利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 m L,转移至净化柱,用150 ...利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 m L,转移至净化柱,用150 m L正己烷-二氯甲烷(体积比1∶2)淋洗。将淋洗液浓缩至近干,加入内标物,定容至1 m L后,用液相色谱-三重四极杆准确定量。方法干重检出限为0.01~0.1 ng/g;替代标回收率为75.6%~98.9%,相对标准偏差为12.0%~13.0%;目标物回收率为70.5%~99.2%,相对标准偏差为2.1%~17.0%。研究区域水体沉积物中的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯浓度为未检出~0.14 ng/g,(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪浓度为未检出~0.14 ng/g,十溴二苯醚浓度为0.81~4.36 ng/g,六溴苯浓度为未检出~0.08 ng/g,表明沉积物中新型溴代阻燃剂浓度处于较低水平。展开更多
采用十溴二苯乙烷、十溴二苯醚和三(三溴苯氧基)三嗪分别与三氧化二锑复配,经双螺杆挤出机熔融共混制备阻燃聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)复合材料,研究了阻燃剂的种类和用量对 PTT 结构性能的影响。结果表明,三(三溴苯氧基)三嗪的阻燃效果最...采用十溴二苯乙烷、十溴二苯醚和三(三溴苯氧基)三嗪分别与三氧化二锑复配,经双螺杆挤出机熔融共混制备阻燃聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)复合材料,研究了阻燃剂的种类和用量对 PTT 结构性能的影响。结果表明,三(三溴苯氧基)三嗪的阻燃效果最好,其用量为9%(质量分数,下同)即可使 PTT 达到阻燃 UL94 V0,且在 PTT 基体中分散均匀,对力学性能影响最小;十溴二苯乙烷和十溴二苯醚用量为12%时达到阻燃 UL94 V0,两者以填料状态分散于 PTT 中,对 PTT 结晶有成核作用,但力学性能降幅较大,十溴二苯醚与 PTT 相容性优于十溴二苯乙烷,分散性和力学性能高于后者。展开更多
以三溴苯氧基氯丙醇、四氯化硅为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯.探讨了反应温度、时间对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:四氯化硅与三溴苯氧基氯丙醇物质的量比为1∶4,120℃反应6h,产率...以三溴苯氧基氯丙醇、四氯化硅为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯.探讨了反应温度、时间对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:四氯化硅与三溴苯氧基氯丙醇物质的量比为1∶4,120℃反应6h,产率达97.6%.FTIR、1 H NMR的表征结果表明产品与目标产物结构一致,极限氧指数的测试结果表明产品的阻燃性能优良.展开更多
文摘利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱建立了沉积物中6种溴代阻燃剂的分析方法,同时进行了采样分析。以正己烷-二氯甲烷(体积比1∶9)为萃取剂,在100℃下用加速溶剂萃取仪提取沉积物样品,循环3次。萃取液浓缩至2.0 m L,转移至净化柱,用150 m L正己烷-二氯甲烷(体积比1∶2)淋洗。将淋洗液浓缩至近干,加入内标物,定容至1 m L后,用液相色谱-三重四极杆准确定量。方法干重检出限为0.01~0.1 ng/g;替代标回收率为75.6%~98.9%,相对标准偏差为12.0%~13.0%;目标物回收率为70.5%~99.2%,相对标准偏差为2.1%~17.0%。研究区域水体沉积物中的三(2,3-二溴丙基)异氰脲酸酯浓度为未检出~0.14 ng/g,(2,4,6-三溴苯氧基)-1,3,5-三嗪浓度为未检出~0.14 ng/g,十溴二苯醚浓度为0.81~4.36 ng/g,六溴苯浓度为未检出~0.08 ng/g,表明沉积物中新型溴代阻燃剂浓度处于较低水平。
文摘采用十溴二苯乙烷、十溴二苯醚和三(三溴苯氧基)三嗪分别与三氧化二锑复配,经双螺杆挤出机熔融共混制备阻燃聚对苯二甲酸丙二酯(PTT)复合材料,研究了阻燃剂的种类和用量对 PTT 结构性能的影响。结果表明,三(三溴苯氧基)三嗪的阻燃效果最好,其用量为9%(质量分数,下同)即可使 PTT 达到阻燃 UL94 V0,且在 PTT 基体中分散均匀,对力学性能影响最小;十溴二苯乙烷和十溴二苯醚用量为12%时达到阻燃 UL94 V0,两者以填料状态分散于 PTT 中,对 PTT 结晶有成核作用,但力学性能降幅较大,十溴二苯醚与 PTT 相容性优于十溴二苯乙烷,分散性和力学性能高于后者。
文摘以三溴苯氧基氯丙醇、四氯化硅为主要原料合成新型硅、氯、溴三元素协同高效阻燃剂硅酸四(三溴苯氧基氯丙基)酯.探讨了反应温度、时间对产率的影响,得到最适宜的工艺条件:四氯化硅与三溴苯氧基氯丙醇物质的量比为1∶4,120℃反应6h,产率达97.6%.FTIR、1 H NMR的表征结果表明产品与目标产物结构一致,极限氧指数的测试结果表明产品的阻燃性能优良.
