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一步式自动QuEChERS结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素
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作者 成蕊 谢瑜杰 +6 位作者 常巧英 仝凯旋 吴兴强 张红医 范春林 吕美玲 陈辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第9期1912-1923,共12页
利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C_(18))、N-... 利用一步式自动QuEChERS方法结合液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(LC-Q-TOF MS),建立了一种同时检测酸枣仁中151种农药和15种真菌毒素的新方法。样品水化后,经5%甲酸乙腈提取,加入4 g无水硫酸镁和1 g氯化钠,使用十八烷基硅烷(C_(18))、N-丙基乙二胺(PSA)和多壁碳纳米管(MWCNTs)填料净化,提取和净化采用一步式自动QuEChERS前处理设备进行,采用ZORBAX SB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,以0.1%甲酸水溶液(含5 mmol/L乙酸铵)和0.1%甲酸甲醇为流动相进行梯度洗脱,LC-Q-TOF MS采用All Ions MS/MS采集方式,并在正、负离子扫描模式下进行检测,基质匹配外标法定量分析。结果表明,166种化合物在相应的质量浓度范围内线性关系良好(r^(2)≥0.9926)。目标化合物在生、炒酸枣仁中的筛查限(SDL)和定量下限(LOQ)均为0.5~20μg/kg。在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下(n=6),生酸枣仁的回收率为71.2%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.80%~19%,炒酸枣仁的回收率为71.1%~120%,RSD为1.0%~19%。该方法简便、快速、灵敏度高,可用于酸枣仁中农药和真菌毒素的高通量筛查和定量分析。 展开更多
关键词 酸枣仁 一步式自动quechers 液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 农药 真菌毒素
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一步式QuEChERS结合超高效液相色谱-质谱法检测豇豆和芒果中22种农药残留 被引量:7
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作者 仝凯旋 夏寒 +4 位作者 李建勋 谢瑜杰 吴兴强 范春林 陈辉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第17期252-261,共10页
基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术,样品经1%乙酸乙腈提取,加入EN萃取盐(无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠)除水后,使用C18和石墨化碳黑(GCB)净化,经ACQU... 基于超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)建立了豇豆和芒果中22种农药的一步式QuEChERS自动化检测技术,样品经1%乙酸乙腈提取,加入EN萃取盐(无水硫酸镁、氯化钠、柠檬酸三钠、柠檬酸二钠)除水后,使用C18和石墨化碳黑(GCB)净化,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱分离,以0.01%甲酸水溶液(含2 mmol/L甲酸铵)-0.01%甲酸甲醇为流动相,在多重反应监测(MRM)下进行测定。结果表明,22种农药在0.01~25.00μg/L质量浓度范围内线性关系良好,决定系数R2均大于0.994,方法的检出限(LOD,S/N=3)在0.05~2μg/kg范围内,定量限(LOQ,S/N=10)在0.1~5μg/kg范围内,在1倍LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个加标水平下进行回收率实验(n=6),豇豆3个水平的平均回收率分别为70.9%~116.6%、71.9%~118.3%、73.7%~113.7%,芒果平均回收率分别为70.2%~114.6%、71.2%~113.7%、74.3%~118.5%,两种基质相对标准偏差均在20%以内。方法成功应用于42批实际样品检测,有33批检出农药残留。该方法有较高的灵敏度和足够自动化,减少了人为操作步骤,适用于22种农药及农药代谢物的同时检测及准确定量。 展开更多
关键词 一步quechers 超高效液相色谱-质谱法 农药残留 豇豆 芒果
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一步式QuEChERS-气相色谱-三重四极杆质谱法快速测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺 被引量:3
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作者 夏寒 仝凯旋 +6 位作者 朱浙辉 谢瑜杰 吴兴强 常巧英 张红医 范春林 陈辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期465-473,共9页
建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-... 建立了一步式QuEChERS自动提取和净化技术结合气相色谱-串联质谱同时测定风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的分析方法。样品水化后,经乙腈提取,加入4.0 g MgSO_(4)和1.0 g NaCl除水,经十八烷基硅烷(C_(18))和N-丙基乙二胺(PSA)填料净化,采用DB-HeavyWAX色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)分离15种N-亚硝胺,在多重反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。结果表明,15种N-亚硝胺分离性能良好,在0.1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))≥0.999 0;检出限(LOD)为0.05~0.20μg/kg,定量限(LOQ)为0.10~0.50μg/kg;在1倍、2倍和10倍LOQ 3个添加水平下的平均回收率分别为79.4%~102.1%、80.6%~109.5%、83.0%~110.6%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~16.0%。应用建立的方法检测2种不同加工工艺的市售样品,其中7种N-亚硝胺类化合物(N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二正丁胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基乙基苯胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二苯胺)均有不同程度检出,平均含量为0.08~20.18μg/kg,且熟制风干牦牛肉中N-亚硝胺的检出率和平均含量均高于传统生制风干牦牛肉。该方法实现了前处理的自动化,相较于其他传统方法,操作简单,实验效率高,人为影响因素小,检测灵敏度高,适用于风干牦牛肉中15种N-亚硝胺的快速测定,为研究肉制品中N-亚硝胺的测定提供了方法支持。 展开更多
关键词 一步quechers 气相色谱-串联质谱 N-亚硝胺 风干牦牛肉
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一步式QuEChERS方法结合高效液相色谱-串联质谱法测定牛肉中25种磺胺类药物残留 被引量:18
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作者 谢瑜杰 李铁梅 +5 位作者 牛相涛 张艳侠 扈斌 吴兴强 范春林 陈辉 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2021年第20期268-278,共11页
建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,... 建立了一种基于一步式QuEChERS自动提取和净化的技术,结合高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时检测牛肉中25种磺胺类药物残留的检测方法。样品经1%乙酸-乙腈提取,以C_(18)、PSA和无水硫酸镁为净化吸附剂,采用一步式QuEChERS自动化前处理设备提取、净化、离心,经C_(18)色谱柱进行分离,以0.2%甲酸甲醇-0.2%甲酸水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相梯度洗脱,ESI正离子模式扫描,多反应监测(Multi-reaction monitoring,MRM)测定,外标法定量。结果表明,所有化合物在0.1~20μg/L的浓度范围内线性关系良好,相关系数不低于0.990,检出限(LOD)为0.1~3μg/kg,定量限(LOQ)为1~10μg/kg。在1、2和10倍LOQ三个加标浓度水平下,目标化合物的平均回收率范围为70.14%~116.93%,相对标准偏差(RSD)范围为0.95%~13.74%(n=5)。该方法简单快速、准确可靠、可用于检测牛肉中磺胺类药物的残留。 展开更多
关键词 一步quechers 牛肉 磺胺类药物 高效液相色谱-串联质谱法
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轮腿式自动引导小车结构设计与行走步态规划 被引量:6
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作者 张楠 姜文通 +2 位作者 牛宝山 尹阔 梅林 《机械科学与技术》 CSCD 北大核心 2021年第2期211-217,共7页
为了提高自动引导小车在存有障碍物的硬质平坦地面上的工作能力,设计了一种新型的轮腿式自动引导小车,并阐述了小车在不同运动模式下的工作原理。对行走模式下的小车进行了运动学分析,得到足端工作空间。以足端的最大工作范围为前提规... 为了提高自动引导小车在存有障碍物的硬质平坦地面上的工作能力,设计了一种新型的轮腿式自动引导小车,并阐述了小车在不同运动模式下的工作原理。对行走模式下的小车进行了运动学分析,得到足端工作空间。以足端的最大工作范围为前提规划了足端的运动轨迹,同时规划了车体的运动轨迹,并基于静态稳定裕度原理规划了小车整体的行走步态。利用ADAMS软件对该小车进行运动仿真分析,仿真结果表明所规划运动轨迹和行走步态是可行的。 展开更多
关键词 自动引导小车 轮腿 运动学分析 行走 运动轨迹
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基于双流神经网络的煤矿井下人员步态识别方法 被引量:8
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作者 刘晓阳 刘金强 郑昊琳 《矿业科学学报》 CSCD 2021年第2期218-227,共10页
人脸、指纹和虹膜等生物识别方法在井下复杂环境限制下常常比较模糊,导致基于这些生物特征的煤矿井下人员身份识别率不高。本文在残差神经网络和栈式卷积自动编码器的基础上,提出了一种基于双流神经网络(TS-GAIT)的步态识别方法。主要... 人脸、指纹和虹膜等生物识别方法在井下复杂环境限制下常常比较模糊,导致基于这些生物特征的煤矿井下人员身份识别率不高。本文在残差神经网络和栈式卷积自动编码器的基础上,提出了一种基于双流神经网络(TS-GAIT)的步态识别方法。主要利用残差神经网络提取步态模式中包含时空信息的动态特征,利用栈式卷积自动编码器提取包含生理信息的静态特征,并采用一种新颖的特征融合方法实现动态特征和静态特征的融合表征。提取的特征对角度、衣着和携带条件具有鲁棒性。在CASIA-B步态数据集和采集的煤矿工人步态数据集(CM-GAIT)上对该方法进行实验评估。结果表明,采用该方法进行煤矿井下人员步态识别是有效可行的,与其他步态识别方法相比准确率有显著提高。 展开更多
关键词 煤矿井下人员 态识别 卷积自动编码器 残差神经网络 双流神经网络
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基于SAE和LSTM的下肢外骨骼步态预测方法 被引量:10
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作者 陈超强 蒋磊 王恒 《计算机工程与应用》 CSCD 北大核心 2019年第12期110-116,154,共8页
提出一种基于栈式自动编码器(Stacked Auto Encoder,SAE)和长短时记忆(Long Short-Term Memory,LSTM)神经网络相结合的步态预测方法解决下肢外骨骼机器人跟随控制问题。人体在行走过程中下肢步态具有一定的周期性,通过将下肢运动信息作... 提出一种基于栈式自动编码器(Stacked Auto Encoder,SAE)和长短时记忆(Long Short-Term Memory,LSTM)神经网络相结合的步态预测方法解决下肢外骨骼机器人跟随控制问题。人体在行走过程中下肢步态具有一定的周期性,通过将下肢运动信息作为输入,步态作为输出,构建SAE-LSTM神经网络模型,并利用Keras对SAE-LSTM神经网络进行搭建和验证。实验结果表明,SAE-LSTM神经网络根据之前时间段的步态序列有效地预测出下一时刻的步态信息,平均准确率能够达到92.9%以上。 展开更多
关键词 外骨骼 态预测 自动编码器 LSTM神经网络
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