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手性δ-取代己内酰胺化学/酶串联一锅法合成及立体构型调控
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作者 屠美玲 王祁宁 +3 位作者 李琰君 张建庭 贾继宁 杨阿三 《浙江大学学报(理学版)》 CAS CSCD 北大核心 2024年第1期55-63,共9页
报道了一种以1-取代高烯丙基胺为原料,结合酶催化动态动力学拆分与分子内烯烃复分解反应串联一锅法制备手性δ-取代己内酰胺的方法。分别用脂肪酶和蛋白酶作为动态动力学拆分催化剂,实现了手性δ-取代己内酰胺立体构型的调控。通过该方... 报道了一种以1-取代高烯丙基胺为原料,结合酶催化动态动力学拆分与分子内烯烃复分解反应串联一锅法制备手性δ-取代己内酰胺的方法。分别用脂肪酶和蛋白酶作为动态动力学拆分催化剂,实现了手性δ-取代己内酰胺立体构型的调控。通过该方法制备的R-δ-取代己内酰胺的对映体过量值(enantiomeric excess,ee)均在90%以上,产率维持在76%以上;所制备的S-δ-取代己内酰胺的ee也在82%以上,产率均高于70%。 展开更多
关键词 手性己内酰胺 立体构型可调控合成 化学/酶串联一锅合成
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邻叠氮苯甲酸的“一锅法”合成及其酯化反应
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作者 郑伟 周鸿燕 +3 位作者 崔海燕 肖合全 刘改云 张文生 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第5期1154-1158,共5页
邻叠氮苯甲酸是一类有机合成中常用的原料和反应中间体。以六甲基磷酰胺(HMPA)为溶剂,邻硝基苯甲醛通过叠氮化反应转化为邻叠氮苯甲醛中间体。以新制的氧化银为氧化剂,邻叠氮苯甲醛中间体一锅法室温氧化得到相应的邻叠氮苯甲酸。2-叠氮... 邻叠氮苯甲酸是一类有机合成中常用的原料和反应中间体。以六甲基磷酰胺(HMPA)为溶剂,邻硝基苯甲醛通过叠氮化反应转化为邻叠氮苯甲醛中间体。以新制的氧化银为氧化剂,邻叠氮苯甲醛中间体一锅法室温氧化得到相应的邻叠氮苯甲酸。2-叠氮苯甲酸的酰基化中间体后可顺利转化为酯类化合物,其中的邻叠氮苯甲酸丙酮醇酯经过斯陶丁格/N-维悌希反应环化得到2-甲基-3H-苯并[e][1,4]氧杂环戊烯-5-酮。 展开更多
关键词 邻叠氮苯甲酸 一锅 合成 酯化 N-维悌希反应
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浆态床一步法二甲醚合成技术研发 被引量:2
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作者 王金福 任飞 +1 位作者 王德峥 金涌 《石油与天然气化工》 CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期42-43,共2页
在实验室进行了对采用浆态一步法合成二甲醚研究 ,系统考察了各种工艺条件 ,如温度、压力、空速、氢碳比等参数对反应的影响 ,获得了最佳的操作条件 :温度 2 5 0℃~ 2 70℃ ,压力 4~ 5MPa ,空速 30 0 0~ 6 0 0 0ml/g .cat/h ,氢碳比 ... 在实验室进行了对采用浆态一步法合成二甲醚研究 ,系统考察了各种工艺条件 ,如温度、压力、空速、氢碳比等参数对反应的影响 ,获得了最佳的操作条件 :温度 2 5 0℃~ 2 70℃ ,压力 4~ 5MPa ,空速 30 0 0~ 6 0 0 0ml/g .cat/h ,氢碳比 1∶1,在此基础上进行了 30 0 0t/a的中试实验 ,取得了满意的结果。 展开更多
关键词 二甲醚 合成技术 一步法合成 浆态床合成 天然气化工
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一锅法全细胞催化合成胞苷三磷酸的研究
4
作者 沈来伟 任宇红 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期169-174,共6页
分别在大肠杆菌BL21(DE3)中构建胞苷激酶(CDK)与乙酸激酶(ACK)的共表达及融合表达体系和胞苷酸激酶(CMK)与乙酸激酶(ACK)的融合表达体系,其中融合菌株SUMO-CDK-L2-ACK与CMK-L2-ACK构成的双融合催化体系具有较好的催化活性。搭建了双融... 分别在大肠杆菌BL21(DE3)中构建胞苷激酶(CDK)与乙酸激酶(ACK)的共表达及融合表达体系和胞苷酸激酶(CMK)与乙酸激酶(ACK)的融合表达体系,其中融合菌株SUMO-CDK-L2-ACK与CMK-L2-ACK构成的双融合催化体系具有较好的催化活性。搭建了双融合菌全细胞一锅法催化合成胞苷三磷酸(CTP)反应体系,并对其温度、pH、金属离子、乙酰磷酸投加量及菌粉投加量等进行优化。结果表明,在优化反应体系中,反应75 min时CTP产量达到最高为108 mmol/L,总收率达86.4%,实现了CTP的一锅法高效合成。 展开更多
关键词 胞苷三磷酸 全细胞催化 一锅合成 共表达 融合表达
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一步法合成具有高效傅式烷基化催化性能的铁功能化有序介孔催化剂 被引量:1
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作者 高钱 修洋 +1 位作者 李国栋 陈接胜 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期657-662,共6页
以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为模板,一步合成了金属铁离子功能化的介孔二氧化硅催化剂(FeMS).表征结果显示,FeMS催化剂具有六方结构的一维直孔道,孔径约为3.5 nm,其中铁离子以四配位形式高度分散于主体二氧化硅骨架上,并且... 以阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS)为模板,一步合成了金属铁离子功能化的介孔二氧化硅催化剂(FeMS).表征结果显示,FeMS催化剂具有六方结构的一维直孔道,孔径约为3.5 nm,其中铁离子以四配位形式高度分散于主体二氧化硅骨架上,并且掺杂后的样品仍保持了主体二氧化硅有序的介孔结构.铁离子的掺杂量可以通过反应物中硝酸铁的含量进行调变.在苯与苄基氯的傅式烷基化反应中,FeMS催化剂显示出良好的催化活性与稳定性.随着铁掺杂量的增加,FeMS的催化活性逐渐提高.其中FeMS(40)样品可以在2 min内完成催化反应,二苯甲烷的选择性为100%.这种良好的催化性能主要是由于该催化剂具有高度分散的铁离子活性位点、较大的比表面积和孔体积以及空旷的骨架结构所致. 展开更多
关键词 铁掺杂介孔二氧化硅 一步法(一锅)合成 阴离子表面活性剂 傅式烷基化
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一锅法合成可印刷室温磷光二氟化硼衍生物
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作者 张兴红 耿鹏 +3 位作者 向娟娟 晏佳莹 毛妙付 肖述章 《高等学校化学学报》 SCIE EI CSCD 北大核心 2024年第1期18-23,共6页
纯有机室温磷光(RTP)材料因其潜在的应用价值而备受关注.迄今,多数已报道的有机RTP材料在晶态下发射出较强的RTP,但在溶液加工过程中易生成无定形态,从而失去RTP性能.本文通过一锅法两步反应,合成了含有多个甲氧基的二氟化硼衍生物(BF2-... 纯有机室温磷光(RTP)材料因其潜在的应用价值而备受关注.迄今,多数已报道的有机RTP材料在晶态下发射出较强的RTP,但在溶液加工过程中易生成无定形态,从而失去RTP性能.本文通过一锅法两步反应,合成了含有多个甲氧基的二氟化硼衍生物(BF2-tPMO).晶体结构分析表明,多个甲氧基的存在构建了有效的分子间非共价相互作用.这些非共价键作用可抑制分子运动,保持较高的发光效率.此外,这些非共价键作用能够使其在溶剂处理后依然保持晶态性质,进而保持RTP性能.实验结果表明,BF2-tPMO可溶解在不同溶剂中且在溶剂蒸发后仍能保持相同的RTP特性,为易加工型RTP材料的设计提供了有效的策略. 展开更多
关键词 二氟化硼 室温磷光 一锅合成 分子间相互作用
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一锅法合成5-取代异唑-3-羧酸甲酯类化合物
7
作者 靳清贤 张广慧 +3 位作者 刘冬 杜星辰 毛文静 方少明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期2777-2784,共8页
以甲醇钠为碱催化剂,取代甲基酮与草酸二甲酯经Claisen缩合反应合成了β-二羰基化合物,再经浓硫酸中和后与盐酸羟胺反应成肟,最后高温成环,合成了不同取代基的5-取代异唑-3-羧酸甲酯类化合物。通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS确证了产物结... 以甲醇钠为碱催化剂,取代甲基酮与草酸二甲酯经Claisen缩合反应合成了β-二羰基化合物,再经浓硫酸中和后与盐酸羟胺反应成肟,最后高温成环,合成了不同取代基的5-取代异唑-3-羧酸甲酯类化合物。通过^(1)HNMR、^(13)CNMR、MS确证了产物结构,对合成过程中的碱催化剂、溶剂、酸中和的条件进行了优化,对不同取代基的5-取代异唑-3-羧酸甲酯化合物合成工艺差异进行了探讨。结果表明,用一锅法成功合成了26个5-取代异唑-3-羧酸甲酯。其中,23个可在单一溶剂甲醇中制备,避免了中间产物的分离和纯化处理,操作流程简捷,单一溶剂易于回收处理;5-叔丁基异唑-3-羧酸甲酯(Ⅳc)、5-(4-氨基苯基)异唑-3-羧酸甲酯(Ⅳm)和5-(3-氨基苯基)异唑-3-羧酸甲酯(Ⅳn)的合成需要用叔丁醇钾作碱催化剂,并在四氢呋喃中进行;5-三氟甲基异唑-3-羧酸甲酯(Ⅳv)的合成未成功,需要设计新的合成方法和条件。 展开更多
关键词 一锅 异?唑-3-羧酸酯 异?唑 合成 羧酸 精细化工中间体
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除草剂安全剂R-29148的一锅法合成 被引量:10
8
作者 叶非 李绍锋 李冬梅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第1期51-53,共3页
以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂,异丙醇胺、丙酮和二氯乙酰氯为原料,一锅法合成了R29148。通过正交实验得最佳反应条件为:苯作溶剂,反应温度-2~-4℃,反应时间1h。产物收率436%,产物经红外光谱、核... 以w(NaOH)=33%水溶液为催化剂,异丙醇胺、丙酮和二氯乙酰氯为原料,一锅法合成了R29148。通过正交实验得最佳反应条件为:苯作溶剂,反应温度-2~-4℃,反应时间1h。产物收率436%,产物经红外光谱、核磁共振谱和元素分析确证。 展开更多
关键词 一锅 合成 除草剂 安全剂 农药 有机除草剂
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咪唑衍生物的一锅法选择性合成 被引量:10
9
作者 蒋宗林 肖蓉 +2 位作者 苏晓渝 鄢家明 谢如刚 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第1期64-67,共4页
1-( 2 -氰乙基 )咪唑与 α,ω-二卤代烃、二溴苄及三溴苄选择性地发生季铵化反应 ,继而在碱作用下发生 Hoffmann型消去反应 ,简便而高效地制备了 3个系列咪唑衍生物 :1 -( ω-卤烷基 )咪唑 3a~ 3e、含中心功能基的双咪唑 5 a~ 5 b和... 1-( 2 -氰乙基 )咪唑与 α,ω-二卤代烃、二溴苄及三溴苄选择性地发生季铵化反应 ,继而在碱作用下发生 Hoffmann型消去反应 ,简便而高效地制备了 3个系列咪唑衍生物 :1 -( ω-卤烷基 )咪唑 3a~ 3e、含中心功能基的双咪唑 5 a~ 5 b和三咪唑 6 a~ 6 b,并类似地制得相应的苯并咪唑衍生物 7和 8. 展开更多
关键词 一锅 选择性合成 咪唑衍生物 季铵化反应 Hoffmann型消去反应
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缩水甘油硝酸酯的一锅法合成(英文) 被引量:7
10
作者 邱少君 甘孝贤 樊慧庆 《含能材料》 EI CAS CSCD 2005年第4期211-213,共3页
环氧氯丙烷滴加到35%的稀硝酸中,于20℃左右进行开环反应,然后用氢氧化钠溶液进行关环反应,得到缩水甘油硝酸酯,得率为60%。用FTIR,1HNMR,13CNMR和元素分析对产物进行了结构表征。
关键词 有机化学 含能材料 合成 缩水甘油硝酸酯 一锅 缩水甘油 硝酸酯 一锅合成 ^1HNMR 氢氧化钠溶液
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微波催化一锅法快速合成10-羟基癸酸的研究 被引量:5
11
作者 黎彧 李善吉 +1 位作者 林春晓 黄利 《中国酿造》 CAS 北大核心 2008年第1期47-48,共2页
研究了用微波催化快速合成10-羟基癸酸的新工艺,以蓖麻油60mL、氢氧化钠75 g和2-辛醇120mL为原料,微波功率为250W,经微波催化快速合成可使10-羟基癸酸的产率达到69%。该法与传统合成工艺相比,微波催化反应可在常温常压下进行,中间产物... 研究了用微波催化快速合成10-羟基癸酸的新工艺,以蓖麻油60mL、氢氧化钠75 g和2-辛醇120mL为原料,微波功率为250W,经微波催化快速合成可使10-羟基癸酸的产率达到69%。该法与传统合成工艺相比,微波催化反应可在常温常压下进行,中间产物不需分离,反应时间由6h减小为16min,加快了反应速度。 展开更多
关键词 10-羟基癸酸 微波合成 蓖麻油 一锅
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一锅法合成苯甲醛缩氨基脲 被引量:13
12
作者 孔祥文 张静 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期112-113,117,共3页
以水合肼、尿素和苯甲醛为原料 ,一锅法合成苯甲醛缩氨基脲 ,该工艺中间产物氨基脲不以氨基脲盐酸盐形式分离 ,直接与苯甲醛进行缩合反应 ,且不产生含肼废水。适宜的反应条件为 :n (H2 NNH2 ·H2 O)∶n (H2 NCONH2 )∶n (C6H5CHO) =... 以水合肼、尿素和苯甲醛为原料 ,一锅法合成苯甲醛缩氨基脲 ,该工艺中间产物氨基脲不以氨基脲盐酸盐形式分离 ,直接与苯甲醛进行缩合反应 ,且不产生含肼废水。适宜的反应条件为 :n (H2 NNH2 ·H2 O)∶n (H2 NCONH2 )∶n (C6H5CHO) =1 0∶2 0∶0 8,氨基脲合成反应温度 98~ 10 1℃ ,反应时间 3~ 4h ;缩合反应pH =3~ 4 ,滴加时间 1 5h ,室温搅拌 2h ,回流 1h ,产物收率为 98.0 %。 展开更多
关键词 药物 中间体 苯甲醛缩氨基脲 水合肼 尿素 苯甲醛 一锅 合成
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一锅法合成2,4,5-三硝基咪唑(英文) 被引量:4
13
作者 金兴辉 胡炳成 +1 位作者 刘祖亮 吕春绪 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第5期722-724,共3页
以4-硝基咪唑为原料,用HNO3/KI/AcO H作为硝化体系,通过一锅法制备了2,4,5-三硝基咪唑,用1H N M R,IR,M S以及元素分析对其结构进行了表征。优化了反应路线,结果表明,在反应时间4 h,反应温度为120℃,n(4-硝基咪唑)∶n(65%HN O3)∶n(AcO ... 以4-硝基咪唑为原料,用HNO3/KI/AcO H作为硝化体系,通过一锅法制备了2,4,5-三硝基咪唑,用1H N M R,IR,M S以及元素分析对其结构进行了表征。优化了反应路线,结果表明,在反应时间4 h,反应温度为120℃,n(4-硝基咪唑)∶n(65%HN O3)∶n(AcO H)=1∶30∶30条件下,目标化合物产率高达80.6%。 展开更多
关键词 有机化学 一锅合成 4-硝基咪唑 硝化 2 4 5-三硝基咪唑
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一锅法合成五溴苄基溴 被引量:5
14
作者 董树安 章国贞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 1997年第3期35-36,共2页
首次由甲苯经催化溴化制得五溴甲苯,不经分离直接在引发剂作用下进行α位甲基溴化,合成了五溴苄基溴,并对反应条件及其影响因素进行了讨论。
关键词 五溴苄基溴 阻燃剂 一锅 合成
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“一锅法”均相合成热塑性纤维素丙酸酯接枝聚乳酸共聚物 被引量:3
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作者 栾贻浩 武进 +3 位作者 詹茂盛 张金明 张军 何嘉松 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期2135-2137,共3页
纤维素重复单元的羟基上引入足够数量的柔性分子链,有可能在破坏纤维素分子链间氢键的同时起到内增塑作用,从而赋予纤维素熔融流动性,由纤维素酯化反应得到的一些短链取代的纤维素酯[如纤维素醋酸酯(CA)、纤维素丙酸酯(CP)等]具... 纤维素重复单元的羟基上引入足够数量的柔性分子链,有可能在破坏纤维素分子链间氢键的同时起到内增塑作用,从而赋予纤维素熔融流动性,由纤维素酯化反应得到的一些短链取代的纤维素酯[如纤维素醋酸酯(CA)、纤维素丙酸酯(CP)等]具有热塑性,但需要在外加大量增塑剂条件下才能熔融加工,接枝共聚合是改变纤维素物理化学性质的另一种有效方法, 展开更多
关键词 纤维素丙酸酯 聚乳酸 接枝共聚物 热塑性 一锅均相合成
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一锅法原位合成石墨烯/CdS纳米片状混合物及其光催化性能研究 被引量:3
16
作者 汪永彬 张立新 李娜 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2014年第2期124-126,共3页
通过一锅法原位合成法制备出石墨烯/CdS纳米薄片复合材料,运用X射线衍射图谱(XRD)、透射电镜(TEM)等分析方法对制备的样品的晶体结构和形态进行了表征。并借助光化学反应仪研究了其对亚甲基蓝溶液的脱色性能。结果表明:CdS纳米颗粒均匀... 通过一锅法原位合成法制备出石墨烯/CdS纳米薄片复合材料,运用X射线衍射图谱(XRD)、透射电镜(TEM)等分析方法对制备的样品的晶体结构和形态进行了表征。并借助光化学反应仪研究了其对亚甲基蓝溶液的脱色性能。结果表明:CdS纳米颗粒均匀的分布在石墨烯的表面,粒径大约为90nm左右。石墨烯/CdS在可见光照射下对亚甲基蓝溶液有良好的脱色效果。当光照时间达到60min,对亚甲基蓝溶液降解效率达到最大,为91%。 展开更多
关键词 石墨烯 一锅原位合成 复合材料 表征 光催化性能
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氯化亚锡催化“一锅法”合成1-氨甲酸酯基烷基-2-萘酚衍生物的研究(英文) 被引量:2
17
作者 王敏 宋吉磊 +1 位作者 刘洋 杨忠勇 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第12期1717-1721,共5页
无溶剂、60℃条件下,氯化亚锡可有效催化2-萘酚、芳香醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物。与已报道的催化剂相比,氯化亚锡催化活性较好。该方法具有产率高、反应时间短、节约原料、反应过程简单、清... 无溶剂、60℃条件下,氯化亚锡可有效催化2-萘酚、芳香醛和氨基甲酸酯三组分"一锅法"合成氨甲酸酯基烷基萘酚衍生物。与已报道的催化剂相比,氯化亚锡催化活性较好。该方法具有产率高、反应时间短、节约原料、反应过程简单、清洁,对环境友好等优点。 展开更多
关键词 氨甲酸酯基烷基萘酚 氯化亚锡 多组分反应 一锅合成 无溶剂条件
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一锅煮合成法制备9-脱氧-9a-氮杂-9a-高红霉素 被引量:3
18
作者 马敏 姚国伟 梁建华 《现代化工》 CAS CSCD 北大核心 2006年第z1期238-240,共3页
采用一锅煮合成法,以红霉素肟为原料、甲醇为溶剂,将红霉素肟贝克曼重排反应和还原反应在一个容器中进行,得到阿奇霉素前体9-脱氧-9a-氮杂-9a-同型红霉素(AZA)。红霉素肟经贝克曼重排反应结束后,直接在反应液中加入硼氢化钠继续进行还... 采用一锅煮合成法,以红霉素肟为原料、甲醇为溶剂,将红霉素肟贝克曼重排反应和还原反应在一个容器中进行,得到阿奇霉素前体9-脱氧-9a-氮杂-9a-同型红霉素(AZA)。红霉素肟经贝克曼重排反应结束后,直接在反应液中加入硼氢化钠继续进行还原反应,得到的目标产物的收率为98%,纯度为90.5%。 展开更多
关键词 红霉素肟 9-脱氧-9a-氮杂-9a-同型红霉素 阿奇霉素 一锅合成
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阿魏酸异辛酯的一锅法合成 被引量:3
19
作者 唐健红 曾庆友 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第8期793-795,799,共4页
用香兰素、丙二酸二乙酯、异辛醇、冰醋酸为主要原料,以甘氨酸为催化剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅法合成了阿魏酸异辛酯。研究了原料摩尔比、甘氨酸用量、反应时间等对阿魏酸异辛酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件:香兰素6.08g(0.0... 用香兰素、丙二酸二乙酯、异辛醇、冰醋酸为主要原料,以甘氨酸为催化剂,经Knoenenagel缩合反应,一锅法合成了阿魏酸异辛酯。研究了原料摩尔比、甘氨酸用量、反应时间等对阿魏酸异辛酯收率的影响。结果表明,最佳反应条件:香兰素6.08g(0.04mol),n(丙二酸二乙酯)/n(香兰素)=1.4,n(甘氨酸)/n(香兰素)=0.15,n(异辛醇)/n(丙二酸二乙酯)=12,反应时间8h,在该条件下目标产物阿魏酸异辛酯产率达75.2%。用核磁共振波谱及红外光谱对所得目标产物进行了表征。 展开更多
关键词 阿魏酸异辛酯 一锅合成 甘氨酸 紫外线吸收剂 医药与日化原料
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对甲基苯磺酸亚铈催化一锅法合成取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮 被引量:1
20
作者 王敏 张婷婷 +1 位作者 梁艳 高晶晶 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期980-985,共6页
以对甲基苯磺酸亚铈为催化剂,靛红酸酐、醛和铵盐或伯胺为原料,在乙醇水溶液中三组分一锅法合成了一系列单取代和双取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。考察了溶剂条件及催化剂用量对产率的影响。经催化剂循环研究,催化活性无明显变化... 以对甲基苯磺酸亚铈为催化剂,靛红酸酐、醛和铵盐或伯胺为原料,在乙醇水溶液中三组分一锅法合成了一系列单取代和双取代2,3-二氢-4(1H)-喹唑啉酮衍生物。考察了溶剂条件及催化剂用量对产率的影响。经催化剂循环研究,催化活性无明显变化。产物的结构通过熔点、IR、1H NMR、13C NMR、质谱和元素分析进行测定和结构表征。 展开更多
关键词 喹唑啉酮 对甲基苯磺酸亚铈 一锅合成 多组分反应 靛红酸酐
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