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三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成与性能
被引量:
4
1
作者
刘亚静
莫洪昌
+3 位作者
陈斌
张丽洁
高福磊
姬月萍
《固体火箭技术》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第3期392-395,共4页
以三羟甲基硝基甲烷为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成出三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷,总收率为83.0%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了其结构。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:Na N3摩尔加入量为理论值的...
以三羟甲基硝基甲烷为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成出三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷,总收率为83.0%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了其结构。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:Na N3摩尔加入量为理论值的1.10倍,混合溶剂中水占总体积的10%-25%,反应时间1 h。测试得到TMNTA的密度为1.45 g/cm^3,热分解温度为235.7℃,玻璃化转变温度为-26.23℃,撞击感度H50=44.7 cm(落锤2 kg),爆炸概率4%(摆角66°)。
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关键词
有机化学
有机合成
三
(
叠氮
乙
酰
氧
甲基
)
硝基
甲烷
性能
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职称材料
1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷的合成
被引量:
3
2
作者
王娟
刘大斌
周新利
《爆破器材》
CAS
北大核心
2013年第1期1-4,共4页
以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料经酯化和叠氮化两步反应合成了1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷(BDAA),总收率为68.8%。采用1H NMR和IR对目标产物及中间体的结构进行了表征。分别采用甲苯和二...
以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料经酯化和叠氮化两步反应合成了1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷(BDAA),总收率为68.8%。采用1H NMR和IR对目标产物及中间体的结构进行了表征。分别采用甲苯和二甲苯两种溶剂进行酯化反应,发现二甲苯为该反应的较优溶剂;通过对催化剂硫酸﹑磷酸和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为该酯化反应的较优催化剂;通过对叠氮化反应的讨论,确定了四丁基溴化铵为该反应较优相转移催化剂。DSC分析表明,BDAA的分解峰温为206.44℃。TG分析表明,BDAA的热分解可能分两步进行,在500℃时,尚未分解完全。
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关键词
1
4-二(
叠氮
乙
酰
氧
基)-2
3-二(
叠氮
乙
酰
氧
甲基
)-2
3-二
硝基
丁烷(BDAA)
合成
表征
含能增塑剂
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职称材料
基于三甲基苯磺酰羟胺消除反应的氧连接氮乙酰葡萄糖胺修饰肽段的精准鉴定
3
作者
郭志新
李航
秦伟捷
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第11期1182-1190,共9页
氧连接氮乙酰葡萄糖胺(O-GlcNAc)是一种重要的蛋白质翻译后修饰,它在维持机体正常的生命活动中发挥着重要作用。许多研究证实,O-GlcNAc糖基化修饰稳态的破坏与人类多种疾病的发生相关,大规模富集鉴定O-GlcNAc糖基化修饰蛋白有助于发现...
氧连接氮乙酰葡萄糖胺(O-GlcNAc)是一种重要的蛋白质翻译后修饰,它在维持机体正常的生命活动中发挥着重要作用。许多研究证实,O-GlcNAc糖基化修饰稳态的破坏与人类多种疾病的发生相关,大规模富集鉴定O-GlcNAc糖基化修饰蛋白有助于发现新的临床疾病诊断标志物。由于O-GlcNAc糖基化修饰丰度较低,形成的糖苷键不稳定,O-GlcNAc糖基化修饰蛋白/肽段的富集鉴定面临一定挑战。近年来,全乙酰化的非天然糖代谢标记技术被广泛应用于O-GlcNAc糖基化修饰蛋白/肽段的富集鉴定。然而,最新的研究发现,在细胞代谢标记过程中,全乙酰化的非天然单糖会同时标记半胱氨酸的巯基而引入半胱氨酸巯基-叠氮糖人为修饰物。该副反应在一定程度上干扰了O-GlcNAc糖基化修饰蛋白/肽段的富集鉴定。鉴于此,研究发展了一种通过三甲基苯磺酰羟胺(MSH)特异性氧化消除半胱氨酸巯基-叠氮糖人为修饰物的方法,进而显著提高O-GlcNAc糖基化修饰肽段的精准鉴定。该方法建立于温和的磷酸钠缓冲液(50 mmol/L,pH=8)体系,利用过量的MSH,于95℃避光振荡反应30 min,可完全消除半胱氨酸巯基-叠氮糖人为修饰物。该方法应用于Hela细胞中,可有效消除叠氮全乙酰化半乳糖胺(Ac4GalNAz)代谢产生的半胱氨酸巯基-叠氮糖人为修饰物,从而成功富集鉴定到157条O-GlcNAc糖基化修饰肽段,归属于130个蛋白质。该方法有效去除了半胱氨酸巯基-叠氮糖人为修饰物对代谢标记结果的干扰,为非天然糖代谢标记技术在糖蛋白组学分析中的应用提供了新的研究策略。
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关键词
富集鉴定
代谢标记
氧
连接氮
乙
酰
葡萄糖胺
半胱氨酸巯基-
叠氮
糖人为修饰物
三
甲基
苯磺
酰
羟胺
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职称材料
题名
三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成与性能
被引量:
4
1
作者
刘亚静
莫洪昌
陈斌
张丽洁
高福磊
姬月萍
机构
西安近代化学研究所
出处
《固体火箭技术》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015年第3期392-395,共4页
基金
装预研项目(40406030101)
文摘
以三羟甲基硝基甲烷为原料,经酯化、叠氮化两步反应合成出三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷,总收率为83.0%。利用红外光谱、核磁共振、元素分析表征了其结构。探讨了叠氮化反应的影响因素,确定其最佳反应条件为:Na N3摩尔加入量为理论值的1.10倍,混合溶剂中水占总体积的10%-25%,反应时间1 h。测试得到TMNTA的密度为1.45 g/cm^3,热分解温度为235.7℃,玻璃化转变温度为-26.23℃,撞击感度H50=44.7 cm(落锤2 kg),爆炸概率4%(摆角66°)。
关键词
有机化学
有机合成
三
(
叠氮
乙
酰
氧
甲基
)
硝基
甲烷
性能
Keywords
organic chemistry
organic synthesis
TMNTA
property
分类号
V512 [航空宇航科学与技术—航空宇航推进理论与工程]
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职称材料
题名
1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷的合成
被引量:
3
2
作者
王娟
刘大斌
周新利
机构
南京理工大学化工学院
出处
《爆破器材》
CAS
北大核心
2013年第1期1-4,共4页
文摘
以2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇为原料经酯化和叠氮化两步反应合成了1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷(BDAA),总收率为68.8%。采用1H NMR和IR对目标产物及中间体的结构进行了表征。分别采用甲苯和二甲苯两种溶剂进行酯化反应,发现二甲苯为该反应的较优溶剂;通过对催化剂硫酸﹑磷酸和对甲苯磺酸的比较,得出对甲苯磺酸为该酯化反应的较优催化剂;通过对叠氮化反应的讨论,确定了四丁基溴化铵为该反应较优相转移催化剂。DSC分析表明,BDAA的分解峰温为206.44℃。TG分析表明,BDAA的热分解可能分两步进行,在500℃时,尚未分解完全。
关键词
1
4-二(
叠氮
乙
酰
氧
基)-2
3-二(
叠氮
乙
酰
氧
甲基
)-2
3-二
硝基
丁烷(BDAA)
合成
表征
含能增塑剂
Keywords
4-di ( azidoacetoxy ) -2,3-di ( azidoacetoxymethyl ) -2,3-dinitro-butane, synthesis, characterization, energy plasticizer
分类号
TQ56 [化学工程—炸药化工]
O62 [理学—有机化学]
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职称材料
题名
基于三甲基苯磺酰羟胺消除反应的氧连接氮乙酰葡萄糖胺修饰肽段的精准鉴定
3
作者
郭志新
李航
秦伟捷
机构
军事科学院军事医学研究院生命组学研究所
出处
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2021年第11期1182-1190,共9页
基金
国家重点研发计划项目(2018YFC0910302)
国家自然科学基金(青年项目)(21904008).
文摘
氧连接氮乙酰葡萄糖胺(O-GlcNAc)是一种重要的蛋白质翻译后修饰,它在维持机体正常的生命活动中发挥着重要作用。许多研究证实,O-GlcNAc糖基化修饰稳态的破坏与人类多种疾病的发生相关,大规模富集鉴定O-GlcNAc糖基化修饰蛋白有助于发现新的临床疾病诊断标志物。由于O-GlcNAc糖基化修饰丰度较低,形成的糖苷键不稳定,O-GlcNAc糖基化修饰蛋白/肽段的富集鉴定面临一定挑战。近年来,全乙酰化的非天然糖代谢标记技术被广泛应用于O-GlcNAc糖基化修饰蛋白/肽段的富集鉴定。然而,最新的研究发现,在细胞代谢标记过程中,全乙酰化的非天然单糖会同时标记半胱氨酸的巯基而引入半胱氨酸巯基-叠氮糖人为修饰物。该副反应在一定程度上干扰了O-GlcNAc糖基化修饰蛋白/肽段的富集鉴定。鉴于此,研究发展了一种通过三甲基苯磺酰羟胺(MSH)特异性氧化消除半胱氨酸巯基-叠氮糖人为修饰物的方法,进而显著提高O-GlcNAc糖基化修饰肽段的精准鉴定。该方法建立于温和的磷酸钠缓冲液(50 mmol/L,pH=8)体系,利用过量的MSH,于95℃避光振荡反应30 min,可完全消除半胱氨酸巯基-叠氮糖人为修饰物。该方法应用于Hela细胞中,可有效消除叠氮全乙酰化半乳糖胺(Ac4GalNAz)代谢产生的半胱氨酸巯基-叠氮糖人为修饰物,从而成功富集鉴定到157条O-GlcNAc糖基化修饰肽段,归属于130个蛋白质。该方法有效去除了半胱氨酸巯基-叠氮糖人为修饰物对代谢标记结果的干扰,为非天然糖代谢标记技术在糖蛋白组学分析中的应用提供了新的研究策略。
关键词
富集鉴定
代谢标记
氧
连接氮
乙
酰
葡萄糖胺
半胱氨酸巯基-
叠氮
糖人为修饰物
三
甲基
苯磺
酰
羟胺
Keywords
enrichment and identification
metabolic labeling
O-linkedβ-N-acetylglucosamine(O-GlcNAc)
cysteine thiol-azidosugar artificial modification
O-mesitylenesulfonylhydroxylamine(MSH)
分类号
O658 [理学—分析化学]
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
三(叠氮乙酰氧甲基)硝基甲烷的合成与性能
刘亚静
莫洪昌
陈斌
张丽洁
高福磊
姬月萍
《固体火箭技术》
EI
CAS
CSCD
北大核心
2015
4
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
1,4-二(叠氮乙酰氧基)-2,3-二(叠氮乙酰氧甲基)-2,3-二硝基丁烷的合成
王娟
刘大斌
周新利
《爆破器材》
CAS
北大核心
2013
3
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
基于三甲基苯磺酰羟胺消除反应的氧连接氮乙酰葡萄糖胺修饰肽段的精准鉴定
郭志新
李航
秦伟捷
《色谱》
CAS
CSCD
北大核心
2021
0
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