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三(4-膦酸二乙酯苯)胺阻燃剂的合成及应用 被引量:1
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作者 闫玉兵 杨旭锋 职慧珍 《塑料》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期67-71,120,共6页
采用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和三苯胺作为原料,通过自由基反应制备得到中间体三(4-溴苯)胺(TBTPA),然后,亚磷酸三乙酯与该中间体在无水NiCl_(2)催化下,经Michaelis-Arbuzov重排得到目标产物三(4-膦酸乙酯苯)胺(TDPPA)。通过核磁共振、高... 采用N-溴代丁二酰亚胺(NBS)和三苯胺作为原料,通过自由基反应制备得到中间体三(4-溴苯)胺(TBTPA),然后,亚磷酸三乙酯与该中间体在无水NiCl_(2)催化下,经Michaelis-Arbuzov重排得到目标产物三(4-膦酸乙酯苯)胺(TDPPA)。通过核磁共振、高分辨质谱、元素分析等方法对化合物结构进行了表征,并研究了催化剂添加量、反应温度、反应时间对目标化合物产率的影响,确定了最佳的合成条件为n(NiCl_(2)):n(TBTPA)=0.20∶1.00,反应温度为150℃、反应时间为6 h,在该条件下,目标化合物的产率为76.5%。热重分析研究得知,TDPPA具有较高的热稳定性,将其用于硬质聚氨酯泡沫材料的阻燃改性,实验结果表明,当TDPPA添加量为25份时,样品的极限氧指数达到29.8%、UL 94垂直燃烧为V-0级。 展开更多
关键词 (4-溴苯) 自由基反应 阻燃剂 膦酸酯 聚氨酯 极限氧指数
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