以D-果糖和L-天冬氨酸单钾盐为原料合成了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖,利用傅里叶变换红外光谱、~1H核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)、^(13)C NMR和高分辨率质谱技术进行结构表征。应用热重-微商热重和在线裂解气相色谱/质...以D-果糖和L-天冬氨酸单钾盐为原料合成了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖,利用傅里叶变换红外光谱、~1H核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)、^(13)C NMR和高分辨率质谱技术进行结构表征。应用热重-微商热重和在线裂解气相色谱/质谱联用技术分别研究了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的热失重和热裂解行为。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除法和还原能力法对其体外抗氧化活性进行测定。结果表明:合成产物为目标化合物;目标化合物的裂解温度为187.8℃,700℃时总失重达到91.26%;目标化合物裂解产物的数量随温度的升高而增多,裂解产物包括杂环类、酮类、羧酸类、醛类、酚类、烯烃类、醇类和芳烃类等化合物,裂解产物表现出烘焙香、甜香、焦甜香、可可香、花香和奶香等香韵;目标产物具有较强的DPPH自由基清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。展开更多
对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定。采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,...对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定。采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化。结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响;Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小。而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液。GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10-5 mmol/L和7.98×10-5 mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10-5 mmol/L和2.658×10-4m m o l/L;线性范围分别为0.01～0.4 m m o l/L(相关系数为0.996)和0.05～0.8 m m o l/L(相关系数为0.995);方法的回收率分别为99.29%～119.60%和93.18%～141.06%(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88%外)。这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定。展开更多
文摘以D-果糖和L-天冬氨酸单钾盐为原料合成了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖,利用傅里叶变换红外光谱、~1H核磁共振(nuclear magnetic resonance,NMR)、^(13)C NMR和高分辨率质谱技术进行结构表征。应用热重-微商热重和在线裂解气相色谱/质谱联用技术分别研究了2-L-天冬氨酸-2-脱氧-D-葡萄糖的热失重和热裂解行为。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(1-diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)自由基清除法和还原能力法对其体外抗氧化活性进行测定。结果表明:合成产物为目标化合物;目标化合物的裂解温度为187.8℃,700℃时总失重达到91.26%;目标化合物裂解产物的数量随温度的升高而增多,裂解产物包括杂环类、酮类、羧酸类、醛类、酚类、烯烃类、醇类和芳烃类等化合物,裂解产物表现出烘焙香、甜香、焦甜香、可可香、花香和奶香等香韵;目标产物具有较强的DPPH自由基清除能力和还原能力,是一种潜在的抗氧化剂。
基金supported by Zhejiang Provincial Natural Science Foundation of China(No.Y3100683)
文摘对茶叶中的茶氨酸和γ-氨基丁酸(GABA)建立了柱前衍生方法,并利用高效液相色谱法(HPLC)对衍生物进行了测定。采用邻苯二甲醛(OPA)及N-乙酰-L-半胱氨酸(NAC)为衍生试剂,考察了脯氨酸(Pro)、茶多酚(Tp)及维生素C(Vc)等对衍生体系的影响,并对色谱分离条件进行了优化。结果表明,茶氨酸与GABA衍生物在色谱柱上的保留行为与分离效率主要受流动相pH及缓冲盐浓度的影响;Pro、Tp及Vc对茶氨酸的衍生产率影响较小。而Vc可以提高GABA检测的灵敏度,并能稳定衍生用储备液。GABA与茶氨酸衍生后的方法检出限(LOD)分别为3.01×10-5 mmol/L和7.98×10-5 mmol/L;定量限(LOQ)分别为9.99×10-5 mmol/L和2.658×10-4m m o l/L;线性范围分别为0.01～0.4 m m o l/L(相关系数为0.996)和0.05～0.8 m m o l/L(相关系数为0.995);方法的回收率分别为99.29%～119.60%和93.18%～141.06%(除本身含茶氨酸量高的绿茶中回收率为62.88%外)。这说明经优化的柱前衍生-高效液相色谱体系可用于茶叶中两种特征性氨基酸的测定。
