异丁酸酐裂解制二甲基乙烯酮合成工艺及其二聚产物研究

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作者 柳艳青 马磊 +3 位作者 王贤山 杨金生 甄淏 靳海波 《石油化工》 北大核心 2025年第8期1079-1083,共5页

以异丁酸酐(IBAN)为原料通过裂解制二甲基乙烯酮(DMK),DMK经二聚、提纯,成功合成了2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)。采用GC-MS,FTIR,^(1)H NMR,^(13)C NMR等方法表征了TMCB试样的分子结构,考察了反应温度、反应压力以及气液流量比... 以异丁酸酐(IBAN)为原料通过裂解制二甲基乙烯酮(DMK),DMK经二聚、提纯,成功合成了2,2,4,4-四甲基-1,3-环丁二酮(TMCB)。采用GC-MS,FTIR,^(1)H NMR,^(13)C NMR等方法表征了TMCB试样的分子结构,考察了反应温度、反应压力以及气液流量比等因素对IBAN转化率及DMK选择性的影响,获得了最佳反应条件。实验结果表明,IBAN最佳裂解条件为反应温度475℃、反应压力0.35 MPa、气液体积流量比为763,且该条件下DMK收率可达39%。 展开更多

关键词 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二醇 异丁酸酐裂解 二甲基乙烯酮 2 2 4 4-四甲基-1 3-环丁二酮

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反应精馏制备丁酸酐的过程模拟和实验研究 被引量：3

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作者 李柏春 韩雪萍 +1 位作者 张文林 耿春霞 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期72-78,共7页

测定了乙酸-乙酸酐的汽液平衡数据,并拟合得到二元交互作用参数。使用Aspen Plus软件,选择NRTL-HOC热力学方程,在已获得的动力学数据基础上,对制备丁酸酐过程进行模拟和过程优化,得到酰化反应制备丁酸酐反应精馏过程适宜的条件:全塔理... 测定了乙酸-乙酸酐的汽液平衡数据,并拟合得到二元交互作用参数。使用Aspen Plus软件,选择NRTL-HOC热力学方程,在已获得的动力学数据基础上,对制备丁酸酐过程进行模拟和过程优化,得到酰化反应制备丁酸酐反应精馏过程适宜的条件:全塔理论级数18,回流比1.5,进料酸酐比(摩尔比)2.5,丁酸进料位置为第5块板,乙酸酐进料位置为第12块板,该条件下得到乙酸酐的转化率99.97%,塔顶乙酸质量分数99.25%,塔釜丁酸酐质量分数85.37%。以模拟结果为参考,在连续精馏塔中进行了实验验证,丁酸和乙酸酐分别从塔2/5,4/5处进料,酸酐比2.5,回流比1.5,此条件下乙酸酐转化率可达98.88%,塔釜丁酸酐质量分数为83.802%。实验值与模拟计算值有良好的一致性,相对误差<5%,在允许范围之内,验证了模拟计算的可靠性,为工业化提供了理论基础。 展开更多

关键词 丁酸酐 反应精馏 交互参数 过程模拟

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酰化反应制备丁酸酐的动力学研究

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作者 李柏春 薛西西 +1 位作者 张文林 耿春霞 《化学工程》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期49-53,共5页

论文研究了丁酸与乙酸酐直接酰化反应制备丁酸酐的本征反应动力学。丁酸与乙酸酐的反应为无催化剂的连串反应,在此反应中乙酸酐作为酰化剂,丁酸被酰化生成丁酸酐。该文章主要考察了反应温度、反应时间、酸酐比因素对乙酸酐转化率、丁酸... 论文研究了丁酸与乙酸酐直接酰化反应制备丁酸酐的本征反应动力学。丁酸与乙酸酐的反应为无催化剂的连串反应,在此反应中乙酸酐作为酰化剂,丁酸被酰化生成丁酸酐。该文章主要考察了反应温度、反应时间、酸酐比因素对乙酸酐转化率、丁酸酐产率的影响。确定较适宜的反应条件为:反应温度70℃、反应时间40 min、酸酐比为2.5∶1。测定并拟合50—80℃范围内动力学方程,得到反应的活化能E_(a1+),E_(a1-),E_(a2+),E_(a2-)分别为59.16 kJ/mol,51.57 kJ/mol,49.96 kJ/mol,54.83 kJ/mol。通过比较验证,动力学模型计算值与实验值吻合良好,可为反应精馏制备丁酸酐提供基础数据。 展开更多

关键词 丁酸酐 酰化反应 反应动力学

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异丁酸酐室温均相改性甘蔗渣的研究

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作者 张爱萍 谢君 《华南农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期92-96,共5页

【目的】建立一种室温均相改性农林废弃物的方法.【方法】选用甘蔗渣为原料,在室温下,将其溶解在二甲基亚砜/1-甲基咪唑溶剂体系中,利用异丁酸酐为改性剂,对甘蔗渣进行了均相改性研究.【结果和结论】保持反应时间为180 min,将酸酐与甘... 【目的】建立一种室温均相改性农林废弃物的方法.【方法】选用甘蔗渣为原料,在室温下,将其溶解在二甲基亚砜/1-甲基咪唑溶剂体系中,利用异丁酸酐为改性剂,对甘蔗渣进行了均相改性研究.【结果和结论】保持反应时间为180 min,将酸酐与甘蔗渣质量比从1∶1提高到6∶1时,甘蔗渣均相衍生化的反应得率由10.3%增加到49.2%;保持酸酐与甘蔗渣质量比为3∶1,将反应时间由15 min提高到45 min,反应得率由25.1%增加到27.4%,但进一步延长反应时间,反应得率略有下降,反应时间240 min时,反应得率降低至24.7%.利用FT-IR和CP/MAS13C-NMR分析发现,甘蔗渣与异丁酸酐发生了酯化反应,在甘蔗渣中引入了带有烷基的酯键基团.甘蔗渣中的碳水化合物和木质素分子均参与了化学反应. 展开更多

关键词 二甲基亚砜 1-甲基咪唑 室温 均相衍生化 甘蔗渣 异丁酸酐

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丁酸酐改性多孔淀粉作为Pickering乳液稳定剂的应用研究 被引量：4

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作者 李敏 汪月 +2 位作者 苟丽娜 王宇霞 张盛贵 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2022年第18期198-204,212,共8页

为合成较高取代度的丁酸酐改性淀粉,探究其乳化性和乳化稳定性,该研究以酶改性多孔淀粉(porous starch,PS)为主体,丁酸酐(butyric acid,BA)为客体,在碱性水相体系中制备了取代度为0.023~0.148的丁酸酐改性多孔淀粉(butyric anhydride po... 为合成较高取代度的丁酸酐改性淀粉,探究其乳化性和乳化稳定性,该研究以酶改性多孔淀粉(porous starch,PS)为主体,丁酸酐(butyric acid,BA)为客体,在碱性水相体系中制备了取代度为0.023~0.148的丁酸酐改性多孔淀粉(butyric anhydride porous starch ester,BA-PS),并以其作为稳定剂制备Pickering乳液。扫描电子显微镜和N_(2)-吸附/脱附结果表明,PS表面分布着较为均匀的孔洞结构,平均孔径为11.13 nm,颗粒比表面积为3.9144 m^(2)/g,酯化改性后BA-PS仍保留PS原有的颗粒形态;傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱谱图的结果相互印证了BA对PS酯化改性的成功;X射线衍射结果表明,PS和BA-PS都保留了天然淀粉原有的结晶形态;制备的Pickering乳液贮存20 d后观察结果表明,天然淀粉(native starch,NS)不具有乳化性,酶改性赋予PS一定的乳化性能,但其乳化能力仍然有限,而BA-PS的乳化性要远优于NS和PS,且改性程度越高,制备的乳液液滴均匀性越好,尺寸越小,乳化能力越强。该研究表明,丁酸酐改性淀粉具备较好的乳化性和乳化稳定性,对以其为稳定剂制备的Pickering乳液,可进一步进行药物或活性物质的递送研究。 展开更多

关键词 丁酸酐 多孔淀粉 酯化反应 Pickering乳液 乳化性 乳化稳定性

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七氟丁酸酐电解液添加剂提升锂金属负极性能 被引量：1

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作者 雷盈 谢宇翔 +5 位作者 戴棚 吴小红 华英杰 王崇太 黄令 孙世刚 《厦门大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第5期794-799,共6页

锂金属负极由于其较高的理论比容量和较低的电极电势被认为是负极材料中的“圣杯”,但锂枝晶的生长严重阻碍了锂金属负极的实际应用.本文研究了七氟丁酸酐(HFAA)作为电解液添加剂对锂金属负极电化学性能的影响,通过理论计算、循环伏安... 锂金属负极由于其较高的理论比容量和较低的电极电势被认为是负极材料中的“圣杯”,但锂枝晶的生长严重阻碍了锂金属负极的实际应用.本文研究了七氟丁酸酐(HFAA)作为电解液添加剂对锂金属负极电化学性能的影响,通过理论计算、循环伏安测试、扫描电镜和X射线光电子能谱等分析手段,研究了HFAA添加剂在锂金属负极中的作用机制.结果表明,HFAA添加剂可以优先在锂金属负极表面发生还原反应,生成更多含LiF和—CO_(2)Li组分的有机/无机复合固态电解质界面膜,能有效地抑制锂枝晶的生长.在基础电解液中加入3%(质量分数)HFAA添加剂后,Li/Li对称电池在0.5 mA/cm^(2)的电流密度下能稳定循环480 h,Li/LiFePO^(4)电池在5 C倍率下循环300圈后的容量保持率为83%. 展开更多

关键词 锂金属负极 七氟丁酸酐 电解液添加剂 锂枝晶

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异丁酸衍生物的烷基化反应

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作者 钟平 尹承烈 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1993年第1期58-61,共4页

本文用Kearney法研究了1-溴-3-氯丙烷、1,3-二溴丙烷及几种一卤代化合物与异丁酸盐、异丁酸酯及异丁酸酐的烷基化反应,探索了具有特戊酸结构单元的化合物的合成方法。

关键词 异丁酸 异丁酸酯 异丁酸酐 烷基化

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儿茶素定位酯化产物合成及其在油脂抗氧化中应用的研究

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作者 张亚丹 何方圆 +2 位作者 刘业贵 曾毅 郑德勇 《中国粮油学报》 北大核心 2025年第9期152-160,共9页

儿茶素具有较强的抗氧化活性和较低的毒副作用。儿茶素分子中含有多个羟基,使得在亲水溶液中溶解性较好,但在油脂类体系中的溶解性、稳定性较差,无法发挥其优良抗氧化活性,限制了其在医药、食品等领域的应用。当前研究较多的儿茶素全酯... 儿茶素具有较强的抗氧化活性和较低的毒副作用。儿茶素分子中含有多个羟基,使得在亲水溶液中溶解性较好,但在油脂类体系中的溶解性、稳定性较差,无法发挥其优良抗氧化活性,限制了其在医药、食品等领域的应用。当前研究较多的儿茶素全酯化改性在显著提高儿茶素衍生物油溶性的同时会显著降低其固有的抗氧化活性。本研究以丁酸酐为酯化剂对儿茶素分子中的B环和C环进行定位酯化改性,合成了儿茶素-3-丁酯和儿茶素-3′,4′-二丁酯等2种部分羟基酯化的产物,采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)和核磁共振(NMR)等技术确定改性产物的分子结构,并研究其相关性能。结果显示,制备的儿茶素-3-丁酯的纯度高达99%、产率为95%,儿茶素-3′,4′-二丁酯的纯度为97%、产率为42.7%。水分配系数的计算及大豆油中的溶解性分析结果表明,酯化改性有效提升了儿茶素的油溶性。通过β-胡萝卜素漂白实验以及ABTS、DPPH自由基清除实验对比分析发现,2种改性产物均保持较高的抗氧化活性,且在β-胡萝卜素漂白实验中展现出相当的抗氧化性能。其中儿茶素-3′,4′-二丁酯在油脂中的抗氧化活性与丁基羟基茴香醚(BHA)、二叔丁基羟基甲酚(BHT)、叔丁基对苯二酚(TBHQ)和生育酚(VE)等4种常用的油脂抗氧化剂性能相当,而儿茶素-3-丁酯的抗氧化活性仅次于叔丁基对苯二酚(TBHQ)。制备的2种儿茶素定位酯化改性产物达到了在提高油溶性的同时保留大部分抗氧化活性的目的。 展开更多

关键词 儿茶素 丁酸酐 定位酯化 油溶性 抗氧化剂

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以GC-MS法测定复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯残留量 被引量：9

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作者 张居舟 《中国印刷与包装研究》 CAS 2010年第1期57-61,共5页

复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将... 复合食品包装袋用胶黏剂常以甲苯二异氰酸酯作为固化剂,它易水解成具有致癌性的2,4-二氨基甲苯并迁移到食品中,对食用者造成危害。本文用沸水浸取复合食品包装袋样品中的2,4-二氨基甲苯,再用二氯甲烷进行液液萃取,经七氟丁酸酐酰化后将衍生物进行GC-MS分析,并采用在空白样品中添加不同浓度的2,4-二氨基甲苯作为标准溶液,绘制标准工作曲线(线性方程)。通过此线性方程,由GC-MS方法测定的特征碎片离子峰面积得到2,4-二氨基甲苯浓度。该方法对复合食品包装袋中的2,4-二氨基甲苯的检出限为0.2μg/L,检测浓度范围为1～100μg/L,样品加标回收率为90%～110%,完全满足检测复合食品包装袋中2,4-二氨基甲苯的需要。 展开更多

关键词 2 4-二氨基甲苯 气相色谱质谱法 复合食品包装袋 七氟丁酸酐

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改性纳米纤维素/聚乳酸复合材料的制备及性能 被引量：34

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作者 史军华 姚进 +2 位作者 李知函 朱和平 刘文良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第1期45-50,79,共7页

通过化学酸水解法从农林废弃物油茶果壳中提取出纳米纤维素(CNC),并利用丁酸酐对CNC进行表面修饰,获得了丁酸酯化纳米纤维素(BCNC),再通过溶液浇铸法制备了BCNC/聚乳酸(PLA)复合材料。研究了CNC改性前后的形貌、性能变化以及BCNC对PLA... 通过化学酸水解法从农林废弃物油茶果壳中提取出纳米纤维素(CNC),并利用丁酸酐对CNC进行表面修饰,获得了丁酸酯化纳米纤维素(BCNC),再通过溶液浇铸法制备了BCNC/聚乳酸(PLA)复合材料。研究了CNC改性前后的形貌、性能变化以及BCNC对PLA膜力学性能、阻隔性能和透光率的影响。结果表明,经改性后,纳米纤维素的团聚现象得到改善并能稳定分散在非极性有机溶剂中。与纯PLA膜相比,当BCNC质量分数为5%时,PLA膜的拉伸强度提升了30.1%,水蒸气透过率和氧气透过率分别下降了60.0%和35.0%,且膜的透光率保持在60%以上。 展开更多

关键词 纳米纤维素 丁酸酐 聚乳酸 力学性能 阻隔性能 透光率 功能材料

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一锅合成异硫氰酸酯 被引量：5

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作者 张宝华 史兰香 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2019年第8期892-896,共5页

以N,N-二乙基乙胺(Et3N)为碱,甲苯为溶剂,伯胺和CS2为原料,叔丁基碳酸二乙基磷酸酐(3)为脱硫试剂,在n(伯胺)∶n(CS2)∶n(Et3N)∶n(3)=1∶1.1∶3.3∶1.1,二硫代甲酸盐合成段反应温度为室温,脱硫反应段为-5℃至室温的实验条件下,两步一锅... 以N,N-二乙基乙胺(Et3N)为碱,甲苯为溶剂,伯胺和CS2为原料,叔丁基碳酸二乙基磷酸酐(3)为脱硫试剂,在n(伯胺)∶n(CS2)∶n(Et3N)∶n(3)=1∶1.1∶3.3∶1.1,二硫代甲酸盐合成段反应温度为室温,脱硫反应段为-5℃至室温的实验条件下,两步一锅合成了系列烷基、芳基和双功能基异硫氰酸酯化合物,收率77%~96%。本方法底物适用范围广,操作简单,对胺的各种保护基团耐受,不引起消旋化副反应。脱硫剂3作为一种新的脱硫试剂,商业易得,安全有效。 展开更多

关键词 叔丁基碳酸二乙基磷酸酐 异硫氰酸酯 伯胺 二硫化碳 脱硫试剂

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