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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定化妆品中5种植物提取物的14种标识性成分 被引量：1
1
作者 黄炜东 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期411-419,共9页
采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中5种植物提取物的14种标识性成分含量的分析方法。样品经过80%(体积分数)甲醇水溶液超声提取后,采用Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1... 采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了同时测定化妆品中5种植物提取物的14种标识性成分含量的分析方法。样品经过80%(体积分数)甲醇水溶液超声提取后,采用Phenomenex Kinetex F5(100 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正、负离子同时扫描,多反应监测(MRM)模式进行检测。结果表明,14种标识性成分在各自的质量浓度范围内线性关系良好(r>0.99),检出限(LOD)为0.1~16.0μg/kg,定量限(LOQ)为0.3~53.3μg/kg。14种标识性成分在4类基质和3个质量浓度水平下的平均回收率为83.6%~119.0%,相对标准偏差为1.1%~9.7%(n=6)。该方法具有简单、快速和灵敏度高等优点,适用于化妆品中多种植物提取物的标识性成分的定性鉴别及定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 化妆品 植物提取物 标识性成分
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miR-574-3p在三阴性乳腺癌细胞紫杉醇药物敏感性中的作用
2
作者 何依珊 苏静 洪庆 《安徽医学》 2024年第3期269-274,共6页
目的研究miR-574-3p在三阴性乳腺癌细胞紫杉醇(PTX)药物敏感性中的作用。方法构建稳定转染细胞株,根据细胞转染情况分为未转染组、miR-阴性对照(miR-NC)组和miR-574-3p过表达组,细胞计数试剂盒8(CCK-8)法检测不同浓度紫杉醇作用下细胞... 目的研究miR-574-3p在三阴性乳腺癌细胞紫杉醇(PTX)药物敏感性中的作用。方法构建稳定转染细胞株,根据细胞转染情况分为未转染组、miR-阴性对照(miR-NC)组和miR-574-3p过表达组,细胞计数试剂盒8(CCK-8)法检测不同浓度紫杉醇作用下细胞增殖情况(未转染组设置亚组:空白组和对照组),实时荧光定量聚合酶链式反应(PCR)法检测色素框同源物2(CBX2)mRNA的表达水平,Western blot法检测CBX2蛋白的表达水平,Transwell检测细胞侵袭迁移力,划痕实验检测细胞迁移能力。结果CCK-8法检测结果显示,紫杉醇对各组三阴性乳腺癌MDA-MB-231细胞的生长抑制呈一定的浓度依赖性,但不同浓度紫杉醇(0.05、0.15、0.45、1.35、4.05、8.10μmol/L)作用下,miR-574-3p过表达组生长抑制作用均高于对照组与miR-NC组(P<0.05);实时荧光定量PCR结果显示,2.10μmol/L紫杉醇作用下,miR-574-3p过表达组细胞中CBX2 mRNA表达水平低于未转染组和miR-NC组(P<0.05);Western blot结果显示,2.10μmol/L紫杉醇作用下,miR-574-3p过表达组细胞中CBX2蛋白表达水平低于未转染组和miRNC组(P<0.05);Transwell检测及划痕实验检测结果显示,2.10μmol/L紫杉醇作用下,miR-574-3p过表达组细胞侵袭迁移能力低于未转染组和miR-NC组(P均<0.05)。结论miR-574-3p可能通过下调CBX2增强三阴性乳腺癌细胞对紫杉醇的敏感性,抑制三阴性乳腺癌细胞的侵袭迁移能力。 展开更多
关键词 三阴性乳腺癌 MDA-MB-231细胞 紫杉醇 miR-574-3p 色素框同源物2 药物敏感性
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基于有效性完整表达的白芍质量标志物研究 被引量：1
3
作者 韩彦琪 徐佳新 +2 位作者 许浚 张立娜 张铁军 《中国现代中药》 CAS 2024年第2期252-264,共13页
目的:基于中药质量标志物(Q-marker)有效性原则,采用“性-效-物”三元论研究思路,从药性(味)和药效角度揭示白芍Q-marker。方法:采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS),解析白芍、炒白芍、赤芍化学物质组;在此基础上,通过分子对接方法,选择白... 目的:基于中药质量标志物(Q-marker)有效性原则,采用“性-效-物”三元论研究思路,从药性(味)和药效角度揭示白芍Q-marker。方法:采用液相色谱-质谱联用法(LC-MS),解析白芍、炒白芍、赤芍化学物质组;在此基础上,通过分子对接方法,选择白芍中各结构类型代表化合物为配体小分子,通过与苦、酸味受体进行分子对接实验,预测白芍潜在药性(味)物质基础;采用网络药理学方法,通过SwissTargetPrediction、中药系统药理学数据库与分析平台(TCMSP)等数据库预测化合物潜在作用靶点,并进行生物信息学分析,构建化合物-靶点-信号通路-药理作用-功效网络,进一步以体外抗炎药效筛选模型,验证白芍及关键化合物的抗炎药效作用,明晰基于药效的白芍物质基础,进而基于有效性完整表达结果确定白芍Q-marker。结果:共解析出白芍中42个成分、炒白芍中41个成分、赤芍中34个成分。其中单萜及其苷类化合物可能为白芍最主要的苦味物质基础,带有没食子酰基的鞣质类化合物可能为白芍最主要的酸味物质基础。网络药理学结果发现,白芍中17个成分通过作用于191个潜在靶点干预了165条相关通路,可发挥促进骨髓造血功能、抑制子宫收缩、抗炎、镇痛、保肝、抗高血压和抑制汗腺分泌等作用;验证实验表明,白芍中8个主要成分可通过下调白细胞介素-6、肿瘤坏死因子-α和一氧化氮等炎症因子的表达发挥抗炎作用。结论:初步确定芍药苷、芍药内酯苷、氧化芍药苷、没食子酰芍药苷、苯甲酰芍药苷、儿茶素、五没食子酰葡萄糖及没食子酸为基于有效性完整表达的白芍Q-marker。 展开更多
关键词 “性-效-物”三元论 有效性完整表达 质量标志物 液相质谱联用法 分子对接 网络药理学
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卤代苯甲酸铽与1，10-邻菲哕啉三元配合物的合成及性质 被引量：8
4
作者 徐丽娟 王瑞芬 +2 位作者 赵娜 王淑萍 张建军 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第5期781-787,共7页
以卤代苯甲酸和1，10-邻菲啰啉为配体，合成了9种Tb（Ш）的三元配合物，以EDTA配位滴定分析和元素分析确定了各配合物的组成。通过红外光谱分析对配合物的结构进行了初步表征，在配合物中羧基氧原子和1，10-邻菲啰啉中的氮原子均参与... 以卤代苯甲酸和1，10-邻菲啰啉为配体，合成了9种Tb（Ш）的三元配合物，以EDTA配位滴定分析和元素分析确定了各配合物的组成。通过红外光谱分析对配合物的结构进行了初步表征，在配合物中羧基氧原子和1，10-邻菲啰啉中的氮原子均参与了配位。采用TG-DTG技术对配合物的热稳定性进行了研究，9种配合物均有较好的热稳定性，它们的热稳定性顺序为：Tb（o—C1BA）3phen〉Tb（o-BrBA）3phen〉Tb（P-C1BA）3phen〉Tb（m-BrBA）3phen·H2O〉Tb（o-FBA）3phen〉Tb（p-BrBA）3phen〉Tb（p-FBA）3phen〉Tb（m-CIBA），phen—Tb（m·FBA），phen·H2O。在同一条件下测得了各配合物固体粉末的激发和发射光谱，结果表明：相同取代基和相同取代位置的各组配合物的两个较强发射峰（^5D4-^7 F6和^5D4-^7F5）的荧光强度顺序分别为：Tb（o-FBA）3phen〉Tb（p-FBA）3phen〉Tb（m—FBA）3phen·H2O，Tb（m-C1BA）3phen〉Tb（p-C1BA）3phen〉Tb（o-C1BA）3phen，Tb（p-BrBA）3phen〉Tb（o-BrBA）3phen〉Tb（m—BrBA）3phen·H2O和Tb（o-FBA）3phen〉Tb（o-BrBA）3phen〉Tb（o-C1BA）3phen，Tb（m—C1BA）3phen〉Tb（m-FBA）3phen·H2O〉Tb（m-BrBA）3phen·H2O，Tb（p-BrBA）3phen〉Tb（p-C1BA）3phen〉Tb（p-FBA）3phen[其中o（m，P）-F（CI，Br）BA为邻（间，对）氟（氯，溴）苯甲酸根，phen为1，10-邻菲啰啉]。 展开更多
关键词 铽 卤代苯甲酸 1 10-邻菲啰啉 三元配合物 荧光光谱
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基于相关性分析的金银花和山银花正丁醇提取物的抗肿瘤活性谱-效关系研究 被引量：14
5
作者 万丹 张水寒 +2 位作者 沈冰冰 袁清照 蔡萍 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第1期37-41,共5页
本文采用相关性分析,研究了金银花和山银花正丁醇提取物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)图谱与抗肿瘤活性的谱-效关系。首先采用HPLC-MS/MS法对金银花和山银花正丁醇提取物进行分析,得到各提取物的化学成分,同时采用噻唑蓝(MTT)法... 本文采用相关性分析,研究了金银花和山银花正丁醇提取物的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)图谱与抗肿瘤活性的谱-效关系。首先采用HPLC-MS/MS法对金银花和山银花正丁醇提取物进行分析,得到各提取物的化学成分,同时采用噻唑蓝(MTT)法观察金银花和山银花正丁醇提取物对Mcf-7、Hela、Ht29细胞株的抑制作用,然后利用最小二乘法分析其谱-效关系,通过分析化学成分与药效活性的相关性,从中筛选出具有代表性的化合物,进而探索金银花和山银花抗肿瘤作用的药效物质基础。 展开更多
关键词 金银花和山银花正丁醇提取物 抗肿瘤作用 谱-效关系
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定动物源性食品中11种禁限兽药及代谢物 被引量：37
6
作者 刘柏林 谢继安 +2 位作者 赵紫微 王秀莉 单晓梅 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第4期406-414,共9页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测鸡蛋、液态奶、鸡肉及淡水鱼中4类(氯霉素类、硝基咪唑类、林可酰胺类与大环内酯类)8种禁限兽药与3种代谢物残留的分析方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经0.1... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱(SPE-UPLC-MS/MS)同时检测鸡蛋、液态奶、鸡肉及淡水鱼中4类(氯霉素类、硝基咪唑类、林可酰胺类与大环内酯类)8种禁限兽药与3种代谢物残留的分析方法。对样品前处理及色谱条件进行优化,样品经0.1 mol/L pH 9.0的磷酸盐缓冲液水解分散,乙腈提取,提取液经乙酸乙酯萃取后浓缩至近干,残留物用0.3 mL甲醇溶解,再加入5.7 mL磷酸盐缓冲液,混匀,溶解液经Oasis HLB固相萃取柱净化后上机分析,以甲醇与0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,经ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,采用ESI+和ESI-电离,在多反应监测模式下采集,同位素内标法定量。结果表明,11种待测物在色谱柱上完全基线分离,在各自范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99,方法的检出限(LOD)为0.050~0.50μg/kg,定量限(LOQ)为0.20~1.5μg/kg。各待测物的平均回收率为65.3%~108%,相对标准偏差(RSD)为0.40%~21%。将该方法应用于市售样品中上述4类兽药残留的常规监测,其阳性样本的检测结果与标准方法测定结果无显著性差异。该方法灵敏度高,稳定性好,定量准确,适用于动物源性食品中多种禁限兽药及代谢物残留的同时快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 基质效应 同位素内标 兽药残留 代谢物 动物源性食品
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超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃代谢物 被引量：8
7
作者 刘柏林 谢继安 +2 位作者 赵紫微 韦莹 单晓梅 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第2期421-427,共7页
目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节... 目的建立动物源性食品中四种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱串联质谱(ultra pressure liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品经盐酸溶液水解,邻硝基苯甲醛(2-NBA)37℃衍生16 h后,调节衍生液的pH=7.6,用乙酸乙酯提取。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果四种代谢物的工作曲线在0.1～10.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数R2均达到了0.995以上,氨基脲(SEM或SCA)与1-氨基-乙内酰脲(AHD)最低检出限均为0.1μg/kg,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(AMOZ)与3-氨基-2-恶唑烷基酮(AOZ)最低检出限均为0.05μg/kg。平均回收率在91.8%～107.0%之间,相对标准偏差均小于10%。结论样品前处理简单、测定时间短、灵敏度高,适用于猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品(鱼类及虾类)中硝基呋喃类代谢物残留的快速测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 硝基呋喃代谢物 动物源性食品 测定
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高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中硝基呋喃类代谢物残留量 被引量：38
8
作者 郭德华 汪国权 +4 位作者 王东辉 李波 王敏 金玉娥 陈笑梅 《化学分析计量》 CAS 2005年第4期16-18,共3页
依次用甲醇、乙醇和乙醚溶剂提取,使动物源性样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因等4种硝基呋喃类游离态代谢物进入提取液,而结合态代谢物保留在残渣中。在酸性条件下用2硝基苯甲醛分别衍生游离态和结合态代谢物,经乙酸乙酯... 依次用甲醇、乙醇和乙醚溶剂提取,使动物源性样品中呋喃唑酮、呋喃西林、呋喃它酮、呋喃妥因等4种硝基呋喃类游离态代谢物进入提取液,而结合态代谢物保留在残渣中。在酸性条件下用2硝基苯甲醛分别衍生游离态和结合态代谢物,经乙酸乙酯提取浓缩后,用液相色谱-四极杆串联质谱仪定性,用同位素内标法定量。检出限均为0.3μg/kg。在0.3、1.0和5.0μg/kg3个浓度水平上进行加标回收试验,回收率为85.2%～112.5%,相对标准偏差均不大于6.3%(n=6)。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 动物源性食品 硝基呋喃类代谢物 药物残留 含量测定
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超高效液相色谱-串联质谱法测定多脂肪类动物源性食品中硝基呋喃代谢物 被引量：11
9
作者 高洁 朱莉萍 +2 位作者 倪永付 田晓林 李修平 《食品安全质量检测学报》 CAS 2018年第6期1362-1368,共7页
目的建立多脂肪类动物源性样品中4种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品利用硅藻土充分研磨后,增加0.125 mol/L盐酸用量... 目的建立多脂肪类动物源性样品中4种硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)的快速检测方法。方法样品利用硅藻土充分研磨后,增加0.125 mol/L盐酸用量至25 mL进行衍生,调节pH值后,使用32 mL提取溶剂乙酸乙酯,分2次提取,提取溶剂合并旋干后,加入定容试剂,超声提取1.5 min,加入2.5 mL正己烷提取脂肪,水相过滤上机检测。分析物采用电喷雾电离,正离子扫描,多反应检测模式(multiple reaction monitoring,MRM),基质匹配内标标准曲线法定量。结果 4种代谢物的工作曲线在0.5~30.0μg/L浓度范围内线性良好,相关系数r^2均达到了0.998以上,5-吗啉甲基-3-氨基-2-恶唑烷基酮(3-amino-5-morpholinomethyl-2-oxazolidinone,AMOZ)、1-氨基-乙内酰脲(1-amino-hydantoin,AHD)、3-氨基-2-恶唑酮(3-amino-2-oxalidinone,AOZ)、氨基脲(semicarbazide,SEM)最低检出限分别为0.052、0.043、0.049、0.108μg/kg。平均回收率在84.5%~105.4%之间,相对标准偏差1.26%~7.58%。结论方法解决了多脂类动物源性样品中硝基呋喃代谢物易干扰、回收低、检不准的难点,同时使用4种硝基呋喃代谢物内标定量结果,结果准确可靠、适用多脂肪类样品中硝基呋喃代谢物的检测。 展开更多
关键词 硝基呋喃代谢物 超高效液相色谱-串联质谱法 硅藻土 多脂类动物源性样品
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三元混配M(ATP)(3,4Lu)^(2-)配合物的稳定性研究 被引量：2
10
作者 乐学义 付银莲 计亮年 《化学研究与应用》 CAS CSCD 1999年第4期358-361,共4页
25℃下,用pH电位滴定法研究了二元M(3,4Lu)2+和三元混配M(ATP)(3,4Lu)2-配合物(ATP4-=三磷酸腺苷,3,4Lu=3,4二甲基吡啶,M2+=Co2+,Ni2+,Cu2+或Zn2+)在水溶液中的稳定性,三元混配配合物相对于二元配合物的稳定性用M(3,4Lu)2++M(ATP)2-=M(A... 25℃下,用pH电位滴定法研究了二元M(3,4Lu)2+和三元混配M(ATP)(3,4Lu)2-配合物(ATP4-=三磷酸腺苷,3,4Lu=3,4二甲基吡啶,M2+=Co2+,Ni2+,Cu2+或Zn2+)在水溶液中的稳定性,三元混配配合物相对于二元配合物的稳定性用M(3,4Lu)2++M(ATP)2-=M(ATP)(3,4Lu)2-+M2+的平衡常数ΔlogKM(=logKM(ATP)M(ATP)(3,4Lu)-logKMM(3,4Lu))表示,结果比统计值大,这可能主要归因于三元混配配合物分子内ATP4-与3,4Lu之间的σ-π协同效应及其芳环间的堆积作用,′HNMR谱研究确证了这种堆积作用的存在。 展开更多
关键词 ATP^4- 三元混合配合物 二甲基吡啶 配合物
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超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱同时检测动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及代谢物 被引量：7
11
作者 聂雪梅 董旭阳 +1 位作者 许秀丽 张峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1011-1018,共8页
采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,建立了动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及其代谢物的高通量筛查分析方法。通过对前处理条件和仪器条件的优化,提高了灵敏度和适用性。最终选用低温高速离心的方式净化样品,C8色谱柱... 采用超高效液相色谱-四极杆静电场轨道离子阱质谱法,建立了动物源性食品中20种β-受体阻滞剂及其代谢物的高通量筛查分析方法。通过对前处理条件和仪器条件的优化,提高了灵敏度和适用性。最终选用低温高速离心的方式净化样品,C8色谱柱分离待测化合物,在数据依赖性质谱扫描模式下对目标物进行定性、定量分析。20种目标物在0.1~10 μ g/L 线性范围内呈良好的线性关系,相关系数( r 2)均大于0.99。该方法的检出限为1~5 μ g/kg ,定量限为2~10 μ g/kg ,平均回收率在60.37%~100.84%,相对标准偏差均小于10%。该法操作简单,重现性好,准确度高,适用于动物源性食品中的β-阻滞剂及其代谢产物残留的筛查分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 高分辨质谱 β-受体阻滞剂及代谢物 动物源性食品 高通量筛查
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铜(Ⅱ)-氨基葡萄糖-α-氨基酸三元配合物的稳定性 被引量：1
12
作者 董丽 杨洁 +2 位作者 程迪 席荣英 孙祥德 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第7期409-411,共3页
为研究铜(Ⅱ)-氨基葡萄糖-α-氨基酸三元配合物的稳定性,用pH电位滴定法测定了298±0.1 K,I=0.10 mol/L KNO3条件下铜(Ⅱ)-氨基葡萄糖-α-氨基酸三元配合物的稳定常数。结果表明,在铜(Ⅱ)-氨基葡萄糖-α-氨基酸三元体系中,生物配体... 为研究铜(Ⅱ)-氨基葡萄糖-α-氨基酸三元配合物的稳定性,用pH电位滴定法测定了298±0.1 K,I=0.10 mol/L KNO3条件下铜(Ⅱ)-氨基葡萄糖-α-氨基酸三元配合物的稳定常数。结果表明,在铜(Ⅱ)-氨基葡萄糖-α-氨基酸三元体系中,生物配体氨基葡萄糖和α-氨基酸具有良好的相容性,三元配合物的稳定性与α-氨基酸的碱性及二元配合物稳定性之间存在直线自由能关系。 展开更多
关键词 氨基葡萄糖 Α-氨基酸 三元配合物 稳定性
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LC-MS/MS法测定人血浆中8'-羟基二氢麦角隐亭浓度及其在生物等效性研究中的应用
13
作者 肖媛媛 马鹏程 +2 位作者 王琰 任欣怡 柳晓泉 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第2期177-181,共5页
建立一种快速测定人血浆中8'-羟基二氢麦角隐亭(8'-OH-DHEC)浓度的LC-MS/MS法,以曲马多为内标,采用C18反相柱(150 mm×2.0 mm,5μm),柱温35℃。流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸),流速0.2 mL/min;电喷雾离子化(ESI),正离子扫描,... 建立一种快速测定人血浆中8'-羟基二氢麦角隐亭(8'-OH-DHEC)浓度的LC-MS/MS法,以曲马多为内标,采用C18反相柱(150 mm×2.0 mm,5μm),柱温35℃。流动相为甲醇-水(含0.1%甲酸),流速0.2 mL/min;电喷雾离子化(ESI),正离子扫描,选择性反应监测(SRM)8'-OH-DHEC m/z 594.3→270.0;曲马多m/z 264.1→58.3。本方法专属性强,8'-OH-DHEC在50～4 000 pg/mL呈良好的线性关系,r=0.999 3,最低检测浓度为50 pg/mL,低、中、高浓度下的日内及日间精密度、准确度、稳定性等均符合生物样品测定要求。本方法应用于22名健康受试者口服4 mg麦角隐亭的生物等效性研究,结果表明此方法专属性强,快速灵敏,适用于临床剂量下麦角隐亭药代动力学及生物等效性研究。 展开更多
关键词 α-二氢麦角隐亭 8'-羟基二氢麦角隐亭 LC-MS/MS 代谢物 生物等效性
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高效液相色谱-电喷雾电离串联质谱法测定植物性食品中氟虫腈及其代谢物的残留 被引量：13
14
作者 李敏青 徐娟 +3 位作者 王岚 安文佳 庄嘉 孙灵慧 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2019年第2期245-250,256,共7页
建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物源食品(菠菜、苹果、香蕉、大米、大豆、茶叶)中的氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜,氟虫腈硫醚,氟甲腈)残留量的检测方法。以QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)提取盐包(CEN EN-156... 建立了高效液相色谱-串联质谱测定植物源食品(菠菜、苹果、香蕉、大米、大豆、茶叶)中的氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜,氟虫腈硫醚,氟甲腈)残留量的检测方法。以QuEChERS(Quick、Easy、Cheap、Effective、Rugged、Safe)提取盐包(CEN EN-15662)提取目标化合物,借助分散固相萃取或固相萃取(GCB/PSA)作为净化手段,经Thermo Accucore aQ(2.6μm,2.1×150 mm)进行高效液相色谱分离,以电喷雾电离串联质谱多反应监测负离子模式进行检测,外标法定量。结果表明:4种分析物在0.1～5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R^2)均大于0.999。6种样品基质在3个添加水平(1、2、4μg/kg)下的回收率为91.5%～101.5%,相对标准偏差为0.47%～3.88%;定量限(LOQ)均为0.1μg/kg。该方法步骤简便、可靠、稳定,能满足于目前我国主要贸易国和地区的限量要求。 展开更多
关键词 植物性食品 氟虫腈 代谢物 液相色谱-串联质谱
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通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中安乃近代谢物残留量 被引量：11
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作者 张婧雯 张海超 +4 位作者 范斌 艾连峰 王敬 李玮 康维钧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第9期1114-1119,共6页
建立了通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定动物源性食品中4-甲氨基安替比林(MAA)、4-氨基安替比林(AA)、4-甲酰氨基安替比林(FAA)和4-乙酰氨基安替比林(AAA)4种安乃近代谢物的方法。样品采用乙腈提取,PRiME HL... 建立了通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定动物源性食品中4-甲氨基安替比林(MAA)、4-氨基安替比林(AA)、4-甲酰氨基安替比林(FAA)和4-乙酰氨基安替比林(AAA)4种安乃近代谢物的方法。样品采用乙腈提取,PRiME HLB固相萃取柱净化,在ACQUITY BEH C18色谱柱上以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,超液相色谱-串联质谱MRM方式进行定量分析。结果表明,4种化合物在0.5~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)大于0.996,方法的检出限(LOD)为2μg/kg,定量下限(LOQ)为5μg/kg。4种化合物在3个加标水平(5、10和50μg/kg)下的回收率为75.1%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~7.4%。该方法简单、快速、准确,可实现动物源性食品中安乃近代谢物的快速测定。 展开更多
关键词 安乃近代谢物 通过式固相萃取 PRIME HLB 超高效液相色谱-串联质谱 动物源性食品
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苯二甲酸铽与1,10-邻菲啰啉三元配合物的合成及性质 被引量：1
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作者 韩华 陈志民 +2 位作者 王淑萍 王瑞芬 张建军 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2010年第4期23-25,36,共4页
以邻(间、对)苯二甲酸[o(m、p)-PA]和1,10-邻菲啰啉(phen)为配体,合成了5种Tb(III)的三元配合物。各配合物的组成分别为:Tb2(m-PA)3(phen)2.6 H2O、Tb2(p-PA)3(phen)2.2 H2O、Tb2(o-PA)3phen.4 H2O、Tb2(m-PA)3phen.4 H2O和Tb2(p-PA)3ph... 以邻(间、对)苯二甲酸[o(m、p)-PA]和1,10-邻菲啰啉(phen)为配体,合成了5种Tb(III)的三元配合物。各配合物的组成分别为:Tb2(m-PA)3(phen)2.6 H2O、Tb2(p-PA)3(phen)2.2 H2O、Tb2(o-PA)3phen.4 H2O、Tb2(m-PA)3phen.4 H2O和Tb2(p-PA)3phen.4 H2O。红外光谱分析表明,在各配合物中羧基氧原子和1,10-邻菲啰啉中的氮原子均参与了配位。5种配合物均有较好的热稳定性,它们的热稳定性顺序为:Tb2(m-PA)3(phen)2.6 H2O>Tb2(p-PA)3(phen)2.2 H2O>Tb2(m-PA)3phen.4 H2O>Tb2(o-PA)3phen.4 H2O>Tb2(p-PA)3phen.4 H2O。在室温条件下,5种铽的三元固体配合物均发出绿色荧光,它们在最佳发射峰5D4→7F5(545nm)时的荧光强度顺序为:Tb2(p-PA)3phen.4 H2O>Tb2(m-PA)3(phen)2.6 H2O>Tb2(p-PA)3(phen)2.2 H2O>Tb2(m-PA)3phen.4 H2O>Tb2(o-PA)3phen.4 H2O。 展开更多
关键词 铽 苯二甲酸 1 10-邻菲啰啉 三元配合物 荧光光谱
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从脂质代谢途径探讨中药雷公藤“物-效/毒-靶”关联性的研究现状与展望 被引量：4
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作者 丁子禾 张彦琼 林娜 《中国药物警戒》 2023年第5期489-495,共7页
目的从机体脂质代谢角度出发,分析归纳中药雷公藤效/毒相关物质基础的作用途径,探讨其“物-效/毒-靶”关联性,以寻找雷公藤药效和毒性成分的创新研究方法与视角。方法收集并梳理近年来雷公藤制剂及其活性物质在脂质代谢调控方面的相关文... 目的从机体脂质代谢角度出发,分析归纳中药雷公藤效/毒相关物质基础的作用途径,探讨其“物-效/毒-靶”关联性,以寻找雷公藤药效和毒性成分的创新研究方法与视角。方法收集并梳理近年来雷公藤制剂及其活性物质在脂质代谢调控方面的相关文献,在药性理论指导上,结合临床用药实际情况与实验研究结果,构建“物-效/毒-靶”关联性的分析模式。结果雷公藤制剂及活性物质通过参与调控脂肪酸代谢、磷脂类代谢以及固醇类代谢在内的多个关键脂质代谢环节发挥药效作用,但同时也可诱发脂质过氧化物堆积、磷脂类代谢紊乱、胆汁酸淤积等负面途径的致毒反应。结论从脂肪代谢途径解析“物-效/毒-靶”关联性有利于指导临床合理用药。 展开更多
关键词 雷公藤 脂质代谢 “物-效/毒-靶”关联 脂肪酸代谢 磷脂类代谢 固醇类代谢 中药药性理论
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QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物残留 被引量：2
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作者 刘阳 邓仕萍 +2 位作者 刘丹 李姝慧 孟紫薇 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2023年第3期710-720,共11页
采用QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物的多残留分析方法,包括抑霉唑、环丙唑醇、啶氧菌酯、吡氟酰草胺、茚虫威、虱螨脲、乙螨唑、唑螨酯、炔草酯及其代谢物炔草酸、肟... 采用QuEChERS前处理结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了牛生乳中12种脂溶性农药及其3种代谢物的多残留分析方法,包括抑霉唑、环丙唑醇、啶氧菌酯、吡氟酰草胺、茚虫威、虱螨脲、乙螨唑、唑螨酯、炔草酯及其代谢物炔草酸、肟菌酯及其代谢物肟菌酸、氟吡乙禾灵、氟吡甲禾灵及其代谢物氟吡禾灵。样品经10 mL体积分数为1%的甲酸乙腈提取,冷冻5 h后经100 mg C_(18)净化,上清液过0.22μm有机系滤膜后,采用HPLC-MS/MS测定。结果表明:15种目标分析物在0.01~1 mg/L范围内,其进样质量浓度与峰面积间具有良好线性关系,决定系数(R^(2))≥0.9954。在0.01、0.1和1 mg/kg 3个添加水平下,15种目标分析物在牛生乳中的平均回收率在87%~109%之间,相对标准偏差为0.30%~11%(n=5),方法的定量限在0.001~0.01 mg/kg之间,检出限在0.0003~0.003 mg/kg之间,满足农药残留分析的要求。利用该方法对我国牛生乳3个主产区30份抽检样品进行测定。结果显示:21份样品中乙螨唑的残留量大于方法的检出限,但小于方法定量限,1份样品中乙螨唑的残留量为0.0036 mg/kg;其余14种目标物的残留量均小于方法的检出限。该方法适用于牛生乳中农药残留的快速检测,可为我国牛生乳中12种脂溶性农药的最大残留限量(MRLs)的建立及膳食风险评估提供参考。 展开更多
关键词 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱 牛生乳 脂溶性农药 代谢物 多残留分析 冷冻除脂
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马来酸酐-丙烯酸-N-乙烯基咪唑三元共聚物的制备及性能 被引量：1
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作者 张琛琛 张璐 +1 位作者 余德游 吴明华 《印染助剂》 CAS 2021年第10期32-36,共5页
为改善马来酸酐-丙烯酸二元共聚物类皂洗剂防沾色和净洗性能,采用N-乙烯基咪唑与马来酸酐、丙烯酸共聚,制备马来酸酐-丙烯酸-N-乙烯基咪唑三元共聚物(MA-AA-VIM),用于防沾色皂洗剂的制作。探讨单体配比、引发剂用量、聚合温度和单体滴... 为改善马来酸酐-丙烯酸二元共聚物类皂洗剂防沾色和净洗性能,采用N-乙烯基咪唑与马来酸酐、丙烯酸共聚,制备马来酸酐-丙烯酸-N-乙烯基咪唑三元共聚物(MA-AA-VIM),用于防沾色皂洗剂的制作。探讨单体配比、引发剂用量、聚合温度和单体滴加时间对共聚物分散性、螯合性的影响,优化MA-AA-VIM聚合条件,测试MA-AA-VIM的分散性、螯合性以及防沾色皂洗剂的应用性能,并与国内市场的马来酸酐-丙烯酸二元共聚物类皂洗剂进行比较。结果表明,MA-AA-VIM优化共聚工艺:单体配比m(AA)∶m(MA)∶m(VIM)=6.0∶2.0∶0.8,引发剂用量4.5%(对单体总质量),聚合温度85℃,单体滴加时间1.5 h,MA-AA-VIM的分散性、螯合性分别为453.78、447.27 mg/g。经过MA-AA-VIM配制的防沾色皂洗剂皂洗后,染色织物耐干摩擦色牢度可达4~5级,耐湿摩擦色牢度可达4级。相比国内马来酸酐-丙烯酸二元共聚物类皂洗剂,MA-AA-VIM防沾色皂洗剂具有较好的防沾色性能和净洗性能。 展开更多
关键词 马来酸酐-丙烯酸二元共聚物 马来酸酐-丙烯酸-N-乙烯基咪唑三元共聚物 分散性 螯合性 防沾色性
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QuEChERS-同位素内标-高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留 被引量：24
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作者 戴唯 李巧 +6 位作者 朱明 梁艺馨 蔡秋 王缅 李洁 刘康书 王兴宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2021年第11期1213-1221,共9页
建立了高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留量的方法。选取猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鸡蛋和牛奶作为样品,样品经乙腈提取,4 g无水硫酸镁(MgSO_(4))和1 g氯化钠(NaCl)盐析脱水后,取上清液经50 mg N-丙基... 建立了高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中植物生长调节剂类农药残留量的方法。选取猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝、鸡蛋和牛奶作为样品,样品经乙腈提取,4 g无水硫酸镁(MgSO_(4))和1 g氯化钠(NaCl)盐析脱水后,取上清液经50 mg N-丙基乙二胺(PSA)+50 mg十八烷基硅烷(C18)粉末净化(含150 mg MgSO_(4))。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱分离待测物,电喷雾电离,正负离子切换多反应检测模式检测,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,基质匹配内标法定量。在猪肝、鸡蛋基质中,矮壮素、噻苯隆和多效唑在0.1~100μg/L范围内线性关系良好;在猪肉、牛肉和鸡肉中3种植物生长调节剂在0.1~50μg/L范围内线性关系良好;在牛奶基质中,噻苯隆和多效唑的线性范围为0.05~10μg/L,矮壮素的线性范围为0.05~5μg/L,相关系数(r^(2))均大于0.990。以信噪比(S/N)≥3对应的添加水平作为检出限(LOD),S/N≥10对应的添加水平作为定量限(LOQ),矮壮素、噻苯隆和多效唑在不同基质下的LOD为0.01~0.1μg/kg,LOQ为0.5~5μg/kg。分别添加LOQ、2倍LOQ和10倍LOQ 3个水平的目标化合物,平均回收率为70.0%~117.4%,RSD为0.8%~16.1%。该方法操作简单、灵敏度高,采用基质匹配内标法定量,能最大限度地消除基质干扰,使检测结果更加精确,可满足动物源性食品中矮壮素、噻苯隆和多效唑残留的定量检测工作。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱 QUECHERS 植物生长调节剂 矮壮素 噻苯隆 多效唑 动物源性食品
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