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(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯浸渍树脂对钪的选择性吸附及应用
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作者 杨剑峰 李艳玲 +2 位作者 韩经露 李松松 廖伍平 《应用化学》 北大核心 2025年第1期95-106,共12页
将(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP,H_(2)L_(2))浸渍到大孔树脂Pre-XAD-16上制得了浸渍树脂(SIRs-HEHAMP),研究了在硫酸介质中SIRs-HEHAMP对钪的吸附性能,考察了反应时间、溶液酸度、硫酸氢根离子浓度、树脂用量以及温... 将(2-乙基己基胺基)甲基膦酸单-2-乙基己基酯(HEHAMP,H_(2)L_(2))浸渍到大孔树脂Pre-XAD-16上制得了浸渍树脂(SIRs-HEHAMP),研究了在硫酸介质中SIRs-HEHAMP对钪的吸附性能,考察了反应时间、溶液酸度、硫酸氢根离子浓度、树脂用量以及温度等因素对钪吸附的影响,发现SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)的吸附量随着反应时间的增加而逐渐增大;在高酸度范围下,SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)的吸附率随着酸度的增大而略有降低,而在p H值范围内对Sc^(3+)的吸附率几乎没有影响;在吸附过程中硫酸氢根没有参与配位;温度对Sc^(3+)的吸附几乎没有影响;SIRs-HEHAMP吸附Sc^(3+)的过程符合准二级动力学模型;测定了浸渍树脂对钪的饱和负载量(以Sc_(2)O_(3)计)为36.29 mg/g,并对SIRs-HEHAMP浸渍树脂、HEHAMP萃取剂以及支撑基质Pre-XAD-16进行了红外光谱与TG-DSC表征,结果表明,HEHAMP成功浸渍到支撑基质Pre-XAD-16上。将SIRs-HEHAMP浸渍树脂用于从模拟赤泥浸出液中吸附和分离钪。Sc^(3+)的吸附率为51.71%,TiO^(2+)吸附率为42.50%,几乎不吸附Al^(3+),Fe^(3+)和稀土离子吸附率均在20%以下,Sc/Ti分离系数为1.45;加入质量分数为6%的H_(2)O_(2)时,SIRs-HEHAMP浸渍树脂对Sc^(3+)吸附率提升到63.17%,TiO^(2+)和Fe^(3+)的吸附率下降,其余金属离子基本不吸附,Sc/Ti分离系数提高至6.94,表明该浸渍树脂可以应用于从赤泥浸出液中分离回收钪。 展开更多
关键词 (2-乙基己)甲酸单-2-乙基己 浸渍树脂 吸附 分离
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三烷基氧膦与二(2-乙基己基)磷酸协萃对氨基苯酚的研究和应用 被引量:8
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作者 李德亮 秦炜 +1 位作者 林屹 戴猷元 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2004年第2期1-5,共5页
为考察复合萃取剂萃取两性官能团溶质的协萃机理,以对氨基苯酚(PAP)为分离溶质,三烷基氧膦(TRPO)+二(2 乙基己基)磷酸(D2EHPA)+庚烷为萃取剂进行了萃取平衡特性的研究。结果表明,该萃取剂萃取PAP时,具有明显的协萃效应。协萃机理为TRPO... 为考察复合萃取剂萃取两性官能团溶质的协萃机理,以对氨基苯酚(PAP)为分离溶质,三烷基氧膦(TRPO)+二(2 乙基己基)磷酸(D2EHPA)+庚烷为萃取剂进行了萃取平衡特性的研究。结果表明,该萃取剂萃取PAP时,具有明显的协萃效应。协萃机理为TRPO与PAP的中性分子以及D2EPHPA与PAP的中性分子和阳离子反应生成(HP)2·NH2—C6H4—OH·TRPO或者P·NH3—C6H4—OH·TRPO萃合物;萃取剂中D2EHPA与TRPO的适宜协萃比为1∶3;pH是影响萃取能力的关键因素,起始pH值条件下PAP分子形态摩尔分数较大的pH值区域(6—8),分配系数出现极大值;采用适宜的萃取剂组成对PAP的工业生产废水进行处理,可有效去除废水中的PAP和苯胺。 展开更多
关键词 对氨苯酚 二(2-乙基己)磷酸 复合萃取剂 两性官能团 PAP 协萃效应
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三(2-乙基己基)氧膦与二(2-乙基己基)次膦酸的一步合成及表征
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作者 黄华林 李林艳 +2 位作者 黎铉海 王学军 刘欣 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2015年第6期450-453,465,共5页
三(2-乙基己基)氧膦(a)和二(2-乙基己基)次膦酸(b)是性能优良的湿法冶金萃取剂。采用PCl_3与格氏试剂在常温下反应,一步合成a与b。初始产物中水溶性较大的单烷基次膦酸及其他杂质用碱液洗涤去除,采用改进的铜盐结晶沉淀法分离a与b,即在... 三(2-乙基己基)氧膦(a)和二(2-乙基己基)次膦酸(b)是性能优良的湿法冶金萃取剂。采用PCl_3与格氏试剂在常温下反应,一步合成a与b。初始产物中水溶性较大的单烷基次膦酸及其他杂质用碱液洗涤去除,采用改进的铜盐结晶沉淀法分离a与b,即在无其他溶剂条件下,用硫酸铜、氢氧化钠调节体系pH至二(2-乙基己基)次膦酸铜的等电点,得到絮状易过滤沉淀物,可使a与b分离。通过优化物料配比,a与b的总产率可达75.6%(以P计)。采用NMR、IR、MS对目标化合物的结构进行表征。 展开更多
关键词 有机磷萃取剂 (2-乙基己) 二(2-乙基己)次 合成
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从头孢噻肟钠生产废渣中回收2-巯基苯并噻唑和三苯基氧膦 被引量:8
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作者 石起增 杨光瑞 刘巧茹 《化工环保》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期469-472,共4页
研究了从头孢噻肟钠生产废渣中提取2-巯基苯并噻唑(以下简称M)和三苯基氧膦的方法,探讨了溶剂种类、溶剂的加入量和温度对提取效果的影响.结果表明,选用二次碱中和法提取M,用质量分数95%的乙醇浸取三苯基氧膦效果较好.在室温条件下加入... 研究了从头孢噻肟钠生产废渣中提取2-巯基苯并噻唑(以下简称M)和三苯基氧膦的方法,探讨了溶剂种类、溶剂的加入量和温度对提取效果的影响.结果表明,选用二次碱中和法提取M,用质量分数95%的乙醇浸取三苯基氧膦效果较好.在室温条件下加入质量分数5%的氢氧化钠溶液调节滤液pH为10,然后于60~65℃加入体积分数10%的硫酸溶液中和,第一次调节pH为2~3,第二次调节pH为5~6,用丙酮提纯,此时M的收率为20.0%;向提取过M的滤渣中加入质量分数为95%的乙醇,用活性炭脱色,加入适量的蒸馏水加热分层、趁热分液、旋转蒸发浓缩、冷却结晶,三苯基氧膦收率为10.0%,M和三苯基氧膦的纯度通过气质联用仪检测都高达99%. 展开更多
关键词 头孢噻肟钠 制药 2-苯并噻唑 综合利用
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三烷基胺与二(2-乙基己基)磷酸协同萃取对氨基苯酚 被引量:5
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作者 李德亮 秦炜 戴猷元 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第7期1017-1020,共4页
Extraction of p -aminophenol by D2EHPA, Alamine336 and their mixture were studied under various initial pH ranging 3-10.Both extractants extracted neutral form of p -aminophenol. When the pH value was between p K a1 a... Extraction of p -aminophenol by D2EHPA, Alamine336 and their mixture were studied under various initial pH ranging 3-10.Both extractants extracted neutral form of p -aminophenol. When the pH value was between p K a1 and p K a2 ,a maximum distribution ratio appeared. This pH dependence can be explained by varying the molar fraction of neutral PAP with pH value. The mixed solvent of D2EHPA and Alamine336 had a higher distribution ratio than either Alamine336 or D2EHPA alone, i.e. ,the extraction of p -aminophenol with the mixed solvent showed the synergistic effect,and the molar concentration ratio of D2EHPA to Alamine336 at 1∶1.5 was the synergistic point. 展开更多
关键词 协同萃取 对氨苯酚 二(2-乙基己)磷酸
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等离子体引发丙烯酰胺与2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液聚合 被引量:7
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作者 何彦刚 黎钢 +2 位作者 杨超 张广清 陈树东 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1046-1049,共4页
研究了等离子体引发丙烯酰胺(AM)和2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)水溶液聚合制备线性阳离子聚电解质的工艺方法。测定了不同反应压力下反应液的沸点,得到最佳的反应压力为133Pa;优化了引发聚合的条件:放电时间40s、放电功率60W... 研究了等离子体引发丙烯酰胺(AM)和2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)水溶液聚合制备线性阳离子聚电解质的工艺方法。测定了不同反应压力下反应液的沸点,得到最佳的反应压力为133Pa;优化了引发聚合的条件:放电时间40s、放电功率60W、反应溶液pH=4.5、w(AM+DMC)=30%、m(AM)∶m(DMC)=1∶1、聚合时间24h、聚合温度40℃。在优化条件下,聚合物的最高特性粘数为966cm3/g。探索了等离子体引发AM-DMC水溶液聚合的机理:AM与水溶液中H+结合形成的HAM自由基起引发作用,进而与AM或DMC单体进行反应,生成线性聚合物。 展开更多
关键词 等离子体引发聚合 阳离子聚电解质 水溶液聚合 丙烯酰胺 2--丙烯酰氯化铵
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丙烯酰胺与2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合 被引量:5
7
作者 杨超 黎钢 +2 位作者 何彦刚 金付强 左妍妍 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期151-155,共5页
以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用... 以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用溶解度参数原理,得知聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中的溶解量远小于单体的溶解量,同时探讨了聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中沉淀分离的机理。通过考察单体总转化率的影响因素,得到最佳的反应条件:柠檬酸钾质量分数57%,m((NH4)2S2O8)∶m(Na2SO3)=1∶1,引发剂总质量分数0.10%,单体总质量分数3%,单体配比m(DMC)∶m(AM)=3∶1,反应温度50℃,反应时间2h。在此条件下,DMC和AM的总转化率为86.4%。通过红外光谱分析验证,所得聚合物为[P(DMC-AM)]。 展开更多
关键词 柠檬酸钾溶液 沉淀聚合 丙烯酰胺 2-丙烯酰氯化铵 引发剂
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等离子体引发聚合2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的研究 被引量:2
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作者 何彦刚 黎钢 +3 位作者 杨超 杨芳 禹雪晴 白雪 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期41-44,共4页
研究了等离子体引发聚合2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC).测定了不同放电时间与放电功率时反应室温度的变化方程,发现反应室温度变化是影响聚合产物P(DMC)性质的主要因素之一。反应室温度低于130℃.P(DMC)为线性。最高特... 研究了等离子体引发聚合2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC).测定了不同放电时间与放电功率时反应室温度的变化方程,发现反应室温度变化是影响聚合产物P(DMC)性质的主要因素之一。反应室温度低于130℃.P(DMC)为线性。最高特性黏数为420.2cm^3/g,反应室温度为130℃~200℃,P(DMC)为交联性吸水树脂。吸水率为15g/g.优化了线性产物的反应条件:放电时间60s,放电功率60w,此时反应室温度为80℃。并经计算验证了等离子体引发聚合DMC理论可行. 展开更多
关键词 等离子体引发聚合 反应室温度变化 2-丙烯酰氯化铵 放电时间 放电功率
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盐酸体系中二(2-乙基己基)次膦酸(P227)萃取铁的性能研究 被引量:2
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作者 张晓峰 李林艳 张覃 《湿法冶金》 CAS 北大核心 2017年第3期203-207,共5页
研究了二(2-乙基己基)次膦酸(P227)在盐酸介质中萃取Fe(Ⅲ),考察了两相接触时间、两相体积比、pH等对Fe(Ⅲ)萃取率的影响,以及反萃取剂盐酸浓度、相比、反萃取级数对Fe(Ⅲ)反萃取率的影响。试验结果表明:P227对Fe(Ⅲ)的萃取率随料液pH... 研究了二(2-乙基己基)次膦酸(P227)在盐酸介质中萃取Fe(Ⅲ),考察了两相接触时间、两相体积比、pH等对Fe(Ⅲ)萃取率的影响,以及反萃取剂盐酸浓度、相比、反萃取级数对Fe(Ⅲ)反萃取率的影响。试验结果表明:P227对Fe(Ⅲ)的萃取率随料液pH升高而增大,lgD-pH呈直线关系;在两相接触时间10 min、Vo∶Va=1∶1、pH=1.50条件下,P227对Fe(Ⅲ)的最大负载容量为11.6g/L;用盐酸(3mol/L)作反萃取剂,控制Va∶Vo=1∶1、5级反萃取,Fe(Ⅲ)反萃取率达99%;经过20次萃取—反萃取—洗涤循环,萃取剂仅有微量损失,Fe(Ⅲ)萃取率下降幅度不大,萃取剂稳定性较好。 展开更多
关键词 二(2-乙基己)次酸(P227) 溶剂萃取 Fe(Ⅲ) 分离
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1,1,1-三[4'-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2'-氧杂丁基]丙烷及其稀土苦味酸盐配合物的合成与表征 被引量:1
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作者 台夕市 刘正步 谭民裕 《兰州大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期103-104,共2页
由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4~5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,... 由于稀土配合物在催化剂[1]、电化学[2]、荧光探针[3]以及生物活性[4~5]等方面具有潜在的应用,因此近十余年来对该类配合物的研究一直是配位化学研究领域的一个重要部分.三脚架配体对金属离子来说是一种很好的主体分子,但到目前为止,有关三脚架配体与稀土离子的配位形式及性质的研究却很少[6],为此,我们合成了三脚架配体1,1,1-三[4′-(2-氨基-6-甲基吡啶)甲酰基-2′-氧杂丁基]丙烷(L)及其稀土苦味酸盐的配合物,并对配体及配合物的谱学性质进行了表征. 展开更多
关键词 1 1 1-[4’-(2--6-吡啶)甲酰-2-杂丁]丙烷 稀土苦味酸盐配合物 合成 表征 配位化学
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镧离子经过2-乙基己基膦酸单-α-乙基己酯-煤油液膜的传输动力学(英文)
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作者 马铭 何鼎胜 +3 位作者 袁帅 朱小兰 谢青季 姚守拙 《湖南师范大学自然科学学报》 CAS 北大核心 2002年第2期49-53,共5页
以 2 乙基己基膦酸单 α 乙基己酯为载体 ,考察了料液相pH、膜相载体浓度、反萃相盐酸浓度及温度对液膜迁移镧离子的影响 .获得了不同温度下的表观反应速率常数 .萃取和反萃取反应的表观活化能分别为 15 .2kJ·mol- 1 和 2 6 .6kJ... 以 2 乙基己基膦酸单 α 乙基己酯为载体 ,考察了料液相pH、膜相载体浓度、反萃相盐酸浓度及温度对液膜迁移镧离子的影响 .获得了不同温度下的表观反应速率常数 .萃取和反萃取反应的表观活化能分别为 15 .2kJ·mol- 1 和 2 6 .6kJ·mol- 1 .结果表明 。 展开更多
关键词 2-乙基己酸单-α-乙基己-煤油液膜 传输动力学 跨膜迁移 表观活化能 表观反应速率
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2-环己氧羰基乙基三氯化锡及其N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配合物的合成与结构表征(英文)
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作者 田来进 商志才 +3 位作者 俞庆森 赵文娜 周正宇 于文涛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期685-690,共6页
合成了2-环己氧羰基乙基三氯化锡及其N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配合物,通过元素分析、IR、1H和13CNMR及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。化合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.90867(17)nm,b=0.67885(8)nm,c=3.1902(3)nm,β... 合成了2-环己氧羰基乙基三氯化锡及其N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配合物,通过元素分析、IR、1H和13CNMR及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。化合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.90867(17)nm,b=0.67885(8)nm,c=3.1902(3)nm,β=97.311(7)°,Z=8,μ=1.715mm-1,R=0.0334。中心锡原子为含有分子内羰基氧原子和N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配体的两个硫原子配位的畸变八面体构型。波谱数据表明化合物1和2存在着分子内羰基氧原子对锡原子的配位,而在化合物3和4中这一配位则被两个或三个双齿二硫代氨基甲酸配体所替代。化合物2的理论研究表明AM1半经验计算可以成功预测这类有机锡化合物的几何构型。 展开更多
关键词 2-环己氯化锡 N N-二乙二硫代氨甲酸配合物 合成 结构表征 有机锡配合物 量体结构
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甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的研究
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作者 杜晓晗 《应用化工》 CAS CSCD 2008年第9期1043-1045,1050,共4页
研究了以甲基磺酸铜催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等对反应的影响。结果表明,甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的最佳反应条件为:n(2-乙基己醇):n(柠檬酸)=1.08:0.3... 研究了以甲基磺酸铜催化柠檬酸和2-乙基己醇的酯化反应,考察了反应温度、催化剂用量、醇酸摩尔比等对反应的影响。结果表明,甲基磺酸铜催化合成柠檬酸三(2-乙基己基)酯的最佳反应条件为:n(2-乙基己醇):n(柠檬酸)=1.08:0.3,催化剂用量0.30%(以酸的物质的量计),反应温度120~130℃,负压操作。在最佳反应条件下,柠檬酸三(2-乙基己基)酯收率在98%以上;反应结束后,催化剂通过简单的相分离,即可重复使用,重复使用5次,其催化活性元明显下降,产品收率仍可达到90%以上。 展开更多
关键词 磺酸铜 柠檬酸(2-乙基己)酯 酯化反应 催化活性
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二(2-乙基己基)二硫代次膦酸对硝酸溶液中Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取 被引量:1
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作者 张利荣 王志鹏 +3 位作者 刘莹 徐超 陈靖 丁颂东 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2019年第1期1-10,共10页
以正十二烷作稀释剂,研究了二(2-乙基己基)二硫代次膦酸(D2EHDTPA)对HNO_3溶液中Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取行为.考察了酸度、萃取剂及NO-3浓度和皂化度对萃取的影响.在考察的pH范围(2. 5~4. 5)内,D2EHDTPA萃取Am^(3+)和Eu^(3+)的分配比(D... 以正十二烷作稀释剂,研究了二(2-乙基己基)二硫代次膦酸(D2EHDTPA)对HNO_3溶液中Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取行为.考察了酸度、萃取剂及NO-3浓度和皂化度对萃取的影响.在考察的pH范围(2. 5~4. 5)内,D2EHDTPA萃取Am^(3+)和Eu^(3+)的分配比(D)随pH值增大而增加; p H=3. 65时,分离因子(SF_(Am/Eu))值达到最大(4000).随D2EHDTPA浓度的增加,D_(Am)和D_(Eu)值均增加.斜率分析表明,D2EHDTPA萃取Am^(3+)和Eu^(3+)主要形成3∶1和2∶1型的萃合物. NO_3^-未直接参与D2EHDTPA对Am^(3+)和Eu^(3+)的萃取反应. D2EHDTPA经NaOH皂化后,萃取能力显著增强,SF_(Am/Eu)值提高到104量级,萃取容量约为理论值的60%.此外,使用高分辨质谱、红外光谱和等温微量热滴定方法研究了D2EHDTPA与Eu^(3+)的配位化学行为,得到了金属离子与配体的组成比、络合物稳定常数以及配位热力学参数ΔH,ΔS和ΔG值. 展开更多
关键词 二(2-乙基己)二硫代次 Am^3+ EU^3+ 萃取 选择性
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磺化煤油为稀释剂N,N,N′,N′-四(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺从硝酸中萃取U(Ⅵ)(英文) 被引量:1
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作者 蔡绪灿 崔玉 +2 位作者 杨小凤 李业新 孙国新 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2016年第6期1089-1094,共6页
本文研究了以磺化煤油为稀释剂,N,N,N′,N′-四(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺(T2EHDGA)从硝酸中对U(Ⅵ)的萃取性能。考察了HNO_3浓度、T2EHDGA浓度、盐析剂浓度及温度对萃取性能的影响。该萃取过程为一放热过程,在所研究的条件下没有三相... 本文研究了以磺化煤油为稀释剂,N,N,N′,N′-四(2-乙基己基)-3-氧戊二酰胺(T2EHDGA)从硝酸中对U(Ⅵ)的萃取性能。考察了HNO_3浓度、T2EHDGA浓度、盐析剂浓度及温度对萃取性能的影响。该萃取过程为一放热过程,在所研究的条件下没有三相的形成。给出了萃取机理,确定由2个萃取剂分子参与U(Ⅵ)配位,其萃合物组成为UO_2(NO_3)_2·2T2EHDGA。通过红外光谱确定了由羰基及醚氧键参与配位。 展开更多
关键词 萃取 铀(Ⅵ) N N N′ N′-四(2-乙基己)-3-戊二酰胺 磺化煤油
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手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的合成 被引量:2
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作者 陈辉 张银龙 +2 位作者 杨振强 孙敏青 杨瑞娜 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期1437-1440,共4页
以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的... 以(S)-(-)-1,1'-联萘-2,2'-二酚为原料,经三氟甲基磺酸基保护后与二苯基氧膦偶联,最后经三氯硅烷还原得到(S)-(-)-2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘,采用^(31)PNMR、~1HNMR和HRMS对目标化合物进行结构表征,通过考察各步的反应条件,得出最佳的工艺条件:n〔(S)-(-)-1,1'-联-2-萘酚二(三氟甲磺酸酯)〕∶n(二苯基氧膦)∶n(1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷)∶n〔Ni(dppe)Cl_2〕∶n(HSiCl_3)=1∶2.1∶2.5∶0.1∶3,在催化偶联步骤反应温度为100℃,反应时间为48 h,三氯硅烷还原步骤加热回流5 h,得到手性2,2'-双二苯基膦基-1,1'-联萘的收率可达82.3%,e.e.值为99.3%。 展开更多
关键词 手性2 2'-双二苯-1 1’-联萘 二苯 催化偶联 还原 精细化工中间体
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用二-2-乙基己基磷酸和P_2O_5混合物从硝酸溶液中萃取Am(Ⅲ)
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作者 杨维凡 徐岩冰 +1 位作者 丁华杰 袁双贵 《科学技术与工程》 2007年第15期3871-3873,共3页
用二-2-乙基己基磷酸(HDEHP)和P2O5混合物做萃取剂,241Am3+为示踪剂,做了从硝酸溶液中液-液萃取Am的实验研究。完成了硝酸浓度和震荡时间的变化影响241Am3+萃取效率的条件实验。发现P2O5的浓度≥0.0125mol/L时,241Am3+的萃取效率大于98%... 用二-2-乙基己基磷酸(HDEHP)和P2O5混合物做萃取剂,241Am3+为示踪剂,做了从硝酸溶液中液-液萃取Am的实验研究。完成了硝酸浓度和震荡时间的变化影响241Am3+萃取效率的条件实验。发现P2O5的浓度≥0.0125mol/L时,241Am3+的萃取效率大于98%;震荡时间≥30s,两相便可达到萃取平衡。分别用二乙撑三胺五乙酸(DTPA)-乳酸以及Na2CO3溶液对241Am3+进行反萃取。结果显示Na2CO3溶液能给出很高的反萃效率。而且,在很短的震荡时间内,两相都能达到反萃平衡。 展开更多
关键词 ^241Am^3+ -2-乙基己磷酸-P2O5混合物 二乙撑胺五乙酸-乳酸 NA2CO3
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[2-(2-羟基苯基)亚氨甲基苯硫酚根(2-)-N,O,S](2-甲氧羰基乙基-C,O)氯化锡的合成及性质
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作者 田来进 周正宇 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1231-1235,共5页
利用 2 -甲氧羰基乙基三氯化锡与硫代水杨醛缩邻氨基苯酚 (H2 L)进行反应合成了标题配合物 [2 -(2 -羟基苯基 )亚氨甲基苯硫酚根 (2 -) -N,O,S](2 -甲氧羰基乙基 -C,O)氯化锡 CH3OCOCH2 CH2 Sn Cl L(L=2 -SC6 H4 CH NC6 H4 O-2 ) ,该配... 利用 2 -甲氧羰基乙基三氯化锡与硫代水杨醛缩邻氨基苯酚 (H2 L)进行反应合成了标题配合物 [2 -(2 -羟基苯基 )亚氨甲基苯硫酚根 (2 -) -N,O,S](2 -甲氧羰基乙基 -C,O)氯化锡 CH3OCOCH2 CH2 Sn Cl L(L=2 -SC6 H4 CH NC6 H4 O-2 ) ,该配合物与二甲基亚砜 (DMSO)、六甲基磷酰胺 (HMPA)等单齿配体反应生成混配配合物 CH3OCOCH2 CH2 Sn Cl LL′(L′=DMSO,HMPA) ,与醇 (ROH)反应生成相应的 2 -烷氧羰基乙基锡配合物 ROCOCH2 CH2 Sn Cl L.通过元素分析、红外光谱、核磁共振谱等对配合物的结构进行了表征 .用 X射线单晶衍射测定了标题配合物的晶体结构 ,晶体属三斜晶系 ,P1空间群 ,Z=2 ,晶胞参数 a=0 .870 4(2 )nm,b=0 .93 93 (3 ) nm,c=1 .45 1 1 (3 ) nm,α=98.0 5 (3 )°,β=1 0 3 .0 3 (3 )°,γ=96.99(3 )°.该配合物具有分子内羰基氧原子和配体 L的硫、氮、氧原子对锡原子配位的畸变八面体结构 . 展开更多
关键词 合成 性质 锡(Ⅳ)配合物 硫代水杨醛缩邻氨苯酚 2-氯化锡 晶体结构 结构 抗癌药物
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新型含三嗪结构氧杂膦菲阻燃剂的合成 被引量:6
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作者 汤俊杰 唐安斌 黄杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第2期187-191,共5页
以三聚氯氰、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)为主要原料,经两步反应合成了一种新型含三嗪结构氧杂膦菲阻燃剂PN-FR。第一步反应以三聚氯氰、对羟基苯甲醛为原料,二氯甲烷和水为混合溶剂,相转移催化剂作用下回... 以三聚氯氰、对羟基苯甲醛和9,10-二氢-9-氧杂-10-膦菲-10-氧化物(DOPO)为主要原料,经两步反应合成了一种新型含三嗪结构氧杂膦菲阻燃剂PN-FR。第一步反应以三聚氯氰、对羟基苯甲醛为原料,二氯甲烷和水为混合溶剂,相转移催化剂作用下回流反应2 h,得2,4,6-三(4-醛基苯氧基)-1,3,5-三嗪(ZJT),收率98.8%;第二步在n(DOPO)∶n(ZJT)∶n(催化剂)=3.2∶1∶0.8,66℃回流反应3 h条件下得目标产物PN-FR,收率95.8%。用FTIR、EA、1HNMR、LC/MS、TG和DSC对中间体和产物作了结构表征和热性能分析。将该阻燃剂初步应用于环氧树脂绝缘层压板的阻燃,当阻燃剂质量分数为15%时,绝缘层压板氧指数达到36.2,通过UL-94 V-0级测试。该文研究工作的新颖性,已为四川省科学技术信息研究所2006年10月26日出具的第A0601512号《科技查新报告》所证实。 展开更多
关键词 2 4 6-(4-)-1 3 5- 阻燃剂 橡塑助剂
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C_(22)-三元酸二丁一甲酯增塑剂的合成及其性能 被引量:6
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作者 吕宗莹 王克英 +6 位作者 曾桂凤 周永生 周金龙 王建浩 壮子恒 程兴荣 王车礼 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第7期1875-1879,共5页
以废弃油脂脂肪酸甲酯为主要原料合成了C22-三元酸二丁一甲酯,产物经分子蒸馏分离提纯后加成物含量达到94.0%,并采用红外光谱和液质联用技术对产物结构进行了研究。对C22-三元酸二丁一甲酯的若干理化性能及其增塑PVC材料的各项性能与邻... 以废弃油脂脂肪酸甲酯为主要原料合成了C22-三元酸二丁一甲酯,产物经分子蒸馏分离提纯后加成物含量达到94.0%,并采用红外光谱和液质联用技术对产物结构进行了研究。对C22-三元酸二丁一甲酯的若干理化性能及其增塑PVC材料的各项性能与邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DOP)进行了比较测试。结果表明:C22-三元酸二丁一甲酯的闪点明显高于DOP,加热减量明显小于DOP;其增塑的PVC拉伸强度等力学性能、电绝缘性能和抗老化性能均优于DOP增塑的PVC材料。最后采用线虫实验比较了C22-三元酸二丁一甲酯和DOP的毒性大小,结果 C22-三元酸二丁一甲酯对线虫的毒性小于DOP。 展开更多
关键词 C22-元酸二丁一甲酯 邻苯二甲酸二(2-乙基己)酯 增塑剂 合成 分离
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