QuEChERS-HPLC-MS/MS法检测液态乳中9种β2-受体激动剂残留量 被引量：8

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作者 李婧妍 郭春锋 +1 位作者 崔立辉 刘拉平 《中国乳品工业》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期49-52,共4页

建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS（3.0mmi.d×75mm）色谱柱分... 建立了QuEChERS-液相色谱串联质谱法同时检测液态乳中9种β2-受体激动剂药物残留量方法。样品以乙腈、EDTAMcllvaine缓冲液和三氯乙酸为提取试剂、NaCl为吸水剂,PSA为吸附剂进行净化。用Shim-packXR-ODS（3.0mmi.d×75mm）色谱柱分离,以乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式（ESI＋）电离,多反应监测（MRM）模式检测。结果表明,样品经QuEChERS处理后,9种β2-受体激动剂在1.0-200μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数（r^2）大于0.991,检出限（LOD）范围为0.03-0.13μg/kg,定量限（LOQ）范围在0.1-0.4μg/kg之间。回收率介于78.2%-96.0%之间,相对标准偏（RSD）均低于13.7%之间。 展开更多

关键词 液态乳 β2-受体激动剂药物残留量 QUECHERS 高效液相色谱-串联质谱

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分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中5种β_2-受体激动剂残留 被引量：8

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作者 张学亮 罗云敬 +2 位作者 姜洁 路勇 冯楠 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2015年第8期838-842,共5页

建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵/乙酸缓冲液中,加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,于55℃酶解2 h,调节溶液p H后通过分子印迹... 建立了一种分子印迹固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定猪肉中5种β2-受体激动剂残留的方法。样品经过均质处理后置于乙酸铵/乙酸缓冲液中,加入内标物和β-葡萄糖醛酸酶/芳基硫酸酯酶,于55℃酶解2 h,调节溶液p H后通过分子印迹固相萃取柱净化,然后采用BEH C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%（v/v）甲酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下用内标法定量。检出限（LOD,S/N=3）和定量限（LOQ,S/N=10）分别为0.005～0.009μg/kg和0.015～0.025μg/kg。在0～10μg/kg范围内线性关系良好,相关系数≥0.993 3。添加水平为0.25、1、5μg/kg时,回收率为80.4%～92.9%,相对标准偏差为1.2%～6.3%。该方法具有灵敏度高、重复性好、回收率高等优点,适合同时进行多种β2-受体激动剂残留的测定。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 分子印迹固相萃取 β2-受体激动剂 残留 猪肉

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液相色谱-串联质谱法检测饲料中26种β_2-受体激动剂类药物残留 被引量：10

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作者 刘佳 梁桂荣 +3 位作者 李少晖 谢云峰 任丹丹 杨永坛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第4期1167-1173,共7页

目的建立一种饲料中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经盐酸甲醇提取液提取,醋酸铅沉淀蛋白后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗... 目的建立一种饲料中26种β2-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经盐酸甲醇提取液提取,醋酸铅沉淀蛋白后,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在20、50和100μg/L添加水平的回收率为71.9%~102.9%,相对标准偏差小于11.8%(n=6),方法定量限为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定饲料中的β2-受体激动剂类药物残留。 展开更多

关键词 β2-受体激动剂 液相色谱-串联质谱法 饲料 残留

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液相色谱-串联质谱法检测猪尿中26种β_2-受体激动剂类药物残留 被引量：6

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作者 刘佳 梁桂荣 +3 位作者 谢云峰 任丹丹 崔兴品 杨永坛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2014年第9期2757-2764,共8页

目的建立了一种在猪尿中检测26种β₂-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过混合阳离子（MCX）... 目的建立了一种在猪尿中检测26种β₂-受体激动剂兽药残留的液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）检测方法。方法样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解后,用正丁醇及甲基叔丁基醚混合液萃取,过混合阳离子（MCX）固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸溶液（A）和0.1%甲酸.乙腈（B）作为流动相进行梯度洗脱,质谱（ESI+）采用多离子检测模式（MRM）对β₂-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测。结果本方法在15 min内完成26种目标化合物的分析,实现高通量检测,可有效地提高β₂-受体激动剂检测效率。26种β₂-受体激动剂在5、10和20μg/kg添加水平的回收率为65.0%¹05.3%,相对标准偏差小于11.5%（n=6）,方法检出限为0.04¹.02μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定猪尿中的β₂-受体激动剂类药物残留。 展开更多

关键词 β₂-受体激动剂 液相色谱-串联质谱法 猪尿 残留

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酶联免疫吸附分析法测定猪、鸡粪便中11种β_2-受体激动剂残留 被引量：11

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作者 周悦榕 李丹妮 +3 位作者 顾欣 严凤 吴剑平 张鑫 《中国兽药杂志》 北大核心 2015年第8期39-45,共7页

以市售β2-受体激动剂酶联免疫检测试剂盒为基础,建立了可同时测定猪、鸡粪便中克仑特罗、溴布特罗、沙丁胺醇、特布他林、马布特罗、卡布特罗、马喷特罗、吡布特罗、西马特罗、西布特罗、克仑潘特11种β2-受体激动剂的酶联免疫吸附（EL... 以市售β2-受体激动剂酶联免疫检测试剂盒为基础,建立了可同时测定猪、鸡粪便中克仑特罗、溴布特罗、沙丁胺醇、特布他林、马布特罗、卡布特罗、马喷特罗、吡布特罗、西马特罗、西布特罗、克仑潘特11种β2-受体激动剂的酶联免疫吸附（ELISA）分析法。该方法对猪、鸡粪便样品的检出限为5 ng/g,猪粪便样品的添加回收率为57.3%-247.4%,鸡粪便样品的添加回收率为89.3%-177.3%,猪粪便样品重复测定结果的相对标准偏差为0.3%-14.3%,鸡粪便样品重复测定结果的相对标准偏差为0.2%-23.5%。 展开更多

关键词 β2-受体激动剂 多残留 猪粪便 鸡粪便 酶联免疫吸附分析法

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肉品中β-受体激动剂类药物残留检测技术研究进展 被引量：22

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作者 熊琳 李维红 +2 位作者 高雅琴 郭天芬 杨晓玲 《食品安全质量检测学报》 CAS 2015年第2期528-533,共6页

肉品中β-受体激动剂类药物残留问题严重影响着人体健康。近几年来暴露出来的肉品中β-受体激动剂类药物残留事件层出不穷,为了加强监控,越来越多的检测方法被建立起来,极大地提高了肉品中β-受体激动剂类药物残留检测的效率。本文综述... 肉品中β-受体激动剂类药物残留问题严重影响着人体健康。近几年来暴露出来的肉品中β-受体激动剂类药物残留事件层出不穷,为了加强监控,越来越多的检测方法被建立起来,极大地提高了肉品中β-受体激动剂类药物残留检测的效率。本文综述了检测肉品中β-受体激动剂类药物残留的色谱法、酶联免疫法、胶体金法和其他一些新方法的研究进展,以及我国现行的β-受体激动剂类药物残留标准检测方法。对现有的检测方法的优缺点和发展阶段作了归纳总结,并对β-受体激动剂类药物残留检测方法发展的方向提出了一些展望。未来的发展主要是一些特异性和灵敏度更高的快检方法和样品前处理更加简化的液质色谱联用法。 展开更多

关键词 食品安全 肉品 β-受体激动剂类药物残留

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UPLC-MS/MS测定畜禽肉中利巴韦林药物与β-受体激动剂残留量 被引量：5

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作者 文娜 毛琼玲 +1 位作者 左书瑞 陈国通 《安徽农业科学》 CAS 2022年第24期199-203,共5页

[目的]建立利巴韦林与β-受体激动剂的UPLC-MS/MS检测方法,提高食品检测人员检测效率。[方法]被测样品中的利巴韦林与β-受体激动剂用β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,用高氯酸调节pH,沉淀蛋白后离心,上清液用异丙醇-乙酸乙酯提取... [目的]建立利巴韦林与β-受体激动剂的UPLC-MS/MS检测方法,提高食品检测人员检测效率。[方法]被测样品中的利巴韦林与β-受体激动剂用β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,用高氯酸调节pH,沉淀蛋白后离心,上清液用异丙醇-乙酸乙酯提取,经固相萃取柱净化,以甲酸/水-甲醇溶液为流动相,采用电喷雾电离离子源在正离子模式下检测。[结果]该方法利巴韦林在1~100μg/kg线性关系良好(R^(2)>0.999);9种受体激动剂在0.25~50.00μg/kg线性关系良好(R^(2)>0.999)。利巴韦林在禽肉及畜肉中的检出限均为1.0μg/kg,9种受体激动剂的检出限均为0.25μg/kg,回收率在84.6%~108.0%,RSD为1.6%~5.2%。[结论]该方法可以将利巴韦林与β-受体激动剂同时检测,检出限达到要求,可用于各种畜禽肉中利巴韦林与β-受体激动剂残留量的定量检测,节省检测成本,提高效率。 展开更多

关键词 畜禽肉 利巴韦林 β-受体激动剂 残留量 UPLC-MS/MS

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超高效液相色谱-串联质谱法测定猪尿中7种α2-受体激动剂残留 被引量：3

8

作者 龚波 王峻 +4 位作者 董文婷 陈向丹 李菁菁 金秀娥 周平 《中国兽药杂志》 2023年第7期16-24,共9页

建立了检测猪尿中7种α2-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样经调节pH,乙酸乙酯提取并浓缩、净化后,经超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,7种α2-受体激动剂在1~80μg/L浓度范围内均呈良好线性关系... 建立了检测猪尿中7种α2-受体激动剂残留的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。试样经调节pH,乙酸乙酯提取并浓缩、净化后,经超高效液相色谱-串联质谱测定,外标法定量。结果表明,7种α2-受体激动剂在1~80μg/L浓度范围内均呈良好线性关系,相关系数均大于0.99。7种目标化合物检测限为0.1μg/L,定量限为0.3μg/L。在1~20μg/kg添加浓度范围内回收率为60%~110%,相对标准偏差小于15%。该方法方便快捷,定性准确,可为猪尿中该类兽药残留的日常监控提供方便、快捷的检测方法支持。 展开更多

关键词 α2-受体激动剂 猪尿 超高效液相色谱-串联质谱法 兽药残留

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β-受体激动剂药物残留检测方法研究进展 被引量：14

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作者 王勇 韩雨奇 卢明华 《中国畜牧兽医》 CAS 北大核心 2019年第8期2478-2487,共10页

β-受体激动剂可提高动物的瘦肉率并降低动物养殖成本,但β-受体激动剂通过食物链进入人体后会严重危害人体健康,因此世界多国都禁止在养殖业中非法添加β-受体激动剂,而一些非法分子为了利益在养殖环节使用β-受体激动剂,因此,有必要... β-受体激动剂可提高动物的瘦肉率并降低动物养殖成本,但β-受体激动剂通过食物链进入人体后会严重危害人体健康,因此世界多国都禁止在养殖业中非法添加β-受体激动剂,而一些非法分子为了利益在养殖环节使用β-受体激动剂,因此,有必要建立快速、准确、灵敏的分析方法用于检测β-受体激动剂。目前常见的检测方法有液相色谱串联质谱法、气相色谱串联质谱法、电化学法、表面增强拉曼散射光谱法、化学发光法、免疫分析法等,文章对上述方法在检测β-受体激动剂中的应用进行了简要介绍,同时分析了这些方法的优缺点,并对今后β-受体激动剂残留检测的新技术进行了展望。可以预见,未来的发展方向可能会是可用于现场检测的可靠性更高、特异性更强的免疫试纸条分析与具有前处理方法简单、高度自动化等优点的液相色谱串联质谱法。 展开更多

关键词 β-受体激动剂 药物残留 检测方法

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超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道离子阱高分辨率质谱法快速筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量 被引量：5

10

作者 夏宝林 严秋钫 +1 位作者 杨娜 杨佳 《食品安全质量检测学报》 CAS 2019年第13期4401-4412,共12页

目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分... 目的建立超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法(ultra performance liquid chromatography-quadrupole-orbitraphigh resolution mass spectrometry, UPLC-Q-Orbitrap)筛查和确证动物源性食品中9种β-受体激动剂残留量的分析方法。方法样品经乙腈提取, 150 mg PSA(乙二胺-N-丙基填料)粉末、50 mg C18粉末和500 mg无水硫酸镁进行净化,正己烷去脂,用Waters Acquity BEH C18柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)分离,以0.1%甲酸-乙睛(V/V)和0.1%甲酸-水(V/V)进行梯度洗脱,在全扫描(Full MS)-数据依赖扫描(data dependent MS2)模式下进行检测。结果 9种β-受体激动剂残留量的精确质量相对偏差小于1.0×10-6,在0.5~10 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数均大于0.997;检出限范围为0.2~0.5μg/kg;加标水平为0.5~5μg/kg时,方法回收率在74.3%~110.8%范围内,相对标准偏差低于12%。结论该方法简便、快速、准确,适用于动物源性食品中9种β-受体激动剂类药物的快速筛查和定量分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱法 动物源性食品 β-受体激动剂类药物 残留量

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气相色谱-串联质谱法测定动物组织中6种β-受体激动剂残留量研究 被引量：7

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作者 蒋万枫 董诗竹 李钰 《现代农业科技》 2012年第3期33-34,共2页

建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂（克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇）残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取，SCX小柱提取净化后，用BSTFA：TMCS衍生，再进行气相色谱-串联... 建立了气相色谱-串联质谱同时测定动物组织中6种β-受体激动剂（克伦特罗、溴布特罗、马布特罗、莱克多巴胺、特布他林、沙丁胺醇）残留量的检测方法。样品经乙酸乙酯提取，SCX小柱提取净化后，用BSTFA：TMCS衍生，再进行气相色谱-串联质谱测定，在子离子扫描模式下优化不同β-受体激动剂的碰撞能量。结果表明：该方法的相关系数为0.994~0.998，定量限为0.24~0.30 μg/kg，检出限为0.08~0.10 μg/kg，克伦特罗的线性范围为0.005~2.500 μg/mL，溴布特罗的线性范围为0.002~3.000 μg/mL，马布特罗、莱克多巴胺、特布他林的线性范围均为0.005~3.000 μg/mL，沙丁胺醇的线性范围为0.010~2.000 μg/mL。6种β-受体激动剂的回收率为79.7%~100.3%，精密度为1.2%~3.3%。 展开更多

关键词 气相色谱-串联质谱(GC/MS/MS) 动物组织 β-受体激动剂 残留量

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沙丁胺醇残留检测技术研究进展 被引量：9

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作者 王国民 李应国 +2 位作者 张进忠 郗存显 李正国 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期453-458,共6页

沙丁胺醇属于β2-受体激动剂,近年来在食用动物饲养中的滥用越来越受到人们的重视,因为该兴奋剂残留于食品基质中,通过食物链被人体摄入后,会对人体健康造成极大的危害。分析检测领域的研究者一直致力于研究开发沙丁胺醇残留的快速、可... 沙丁胺醇属于β2-受体激动剂,近年来在食用动物饲养中的滥用越来越受到人们的重视,因为该兴奋剂残留于食品基质中,通过食物链被人体摄入后,会对人体健康造成极大的危害。分析检测领域的研究者一直致力于研究开发沙丁胺醇残留的快速、可靠、低成本的检测方法。对沙丁胺醇残留检测的免疫分析、毛细管电泳、高效液相色谱、气相色谱-质谱联用、液相色谱-质谱联用等方法研究进展进行了综述,以期为沙丁胺醇残留检测方法研究提供参考。 展开更多

关键词 沙丁胺醇 β2-受体激动剂 残留 检测

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盐酸雷尼替丁胶囊残留有机溶剂气相色谱法测定 被引量：3

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作者 陆敏 周建科 梁俊红 《天津药学》 2003年第1期15-17,共3页

目的 :应用气相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有机溶剂二氯甲烷、三氯乙烯、三氯甲烷、二氧六环的残留量。方法 :色谱柱为 10 % AT- 10 0 0不锈钢柱 ,FID检测器。结果 :平均回收率分别为 94 .4 %、91.6 %、89.8%和 88.3% (n =3) ,最低... 目的 :应用气相色谱法测定盐酸雷尼替丁胶囊中有机溶剂二氯甲烷、三氯乙烯、三氯甲烷、二氧六环的残留量。方法 :色谱柱为 10 % AT- 10 0 0不锈钢柱 ,FID检测器。结果 :平均回收率分别为 94 .4 %、91.6 %、89.8%和 88.3% (n =3) ,最低检测量分别为 2、1、2和 1μg/ g。结论 :该方法线性关系、重复性和回收率均较好。 展开更多

关键词 气相色谱法 盐酸雷尼替丁胶囊 有机溶剂残留量 含量测定 H2-受体阻滞剂

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