进行氧化、氯代或溴代,以及将内酯环改造为硫... 为寻找高活性杀螨化合物,以sulfiflumin为先导化合物,保留4-甲基-2-氟-5-(2,2,2-三氟乙硫基)苯胺活性基团,通过其与氯乙酰乙酸乙酯成环合成三氟乙基硫醚丁烯酸内酯的核心骨架C1,再对核心骨架进行氧化、氯代或溴代,以及将内酯环改造为硫内酯环及二硫代酮酯环得到C2~C87个化合物,采用1H NMR、^(13)C NMR和HRMS手段对其结构进行了表征。生物活性测试数据表明,目标化合物在100 mg/L质量浓度下具有一定的杀螨活性,尤其是对朱砂叶螨Tetranychus cinnabarinus卵孵化的抑制活性较高(校正孵化抑制率67%~93%);此外,化合物C3对二斑叶螨Tetranychus urticae成虫的的校正死亡率达100%。该研究可为丁烯酸内酯基三氟乙基硫醚(亚砜)衍生物和氟吡呋喃酮衍生物的设计和改造提供研究思路,对探究该类化合物的生物活性具有参考意义。 展开更多
关键词 丁烯酸内酯 氟乙(亚砜)类化合物 氟吡呋喃酮 朱砂叶螨 杀螨活性
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不同预处理对荠菜中二甲基硫醚类物质形成的影响
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作者 张磊 张钟元 +5 位作者 刘天星 吴海虹 李建林 冯蕾 牛丽影 李大婧 《食品科学》 北大核心 2025年第8期51-60,共10页
为探究荠菜中二甲基硫醚类不良风味物质形成规律,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术分析不同破碎程度(整株和切割)、不同放置温度(4℃和25℃)以及热处理的荠菜的挥发性风味物质,研究二甲基硫醚类物质及其有益前体物S-甲基-L-... 为探究荠菜中二甲基硫醚类不良风味物质形成规律,采用顶空固相微萃取和气相色谱-质谱联用技术分析不同破碎程度(整株和切割)、不同放置温度(4℃和25℃)以及热处理的荠菜的挥发性风味物质,研究二甲基硫醚类物质及其有益前体物S-甲基-L-半胱氨酸亚砜含量的变化,并推测二甲基硫醚类物质形成机制。结果表明:新鲜荠菜中主要检测出(Z)-3-己烯醇等醇类物质以及(Z)-3-己烯醛等醛类物质。切割处理与放置温度显著影响荠菜中的主要风味物质,25℃的放置温度与切割处理使得荠菜更易产生二甲基二硫醚,同时经液相色谱-质谱联用技术测定,S-甲基-L-半胱氨酸亚砜呈显著下降趋势。Pearson相关性分析结果表明荠菜中二甲基硫醚类物质与S-甲基-L-半胱氨酸亚砜含量呈现显著负相关,推测出荠菜中二甲基硫醚类物质可能通过S-甲基-L-半胱氨酸亚砜经酶促转化形成。本研究明确了切割处理和放置温度是控制荠菜中二甲基硫醚类物质形成的关键因素,为荠菜风味及营养品质提升提供理论依据。 展开更多
关键词 荠菜 挥发性风味物质 二甲 S-甲-L-半胱氨酸亚砜 二甲
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三氟乙基硫醚(亚砜)类化合物TC-1和TC-2的设计、合成及杀螨活性 被引量:4
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作者 郝海静 刘东东 +2 位作者 高一星 张静 张立新 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第11期2331-2335,2340,共6页
为研发出高效的杀螨剂,以2-(氯甲基)-N-{2-氟-4-甲基-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基}苯甲酰胺(化合物Ⅶ)为先导化合物,经结构优化合成了2个三氟乙基硫醚(亚砜)类化合物TC-1和TC-2,并通过^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS对化合物结构进行了表... 为研发出高效的杀螨剂,以2-(氯甲基)-N-{2-氟-4-甲基-5-[(2,2,2-三氟乙基)硫代]苯基}苯甲酰胺(化合物Ⅶ)为先导化合物,经结构优化合成了2个三氟乙基硫醚(亚砜)类化合物TC-1和TC-2,并通过^(1)HNMR、^(13)CNMR和HRMS对化合物结构进行了表征。室内生物活性测试显示,当TC-1和TC-2质量浓度为5 mg/L时,TC-1和TC-2对朱砂叶螨(Tetranychus cinnabarinus)致死率分别为87.6%和86.9%。目标化合物TC-1和TC-2表现出优异的杀螨活性,可作为进一步的先导化合物或候选杀螨剂品种进行深入研究与开发。 展开更多
关键词 氟乙(亚砜)类化合物 结构优化 合成 杀螨活性 医药原料
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芳烃三氟乙基醚衍生物的制备 被引量:1
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作者 陈海英 陆明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第1期111-115,共5页
在催化剂碘化亚铜作用下,用卤代芳烃衍生物与2,2,2-三氟乙醇钠进行反应,制得芳烃三氟乙基醚。在强碱作用下,用4-硝基-N-氧化吡啶衍生物与2,2,2-三氟乙醇进行反应,制得了N-氧化吡啶三氟乙基醚衍生物;其中化合物4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚... 在催化剂碘化亚铜作用下,用卤代芳烃衍生物与2,2,2-三氟乙醇钠进行反应,制得芳烃三氟乙基醚。在强碱作用下,用4-硝基-N-氧化吡啶衍生物与2,2,2-三氟乙醇进行反应,制得了N-氧化吡啶三氟乙基醚衍生物;其中化合物4-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚收率可达83.6%。化合物均通过1HNMR、MS、IR和元素分析测试技术确认。讨论了催化剂用量、溶剂和温度对4-溴苯酚三氟乙基化反应的影响。结果表明,对溴苯酚与碘化亚铜的摩尔比为1∶4,DMAC为溶剂,反应温度为130℃时的收率为85.93%;讨论了碱用量和对2,3-二甲基-4-硝基吡啶-N-氧化物三氟乙基化反应影响,当三氟乙醇与氢氧化钾质量比为10∶1,反应温度为90℃时,收率为89.5%。 展开更多
关键词 芳烃氟乙 制备 亲核取代 氟乙
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应用激光解吸电离飞行时间质谱法研究芳香聚硫醚醚砜环状低聚物 被引量:2
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作者 季怡萍 张红明 +2 位作者 齐颖华 陈天禄 姚冬 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期184-186,共3页
应用激光解吸电离飞行时间质谱法对芳香环状聚硫醚醚砜低聚物结构进行了分析,比较了四种不同基质对环状物结构分析结果的影响,发现1,8,9 蒽三酚为此类芳香环状低聚物的有效基质。探讨了金属阳离子对此类芳香环状低聚物的影响,认为三氟... 应用激光解吸电离飞行时间质谱法对芳香环状聚硫醚醚砜低聚物结构进行了分析,比较了四种不同基质对环状物结构分析结果的影响,发现1,8,9 蒽三酚为此类芳香环状低聚物的有效基质。探讨了金属阳离子对此类芳香环状低聚物的影响,认为三氟乙酸银是此种芳香环状低聚物的有效阳离子剂。 展开更多
关键词 芳香环状低聚物 激光解吸电离飞行时间质谱法 结构 1 8 9-蒽 金属阳离子 氟乙酸银
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FeCl3催化硫醇与亚胺离子的亲核反应
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作者 张硕 彭丹 +2 位作者 李静 王峰 牟秋红 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2021年第2期348-351,共4页
以γ-羟基内酰胺和硫醇为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在三氯化铁促催化下生成亚胺离子,而后硫醇发生亲核反应构建3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物。该反应70℃条件下搅拌6 h即可完成,产率87~94%,该反应底物适用范围广,对于不同的γ-羟基内酰... 以γ-羟基内酰胺和硫醇为原料,1,2-二氯乙烷为溶剂,在三氯化铁促催化下生成亚胺离子,而后硫醇发生亲核反应构建3-硫醚基异吲哚啉酮类化合物。该反应70℃条件下搅拌6 h即可完成,产率87~94%,该反应底物适用范围广,对于不同的γ-羟基内酰胺类化合物以及不同的伯硫醇和仲硫醇,反应均可以顺利得到相应的产物。 展开更多
关键词 γ-羟内酰胺 氯化铁 亚胺离子 亲核反应 3-异吲哚啉酮
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AgNO_(3)/NaY吸附纯化HFE-347的研究
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作者 林柯行 邓梦珊 +4 位作者 卢信清 马睿 傅仰河 朱伟东 王树华 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2023年第11期3082-3085,共4页
通过等体积浸渍法成功制备了AgNO_(3)/NaY吸附剂,并对其进行XRD、N2吸-脱附和ICP-AES等表征。将制备的AgNO_(3)/NaY应用于1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚(HFE-347)中的杂质1,1,1-三氟乙基-1,1,2-三氟乙烯基醚的吸附脱除研究。结果表... 通过等体积浸渍法成功制备了AgNO_(3)/NaY吸附剂,并对其进行XRD、N2吸-脱附和ICP-AES等表征。将制备的AgNO_(3)/NaY应用于1,1,2,2-四氟乙基-2,2,2-三氟乙基醚(HFE-347)中的杂质1,1,1-三氟乙基-1,1,2-三氟乙烯基醚的吸附脱除研究。结果表明,4%-AgNO_(3)/NaY可将HFE-347中1,1,1-三氟乙基-1,1,2-三氟乙烯基醚的浓度由920 mg/kg降至82 mg/kg,去杂率高达91%,为HFE-347在高端领域的应用提供了技术支撑。 展开更多
关键词 氢氟 HFE-347 1 1 1-氟乙-1 1 2-氟乙 AgNO_(3)/NaY 吸附纯化
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