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γ-丁内酯α-烷基化的新方法(英文)
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作者 孟芫茹 关烨第 《北京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期277-280,共4页
采用两步简单反应 ,顺利地得到α 取代的γ 丁内酯。首先 ,在醇钠存在下 ,严格控制反应温度为 0~ 10℃ ,以内酯与芳香醛类化合物 ,选择性地缩合为α 烯基内酯 ( 1a~ 1i)产率 4 0 %~99% ,进而采用催化转移氢化的方法 ,在Pd C存在下 ,... 采用两步简单反应 ,顺利地得到α 取代的γ 丁内酯。首先 ,在醇钠存在下 ,严格控制反应温度为 0~ 10℃ ,以内酯与芳香醛类化合物 ,选择性地缩合为α 烯基内酯 ( 1a~ 1i)产率 4 0 %~99% ,进而采用催化转移氢化的方法 ,在Pd C存在下 ,用NaH2 PO2 氢化还原上述缩合中间物 ,使有效地转化为α 烷基化γ 丁内酯 ,产率 5 5 %~ 99% ( 2a~ 2e)。该方法能有效地得到目标化合物 ,具有方法简单易行 ,操作方便 ,反应条件温和 ,试剂价廉和产率相对较高的特点。 展开更多
关键词 γ-丁内酯α-烷基化 缩合 Pd/C-闪亚磷酸钠 催化转移氢化
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1,4-丁二醇制备γ-丁内酯脱氢工艺 被引量:1
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作者 吴慧玲 孟令臣 +3 位作者 张思琦 李浩东 刘博帆 袁胜华 《石油化工》 北大核心 2025年第3期297-303,共7页
采用自主知识产权的Cu基脱氢催化剂,对1,4-丁二醇(BDO)进行选择性脱氢反应生成γ-丁内酯(GBL),通过GC-MS、XRD、SEM、N_(2)O化学吸附等方法研究了可能的反应路径及催化剂物化性质,考察了反应条件对催化剂催化BDO脱氢反应性能的影响。实... 采用自主知识产权的Cu基脱氢催化剂,对1,4-丁二醇(BDO)进行选择性脱氢反应生成γ-丁内酯(GBL),通过GC-MS、XRD、SEM、N_(2)O化学吸附等方法研究了可能的反应路径及催化剂物化性质,考察了反应条件对催化剂催化BDO脱氢反应性能的影响。实验结果表明,BDO脱氢反应产物较多,最佳的反应条件为:N_(2)气氛、220℃、LHSV为1.5 h^(-1),在该条件下可实现BDO转化率不小于99.9%,GBL收率为98.8%。反应448 h后,催化剂性能仍保持稳定,且反应前后催化剂晶型结构一致、微观形貌相近且Cu粒子无明显变化。该Cu基脱氢催化剂具有优异的脱氢反应性能及稳定性,具有较高的市场竞争力。 展开更多
关键词 1 4-二醇 γ-内酯 脱氢 Cu基催化剂
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多齿氨基酚氧基锌络合物催化外消旋β-丁内酯开环聚合研究
3
作者 王真 马海燕 《华东理工大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第3期295-306,共12页
聚-3-羟基丁酸酯(P3HB)的立体规整性对其力学性能有很大影响,设计合成高效催化剂实现外消旋β-丁内酯立体选择性开环聚合成为该领域的难点和热点问题。本文合成了一系列具悬垂苯并咪唑结构的氨基酚氧基锌络合物Zn1~Zn7,并对Zn4的分子结... 聚-3-羟基丁酸酯(P3HB)的立体规整性对其力学性能有很大影响,设计合成高效催化剂实现外消旋β-丁内酯立体选择性开环聚合成为该领域的难点和热点问题。本文合成了一系列具悬垂苯并咪唑结构的氨基酚氧基锌络合物Zn1~Zn7,并对Zn4的分子结构进行X-ray单晶衍射表征。在异丙醇存在下,该系列锌络合物对外消旋β-丁内酯开环聚合具有较好的催化活性,周转频率(TOF)最高达116 h^(-1),并具有一定的间规立体选择性,其间规度(P_(r))范围为0.58~0.66。配体的各取代基,尤其是酚氧基邻位取代基,对络合物催化活性影响显著,但对立体选择性的影响不明显。基于活性中心结构、聚合物端基的分析结果,推测该系列络合物通过配位-插入机理催化外消旋β-丁内酯,聚合得到异丙氧基和羟基封端的线性P3HB。此外,在不影响立体规整度判断的情况下,开发了一种利用核磁氢谱评价P3HB规整度的方式,该方式较传统定量碳谱的表征方式更加便捷、经济。 展开更多
关键词 苯并咪唑取代氨基酚类配体 锌络合物 外消旋β-内酯 开环聚合 间规选择性
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γ-丁内酯乙氧基化合成内酯冠醚
4
作者 胡学一 方云 赵权 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第10期952-954,964,共4页
以Al-Mg基复合氧化物为催化剂,尝试采用环氧乙烷(EO)分子插入γ-丁内酯(GBL)的新反应合成内酯冠醚,用FTIR和ESI-MS对目标产物结构进行了确证。实验结果表明,LE-4催化剂的催化效果最佳;对反应温度和压力的优化实验进一步表明,当使用质量... 以Al-Mg基复合氧化物为催化剂,尝试采用环氧乙烷(EO)分子插入γ-丁内酯(GBL)的新反应合成内酯冠醚,用FTIR和ESI-MS对目标产物结构进行了确证。实验结果表明,LE-4催化剂的催化效果最佳;对反应温度和压力的优化实验进一步表明,当使用质量分数1%的LE-4催化剂,EO与GBL的摩尔比为5时,优化反应温度和体系压力分别为160℃和0.65 MPa,GBL转化率达到75.2%。 展开更多
关键词 内酯冠醚 乙氧基化 嵌入反应 γ-内酯 环氧乙烷 催化技术
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在NiO-SiO_2气凝胶催化剂上顺酐液相加氢合成γ-丁内酯 被引量:12
5
作者 武志刚 赵永祥 +2 位作者 许临萍 王永钊 刘滇生 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第9期536-537,557,共3页
以硝酸镍和正硅酸乙酯为原料 ,采用溶胶 -凝胶超临界流体干燥技术 (Sol-Gel-SCFD)制备了w(Ni) =30 %的NiO -SiO2 气凝胶催化剂。通过TPR、TEM等手段对该催化剂进行了表征并通过正交实验对顺酐液相加氢工艺条件进行了优化选择 ,结果表明 ... 以硝酸镍和正硅酸乙酯为原料 ,采用溶胶 -凝胶超临界流体干燥技术 (Sol-Gel-SCFD)制备了w(Ni) =30 %的NiO -SiO2 气凝胶催化剂。通过TPR、TEM等手段对该催化剂进行了表征并通过正交实验对顺酐液相加氢工艺条件进行了优化选择 ,结果表明 :在气凝胶催化剂中活性组分NiO与载体SiO2 之间存在较强相互作用 ,且二者均为高度分散的纳米粒子。在 180℃ ,6 0MPa压力下反应 8h ,顺酐转化率接近 10 0 %,γ 丁内酯的选择性达 80 16 %。在一定温度范围内升高温度有利于γ 丁内酯的生成。 展开更多
关键词 液相加氢 合成 NiO-SiO2 气凝胶 催化剂 γ-内酯 顺酐
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顺酐加氢制备γ-丁内酯的催化体系研究进展 被引量:10
6
作者 易国斌 王乐夫 +2 位作者 吴超 廖列文 崔英德 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第2期37-39,共3页
介绍了顺酐加氢反应的催化体系以及生成相应产物的情况 ;重点介绍了由顺酐加氢制备γ
关键词 顺酐 加氢反应 催化体系 γ-内酯
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担载型铜-锌催化剂上顺丁烯二酸酐加氢制γ-丁内酯 被引量:9
7
作者 李君 程极源 +1 位作者 蒋毅 王华明 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2000年第2期189-192,共4页
Cu-ZnO/Oxide catalysts wre prepared by deposition which were used for Maleic Anhydride hydrogenating to γ-BL All these catalysts have so good activity and selectivity that these catalysts surpassed one kind of indust... Cu-ZnO/Oxide catalysts wre prepared by deposition which were used for Maleic Anhydride hydrogenating to γ-BL All these catalysts have so good activity and selectivity that these catalysts surpassed one kind of industrial catalyst which was often used in industry The catalyst supported by Al2O3-TiO2 has best activity and selectivity; The catalyst supported by CeO2 has good low-temperature activity which possesses a giant potency for saving energy The results of TPR, XRD and XPS showed that Oxides was the main phases before reducing and only the CuO was reduced to Cu0 Cu0 was the active and the catalyst with good dispersion had good catalytic, such as the catalyst of 50CuO-40ZnO/10(Al2O3-10TiO2) 展开更多
关键词 沉积法 催化剂 烯二酸酐 γ-内酯 加氢
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NiO/SiO_2气凝胶催化剂性能研究 Ⅱ.顺酐合成丁二酸酐和γ-丁内酯的工艺条件 被引量:6
8
作者 赵永祥 武志刚 +3 位作者 王永钊 许临萍 刘滇生 徐贤伦 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第z1期182-184,共3页
研究了溶胶 凝胶法制备的NiO SiO2 催化剂上温度 ,压力 ,反应时间 ,催化剂用量等工艺条件对顺酐液相选择加氢性能的影响。结果表明 :镍含量为 30 %的NiO/SiO2 气凝胶催化剂在适当的反应条件下顺酐液相加氢可高选择性地获得丁二酸酐和γ... 研究了溶胶 凝胶法制备的NiO SiO2 催化剂上温度 ,压力 ,反应时间 ,催化剂用量等工艺条件对顺酐液相选择加氢性能的影响。结果表明 :镍含量为 30 %的NiO/SiO2 气凝胶催化剂在适当的反应条件下顺酐液相加氢可高选择性地获得丁二酸酐和γ 丁内酯。当反应温度 45 3K ,氢压 5 0MPa ,反应时间 8h ,顺酐转化率 10 0 % ,γ 丁内酯的选择性 78 5 7% ;生成丁二酸酐的条件因有或无溶剂而异 ,有溶剂存在时 ,反应温度 398K ,氢压 2 0MPa ;无溶剂在 42 3K ,氢压 1 0MPa ,顺酐转化率和丁二酸酐的选择性达 99 5 展开更多
关键词 NiO/SiO2 气凝胶催化剂 顺酐 二酸酐 γ-内酯
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手性5-l-氧基丁内酯并[3,4-d]-3-取代基-异噁唑啉类化合物的合成 被引量:8
9
作者 黄海洪 张翔 +1 位作者 林紫云 陈庆华 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2003年第11期2000-2004,共5页
研究了手性元 5 -( R) -( l-氧基 ) -2 ( 5 H ) -呋喃酮与取代苯甲醛肟以次氯酸钙作为氧化剂进行的区域选择性原位 1 ,3 -偶极环加成反应 ,同步生成两个新的手性中心 ,得到了一系列光学纯丁内酯并 [3 ,4-d]-3 -取代基 -异唑啉类化合... 研究了手性元 5 -( R) -( l-氧基 ) -2 ( 5 H ) -呋喃酮与取代苯甲醛肟以次氯酸钙作为氧化剂进行的区域选择性原位 1 ,3 -偶极环加成反应 ,同步生成两个新的手性中心 ,得到了一系列光学纯丁内酯并 [3 ,4-d]-3 -取代基 -异唑啉类化合物 ;应用波谱学手段及 X射线单晶衍射法确证了产物的绝对构型 ,并对产物的核磁共振氢谱规律性加以总结 . 展开更多
关键词 手性5-l-孟氧基内酯并[3 4-d]-3-取代基-异噁唑啉 合成 1 3-偶极环加成 区域选择性 立体选择性
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分子筛催化γ-丁内酯气相胺化合成N-乙烯吡咯烷酮单体 被引量:3
10
作者 易国斌 崔英德 +3 位作者 康正 廖列文 余林 郭建维 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期545-548,共4页
研究了ZSM-5、NaY分子筛对γ-丁内酯与乙醇胺气相反应的催化性能,结果表明,ZSM-5与Y型分子筛的初始产物收率分别为29.8%和43.0%以上.反应产物收率随温度升高而增大,然后趋于平缓,当超过280 ℃以后呈降低趋势;选择性在较低温度时变化不明... 研究了ZSM-5、NaY分子筛对γ-丁内酯与乙醇胺气相反应的催化性能,结果表明,ZSM-5与Y型分子筛的初始产物收率分别为29.8%和43.0%以上.反应产物收率随温度升高而增大,然后趋于平缓,当超过280 ℃以后呈降低趋势;选择性在较低温度时变化不明显,温度较高时明显降低,合适的反应温度为260~270 ℃.再生性实验表明,两种分子筛的失活都是由于水蒸气使其部分结构遭到破坏而引起的,是不可恢复的失活. 展开更多
关键词 PVP单体 分子筛 催化合成 γ-内酯
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顺酐常压催化加氢制γ-丁内酯 被引量:10
11
作者 李君 蒋毅 +1 位作者 程极源 王华明 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2000年第4期379-382,共4页
探讨了一系列价格低廉的顺酐加氢制 γ-丁内酯的 Cu/Zn O/Al2 O3 催化剂 ,并运用 XRD、TPR等技术对催化剂活性与物理性能的关系进行了探讨 ,结果表明 ,不同的 n(Cu) /n(Zn)、不同的焙烧温度可形成不同的比表面积、孔容、孔半径和不同的... 探讨了一系列价格低廉的顺酐加氢制 γ-丁内酯的 Cu/Zn O/Al2 O3 催化剂 ,并运用 XRD、TPR等技术对催化剂活性与物理性能的关系进行了探讨 ,结果表明 ,不同的 n(Cu) /n(Zn)、不同的焙烧温度可形成不同的比表面积、孔容、孔半径和不同的晶格缺陷 ,从而具有不同的催化活性和选择性 . 展开更多
关键词 γ-内酯 催化加氢 Cu/ZnO/Al2O3催化剂 合成
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微量TiO_2对Ni/SiO_2催化剂催化顺酐加氢制γ-丁内酯的促进作用 被引量:3
12
作者 鲁墨弘 高松松 +2 位作者 李明时 朱建军 单玉华 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第3期393-398,共6页
采用等体积浸渍法分别制备了Ni/SiO2和含TiO2的Ni/SiO2催化剂,采用XRD、TPR、XPS、N2吸附-脱附技术对催化剂进行了表征,并将催化剂应用于顺酐液相加氢制γ-丁内酯反应中,考察了Ni含量、TiO2添加量、催化剂还原温度对催化剂活性的影响。... 采用等体积浸渍法分别制备了Ni/SiO2和含TiO2的Ni/SiO2催化剂,采用XRD、TPR、XPS、N2吸附-脱附技术对催化剂进行了表征,并将催化剂应用于顺酐液相加氢制γ-丁内酯反应中,考察了Ni含量、TiO2添加量、催化剂还原温度对催化剂活性的影响。结果表明,Ni/SiO2催化剂对顺酐液相加氢制γ-丁内酯反应具有很高的催化活性,γ-丁内酯选择性很高;Ni/SiO2添加微量助剂TiO2,可以提高该反应的γ-丁内酯选择性。推测可能是由于TiO2促进了催化剂的还原,产生更多的活性中心,并且在400℃还原时,Ni和TiO2之间产生了强金属-载体相互作用(SMSI效应),TiO2富集到Ni的表面,将电子转移到Ni上,产生了更多有利于吸附羰基的活性中心,从而提高了γ-丁内酯选择性。 展开更多
关键词 顺酐 Ni 强金属-载体相互作用(SMSI) γ-内酯 TIO2
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1,4-丁二醇脱氢制γ-丁内酯的研究 被引量:6
13
作者 孙党莉 张晓阳 王华涛 《天然气化工—C1化学与化工》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期11-13,26,共4页
研究了常压下铜系 (CuO ZnO Al2 O3 )催化剂上 1,4 丁二醇脱氢制γ 丁内酯反应工艺条件及催化剂性能对反应结果的影响 ,并对催化剂的稳定性进行考察。结果表明 ,在适宜的反应条件下 ,优选催化剂的 1,4 丁二醇单程转化率可≥ 99.9% ,γ... 研究了常压下铜系 (CuO ZnO Al2 O3 )催化剂上 1,4 丁二醇脱氢制γ 丁内酯反应工艺条件及催化剂性能对反应结果的影响 ,并对催化剂的稳定性进行考察。结果表明 ,在适宜的反应条件下 ,优选催化剂的 1,4 丁二醇单程转化率可≥ 99.9% ,γ 丁内酯的选择性≥ 99.6 % ,预计催化剂寿命可超过 展开更多
关键词 γ-内酯 脱氢 1 4-二醇
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丁二酸二甲酯催化加氢制备γ-丁内酯的工艺研究 被引量:3
14
作者 严生虎 刘建辉 +2 位作者 张跃 刘建武 沈介发 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第3期304-308,共5页
在微型固定床反应器中,丁二酸二甲酯在复合铜基催化剂Cu-ZnO-ZrO2/A12O3作用下,催化加氢制备了γ-丁内酯。实验中考察了催化剂组成、反应温度、压力、氢酯摩尔比、溶剂比和液时空速等因素对加氢反应的影响。结果显示,在反应温度为220℃... 在微型固定床反应器中,丁二酸二甲酯在复合铜基催化剂Cu-ZnO-ZrO2/A12O3作用下,催化加氢制备了γ-丁内酯。实验中考察了催化剂组成、反应温度、压力、氢酯摩尔比、溶剂比和液时空速等因素对加氢反应的影响。结果显示,在反应温度为220℃、压力为3.0 MPa、n(H2)∶n(丁二酸二甲酯)=150∶1、V(CH3OH)∶V(丁二酸二甲酯)=4∶1、床层液时空速为0.25 h-1的条件下,丁二酸二甲酯的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性达到90%。 展开更多
关键词 铜基催化剂 催化 加氢 γ-内酯 精细化工中间体
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2kPa下γ-丁内酯-二乙二醇二元系汽液平衡研究 被引量:3
15
作者 闫炳利 王训遒 +2 位作者 蒋元力 张浩勤 陈卫航 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第3期466-471,共6页
采用自制的Rose釜在绝压2 kPa下测定γ-丁内酯-二乙二醇二元系的汽液平衡数据,并对所测得的数据进行热力学一致性检验,结果表明实验数据符合热力学一致性。以汽相组成的误差平方和作为目标函数,分别用Wilson和NRTL方程关联实验数据,得... 采用自制的Rose釜在绝压2 kPa下测定γ-丁内酯-二乙二醇二元系的汽液平衡数据,并对所测得的数据进行热力学一致性检验,结果表明实验数据符合热力学一致性。以汽相组成的误差平方和作为目标函数,分别用Wilson和NRTL方程关联实验数据,得到分子交互作用能量参数,并对汽液平衡计算值与实验值进行比较,发现二者最大偏差为0.0143,平均偏差0.0063。采用溶液浓度三次方程分别对Wilson和NRTL方程进行修正,修正后二者最大偏差0.0094,平均偏差0.0036,明显优于修正前的结果,可满足工程上分离设计的需要。 展开更多
关键词 汽液平衡 γ-内酯 二乙二醇 修正的Wilson方程 修正的NRTL方程
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环烷氧锡引发β-丁内酯开环聚合动力学与立体化学 被引量:2
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作者 魏志勇 刘炼 +2 位作者 张步峰 杨璠 齐民 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第3期92-95,99,共5页
采用膨胀计法研究环烷氧锡引发β-丁内酯开环聚合动力学,表明链增长反应对单体浓度和引发剂浓度的反应级数分别为1和0.56。13C-NMR分析聚合物中二单元组和三单元组序列结构,由二单元组序列结构分析求得引发剂对单体形成间同规整性的活... 采用膨胀计法研究环烷氧锡引发β-丁内酯开环聚合动力学,表明链增长反应对单体浓度和引发剂浓度的反应级数分别为1和0.56。13C-NMR分析聚合物中二单元组和三单元组序列结构,由二单元组序列结构分析求得引发剂对单体形成间同规整性的活化能差(Es-Ei)值为-13 kJ/mol,由三单元组序列结构分析符合链端立构控制的Bernoulli模型。 展开更多
关键词 内酯 -β-羟基酸酯 环烷氧锡 动力学 立体化学
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化学显色法快速筛选饮料及尿液中γ-羟基丁酸和γ-丁内酯 被引量:8
17
作者 张绍雨 黄增萍 《法医学杂志》 CAS CSCD 2006年第6期424-427,F0004,共5页
目的建立化学显色法快速筛选饮料及尿液中γ-羟基丁酸(GHB)及其前体γ-丁内酯(GBL)的方法。方法在酸性条件下GHB转化为GBL,GBL和盐酸羟胺在碱性条件下生成γ-羟基丁酰羟胺,γ-羟基丁酰羟胺在酸性条件下和三氯化铁反应,生成紫红色的络合... 目的建立化学显色法快速筛选饮料及尿液中γ-羟基丁酸(GHB)及其前体γ-丁内酯(GBL)的方法。方法在酸性条件下GHB转化为GBL,GBL和盐酸羟胺在碱性条件下生成γ-羟基丁酰羟胺,γ-羟基丁酰羟胺在酸性条件下和三氯化铁反应,生成紫红色的络合物。结果饮料中GHB最低检出浓度为0.5~2mg/mL,低于常见滥用质量浓度。该方法也可以用于尿液分析,最低检出质量浓度为0.5mg/mL。考察了常见有机溶剂和麻醉镇静药物的干扰。结论该方法简单、安全、快速,为临床和法庭科学实验室快速筛选GHB和GBL提供了便利。 展开更多
关键词 γ-羟基酸(GHB) γ-内酯(GBL) 化学显色法 筛选试验
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添加组分对Cu/ZnO/Al_2O_3催化剂顺酐加氢合成γ-丁内酯活性的影响 被引量:6
18
作者 陈庚 沈伟 徐华龙 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第10期791-794,共4页
在常压固定床反应装置上研究了不同添加组分对顺酐加氢催化剂催化性能的影响 ,在反应温度 2 70℃ ,氢气与顺酐摩尔比 5 5 ,顺酐空速 0 16h- 1 的条件下 ,考察了添加碱金属、碱土金属、ⅥB族、ⅦB族和Ⅷ族金属元素对顺酐加氢催化剂活性... 在常压固定床反应装置上研究了不同添加组分对顺酐加氢催化剂催化性能的影响 ,在反应温度 2 70℃ ,氢气与顺酐摩尔比 5 5 ,顺酐空速 0 16h- 1 的条件下 ,考察了添加碱金属、碱土金属、ⅥB族、ⅦB族和Ⅷ族金属元素对顺酐加氢催化剂活性的影响 ,并探讨了引起活性变化的原因。结果表明 ,在所有添加组分中 ,Cr是唯一既不影响催化剂活性又能提高γ -丁内酯选择性的助剂 ,但其添加量应不超过 5 % (摩尔分数 ) ;碱金属元素和Mo、Mg对催化剂有毒害作用 ;Ba对催化剂加氢活性影响不大 ;添加其它金属元素时催化剂的加氢活性虽下降不大 ,但γ 展开更多
关键词 添加组分 Cu/ZnO/Al2O3催化剂 顺酐 加氢合成 γ-内酯 活性 影响
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1,4-丁二醇常压气相脱氢制γ-丁内酯 被引量:4
19
作者 郑洪岩 杨骏 朱玉雷 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期343-347,共5页
采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响。结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180~200℃,液时空速0.3~0.7 h^(-1),氢醇摩尔比15~30的条件下,1,4... 采用固定床反应器,研究了常压下铜铬系催化剂对1,4-丁二醇气相脱氢制γ-丁内酯的催化性能,考察了反应条件对催化性能的影响。结果表明,添加Ca、Ba助剂的Cu-Cr催化剂在180~200℃,液时空速0.3~0.7 h^(-1),氢醇摩尔比15~30的条件下,1,4-丁二醇转化率≥199.9%,γ-丁内酯产率≥96%。通过XRD和TG/DTG表征发现,Cu^0为催化剂的活性中心,Cr的存在促进了Cu的高度分散,提高了催化剂的活性及选择性。助剂Ca和Ba的加入,降低了催化剂的还原温度,提高了γ-丁内酯的产率。 展开更多
关键词 二醇 气相脱氢 γ-内酯 Cu-Cr催化剂
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分子氧氧化四氢呋喃产物中γ-丁内酯、4-羟基丁酸与1,4-丁二酸的反相高效液相色谱法测定 被引量:3
20
作者 张雪华 王静静 +3 位作者 王猛 任水英 李辉 王吉德 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1232-1236,共5页
建立了钴(Ⅱ)配合物催化分子氧氧化四氢呋喃(THF)产物中的γ-丁内酯(GBL)、γ-羟基丁酸(GHB)和1,4-丁二酸的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.反应产物经离心、旋蒸后,以InertsilODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm... 建立了钴(Ⅱ)配合物催化分子氧氧化四氢呋喃(THF)产物中的γ-丁内酯(GBL)、γ-羟基丁酸(GHB)和1,4-丁二酸的反相高效液相色谱(RP-HPLC)分析方法.反应产物经离心、旋蒸后,以InertsilODS-3 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,以0.01%甲酸-甲醇溶液为二元流动相,按流速为0.80 mL/min进行等度洗脱,采用二极管阵列检测器(波长220 nm)检测,外标法定量.实验结果表明,3种目标化合物在10.0~1 000 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 8,方法的检出限为0.019 ~0.052 mg,定量下限为0.064~0.173 mg,3个加标水平下3种待测物的回收率为95%~ 107%,相对标准偏差(RSD)为0.09%~4.7%.该法简便、准确,可用于THF氧化产物中3种目标化合物的分析及催化剂效果评价. 展开更多
关键词 钴(Ⅱ)配合物 四氢呋喃 反相高效液相色谱法 γ-内酯
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