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三氟丙基甲基二氯硅烷的水解及一步法裂解制备环体 被引量:4
1
作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1027-1031,共5页
采用正交实验法,将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷(DaF),然后以一步法裂解新工艺,在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)。实验结果表明,无论是从DaF还... 采用正交实验法,将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷(DaF),然后以一步法裂解新工艺,在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷(D3F)。实验结果表明,无论是从DaF还是D3F收率来看,最佳水解条件为:30℃,水解介质为ω(HCl)=20%的盐酸,V(盐酸):V(三氟丙基甲基二氯硅烷)=3:1,滴加速度为20mL/min(以1000mL反应器为例),裂解催化剂氢氧化钠的用量为水解物质量的0.01%-10%,助剂十八醇的用量为水解物质量的1%-5%,裂解时间为7—10h,裂解产物D3F的收率达到85%以上,精馏可得到ω(D3F)≥99%的产品。 展开更多
关键词 3 3 3-三氟丙基甲基二氯硅烷 3 3 3-丙基甲基硅氧烷 水解 裂解 正交实验
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催化合成三氟丙基甲基二氯硅烷的研究 被引量:3
2
作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期51-53,共3页
以聚乙烯基硅氧烷为保护剂制备了102白色担体负载的铂络合物催化剂,合成了三氟丙基甲基二氯硅烷。考察了催化剂用量、体系温度、回收利用对目的产物含量的影响。结果表明,102白色担体负载的铂催化剂对该反应具有较高的活性和稳定性,目... 以聚乙烯基硅氧烷为保护剂制备了102白色担体负载的铂络合物催化剂,合成了三氟丙基甲基二氯硅烷。考察了催化剂用量、体系温度、回收利用对目的产物含量的影响。结果表明,102白色担体负载的铂催化剂对该反应具有较高的活性和稳定性,目的产物的含量可达到85%。催化剂重复使用8次未发现有失活。 展开更多
关键词 丙烯 甲基二氯硅烷 三氟丙基甲基二氯硅烷 铂催化剂
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3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解及裂解制备环体的研究
3
作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期258-260,共3页
将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷,然后在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷.考察了水解温度、加料速率、物料配比对水解产物的影响以及裂解催化剂种类、浓度和用量对裂... 将3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷水解为3,3,3-三氟丙基甲基聚硅氧烷,然后在强碱催化下裂解、重整成环、精馏,得到3,3,3-三氟丙基甲基环三硅氧烷.考察了水解温度、加料速率、物料配比对水解产物的影响以及裂解催化剂种类、浓度和用量对裂解产物的影响,研究了裂解助剂及用量对裂解产物的影响.结果表明,高温下水解有利于提高目的产物的收率;通过添加裂解催化剂和助剂,可使目的产物的收率达到80%以上. 展开更多
关键词 3 3 3-三氟丙基甲基二氯硅烷 3 3 3-丙基甲基硅氧烷 水解 裂解
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1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷的阴离子开环(共)聚合研究进展 被引量:10
4
作者 易玲敏 詹晓力 陈丰秋 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第4期5-9,共5页
1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(F3)的阴离子开环聚合可以合成优越耐油耐溶剂性能的聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS),但在开环聚合过程中“反咬”与再分布副反应严重,要得到高分子量、高产率的氟硅聚合物材料,必... 1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(F3)的阴离子开环聚合可以合成优越耐油耐溶剂性能的聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS),但在开环聚合过程中“反咬”与再分布副反应严重,要得到高分子量、高产率的氟硅聚合物材料,必须严格控制聚合反应条件。文中总结了本体、溶液、细乳液中F3的阴离子开环聚合影响因素、机理与动力学,以及F3与其它单体共聚合反应等方面的研究进展。 展开更多
关键词 甲基丙基硅氧烷 甲基丙基硅氧烷 硅聚合物 阴离子开环聚合
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多功能基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷的合成表征与膜形貌 被引量:8
5
作者 许伟 安秋凤 +1 位作者 郝丽芬 王前进 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第7期13-16,共4页
通过聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷与端烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸十八醇酯、烯丙基缩水甘油醚的硅氢化加成反应,制备了一种十八酯基/聚醚/环氧基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷(PSA-PFMS)。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、场发射扫... 通过聚甲基三氟丙基含氢硅氧烷与端烯丙基聚氧乙烯醚、丙烯酸十八醇酯、烯丙基缩水甘油醚的硅氢化加成反应,制备了一种十八酯基/聚醚/环氧基共改性聚甲基三氟丙基硅氧烷(PSA-PFMS)。用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(1H-NMR)、场发射扫描电镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)等仪器分别对PSA-PFMS的结构、成膜形态及性能进行表征和研究。结果表明,在棉纤维和单晶硅表面,PSA-PFMS均可成膜。在单晶硅表面,可形成粗糙度大(2μm×2μm的扫描范围内,硅膜的均方粗糙度达1.197 nm)、呈微观相分离结构的疏水膜。该膜附着在纤维表面,能使处理后织物表面水的静态接触角达到129.2°。 展开更多
关键词 改性聚甲基丙基硅氧烷 膜形貌 疏水性 棉织物
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聚甲基三氟丙基硅氧烷合成的研究进展 被引量:5
6
作者 张国栋 邬继荣 +3 位作者 胡应乾 厉嘉云 来国桥 钟明强 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期73-77,共5页
聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS)可通过1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)的阴离子开环聚合制备。归纳总结了PMTFPS合成方法的最新研究进展,主要从聚合机理、工艺条件的研究进行了总结与分析;并对合成方法目前... 聚甲基三氟丙基硅氧烷(PMTFPS)可通过1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3′,3′,3′-三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)的阴离子开环聚合制备。归纳总结了PMTFPS合成方法的最新研究进展,主要从聚合机理、工艺条件的研究进行了总结与分析;并对合成方法目前存在的问题和发展方向进行了展望。 展开更多
关键词 硅聚合物 阴离子聚合 开环聚合 聚合机理 甲基丙基硅氧烷
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聚甲基三氟丙基硅氧烷固相微萃取涂层的制备及其对海水中酚类化合物的分析 被引量:8
7
作者 观文娜 许峰 +2 位作者 廉玫 徐媛 关亚风 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期614-618,共5页
采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280... 采用溶胶-凝胶技术制备了聚甲基三氟丙基硅氧烷(PTFPMS)涂层,并将其作为萃取纤维针的萃取固定相。制备的涂层为多孔状结构,涂层厚度为10μm。此涂层由于含有-C2H4CF3官能团,因此对电负性强的化合物具有高的选择性。最高使用温度可达280℃,使用寿命可达150次。应用此涂层采用顶空固相微萃取方法分析了海水样品中的酚类化合物。对影响萃取效率的萃取方式、萃取温度、萃取时间、离子强度、pH值等萃取条件进行了优化。在优化条件下酚类化合物的检出限为0.02~1.2μg/L。单根萃取纤维针的相对标准偏差(RSD,n=5)小于4.4%,用5根萃取纤维针萃取的RSD小于15.7%,说明采用溶胶-凝胶技术制备的PTFPMS涂层有良好的重现性。 展开更多
关键词 溶胶-凝胶 固相微萃取 固相吸附搅拌棒 甲基丙基硅氧烷 酚类物质 海水
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阴离子本体开环聚合反应挤出合成聚三氟丙基甲基硅氧烷 被引量:6
8
作者 高亚娟 杨鹏 +2 位作者 管涌 危大福 郑安呐 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第9期20-23,共4页
以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器,硅醇钠/乙酸乙酯(EA)为引发体系,通过三氟丙基甲基环三硅氧烷(F3)阴离子本体开环聚合,制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)确认了聚合物... 以同向紧啮合双螺杆挤出机为反应器,硅醇钠/乙酸乙酯(EA)为引发体系,通过三氟丙基甲基环三硅氧烷(F3)阴离子本体开环聚合,制备了聚三氟丙基甲基硅氧烷(PMTFPS)。采用红外光谱(FT-IR),核磁共振(1H-NMR)和凝胶渗透色谱(GPC)确认了聚合物的结构与分子量,用电离飞行时间质谱分析了副产物的组成。研究表明,提高反应温度和EA用量可使反应平衡点提前到达。而螺杆转速对反应的主要影响在于改变聚合反应时间。因此,控制适当反应条件,使反应在平衡点到来时间之前终止,可得到高分子量以及高收率的PMTFPS。所得产物的数均分子量为2.41×105,分子量分散指数为1.12,产率为90.5%。 展开更多
关键词 阴离子本体开环聚合 乙酸乙酯 丙基甲基硅氧烷 反应挤出
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羧基化聚甲基三氟丙基硅氧烷的合成及应用 被引量:8
9
作者 郝丽芬 安秋凤 +1 位作者 丁宇 许伟 《皮革科学与工程》 CAS 北大核心 2013年第1期48-51,共4页
利用强碱性条件下六甲基二硅氧烷(MM)、八甲基环四硅氧烷(D4)、1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)及γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH551)间的平衡化反应先制得一种侧链含有氨丙基的聚甲基三氟丙基硅氧烷(FASO),然后FASO与马来酸酐反... 利用强碱性条件下六甲基二硅氧烷(MM)、八甲基环四硅氧烷(D4)、1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)及γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷(KH551)间的平衡化反应先制得一种侧链含有氨丙基的聚甲基三氟丙基硅氧烷(FASO),然后FASO与马来酸酐反应制备了一种新型羧基化聚甲基三氟丙基硅氧烷(FCAS),FCAS经乳化并用于山羊蓝湿革的防水处理。用红外光谱(IR)、核磁共振氢谱(1H NMR)、透射电镜(TEM)、纳米粒度仪、ζ电位分析仪及静态接触角测量仪分别对产物结构、乳液粒子形态、粒径大小与分布、ζ电位及坯革粒面水静态接触角(WCA)进行表征。结果表明,合成产物具有预期结构。乳胶粒表面光滑,呈规则圆球状,平均粒径约为78 nm,粒径分布窄,乳液ζ电位为-37.53 mV。蓝湿革经其质量1.92%的FCAS有效物处理后,粒面WCA可高达144.5°,具有良好疏水性。 展开更多
关键词 羧基硅乳 甲基丙基硅氧烷 皮革防水
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窄分子量分布的聚[甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷]的合成与表征 被引量:8
10
作者 易玲敏 詹晓力 陈丰秋 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第2期299-304,共6页
聚[甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷](PMTFPS)具有非常优越的物理化学性能,是一种有着重要应用价值的有机硅材料。研究以正丁基锂与1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3’,3’,3’-三氟丙基)环三硅氧烷(简称F3)反应所得硅醇锂为引发剂,在正己烷与THF的... 聚[甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷](PMTFPS)具有非常优越的物理化学性能,是一种有着重要应用价值的有机硅材料。研究以正丁基锂与1,3,5-三甲基-1,3,5-三(3’,3’,3’-三氟丙基)环三硅氧烷(简称F3)反应所得硅醇锂为引发剂,在正己烷与THF的混合溶剂中,在较高的单体浓度下实现了F3的可控阴离子开环聚合,得到了窄分子量分布(1.03~1.08)的含氯苄端基的聚[甲基(3,3,3-三氟丙基)硅氧烷](PMTFPS-BzCl),聚合物得率在93%以上。结果显示,在F3的开环聚合过程中聚硅氧烷活性链的"反咬"与再分布副反应得到有效的抑制。 展开更多
关键词 甲基丙基硅氧烷 阴离子聚合 开环聚合 活性聚合 可控聚合
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3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷合成研究 被引量:1
11
作者 廖洪流 朱淮军 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2005年第12期36-38,共3页
通过滴加3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷与甲醇进行醇解反应,合成了3,3,3-三氟丙基甲基二甲氧基硅烷,考察了不同的溶剂、温度、加料速度等对产物的影响,确立了最佳的反应条件。并用GC-MS对产物进行定量和定性分析。
关键词 3 3 3-丙基甲基二甲氧基硅烷 甲醇 合成 醇解
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合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷的研究 被引量:1
12
作者 朱淮军 廖洪流 李凤仪 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第z1期261-263,共3页
采用溶剂法、气液相反应法,以3,3,3-三氟丙基甲基二氯硅烷和乙醇为原料醇解合成3,3,3-三氟丙基甲基二乙氧基硅烷.通过考察溶剂种类、原料配比、填料大小等因素的影响,确立了最优合成条件.
关键词 3 3 3-丙基甲基二乙氧基硅烷 合成 醇解 溶剂法 气液相反应法
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氨烃基聚甲基三氟丙基硅氧烷的制备及应用 被引量:2
13
作者 安秋凤 刘岳 张廷伟 《针织工业》 2010年第3期29-31,共3页
在碱性催化剂作用下,用1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(DF3)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)进行开环聚合反应,合成了一种织物整理剂N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基三氟丙基硅氧烷(AFSO-1),并用红外光... 在碱性催化剂作用下,用1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(DF3)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)进行开环聚合反应,合成了一种织物整理剂N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基三氟丙基硅氧烷(AFSO-1),并用红外光谱、核磁共振氢谱对其结构进行了表征。用脂肪醇聚氧乙烯醚将其乳化后整理纯棉平纹针织布,研究了其应用性能及影响因素。应用结果表明,经其整理过的织物,与空白样相比,柔软性能明显提高,与经N-β-氨乙基-γ-氨丙基聚二甲基硅氧烷(ASO-1)整理过的织物相比,柔软性能略有提高,而拒水性能明显增强。 展开更多
关键词 氨烃基聚甲基丙基硅氧烷 针织物 硅整理剂 拒水 柔软性
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萘烯丙基三氟甲基苯并环戊酮抑制肺癌A549细胞增殖并诱导其凋亡 被引量:1
14
作者 吴旭 何俊杰 +3 位作者 李萍 王毅 颜亮 马金珠 《南方医科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期201-206,共6页
目的探讨新型萘烯丙基三氟甲基苯并环戊酮(XX0335)抑制肺癌细胞系A549增殖并诱导凋亡的分子机制。方法实验分为4组:对照组(含0.1%DMSO的培养液)、另外3组为不同浓度(6.25、12.5、25μg/mL)的XX0335(该化合物需DMSO溶解,但工作浓度中DMS... 目的探讨新型萘烯丙基三氟甲基苯并环戊酮(XX0335)抑制肺癌细胞系A549增殖并诱导凋亡的分子机制。方法实验分为4组:对照组(含0.1%DMSO的培养液)、另外3组为不同浓度(6.25、12.5、25μg/mL)的XX0335(该化合物需DMSO溶解,但工作浓度中DMSO的终浓度均低于0.1%)。通过CCK-8和EdU实验分别测定各组对A549细胞活力及增殖的影响,通过流式细胞术测定上述浓度的XX0335对A549细胞凋亡及周期的影响;通过免疫印迹实验测定不同浓度的XX0335对增殖相关蛋白Akt、mTOR、Akt/mTOR磷酸化水平、凋亡相关蛋白cleaved PARP及细胞周期相关蛋白CyclinD1表达水平的影响;通过裸鼠荷瘤实验探究XX0335对A549增殖的影响,动物实验使用4周龄小鼠共10只,随机均分为2组。将2×106A549细胞植入小鼠左侧腋下,待26 d后瘤体长径长至1 cm时,对照组小鼠注射无菌生理盐水(200μL),对实验组注射化合物XX0335(12.5μg/mL,200μL),隔天注射1次,共5次之后取肿瘤观察每组瘤体大小。结果CCK-8实验表明,A549细胞活力在XX0335的作用下比对照组呈剂量依赖性下降(P<0.01)。EdU实验发现XX0335能显著抑制A549细胞增殖(P<0.001)。流式细胞术检测结果表明,细胞凋亡较对照组呈剂量依赖性上升(P<0.01),且细胞停滞于G1期。与对照组相比,AKT、mTOR的磷酸化受到了明显抑制,cleaved PARP表达量升高,且CyclinD1的蛋白表达量下降。裸鼠荷瘤实验结果显示注射XX0335后肿瘤体积明显减小(P<0.01)。结论XX0335抑制了肺癌A549细胞增殖并诱导细胞发生了凋亡,且细胞周期阻滞于G1期,其作用机制可能与抑制Akt/mTOR信号通路有关。 展开更多
关键词 萘烯丙基甲基苯并环戊酮 细胞增殖 细胞凋亡 Akt/mTOR信号通路
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气体在聚三氟丙基甲基硅氧烷膜中的渗透性 被引量:6
15
作者 代岩 杨晓辰 +1 位作者 盖丽梅 郗元 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2018年第5期62-65,共4页
为提高有机蒸汽膜的耐溶胀性,选用分子中含有C—F键及不对称结构的橡胶态聚合物聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS),采用溶液浇筑法制备了均质膜,测试了包含全氟烃类在内的10种气体在聚合物膜中的渗透性,并对渗透系数与压力及临界性质之间的... 为提高有机蒸汽膜的耐溶胀性,选用分子中含有C—F键及不对称结构的橡胶态聚合物聚三氟丙基甲基硅氧烷(PTFPMS),采用溶液浇筑法制备了均质膜,测试了包含全氟烃类在内的10种气体在聚合物膜中的渗透性,并对渗透系数与压力及临界性质之间的关系进行了研究。结果表明,全氟烃类气体的渗透系数较小,低于永久性气体及具有相同碳原子数的烷烃气体;随着压力的增加,CO_2和C_3H_8等吸附性较强的气体渗透系数不断提高;而对于H_2、O_2和N_2等气体,渗透系数变化不大;除H_2、CO_2和全氟烃类外,气体渗透系数随着临界温度的提高而增加;气体分子尺寸大且易被压缩的烷烃气体更容易渗透,渗透系数随着碳原子个数的增加而增大,但对于全氟烃类气体则表现出相反的渗透行为。 展开更多
关键词 丙基甲基硅氧烷 气体分离 均质膜 渗透系数 PFCS
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三氟丙基/氨乙基氨丙基聚硅氧烷的制备及应用 被引量:5
16
作者 安秋凤 刘岳 +1 位作者 郝丽芬 王前进 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第10期1019-1022,共4页
以1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)为原料,在氢氧化钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种氨基聚硅氧烷-N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基氟丙基硅氧烷(A... 以1,3,5-三(甲基三氟丙基)环三硅氧烷(D3F)与N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基二甲氧基硅烷(KH-602)为原料,在氢氧化钾催化剂存在下,采用本体聚合反应合成了一种氨基聚硅氧烷-N,N-二甲基-β-氨乙基-γ-氨丙基聚甲基氟丙基硅氧烷(AFSO-1)。最佳合成条件为:30.0 g D3F、1.9 g KH-602、0.015 0 g KOH,反应温度105-115℃,反应时间4-8 h。用红外光谱对其结构进行了表征,将其用10%(占AFSO-1的质量分数)的脂肪醇聚氧乙烯醚、0.1%(占AFSO-1的质量分数)的乙二醇丁醚进行乳化,制得了粒径为55.6 nm透明状微乳,并用固体份质量分数为0.3%的乳液整理白棉布。结果表明,经其整理的棉布弯曲刚度减小(柔软性增强)、折皱回复角增大,拒水效果为80分。 展开更多
关键词 1 3 5-(甲基丙基)环硅氧烷 拒水 硅整理剂 氨基硅 纺织染整助剂
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三氟丙基改性硅聚醚的合成及其消抑泡性能 被引量:7
17
作者 吴飞 曹治平 蔡春 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第10期1033-1036,共4页
以三氟丙基为氟链节,合成了氟含氢硅油(FHSi)和相对分子质量不同、结构相同的两种丙烯醇聚醚(P1和P2),并通过硅氢加成反应制备了含氟硅聚醚(FPSi)。研究了分别用试样P1和P2改性得到的FPSi的表面张力、折光率和在柴油与机油混合体系中的... 以三氟丙基为氟链节,合成了氟含氢硅油(FHSi)和相对分子质量不同、结构相同的两种丙烯醇聚醚(P1和P2),并通过硅氢加成反应制备了含氟硅聚醚(FPSi)。研究了分别用试样P1和P2改性得到的FPSi的表面张力、折光率和在柴油与机油混合体系中的分散状态,考察了试样P1和P2的相对分子质量和FHSi的黏度对FPSi在柴油与机油混合体系中的消泡和抑泡性能的影响。实验结果表明,随FHSi黏度的增加,FPSi的折光率呈下降趋势,而25℃时表面张力在(25.8±0.7)mN/m内变化,明显低于起泡介质的表面张力(30.6mN/m)。FPSi在柴油与机油的混合体系中以细小微粒的形式分散,分散状态与聚醚的相对分子质量无关。随FHSi黏度的增加,FPSi消泡性能呈现变差趋势,抑泡性能有变好的趋势,FPSi的消泡和抑泡性能均优于不含氟的硅聚醚。随同种结构的聚醚链的相对分子质量的增加,FPSi的消泡性能基本不变,抑泡性能有所提高。 展开更多
关键词 丙基 聚醚 硅油 硅聚醚 硅聚醚 消泡 抑泡
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3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷的合成研究 被引量:2
18
作者 邓锋杰 熊竹君 李凤仪 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2007年第8期16-17,27,共3页
以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响。并用GC-MS对产物进行了分析。通过实验得出该反应较优的反应条件为... 以3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇为原料,采用溶剂法合成3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅烷,讨论了氮气流速、反应温度、原料配比、溶剂种类、滴加方式等因素对产物收率的影响。并用GC-MS对产物进行了分析。通过实验得出该反应较优的反应条件为:用正己烷作溶剂,N2流速为100mL/min,3,3,3-三氟丙基三氯硅烷和甲醇的摩尔比为1∶3.1,反应温度在70℃左右,3,3,3-三氟丙基三甲氧基硅的产率可达89.4%。 展开更多
关键词 3 3 3-丙基氯硅烷 3 3 3-丙基甲氧基硅烷 溶剂法 醇解 甲醇
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3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇辅助CO2与烯丙基缩水甘油醚偶联反应
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作者 马辉 谷玉杰 +3 位作者 王博 赵波 毛伟 吕剑 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第6期1072-1076,共5页
以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反... 以烯丙基缩水甘油醚(AGE)、CO2为原料,以3-溴-1,1,1-三氟-2-丙醇(BTFP)为活化剂,以四丁基溴化铵(TBAB)为有机分子催化剂,经偶联反应合成4-烯丙氧甲基-1,3-二氧环戊-2-酮(AGC)。对四丁基季铵盐和活化剂种类进行了筛选,考察了反应温度、活化剂BTFP与催化剂TBAB用量、反应压力、反应时间对产物收率的影响,并提出了可能的反应机理。采用GC-MS、FTIR、NMR对目标产物进行了表征。结果表明:BTFP用量为AGE物质的量的2.0%,TBAB用量为AGE物质的量的2.0%,无需任何反应溶剂,在90℃、0.5 MPa CO2压力下反应18 h,AGC收率可达96.5%。 展开更多
关键词 3-溴-1 1 1--2-丙醇 二氧化碳 丙基缩水甘油醚 4-烯丙氧甲基-1 3-二氧环戊-2-酮 偶联反应 精细化工中间体
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含能增塑剂2,2-偕二硝基丙基三氟丙酸酯的合成及性能 被引量:4
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作者 赵宝东 刘亚静 +3 位作者 潘永飞 刘卫孝 高福磊 汪营磊 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2021年第9期2815-2823,共9页
以硝基乙烷为原料,经缩合、氧化及酯化反应,设计合成了含能增塑剂2,2-偕二硝基丙基三氟丙酸酯(DNPTFP);利用核磁共振波谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.优化了DNPTFP的合成工艺,确定酯化反应的较佳反应条件:以甲苯为反应溶剂,... 以硝基乙烷为原料,经缩合、氧化及酯化反应,设计合成了含能增塑剂2,2-偕二硝基丙基三氟丙酸酯(DNPTFP);利用核磁共振波谱、红外光谱和元素分析对其结构进行了表征.优化了DNPTFP的合成工艺,确定酯化反应的较佳反应条件:以甲苯为反应溶剂,n(2,2-偕二硝基丙醇)∶n(三氟丙酸)=1∶1.10,催化剂浓硫酸的质量分数为5.0%,反应温度110℃,反应时间10 h.在此条件下,DNPTFP的收率和纯度分别为75.2%和99.0%.热分析测试结果表明,DNPTFP的玻璃化转变温度为−80.5℃,热分解温度为267.59℃;机械感度测试结果表明,DNPTFP的撞击感度为H50=125.9 cm,摩擦感度为0,说明DNPTFP具有良好的低温性能、热稳定性及较低的机械感度.此外,相溶性试验、黏度及玻璃化转变温度测试结果表明,DNPTFP与聚叠氮缩水甘油醚(GAP)相溶性良好,DNPTFP可显著调控GAP的黏度和玻璃化转变温度,并且随其含量增加黏流活化能逐步降低,增塑效率逐步升高.因此,DNPTFP对GAP展现出优良的增塑效果,在GAP基火炸药配方中有良好的应用前景. 展开更多
关键词 含能增塑剂 2 2-偕二硝基丙基丙酸酯 酯化反应 玻璃化转变温度 黏度
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