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基于UPLC-QTOF-MS/MS的四种土壤中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的不确定度分析
1
作者 谢雨君 彭晓民 +4 位作者 龚玄彧 吕孜 单洁 欧阳柳荟 周雯雯 《生物灾害科学》 2025年第2期229-234,共6页
【目的】聚焦三氟嘧磺草胺这一受广泛关注的广谱选择性除草剂,旨在系统研究其在不同土壤类型中的环境行为,精确评估测定过程中的不确定度来源,为三氟嘧磺草胺的精准测定提供技术支撑,提升农药残留分析的可靠性。【方法】运用超高效液相... 【目的】聚焦三氟嘧磺草胺这一受广泛关注的广谱选择性除草剂,旨在系统研究其在不同土壤类型中的环境行为,精确评估测定过程中的不确定度来源,为三氟嘧磺草胺的精准测定提供技术支撑,提升农药残留分析的可靠性。【方法】运用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)技术,测定水稻土、红壤、黄壤和紫色土四种土壤类型中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的残留量;依据《测量不确定度评定与表示》标准,对标准溶液配制、样品前处理、加标回收率及仪器检测等环节进行不确定度量化分析。【结果】成功测定出四种土壤类型中三氟嘧磺草胺及其五种转化物的残留量;量化分析得出当目标化合物残留量为0.0019~0.9954μg/kg时,其扩展不确定度为0.1309~0.2409μg/kg;明确主要影响因素依次为加标回收率(贡献率28%)、样品前处理(贡献率24%)和标准溶液配制(贡献率20%)。【结论】实现了对三氟嘧磺草胺在不同土壤中残留量及测定不确定度的系统分析,为该除草剂残留量的精确测定提供了关键技术支持,有力提升了农药残留分析的可靠性。 展开更多
关键词 不确定度 超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS) 三氟嘧磺草胺 土壤 转化物
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气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定青贮玉米中20种农药残留
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作者 岳泰新 成宇峰 《中国饲料》 北大核心 2025年第13期125-131,共7页
本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明... 本实验以青贮玉米为试验样品,旨在建立测定青贮玉米中常规抽检20种农药残留量的气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。通过考察提取方式、提取溶剂、净化剂、基质效应对其结果的影响,最终建立青贮玉米中农药残留最优分析方法。结果表明:20种农药在浓度为0.05~5.0μg/mL,线性关系良好,相关系数均大于0.9956;检出限为0.058~2.658μg/kg;定量限为0.193~6.860μg/kg;向S1样品中添加0.01、0.10、1.0 mg/kg的三水平浓度,每个水平做6次重复实验,其20种农药的平均加标回收率为75.65%~98.59%;相对标准偏差(RSD%)为0.154%~8.954%。因此,该方法具有灵敏度高、分析时间短、结果准确的特点,适用于青贮玉米中多种农药残留的检测分析。 展开更多
关键词 玉米 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 残留 农药
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高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物
3
作者 王春兰 林海 +2 位作者 郑苑梁 胡望霞 林紫威 《印染》 北大核心 2025年第5期70-74,共5页
建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Porosh... 建立了一种同时测定纺织品中3种丙烯酰胺类化合物(丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺和N-羟甲基丙烯酰胺)的高效液相色谱-三重四极杆质谱分析方法。试样经水在30℃条件下振荡提取60 min,提取液经0.22μm聚四氟乙烯(PTFE)滤膜过滤后,经色谱柱Poroshell 120 Hilic(100 mm×3.0 mm,2.7μm)分离,采用电喷雾离子源检测,内标法定量丙烯酰胺和甲基丙烯酰胺,外标法定量N-羟甲基丙烯酰胺。结果表明:在1~40μg/L范围内,丙烯酰胺与甲基丙烯酰胺线性关系好,相关系数分别为0.9998和0.9999,检出限分别为0.007 mg/kg和0.010 mg/kg,定量限分别为0.02 mg/kg和0.04 mg/kg;N-羟甲基丙烯酰胺质量浓度在5~200μg/L,线性相关系数达0.9997,检出限为0.040 mg/kg,定量限为0.10 mg/kg。对三种标准贴衬织物(桑蚕丝、棉、聚酯纤维)进行加标回收率试验,三个加标水平下3种丙烯酰胺类化合物的平均回收率为73.7%~118.0%,相对标准偏差≤8.9%(n=6)。 展开更多
关键词 测试 丙烯酰胺类化合物 高效液相色谱-三重四极杆质谱法 纺织品
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高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定化妆品及皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸含量
4
作者 刘娟 刘佳媛 +4 位作者 郑君 王佳荣 刘雅楠 陈云霞 朱建宇 《分析科学学报》 北大核心 2025年第4期482-486,共5页
建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯... 建立高效液相色谱-串联三重四极杆质谱联用分析方法,同时测定化妆品和皮肤贴片中亚油酸和亚麻酸的含量的检测方法。样品经乙酸乙酯或甲醇超声提取,采用XDB-C18(100×4.6 mm,3.5μm)色谱柱进行分离,以甲醇和0.1%氨水为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行测定。结果显示,亚油酸在150~7500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数(R^(2))大于0.999,最低检出浓度为50μg/L(S/N=3),最低定量浓度为150μg/L(S/N=10);亚麻酸在10~500μg/L浓度范围内呈良好的线性关系,R^(2)>0.999,溶液最低检出浓度为2μg/L(S/N=3),最低定量浓度为10μg/L(S/N=10)。在3个加标水平下,亚油酸方法平均回收率为90.5%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~5.7%(n=6),亚麻酸方法平均回收率为92.1%~99.7%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~3.7%(n=6)。该分析方法简便、准确、快速,适用于化妆品及贴片中亚油酸和亚麻酸含量的测定。 展开更多
关键词 化妆品 皮肤贴片 高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 亚油酸 亚麻酸
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同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定饮用水中17种邻苯二甲酸酯 被引量：1
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作者 张清 曾玉雪 +4 位作者 李上 兰姝姝 周娇 冉崇钧 房翠兰 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第5期1328-1335,共8页
基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定... 基于同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱仪(GC-MS/MS)建立同时测定生活饮用水中17种邻苯二甲酸酯(PAEs)的方法。待测水样加入氘代同位素内标,经正己烷萃取,氮吹浓缩,TG-5SILMS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,GC-MS/MS测定,以保留时间和特征离子丰度比定性,同位素内标法定量。在1.0~200μg·L^(-1)浓度范围内,17种PAEs线性关系良好,相关系数(R^(2))均大于0.995,检出限(LODs)为0.03~0.1μg·L^(-1),定量限(LOQs)为0.1~0.3μg·L^(-1)。3个不同加标水平的平均加标回收率为84.3%~112.5%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~8.9%(n=6)。应用本方法测定30组生活饮用水,检出5种PAEs,含量较低。该方法前处理简单、灵敏度高、准确度好,可用于大批量生活饮用水中PAEs的高通量检测。 展开更多
关键词 邻苯二甲酸酯 气相色谱-三重四极杆串联质谱 同位素稀释 生活饮用水
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超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定芍药甘草方中10种成分的含量
6
作者 肖丹 李翔 +5 位作者 白瑞斌 张炳坤 罗志强 张恬 郝庆秀 杨健 《饲料工业》 北大核心 2025年第12期148-155,共8页
芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流... 芍药甘草方是中药经典方剂,在兽医兽药领域亦有广泛应用,为对其质量进行全面评价,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法(UPLC-QQQ-MS),同时测定该方剂中10种成分含量的方法。采用BEH C18色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈/0.1%甲酸-水为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源,以多反应离子监测、负离子模式扫描检测得到相应的提取离子流图,进一步以峰面积进行定量。结果显示:芍药甘草方中苯甲酰芍药苷、芍药苷、没食子酰芍药苷、1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖、异甘草苷、甘草苷、甘草酸、新甘草苷、芹糖甘草苷、甘草皂苷G2等10种成分在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,决定系数(R2)为0.993~0.999,平均加标回收率为96.4%~102.2%,相对标准偏差(RSD)均<5.0%。该定量方法可用于芍药甘草方中10种成分的定量分析,能为其高标准质量控制和深入开发提供科学依据。 展开更多
关键词 芍药甘草方 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法 质量控制 芍药苷 甘草酸
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气相色谱-三重四极杆质谱法测定大气细颗粒物中15种有机紫外线吸收剂
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作者 邓钰雯 杨倩玲 +4 位作者 高丽荣 刘寅 徐明 赵斌 郑明辉 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1651-1658,共8页
建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱... 建立了气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)测定大气细颗粒物(PM_(2.5))中15种有机紫外线吸收剂的方法,并优化了样品提取、净化和仪器分析参数。将PM_(2.5)样品加入60 mL正己烷/二氯甲烷(体积比5∶1),超声提取2次。经过C_(18)固相萃取柱净化后,采用10 mL正己烷/二氯甲烷(体积比4∶1)进行淋洗,浓缩后采用GC-MS/MS进行检测。15种有机紫外线吸收剂在2~2000μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9931~0.9994。当取样量为530 m^(3),定容体积100μL时,方法检出限为0.01~1 pg/m^(3)。基质加标的方法回收率为72.5%~133%,提取内标相对于进样内标的回收率为53.0%~145%。采用该方法对北京的6个PM_(2.5)样品进行测定,检出物以水杨酸-2-乙基己酯(EHS)、胡莫柳酯(HMS)和甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC)为主。该方法具有前处理操作简单、溶剂用量少、回收率好等优点,满足实际PM_(2.5)中15种有机紫外线吸收剂的同时检测要求。 展开更多
关键词 气相色谱-三重四极杆质谱 固相萃取 PM_(2.5) 有机紫外线吸收剂
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸
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作者 毛瓴问 孙皓 +2 位作者 谌海杰 杨乾展 徐岚 《色谱》 北大核心 2025年第3期220-227,共8页
胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支... 胆汁酸(bile acids,BAs)是胆汁的主要成分,在糖脂和胆固醇的代谢中具有重要的意义。大口黑鲈(Micropterus salmoides)和草鱼(Ctenopharyngodon idella)都是我国重要的淡水鱼养殖品种,明确两种鱼胆汁中胆汁酸谱可为该养殖领域提供数据支持。本研究利用超高效液相色谱-三重四极杆质谱开发了一种能同时检测30种胆汁酸的定性定量方法,并应用于大口黑鲈和草鱼胆汁中胆汁酸的种类和含量分析。方法优化了样品处理方法和仪器分析条件。胆汁样本经过离心后吸取上清液,以甲醇为提取溶剂涡旋混匀,经0.22μm滤膜过滤后上机分析。采用Shim-pack Velox SP-C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行分离,以0.01%冰乙酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温50℃,进样量2μL,采用电喷雾离子源(ESI)进行8种正离子、22种负离子的多反应监测(MRM)扫描。结果表明,30种胆汁酸在各自线性范围内线性良好,相关系数(R ^(2))为0.9975~0.9997,回收率为72.3%~117.2%,相对标准偏差为0.46%~13.23%,方法的检出限(LOD)为0.01~0.75 ng/mL,定量限(LOQ)为0.02~2.28 ng/mL。利用所建立的方法对大口黑鲈和草鱼的胆汁进行检测,在大口黑鲈胆汁中成功检测出19种胆汁酸;在草鱼胆汁中成功检测出16种胆汁酸,大口黑鲈胆汁中有5种胆汁酸在草鱼胆汁中未检出,而草鱼胆汁中有2种胆汁酸在大口黑鲈胆汁中未检出。该方法简单快速,灵敏度和精确度高,适用于大口黑鲈和草鱼胆汁中30种胆汁酸的同时检测。 展开更多
关键词 胆汁酸 胆汁 大口黑鲈 草鱼 超高效液相色谱-三重四极杆质谱
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基于高效液相色谱-三重四极杆质谱的茶叶中糖苷香气前体测定及应用
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作者 苏德森 林秀贤 +4 位作者 郑云云 黄敏敏 王让剑 刘国文 姚清华 《食品科学》 北大核心 2025年第13期243-252,共10页
基于高效液相色谱-三重四极杆质谱建立茶叶中含构造异构体和立体异构体在内的12种糖苷类香气前体(苯甲基葡萄糖苷、苯甲基樱草糖苷、苯乙基葡萄糖苷、苯乙基樱草糖苷、香叶基葡萄糖苷、香叶基樱草糖苷、芳樟基葡萄糖苷、芳樟基樱草糖苷... 基于高效液相色谱-三重四极杆质谱建立茶叶中含构造异构体和立体异构体在内的12种糖苷类香气前体(苯甲基葡萄糖苷、苯甲基樱草糖苷、苯乙基葡萄糖苷、苯乙基樱草糖苷、香叶基葡萄糖苷、香叶基樱草糖苷、芳樟基葡萄糖苷、芳樟基樱草糖苷、橙花叔基葡萄糖苷-1、橙花叔基葡萄糖苷-2、橙花叔基樱草糖苷-1和橙花叔基樱草糖苷-2)的测定方法。样品经甲醇提取,QuEChERS法净化后,以水和乙腈为流动相,5 mmol/L氨水溶液为调节剂,ACQUITY UPLC BEH C18柱分离,可在10 min内实现上述12种糖苷类香气前体的高效定量测定。方法的检出限、定量限分别为0.21~4.39、0.69~14.64 ng/mL,回收率介于81.34%~114.72%,相对标准偏差介于0.40%~8.98%。结合偏最小二乘判别分析模型,探究大红袍、水仙、铁观音、坦洋工夫、白牡丹5种福建特色茶叶糖苷香气前体组成特征,结果表明,种类和制茶工艺对茶叶香气前体组成均具有明显的影响,苯乙基樱草糖苷、苯甲基樱草糖苷、香叶基樱草糖苷和芳樟基樱草糖苷为关键差异成分。研究结论对制茶工艺优化及茶叶品质调控具有积极的意义。 展开更多
关键词 茶叶 糖苷 香气前体 高效液相色谱-三重四极杆质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定植物油中4种维生素E异构体
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作者 李彩玲 张见 +2 位作者 刘元法 王晓超 梅东旭 《中国油脂》 北大核心 2025年第1期61-65,共5页
为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化... 为提高植物油中4种维生素E异构体(α-、β-、γ-、δ-生育酚)的检测效率,建立一种超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定植物油中4种维生素E异构体含量的方法。分别对质谱条件、色谱条件及样品前处理条件进行了优化,并对检测方法进行了考察。结果表明:0.5 g样品经10 mL甲醇提取,35 mg C_(18)粉末净化后,采用Kintex F5色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸-甲醇溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 mL/min,电喷雾离子源在正离子模式下进行多反应监测扫描,采用外标法对4种维生素E异构体进行定量;在该条件下,4种维生素E异构体在1~100 ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(R~2)均在0.998以上,检出限均为6 ng/g,定量限均为20 ng/g,加标回收率范围为92.0%~108.0%,相对标准偏差为0.7%~7.1%,与国标方法测定结果相对误差在-4.3%~5.1%。该方法准确、灵敏、重现性好,可应用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 维生素E 植物油 超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱
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超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留 被引量：1
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作者 毕建玲 辜洋建 +3 位作者 于小翠 刘丙顺 陈萍 田兴磊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第1期106-110,共5页
采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g... 采用石墨化碳黑(Graphitized Carbon Blacks,GCB)净化柱对样品进行前处理,建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱法检测土壤中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的方法。以2%甲酸-乙腈溶液对样品中目标物进行涡旋振荡提取,经加入1 g无水硫酸镁GCB净化柱净化,采用Acquity UPLC BEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)进行洗脱分离,质谱分析采用电喷雾离子源正离子模式,多反应离子监测,外标法定量。结果表明,氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆、阿特拉津3种目标物在0.50~500μg/L浓度范围内线性关系良好(R^(2)≥0.9973),检出限分别为0.6、0.4、0.2μg/kg,加标回收率为83.7%~90.9%,相对标准偏差为1.42%~5.67%。实际土壤样品测试中,基体加标回收率为82.1%~92.2%,平行样品测定满足要求。本方法操作简单、准确性和灵敏度高,适用于土壤样品中氯氟吡氧乙酸、烟嘧磺隆及阿特拉津残留的测定。 展开更多
关键词 土壤 超高效液相色谱-三重四极杆质谱法 氯氟吡氧乙酸 烟嘧磺隆 阿特拉津
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法测定化妆品中16种荧光增白剂 被引量：1
12
作者 宫旭 刘雪静 +4 位作者 尚姝 向健华 吴莉 冯有龙 方方 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第2期244-252,共9页
建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分... 建立超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法(UPLC-QTRAP-MS/MS)测定化妆品中16种荧光增白剂(FWAs)的分析方法。样品经甲醇超声提取后,0.45μm聚四氟乙烯微孔滤膜过滤,取续滤液用ACE Excel 2 C18(50 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱分离,以乙腈-5 mmoL/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离,在正、负离子模式下,以多反应监测(MRM)模式定性定量的基础上,联合增强子离子扫描(EPI)模式进行检测,获得化合物更为丰富的二级碎片信息,对目标成分进一步定性确证。分别以水剂、乳液和膏霜为基质进行方法学考察,结果表明,16种FWAs在各自质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.0059~5.6μg/g,定量限为0.015~14μg/g。在2个加标水平下,平均回收率为72.1%~115.8%,RSD为0.5%~12.6%(n=6)。利用该方法分析了收集的82批美白类化妆品,6批检出FWAs。本方法操作简单,分析速度快,结果准确,适用于化妆品中16种FWAs的检测,为化妆品安全风险监测和质量监管提供技术支持。 展开更多
关键词 荧光增白剂 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱法 增强子离子扫描 化妆品
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顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法同时测定一次性输液器中14种溶剂的迁移量
13
作者 秦瑶 余秋玲 +3 位作者 张云冉 张永梅 龙梅 李根容 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第2期202-207,共6页
选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱... 选取0.9%(质量分数,下同)氯化钠溶液作为输注药物,模拟静脉滴注方式,使0.9%氯化钠溶液以40~60滴·min^(-1)速率流经一次性输液器管路。分取5.0 mL流出液(迁移液)置于顶空瓶中,于80℃平衡30 min,所得气体流入气相色谱-三重四极杆质谱仪,其中的14种溶剂在TG-624Sil MS色谱柱上以升温程序分离,电子轰击(EI)离子源电离,选择反应监测(SRM)模式检测,外标法定量。结果显示,14种溶剂的质量浓度均在一定范围内和对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.1~0.2μg·L^(-1);以0.9%氯化钠溶液为迁移基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为80.0%~122%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.42%~9.7%。方法用于不同厂家样品的分析,有7种溶剂迁移到了0.9%氯化钠溶液中,不同厂家样品的迁移量各不相同;聚氯乙烯(PVC)材质样品中环己酮和2-乙基己醇的迁移量明显较热塑性弹性体(TPE)材质样品的多,且相同厂家旧批次样品中的迁移量较新批次样品的多。 展开更多
关键词 溶剂 迁移量 顶空-气相色谱-三重四极杆质谱法 一次性输液器
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五氨基-1h-四唑基燃烧型催泪弹主装药的燃烧特性及热解动力学研究
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作者 翟浩龙 《兵器装备工程学报》 北大核心 2025年第1期109-115,共7页
为研究五氨基-1h-四唑基燃烧型催泪弹主装药的燃烧热解特性和相关动力学参数,进而为优化该类催泪弹配方提供新的方案,对该类主装药的燃烧温度、速度等燃烧特性参数进行了测试;利用烟雾测试系统对其烟雾浓度以及粒径进行了表征;采用TG-DS... 为研究五氨基-1h-四唑基燃烧型催泪弹主装药的燃烧热解特性和相关动力学参数,进而为优化该类催泪弹配方提供新的方案,对该类主装药的燃烧温度、速度等燃烧特性参数进行了测试;利用烟雾测试系统对其烟雾浓度以及粒径进行了表征;采用TG-DSC分析技术和分布活化能模型研究新配方在不同升温速率范围内的热解行为,并采用Starink法、Flynn-Wall-Ozawa法和Coats-Redfern法,对该类主装药的热解动力学参数进行了评价。研究表明,五氨基-1h-四唑基燃烧型催泪弹主装药基本符合该类型主装药的性能需求,其热解过程中各阶段发生的反应分别符合扩散模型和成核模型,热解的第一至四阶段分别对应的反应模型为D3、A2、D3和D2,该模型为进一步探究该类主装药的热解机理、深入研究改良配方奠定了一定的理论基础。 展开更多
关键词 五氨基-1h-四唑 催泪弹 主装药 燃烧特性 热解动力学
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QuEChERS-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定锥栗中20种农药的残留量
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作者 张延平 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期287-293,共7页
取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 ... 取5.00 g锥栗样品置于50 mL塑料离心管中,加入15 mL水,振荡摇匀,静置30 min。在离心管中加入1颗陶瓷均质子,加入15 mL体积比1∶99的乙酸-乙腈混合液,置于冰水浴中,再加入6.0 g无水硫酸镁和2.0 g无水乙酸钠,快速振荡摇匀,冰水浴中静置10 min。离心5 min后,取上清液8 mL置于装有1000 mg无水硫酸镁+300 mg C_(18)+300 mg N-丙基乙二胺(PSA)的15 mL离心管中,涡旋振荡5 min,离心5 min。取上清液2 mL,于35℃水浴中氮气吹至近干,加入乙酸乙酯至1 mL,涡旋振荡混匀,过0.22μm有机滤膜,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定滤液中20种农药的含量。20种农药在HP-5MS UI色谱柱上程序升温分离,以电子轰击(EI)离子源电离,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配混合标准溶液绘制工作曲线,外标法定量。结果显示,20种农药的质量浓度在5~500μg·L^(−1)内与对应的定量离子对峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为0.051~1.4μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为79.2%~97.1%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于8.0%。 展开更多
关键词 QUECHERS 锥栗 气相色谱-三重四极杆串联质谱法 农药残留
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同位素内标-三重四极杆气相色谱-质谱法测定纺织品中的丙烯酰胺
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作者 毛世南 董冰夏 +5 位作者 李梦洁 孙静 严方平 章伊楠 王晓晴 王玲霞 《印染》 北大核心 2025年第1期68-70,共3页
建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。... 建立了用三重四极杆气相色谱-质谱联用仪快速测定纺织品中丙烯酰胺的方法。样品中加入^(13)C_(3)-丙烯酰胺同位素内标,以乙醇作为萃取溶剂,超声萃取纺织品中丙烯酰胺,萃取液经过滤直接进样,用多反应监测模式(MRM)进行定性及定量分析。结果表明,丙烯酰胺在0.005~20.000 mg/L的质量浓度范围内方法线性良好,相关系数R^(2)达0.9992,阴性样品在三个质量浓度水平的加标平均回收率为90.0%~109.3%,相对标准偏差(n=6)为1.6%~2.1%,方法的定量限为0.025 mg/kg,可满足纺织品中丙烯酰胺的测定。 展开更多
关键词 测试 同位素内标 三重四极杆气相色谱-质谱法 丙烯酰胺 纺织品
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液相色谱-三重四极杆质谱法测定土壤中24种全氟烷基化合物的不确定度评定
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作者 陈毅美 王先桂 +7 位作者 滕明德 许华杰 王维 赵茂宇 王朋 谢海涛 宋怀志 黄小丽 《中国土壤与肥料》 北大核心 2025年第5期255-262,共8页
为提高液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-TQMS)测定土壤中全氟烷基化合物(PFASs)的测量结果质量,依据测量不确定度评定和表示的相关规定,对该方法测量结果的不确定度进行分析和量化。结果表明,该方法的相对标准不确定度为0.0701~0.4081,扩... 为提高液相色谱-三重四极杆质谱法(LC-TQMS)测定土壤中全氟烷基化合物(PFASs)的测量结果质量,依据测量不确定度评定和表示的相关规定,对该方法测量结果的不确定度进行分析和量化。结果表明,该方法的相对标准不确定度为0.0701~0.4081,扩展不确定度为16~268 ng·kg^(-1)(扩展因子k=2)。其中标准曲线拟合引入的贡献最大,占比为38.3%~82.6%,标准溶液配制引入的贡献次之,占比为8.35%~36.9%,土样称量引入的贡献最低,可忽略。 展开更多
关键词 液相色谱-三重四极杆质谱 全氟烷基化合物 不确定度 土壤
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固相萃取-液相色谱-串联三重四极杆质谱法同时测定水中3种六溴环十二烷和四溴双酚A的含量
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作者 李桦欣 刘彬 +1 位作者 王璠 郭丽 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第4期373-380,共8页
用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置... 用棕色采样瓶采集水样,每升水样中加入80 mg硫代硫酸钠和5 m L甲醇。取1 L处理后的样品,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)提取内标(以碳同位素标记的目标化合物为提取内标)溶液,混匀,抽滤过0.45μm滤膜,收集滤液。将抽滤后的滤膜剪碎置于15 m L离心管中,加入5 m L丙酮,超声提取20 min,过0.45μm聚四氟乙烯(PTFE)针头式过滤器,该滤液与抽滤后的滤液合并,过Chrom P固相萃取柱(依次用二氯甲烷、丙酮、甲醇和水各10 mL活化),氮气吹扫固相萃取柱10 min,用15.0 m L体积比9∶1的二氯甲烷-丙酮混合溶液洗脱,收集洗脱液,氮吹至近干,残余物用甲醇溶解并定容至1.0 mL,加入20.0μL 1.00 mg·L^(-1)进样内标[以氘代同位素标记的α-六溴环十二烷(α-HBCD)为进样内标]溶液,混匀,过0.22μm PTFE针头式过滤器,采用液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定滤液中3种六溴环十二烷(HBCDs,包括α-HBCD、β-HBCD和γ-HBCD)和四溴双酚A(TBBPA)的含量。以Extend C18色谱柱为固定相,以不同体积比的水-有机相(体积比1∶1的甲醇-乙腈混合溶液)混合液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子(ESI)源,在负离子(ESI-)扫描模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析。结果表明,4种目标化合物的质量浓度在2.00~200μg·L^(-1)内和提取内标的质量浓度之比与对应的响应强度之比呈线性关系,检出限(3.143s)为0.5~0.8 ng·L^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为88.4%~129%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.3%~15%。方法用于32个地表水样品和2个废水样品的分析,29个地表水样品中均未检出目标化合物,其余样品中HBCDs的检出量为0.5~1.9 ng·L^(-1),TBBPA的检出量为1.4~17.8 ng·L^(-1)。 展开更多
关键词 固相萃取 液相色谱-串联三重四极杆质谱法 六溴环十二烷 四溴双酚A
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QuEChERS结合超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定化妆品中5种禁用组分的含量
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作者 王璐 蔡翠玲 +3 位作者 董洁 侯颖烨 曾广丰 谢建军 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期300-305,共6页
提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅... 提出了同时测定不同基质化妆品中环磷酰胺、氮杂环己醇、胃安、那可丁和美替拉酮等5种禁用组分含量的题示方法。水乳类和精油类化妆品样品经甲醇提取,霜膏类化妆品样品经饱和氯化钠溶液分散,无水乙醇提取,然后均采用十八烷基硅烷键合硅胶(C_(18))净化,以Waters BEH C_(18)色谱柱分离,以不同体积比的0.1%(体积分数)甲酸溶液-乙腈混合液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下进行多反应监测(MRM)模式质谱分析,基质匹配法定量。结果显示,5种禁用组分的质量浓度在5~200μg·L^(−1)内与对应的峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)为5~100μg·kg^(−1)。在不同空白基质中进行3个浓度水平的加标回收试验,5种禁用组分的回收率为90.1%~115%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.0%~14%。 展开更多
关键词 QUECHERS 超高压液相色谱-三重四极杆串联质谱法 化妆品 禁用组分
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超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱串联质谱法测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物
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作者 宫旭 孙晶 冯有龙 《日用化学工业(中英文)》 北大核心 2025年第6期811-816,共6页
建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为... 建立了基于超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱(UPLC-QTRAP-MS/MS)的分析方法,用于测定睫毛相关化妆品中的7种前列腺素类似物。样品经甲醇超声提取后,利用ACE Excel 2 C_(18)(100 mm×2.1 mm,2μm)色谱柱进行分离,流动相为乙腈和5 mmol/L乙酸铵(添加0.05%甲酸)溶液,采用梯度洗脱程序。在ESI+模式,多反应监测(MRM)联合增强子离子扫描(EPI)模式下采集数据,基质匹配标准曲线外标法定量,在保留时间和离子对相对丰度比定性的基础上,通过EPI谱图比对,对目标成分进一步确证。结果表明,7种前列腺素类似物在各自相应的线性范围内呈良好的线性相关性,相关系数r均超过0.999,检出限为0.0020~0.020μg/g,定量限为0.0050~0.050μg/g。在3个加标水平下,平均回收率为87.3%~107.0%,RSD为0.7%~5.4%(n=6)。利用该方法分析了收集的9批睫毛相关化妆品,1批检出比马前列素。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四极杆/线性离子阱质谱 增强子离子扫描 前列腺素类似物 睫毛滋养 化妆品
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