用三-(3,5-二硝基苯甲酰基)纤维素薄层分离对映体 被引量：6

1

作者 徐莉 刘岚 +2 位作者 何建峰 马果东 邓芹英 《中山大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期115-117,共3页

采用超声方法合成了三_(3,5_二硝基苯甲酰基 )纤维素 (CTNB) ,并用红外光谱、元素分析对CTNB进行了表征。将CTNB用于薄层分离对映体 ,CTNB和微晶纤维素 (MC)按等比例混合 ,制备成薄板的手性固定相。采用合适的展开剂系统 ,使 6种手性药... 采用超声方法合成了三_(3,5_二硝基苯甲酰基 )纤维素 (CTNB) ,并用红外光谱、元素分析对CTNB进行了表征。将CTNB用于薄层分离对映体 ,CTNB和微晶纤维素 (MC)按等比例混合 ,制备成薄板的手性固定相。采用合适的展开剂系统 ,使 6种手性药物得到完全分离 ,相对比移值α≥ 1 79。 展开更多

关键词 对映体 三-(3 5-二硝基苯甲酰基)纤维素 手性固定相 拆分 薄层色谱 手性分离 手性药物

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2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮化合物的合成与光谱研究 被引量：2

2

作者 余倩 罗宗铭 +3 位作者 杨迟 方岩雄 张焜 曹显懿 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期162-165,共4页

在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70～ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三... 在苯和 5 0 %NaOH介质中 ,温度在 70～ 80℃时 ,1 ,4 二溴丁烷与咔唑 (CZ)反应 ,生成N 溴丁基咔唑 (BCZ)。在丙酮和K2 CO3 介质中 ,温度在 5 0℃时 ,N 溴丁基咔唑与噻吩甲酰三氟丙酮 (TTA)反应 ,生成 2 噻吩甲酰基 2 咔唑 N 丁基三氟丙酮 (TCBTA)。TCBTA为浅褐色针状结晶 ,熔点 2 1 1～ 2 1 4℃。详细研究了CZ ,BCZ ,TTA和TCBTA的紫外光谱和红外光谱 ,以及TCBTA的色谱 /质谱 ,证实了TCBTA合成产物的真实性。在氯仿中TCBTA的最大吸收波长为 2 4 1 ,2 6 5和 2 95nm ,摩尔吸光系数依次为 1 88× 1 0 5,1 2 5× 1 0 5和 1 0 8×1 0 5L·mol-1 ·cm-1 。TCBTA用于Fe(Ⅲ )和Nd(Ⅲ )的萃取 ,萃取率比TTA分别高 3倍和 1 6倍 ,与Nd(Ⅲ )形成络合物的荧光强度 ,TCBTA是TTA的 6倍 ,表明TCBTA具有优良的光敏特性。 展开更多

关键词 2-噻吩甲酰基-2-咔唑-N-丁基三氟丙酮化合物 合成 紫外光谱 红外光谱 质谱 稀土元素 J9.二酮化合物

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三足配体2,2′,2″-三(2-苄胺基甲酰基苯氧基)三乙胺(L)及其稀土配合物的合成与表征 被引量：1

3

作者 范军 刘伟生 +1 位作者 唐宁 谭民裕 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2002年第5期121-123,共3页

关键词 三足配体2 2′ 2“-三(2-苄胺基甲酰基苯氧基)三乙胺 稀土配合物 合成 结构表征

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1,1,1-三[4'-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2'-氧杂丁基]丙烷及其稀土苦味酸盐配合物的合成与表征 被引量：1

4

作者 台夕市 刘正步 谭民裕 《兰州大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期103-104,共2页

由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4～5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,... 由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4～5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,有关三脚架配体与稀土离子的配位形式及性质的研究却很少[6],为此,我们合成了三脚架配体1,1,1-三[4′-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2′-氧杂丁基]丙烷(L)及其稀土苦味酸盐的配合物,并对配体及配合物的谱学性质进行了表征. 展开更多

关键词 1 1 1-三[4’-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2’-氧杂丁基]丙烷 稀土苦味酸盐配合物 合成 表征 配位化学

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2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的合成研究 被引量：5

5

作者 戴立言 吴彩娟 +1 位作者 陈英奇 吴兆立 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期94-98,共5页

研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线,是以邻苯二甲酸酐为原料,与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸;羧酸经酰氯化、酰胺化,制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物,然后再经过霍夫曼降解合成了标题... 研究了重要的有机中间体2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺的通用合成路线,是以邻苯二甲酸酐为原料,与卤代苯(分别为氟苯、氯苯和溴苯)进行付-克反应得到羧酸;羧酸经酰氯化、酰胺化,制得邻苯甲酰基苯甲酰胺衍生物,然后再经过霍夫曼降解合成了标题化合物。对主要步骤反应条件进行了优化,得出比较合理的条件为:付-克反应,催化剂:AlCl3,配料比:1:2.2:6.4(苯酐:AlCl3:卤代苯);同时使用卤代苯既作反应试剂,又作溶剂,未反应的卤代苯回收套用,使收率基本定量;酰胺化反应氨气流量:10mLmin-1,使反应得以室温进行,无需制冷;四步反应总收率可达70%。 展开更多

关键词 2-(4-卤代苯甲酰基)苯胺 2-(4-氟苯甲酰基)苯胺 2-(4-氯苯甲酰基)苯胺 2-(4-溴苯甲酰基)苯胺 中间体 合成

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2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶的合成与应用

6

作者 洪旭明 金宁人 +1 位作者 黄国传 张清义 《浙江工业大学学报》 CAS 2013年第5期500-504,509,共6页

以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,... 以2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶(DADNP)为原料,选择性还原制得关键中间体2,3,6-三氨基-5-硝基吡啶,同时对其影响因素进行探究,并做稳定性分析.实验表明:以DADNP为底物,水合肼与自制多硫化钠为还原液,回流反应2h,得纯度为99.2%的目标产物,产品收率为58.4%.并将此化合物成功应用于AB型新单体前体4-(N-(2,6-二氨基-5-硝基吡啶3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB)的合成(粗品纯度95.12%,收率60.3%)及AB型单体骨架分子4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并[2,3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)的探索研究中.所有产物结构经13 C-NMR、MS和FTIR分析表征确认. 展开更多

关键词 AB型PPI新单体 2 3 6-三氨基-5-硝基吡啶(TANP) 4-(N-(2 6-二氨基-5-硝基吡啶-3-基)氨基甲酰基)苯甲酸甲酯(ANPCB) 4-(5-氨基-6-硝基-1H-吡啶并E2 3-d]咪唑-2-基)苯甲酸甲酯(ANPIB)

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2-(4-氯-苯胺甲基)-喹啉-8-醇的制备及结构研究 被引量：2

7

作者 侍崇伟 杨国辉 +3 位作者 孔庆华 李言信 赵斌 单鹏程 《化学与生物工程》 CAS 2011年第2期27-29,共3页

以2-甲酰基-8-乙酰氧基喹啉和对氯苯胺为原料、以无水乙醇为溶剂,制得2-甲酰基-8-乙酰氧基喹啉缩对氯苯胺Schiff碱,再以硼氢化钠为还原剂将其还原得到2-(4-氯-苯胺甲基)-喹啉-8-醇。通过FTIR对所得仲胺进行了表征,并通过X-射线单晶衍射... 以2-甲酰基-8-乙酰氧基喹啉和对氯苯胺为原料、以无水乙醇为溶剂,制得2-甲酰基-8-乙酰氧基喹啉缩对氯苯胺Schiff碱,再以硼氢化钠为还原剂将其还原得到2-(4-氯-苯胺甲基)-喹啉-8-醇。通过FTIR对所得仲胺进行了表征,并通过X-射线单晶衍射测得其晶体结构。结果表明,该化合物为平面分子,属于斜方晶系P空间群;晶胞参数分别为:Mr=284.73,a=4.858(2),b=9.768(4),c=28.023(11),α=90°,β=90°,γ=90°,Z=4,最终的一致性因子R=0.0553。 展开更多

关键词 对氯苯胺 2-甲酰基-8-乙酰氧基喹啉 硼氢化钠 SCHIFF碱

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5-羟甲基糠醛的制备及其催化氧化研究进展 被引量：7

8

作者 徐杰 马继平 马红 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1225-1233,共9页

综述了生物质基平台化合物5-羟甲基糠醛(HMF)的制备及其催化氧化研究进展。分析了果糖、葡萄糖、纤维素等碳水化合物制备HMF面临的挑战和解决方法。讨论了HMF氧化产品2,5-二甲酰基呋喃、2,5-呋喃二甲酸的催化合成及其应用。指出纤维素... 综述了生物质基平台化合物5-羟甲基糠醛(HMF)的制备及其催化氧化研究进展。分析了果糖、葡萄糖、纤维素等碳水化合物制备HMF面临的挑战和解决方法。讨论了HMF氧化产品2,5-二甲酰基呋喃、2,5-呋喃二甲酸的催化合成及其应用。指出纤维素是碳水化合物脱水制备HMF的最终目标底物,并对纤维素制备HMF的研究及其催化氧化发展前景进行了分析。 展开更多

关键词 5-羟甲基糠醛 2 5-二甲酰基呋喃 2 5-呋喃二甲酸 呋喃基聚合物 纤维素 催化氧化

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以纤维素苯甲酸酯类为薄层色谱固定相对手性化合物的拆分

9

作者 王伟 闫焕英 +2 位作者 张静涛 董英茹 李宝林 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第2期131-134,138,共5页

用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相:三(苯甲酰基)纤维素(CTB),三(4-氯苯甲酰基)纤维素(CTPCB)和三(2-氯苯甲酰基)纤维素(CTOCB);用红外光谱和元素分析对其进行了结构鉴定。将该类手性固定相(CSP)用于薄层色谱分离手性化合... 用超声方法合成了3种纤维素苯甲酸酯类手性固定相:三(苯甲酰基)纤维素(CTB),三(4-氯苯甲酰基)纤维素(CTPCB)和三(2-氯苯甲酰基)纤维素(CTOCB);用红外光谱和元素分析对其进行了结构鉴定。将该类手性固定相(CSP)用于薄层色谱分离手性化合物,分别采用TEAA,乙腈-TEAA(体积比2∶1),乙酸乙酯-水-冰醋酸(体积比6∶2∶1),正丁醇-冰醋酸-水(体积比4∶1∶1)及乙酸乙酯-甲醇-30%(体积分数)醋酸(体积比5∶3∶2)作为展开剂,使2-(9-蒽基)-2-甲氧基乙酸、2-(9-蒽基)-2-羟基乙酸、苯丙氨酸、组氨酸及扑尔敏5种手性物质都获得了完全分离;在合成的3种手性固定相中,CTB的手性拆分能力较强,CTPCB和CTOCB的拆分能力稍差。 展开更多

关键词 三(苯甲酰基)纤维素 三(4-氯苯甲酰基)纤维素 三(2-氯苯甲酰基)纤维素 薄层色谱 手性拆分

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纤维素手性固定相对联萘酚对映体的拆分 被引量：4

10

作者 马思佳 贾欣 +5 位作者 孙慧斌 金建闻 庞丽 陈政 杜斌 张振中 《郑州大学学报（医学版）》 CAS 北大核心 2013年第1期120-123,共4页

目的:建立高效液相色谱手性固定相法拆分联萘酚对映体的新方法。方法:采用正相高效液相色谱法,CHIRALPAKIC柱(250mm×4.6mm,5μm)对联苯酚对映体进行拆分,流动相为正己烷∶异丙醇(60∶40～95∶5,V∶V)和正己烷∶无水乙醇(60∶40... 目的:建立高效液相色谱手性固定相法拆分联萘酚对映体的新方法。方法:采用正相高效液相色谱法,CHIRALPAKIC柱(250mm×4.6mm,5μm)对联苯酚对映体进行拆分,流动相为正己烷∶异丙醇(60∶40～95∶5,V∶V)和正己烷∶无水乙醇(60∶40～95∶5,V∶V);柱温15～35℃,流速0.4～1.0mL/min,紫外检测波长254nm。根据拆分结果确定最佳色谱条件。结果:手性分离的最佳色谱条件为正己烷∶无水乙醇=80∶20(V∶V),流速0.8mL/min,柱温25℃,联萘酚对映体在6min内分离度达到2.43。结论:CHIRALPAKIC柱可以快速、高效地拆分联萘酚对映体,该方法可用于联萘酚的分离及其在不对称合成中光学纯度的快速检测。 展开更多

关键词 纤维素-三(3 5-二氯苯基氨基甲酸酯)手性固定相 联萘酚 手性拆分

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纤维素键合手性固定相拆分6种萘满酮衍生物对映体 被引量：4

11

作者 赵允凤 宋佳新 +2 位作者 孙嘉仪 袁晓薇 郭兴杰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第8期832-836,共5页

使用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果... 使用Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯)共价键合硅胶)手性柱,建立了采用手性固定相高效液相色谱拆分6种α-芳基萘满酮类衍生物对映体的方法。考察了流动相中有机改性剂的种类和比例、柱温和流速对对映体分离的影响。结果显示6种化合物在异丙醇为改性剂的条件下均可获得较高的对映体分离度。热力学研究表明6种化合物对映体的手性拆分过程均受焓驱动影响,且低温有利于对映体分离。最终推荐分离化合物Ⅰ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(90∶10,v/v);分离化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(99∶1,v/v);分离化合物Ⅴ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(85∶15,v/v);分离化合物Ⅵ对映体的流动相是正己烷-异丙醇(80∶20,v/v)。柱温为25℃,流速为1.0 mL/min。6种化合物对映体均可在Chiralpak IC手性固定相上得到完全分离,证明该色谱柱对6种化合物具有较高的对映体选择性。 展开更多

关键词 纤维素-三(3 5-二氯苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 正相高效液相色谱法 萘满酮衍生物 对映体分离

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超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡血浆中利巴韦林及其主要代谢物 被引量：10

12

作者 郑锌 汤晓艳 +3 位作者 周剑 齐凯 王敏 杨梦瑞 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第7期819-823,共5页

建立了同时检测血浆中利巴韦林（Ribavirin）及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺（TCONH2）和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸（RTCOOH）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲... 建立了同时检测血浆中利巴韦林（Ribavirin）及其主要代谢物1H-1,2,4-三氮-3-甲酰胺（TCONH2）和1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸（RTCOOH）的超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。鸡血浆样品加入13C5-利巴韦林内标,以甲醇沉淀蛋白,经ZORBAX SB-Aq（100 mm×3 mm,1.8μm）色谱柱分离,以0.1%甲酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,采用正离子多反应监测模式（MRM）,内标法定量。结果表明：利巴韦林、TCONH2与RTCOOH的线性范围分别为5~5 000,5~5 000,50~5 000μg/L,相关系数（r2）分别为0.994 7,0.999 2,0.997 6。质控样品的加标回收率为84.1%~108.2%,批内相对标准偏差（RSD,n=6）为1.6%~13.4%,批间RSD（n=12）为3.8%~16.9%。样品的检出限（S/N=3）为2~10μg/L。本方法快速简便,有效排除了内源性干扰,方法的线性范围宽,重复性好,适用于血浆样品中利巴韦林及主要代谢产物的测定。 展开更多

关键词 利巴韦林 1H-1 2 4-三氮-3-甲酰胺(TCONH2) 1-β-D-呋喃基核糖-三氮唑-3-羧酸(RTCOOH) 超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS) 血浆

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含氮杂环桐油基硬质聚氨酯泡沫塑料的制备及性能表征 被引量：1

13

作者 周威 贾普友 +1 位作者 张猛 周永红 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期53-58,共6页

环氧桐油酸甘油单酯(EGTO)与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)发生开环反应合成含氮杂环桐油基多元醇(PTOT),并以PTOT部分取代苯酐聚酯多元醇(PAPP)制备含氮杂环桐油基硬质聚氨酯沫塑料。采用FT-IR、~1H NMR、TG和万能试验机等测试手段对... 环氧桐油酸甘油单酯(EGTO)与三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(THEIC)发生开环反应合成含氮杂环桐油基多元醇(PTOT),并以PTOT部分取代苯酐聚酯多元醇(PAPP)制备含氮杂环桐油基硬质聚氨酯沫塑料。采用FT-IR、~1H NMR、TG和万能试验机等测试手段对产物的结构和性能进行表征。研究结果表明:通过开环反应可以制备得到羟值为378.42 mg/g,黏度(25℃)为1.84 Pa·s,酸值低于0.8 mg/g,水分低于0.1%的PTOT。随着PTOT替代量的增加,泡沫的极限氧指数(LOI)增大,由19.7%上升至23.0%;而压缩强度和热稳定性呈现下降趋势,由0.85 MPa降至0.59 MPa,初始热分解温度由276.0℃降至273.5℃。添加适量的纤维素能够增强硬质聚氨酯泡沫塑料的压缩性能而保持其阻燃性能和热稳定性不降低。 展开更多

关键词 桐油 三(2-羟乙基)异氰尿酸酯 聚氨酯硬泡 阻燃 纤维素

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一种吡喃并噻吩并嘧啶酮衍生物与牛血清白蛋白的相互作用研究 被引量：1

14

作者 陈莉 孙绍发 宋功武 《化学与生物工程》 CAS 2011年第12期62-65,共4页

采用荧光光谱法,研究了不同温度下、pH值为7.4时,3-对氯苯基-2-(四氢吡咯-1-基)-5,6,8-三氢吡喃并[3′,4′:4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3 H)-酮(PPTP)与牛血清白蛋白的相互作用;计算了不同温度下二者的结合常数和结合位点数;并用同步荧光... 采用荧光光谱法,研究了不同温度下、pH值为7.4时,3-对氯苯基-2-(四氢吡咯-1-基)-5,6,8-三氢吡喃并[3′,4′:4,5]噻吩并[2,3-d]嘧啶-4(3 H)-酮(PPTP)与牛血清白蛋白的相互作用;计算了不同温度下二者的结合常数和结合位点数;并用同步荧光技术讨论了PPTP衍生物对牛血清白蛋白构象的影响。结果表明,PPTP主要以静态猝灭方式使牛血清白蛋白荧光强度显著降低,PPTP与牛血清白蛋白之间的作用力主要为疏水作用力。 展开更多

关键词 3-对氯苯基-2-(四氢吡咯-1-基)-5 6 8-三氢吡喃并[3′ 4′ 5]噻吩并[2 3-d]嘧啶-4(3H)-酮 牛血清白蛋白 荧光猝灭 相互作用

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高效液相色谱法手性分离二茂铁衍生物 被引量：2

15

作者 徐峰 万晓龙 +1 位作者 王军锋 康经武 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第1期57-61,共5页

建立了4个单手性和3个双手性(含有手性中心和面手性)的二茂铁衍生物在Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))和Chiralpak IE3(直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))手性固定相上的高效液相色谱分离方法。4个单手性二茂铁衍... 建立了4个单手性和3个双手性(含有手性中心和面手性)的二茂铁衍生物在Chiralpak IC(纤维素-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))和Chiralpak IE3(直链淀粉-三(3,5-二氯苯基氨基甲酸酯))手性固定相上的高效液相色谱分离方法。4个单手性二茂铁衍生物中有3个可以在Chiralpak IE3固定相上实现基线分离,另外1个则在Chiralpak IC手性固定相上实现基线分离。3个双手性二茂铁衍生物可在Chiralpak IC手性固定相上实现基线分离。研究表明,这两种手性固定相对二茂铁衍生物具有较好的手性识别作用,并且具有互补作用。这一研究结果可为手性二茂铁化合物的分离提供借鉴和参考。 展开更多

关键词 高效液相色谱 纤维素-三(3 5-二氯苯基氨基甲酸酯) 直链淀粉-三(3 5-二氯苯基氨基甲酸酯) 手性固定相 二茂铁衍生物 手性分离

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