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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂残留 被引量:10
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作者 王丽君 曹旭敏 +5 位作者 孙晓亮 王淑婷 刘静 郝智慧 曲宝涵 赵思俊 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第3期240-248,共9页
建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、... 建立了分子印迹固相萃取(MISPE)-超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)快速测定猪尿中15种β_2-受体激动剂的分析方法。分别优化了上样溶液的pH值、淋洗和洗脱溶液等MISPE净化条件及质谱条件。将猪尿样品离心,经MISPE柱上样,依次用水、乙腈、0.5%(v/v)乙酸乙腈溶液淋洗,10%(v/v)乙酸甲醇溶液洗脱,氮气吹干,0.1%(v/v)甲酸水-乙腈(9∶1,v/v)复溶;采用BEH C_(18)色谱柱分离,以乙腈-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下外标法定量。考察了MISPE对15种β_2-受体激动剂的吸附特异性;猪尿中15种β_2-受体激动剂在0.1~20μg/L范围内线性关系良好(r^2≥0.992);检出限和定量限分别为0.03和0.1μg/L;15种β_2-受体激动剂的加标回收率为65.6%~115.0%,批内、批间相对标准偏差分别为0.57%~16.1%和1.11%~16.8%。该方法操作简单、快速、灵敏度高、特异性好。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 β_2-受体激动剂 尿
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超高效液相色谱-串联质谱检测干血斑中29种β_(2)-受体激动剂 被引量:9
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作者 赵鹏 常靖 +3 位作者 吴小军 董林沛 刘冰洁 张云峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第2期227-233,共7页
该研究建立了干血斑中29种β;-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进... 该研究建立了干血斑中29种β;-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法,分别对流动相、干血斑提取溶剂种类及比例进行了优化。采用甲醇对干血斑进行提取,Phenomenex Kinetex F5(3.0 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱进行分离,以1 mmol/L甲酸铵-0.01%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱,提取液直接进行UPLC-MS/MS分析。结果表明,干血斑中29种β_(2)-受体激动剂在一定的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))为0.995 8~0.999 9,方法检出限(LOD)为1~10 ng·mL-1;除非诺特罗外,其余化合物的加标回收率为60.9%~124%,相对标准偏差(RSD)均小于10%。制备的干血斑样品在-20℃冰箱保存8周后,干血斑中化合物的稳定性与全血加标样品相比无明显变化。该方法简单准确,样品用量小,且保存和运输便利,可为法庭毒物分析提供新的方法和思路。 展开更多
关键词 β_(2)-受体激动剂 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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莱克多巴胺新型分子印迹纳米管膜的研究及应用 被引量:1
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作者 陈忻 陈晓刚 +3 位作者 潘嘉慧 沈国权 赵亮亮 梁勇 《华南师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2017年第4期39-44,共6页
基于表面引发原子转移自由基聚合(ATRP),采用阳极氧化铝(AAO)膜合成了莱克多巴胺印迹聚合物(MIP)纳米管膜,以甲基丙烯酸(MAA)作为功能单体,n(莱克多巴胺)∶n(MAA)为1∶6.利用扫描电子显微镜(SEM)对MIP纳米管膜的形态进行表征,结果显示,... 基于表面引发原子转移自由基聚合(ATRP),采用阳极氧化铝(AAO)膜合成了莱克多巴胺印迹聚合物(MIP)纳米管膜,以甲基丙烯酸(MAA)作为功能单体,n(莱克多巴胺)∶n(MAA)为1∶6.利用扫描电子显微镜(SEM)对MIP纳米管膜的形态进行表征,结果显示,在AAO表面成功修饰了MIP纳米管膜.与莱克多巴胺NIP纳米管膜相比,MIP纳米管膜对莱克多巴胺及其类似物有更高的吸附容量和更好的选择性.建立了MIP纳米管膜萃取与HPLC联用,针对β_2-肾上腺素受体激动剂检测的方法.莱克多巴胺(RAC)的线性范围是10~1 000μg/L,克伦特罗(CLEN)、肾上腺素(EP)和多巴胺(DA)的线性范围为100~1 000μg/L,特布他林(TER)的线性范围是200~1 000μg/L.检出限的范围在0.74~2.50μg/L.该方法能对猪肉样品中β_2-肾上腺素受体激动剂实现有效检测. 展开更多
关键词 β_2-肾上腺素受体激动剂
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