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煅牡蛎标准汤剂“量-质”传递规律研究
1
作者
贾德政
江洁怡
+7 位作者
陈伟韬
张靖年
胥爱丽
谢灿辉
曾志浩
刘焰嫦
肖观林
毕晓黎
《分析测试学报》
北大核心
2025年第11期2265-2276,共12页
综合运用现代分析方法,以出膏率、CaCO_(3)含量、CaCO_(3)转移率,以及同步热分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱为关键质量属性,揭示牡蛎药材-煅牡蛎饮片-煅牡蛎标准汤剂的“量-质”传递规律,为其质...
综合运用现代分析方法,以出膏率、CaCO_(3)含量、CaCO_(3)转移率,以及同步热分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱为关键质量属性,揭示牡蛎药材-煅牡蛎饮片-煅牡蛎标准汤剂的“量-质”传递规律,为其质量控制提供参考。选取15批牡蛎药材为原料,制备煅牡蛎饮片及煅牡蛎标准汤剂,计算煅牡蛎标准汤剂出膏率,采用络合滴定法测定三者CaCO_(3)含量,计算煅牡蛎饮片-标准汤剂CaCO_(3)转移率;采用TG-DSC研究三者的热分解特性及热效应特征,构建TG-DSC指纹图谱;采用FTIR建立FTIR指纹图谱,剖析三者化学基团的动态变化情况;采用HPLC测定三者的氨基酸成分,构建HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。同时结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)探寻三者在FTIR特征以及氨基酸成分方面的异同。结果显示,15批牡蛎药材、煅牡蛎饮片及煅牡蛎标准汤剂CaCO_(3)含量分别为94.68%~97.79%、96.53%~98.41%、81.86%~90.21%,煅牡蛎标准汤剂出膏率为2.78%~4.94%,煅牡蛎饮片-标准汤剂的CaCO_(3)转移率为2.54%~4.42%;TG-DSC结果表明,三者有机质及CaCO_(3)分别在30~580℃、580~800℃范围内分解,且与药材、饮片相比,煅牡蛎标准汤剂中CaCO_(3)吸热峰提前,热稳定性显著降低;FTIR结果表明,三者主要成分均为方解石型CaCO_(3),牡蛎药材中主要存在O—H、C=O及CO_(3)2-基团,煅制后未见C=O基团;HPLC结果表明,所建立的指纹图谱平均相似度均在0.9以上,14种氨基酸成分可有效传递。此外,多元统计分析方法可有效将三者区分,筛选出7个FTIR差异波段、3种氨基酸差异成分。所建立的方法可用于煅牡蛎标准汤剂全过程的质量控制。
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关键词
煅牡蛎
标准汤剂
“量-质”传递规律
同步热分析
傅里叶红外光谱
高效液相色谱
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职称材料
题名
煅牡蛎标准汤剂“量-质”传递规律研究
1
作者
贾德政
江洁怡
陈伟韬
张靖年
胥爱丽
谢灿辉
曾志浩
刘焰嫦
肖观林
毕晓黎
机构
广州中医药大学第五临床医学院
广东省中医药工程技术研究院
广东省中医药研究开发重点实验室
出处
《分析测试学报》
北大核心
2025年第11期2265-2276,共12页
基金
广东省基础与应用基础研究基金项目(2022A1515220171)。
文摘
综合运用现代分析方法,以出膏率、CaCO_(3)含量、CaCO_(3)转移率,以及同步热分析(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、高效液相色谱(HPLC)指纹图谱为关键质量属性,揭示牡蛎药材-煅牡蛎饮片-煅牡蛎标准汤剂的“量-质”传递规律,为其质量控制提供参考。选取15批牡蛎药材为原料,制备煅牡蛎饮片及煅牡蛎标准汤剂,计算煅牡蛎标准汤剂出膏率,采用络合滴定法测定三者CaCO_(3)含量,计算煅牡蛎饮片-标准汤剂CaCO_(3)转移率;采用TG-DSC研究三者的热分解特性及热效应特征,构建TG-DSC指纹图谱;采用FTIR建立FTIR指纹图谱,剖析三者化学基团的动态变化情况;采用HPLC测定三者的氨基酸成分,构建HPLC指纹图谱,并进行相似度评价。同时结合主成分分析(PCA)、偏最小二乘法-判别分析(PLS-DA)探寻三者在FTIR特征以及氨基酸成分方面的异同。结果显示,15批牡蛎药材、煅牡蛎饮片及煅牡蛎标准汤剂CaCO_(3)含量分别为94.68%~97.79%、96.53%~98.41%、81.86%~90.21%,煅牡蛎标准汤剂出膏率为2.78%~4.94%,煅牡蛎饮片-标准汤剂的CaCO_(3)转移率为2.54%~4.42%;TG-DSC结果表明,三者有机质及CaCO_(3)分别在30~580℃、580~800℃范围内分解,且与药材、饮片相比,煅牡蛎标准汤剂中CaCO_(3)吸热峰提前,热稳定性显著降低;FTIR结果表明,三者主要成分均为方解石型CaCO_(3),牡蛎药材中主要存在O—H、C=O及CO_(3)2-基团,煅制后未见C=O基团;HPLC结果表明,所建立的指纹图谱平均相似度均在0.9以上,14种氨基酸成分可有效传递。此外,多元统计分析方法可有效将三者区分,筛选出7个FTIR差异波段、3种氨基酸差异成分。所建立的方法可用于煅牡蛎标准汤剂全过程的质量控制。
关键词
煅牡蛎
标准汤剂
“量-质”传递规律
同步热分析
傅里叶红外光谱
高效液相色谱
Keywords
calcined Ostreae concha
standard decoction
quantity
-
quality transfer
simultaneous thermal analysis
Fourier infrared spectroscopy
high performance liquid chromatography
分类号
O657.3 [理学—分析化学]
O657.7 [理学—分析化学]
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职称材料
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作者
出处
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1
煅牡蛎标准汤剂“量-质”传递规律研究
贾德政
江洁怡
陈伟韬
张靖年
胥爱丽
谢灿辉
曾志浩
刘焰嫦
肖观林
毕晓黎
《分析测试学报》
北大核心
2025
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