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QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估
被引量：
33
1
作者
李海飞
聂继云
+5 位作者
徐国锋
李静
闫震
李志霞
毋永龙
匡立学
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第12期1331-1338,共8页
比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加...
比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_（18）吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_（18）的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）,实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20,50,100μg/kg）下的平均回收率为85.7%～120.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～11.5%,在10～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998;检出限为0.9～9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。
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关键词
QUECHERS
在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱
三唑类农药残留
基质效应
水果
在线阅读
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职称材料
QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定中草药中22种三唑类农药残留
被引量：
6
2
作者
王娇
吴桐
+6 位作者
王新全
刘真真
徐浩
汪志威
狄珊珊
赵慧宇
齐沛沛
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第4期330-338,共9页
建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串...
建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串联质谱进行分析;对建立的方法进行了系统考察,糠菌唑、氟环唑和乙环唑的线性范围为2.5~200μg/L,其余农药的线性范围为1~200μg/L,相关系数(R)均大于0.99;在10、20、100和200μg/kg的添加水平下平均回收率为77.0~115%,相对标准偏差(RSD)均低于9.4%;本方法的检出限为1~2.5μg/kg,定量限为10~20μg/kg;通过添加回收试验验证该方法对“浙八味”其他中草药的适用性,目标农药在不同基质中的平均回收率为76.4%~123%,RSD均低于12.2%。利用该方法检测了市售30份“浙八味”中草药中三唑类农药残留,结果显示,浙贝母和杭白菊中有三唑类农药检出,其中浙贝母中均检出苯醚甲环唑,含量为41.4~110μg/kg,杭白菊中检出苯醚甲环唑、腈菌唑、三唑醇和丙环唑,含量为16.1~250μg/kg。所建立的方法操作简便快速,方法灵敏度高,重复性好,可满足“浙八味”中三唑类杀菌剂准确定量分析的要求。
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关键词
液相色谱-串联质谱法
三唑类农药残留
浙八味
中草药
羧基化多壁碳纳米管
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职称材料
题名
QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估
被引量：
33
1
作者
李海飞
聂继云
徐国锋
李静
闫震
李志霞
毋永龙
匡立学
机构
中国农业科学院果树研究所农业部果品质量安全风险评估实验室(兴城)农业部果品及苗木质量监督检验测试中心(兴城)
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015年第12期1331-1338,共8页
基金
国家农产品质量安全风险评估计划(GJFP2014002
GJFP2015002)
+1 种基金
中央级科研院所基本科研业务费专项(0032014013)
中国农业科学院科技创新工程(CAAS-ASTIP)
文摘
比较了3种QuEChERS方法（未加缓冲盐的原创QuEChERS方法、加乙酸盐的AOAC 2007.01方法以及加柠檬酸缓冲盐的CEN 15662方法）提取水果中15种三唑类农药的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）和C_（18）吸附剂的净化效果,以提取后添加法评估了苹果、梨、桃、葡萄、樱桃、香蕉及橙子中各目标化合物的基质效应。结果表明,3种QuEChERS方法的回收率无明显差异,但原创QuEChERS方法操作简单、成本较低,且有较好的回收率和较低的基质效应。联合使用PSA和C_（18）吸附剂的净化效果优于单独使用PSA或C_（18）的净化效果。15种三唑类农药在7种基质中均存在基质增强效应。采用原创QuEChERS方法结合在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱（GPC/GC-MS）,实现了在线净化与分析检测的自动化,缩短了分析时间,弥补了原创QuEChERS方法去除干扰不彻底的缺陷,同时利用PTV大体积进样和进样口程序升温方式提高了检测灵敏度。15种农药在7种基质3个加标水平（20,50,100μg/kg）下的平均回收率为85.7%～120.1%,相对标准偏差（RSD）为0.2%～11.5%,在10～400μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）大于0.998;检出限为0.9～9.5μg/kg。该方法简便快速、准确可靠、经济环保,适用于水果中三唑类农药多残留的快速检测。
关键词
QUECHERS
在线凝胶渗透色谱串联气相色谱-质谱
三唑类农药残留
基质效应
水果
Keywords
QuEChERS
online gel permeation chromatography / gas chromatography-mass spectrometry（GPC / GC-MS）
triazole pesticides
matrix effects
fruits
分类号
O657.63 [理学—分析化学]
F767.2 [经济管理—产业经济]
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职称材料
题名
QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定中草药中22种三唑类农药残留
被引量：
6
2
作者
王娇
吴桐
王新全
刘真真
徐浩
汪志威
狄珊珊
赵慧宇
齐沛沛
机构
省部共建农产品质量安全危害因子与风险防控国家重点实验室
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第4期330-338,共9页
基金
浙江省重点研发计划项目(2020C02023).
文摘
建立了“浙八味”中草药中22种三唑类杀菌剂农药残留的简便、快速和精准分析方法。以白术为代表性基质,对QuEChERS前处理方法进行改良,样品经乙腈萃取后,选取10 mg羧基化多壁碳纳米管和20 mg C18组合作为净化吸附剂,并采用液相色谱-串联质谱进行分析;对建立的方法进行了系统考察,糠菌唑、氟环唑和乙环唑的线性范围为2.5~200μg/L,其余农药的线性范围为1~200μg/L,相关系数(R)均大于0.99;在10、20、100和200μg/kg的添加水平下平均回收率为77.0~115%,相对标准偏差(RSD)均低于9.4%;本方法的检出限为1~2.5μg/kg,定量限为10~20μg/kg;通过添加回收试验验证该方法对“浙八味”其他中草药的适用性,目标农药在不同基质中的平均回收率为76.4%~123%,RSD均低于12.2%。利用该方法检测了市售30份“浙八味”中草药中三唑类农药残留,结果显示,浙贝母和杭白菊中有三唑类农药检出,其中浙贝母中均检出苯醚甲环唑,含量为41.4~110μg/kg,杭白菊中检出苯醚甲环唑、腈菌唑、三唑醇和丙环唑,含量为16.1~250μg/kg。所建立的方法操作简便快速,方法灵敏度高,重复性好,可满足“浙八味”中三唑类杀菌剂准确定量分析的要求。
关键词
液相色谱-串联质谱法
三唑类农药残留
浙八味
中草药
羧基化多壁碳纳米管
Keywords
liquid chromatography-tandem mass spectrometry(LC-MS/MS)
triazole pesticide residues
Zhebawei
Chinese herbal medicines
carboxylated multi-wall carbon nanotubes
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
QuEChERS样品前处理方法联合在线GPC/GC-MS测定水果中15种三唑类农药残留量方法评估
李海飞
聂继云
徐国锋
李静
闫震
李志霞
毋永龙
匡立学
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2015
33
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定中草药中22种三唑类农药残留
王娇
吴桐
王新全
刘真真
徐浩
汪志威
狄珊珊
赵慧宇
齐沛沛
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2023
6
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条
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引用分析
参考文献
引证文献
统计分析
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