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基于游离氨基酸呈味分析结合SPME-GC-MS探究不同干燥方式对豆豉风味的影响
1
作者 侯智勇 张浩 +4 位作者 易宇文 王林 杨静 胡佳莉 张静茹 《中国调味品》 北大核心 2025年第8期116-124,共9页
为探究干燥方式对豆豉风味的影响,寻求预制豆豉粉的最佳干燥方式,通过游离氨基酸、固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)与电子鼻(E-nose)技术检测4种豆豉... 为探究干燥方式对豆豉风味的影响,寻求预制豆豉粉的最佳干燥方式,通过游离氨基酸、固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)与电子鼻(E-nose)技术检测4种豆豉粉干燥后的氨基酸、化合物变化。游离氨基酸检测结果表明精氨酸、谷氨酸、缬氨酸、丙氨酸使豆豉呈现苦味、鲜味、甜味、酸味,是主要的呈味氨基酸。采用SPME-GC-MS共检出50种化合物,醛类10种、醇类8种、酯类6种、烯类7种、烷类3种、酮类3种、酸类3种、硫醚类5种、苯酚类5种;豆豉粉主要由酯类(27.79%~42.97%)、烷类(23.51%~28.06%)和醛类(10.03%~22.49%)构成。气味活度值确认3-甲基丁醛是对风味影响最大的关键化合物,邻-异丙基苯、庚醛、壬醛、苯甲醛、正戊烯、氯甲烷、2,3-戊二酮、羰基硫、茴香脑、四甲基吡嗪、甲苯是对香气有贡献的化合物。研究发现真空冷冻干燥和冷冻干燥对氨基酸的鲜味有较大影响,不同干燥方式的传热条件及其他环境因素可能影响化合物含量变化。该研究结果对豆豉粉深加工中风味形成具有参考和指导作用。 展开更多
关键词 预制豆豉粉 干燥方式 游离氨基酸 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 电子鼻
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3种氨基酸对模型葡萄酒溶液中锦葵素-3-O-葡萄糖苷辅色作用研究
2
作者 王静 刘晓蕊 +1 位作者 吴静 李茹一 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第9期196-203,共8页
为探究芳香族氨基酸对花色苷颜色稳定性的影响,研究了3种氨基酸(L-苯丙氨酸、L-色氨酸和L-酪氨酸)与锦葵素-3-O-葡萄糖苷在红葡萄酒模型溶液中的辅色作用,以辅色效果和反应热力学参数为指标筛选最佳的辅色剂,并借助红外光谱、分子对接... 为探究芳香族氨基酸对花色苷颜色稳定性的影响,研究了3种氨基酸(L-苯丙氨酸、L-色氨酸和L-酪氨酸)与锦葵素-3-O-葡萄糖苷在红葡萄酒模型溶液中的辅色作用,以辅色效果和反应热力学参数为指标筛选最佳的辅色剂,并借助红外光谱、分子对接和分子动力学模拟分析其相互作用机制。结果表明,在最高物质的量比为1∶100时色氨酸辅色效果最佳(λ_(max)提高了46.19%),并且ΔG°<0,为自发放热反应。傅里叶红外光谱、分子对接和分子动力学模拟结果表明,L-色氨酸可通过氢键和范德华力与锦葵素-3-O-葡萄糖苷相互作用,是提高氨基酸-锦葵素-3-O-葡萄糖苷复合物稳定性的主要驱动力。因此,在实际应用中可通过添加L-色氨酸用作辅色剂提高锦葵素-3-O-葡萄糖苷的稳定性。 展开更多
关键词 模拟葡萄酒 锦葵素-3-O-葡萄糖苷 氨基酸 分子对接 分子动力学
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超高效液相色谱-串联质谱法测定功能食品中天然氨基酸的含量 被引量：1
3
作者 王奕婷 罗艳 李杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期506-516,共11页
乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;... 乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;功能饮料样品直接用0.1%甲酸溶液稀释1 000倍后采用UHPLC-MS/MS测定。在色谱分析中,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱作为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱;在质谱分析中,采用电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,甘氨酸和其余19种氨基酸的质量浓度分别在5~50 mg·L^(-1)和0.05~0.5 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为7.50 mg·kg^(-1)和0.006 00~0.300 mg·kg^(-1)。以2种乳粉、1种米粉和3种功能饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为78.4%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~14%。方法用于4种乳粉、1种米粉和3种功能饮料的分析,均未检出半胱氨酸,其余氨基酸均有不同程度检出。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 天然氨基酸 功能食品
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基于四极杆-线形离子阱串联质谱研究髓母细胞瘤氨基酸生物标志物定量分析方法
4
作者 刘粮泽 时正媛 +8 位作者 屈子裕 易可可 刘文科 张谛 叶子弘 戴新华 方向 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期430-439,共10页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)对上清液进行氨基酸衍生化后,使用QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱串联质谱仪进行定量检测。采用同位素内标法对亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸进行定量分析,在1~400μmol/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))分别为0.9964、0.9935、0.9995,定量限为1μmol/L,质控品精密度均小于15%,准确度均在±14%范围内;采用外标法对胱氨酸进行定量分析,定量限为1μmol/L,在1~400μmol/L浓度范围内的R^(2)≥0.9979,质控品精密度在1.2%~11.6%之间,准确度在-7.4%~10.8%范围内。使用QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+两台液相色谱-质谱联用仪测定60例临床血浆样本,其中,亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸含量分别为17.16~127.06、13.21~57.89、11.14~60.97、4.70~22.97μmol/L。采用Pearson系数分析数据相关性,QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+之间的相关系数(R)≥0.996,两者呈显著正相关(P<0.01);采用Bland-Altman分析数据一致性,数据界外点数百分比均≤10%,表明数据一致性良好。该方法能够满足临床实际监测的需求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 四极杆-线形离子阱质谱 生物标志物 髓母细胞瘤 氨基酸
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5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸的合成工艺优化
5
作者 吴弼辰 吴纯鑫 赵德明 《石油化工》 北大核心 2025年第2期173-178,共6页
以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、10... 以间苯二酚为原料,经Kolbe-Schmitt反应、硝化及还原等反应合成了AB型单体5-氨基-2,4-二羟基苯甲酸(ADHBA),利用FTIR,1H NMR,EI-MS对产物结构进行了表征,并优化了合成条件。实验结果表明,在n(间苯二酚)∶n(碳酸氢钠)=1∶3、水为溶剂、100℃、反应4 h的条件下产物2,4-二羟基苯甲酸的HPLC纯度为99.8%、收率为68.4%。在n(2,4-二羟基苯甲酸)∶n(硝酸)=1∶2、乙腈为溶剂、反应温度45℃、反应时间3.5 h的条件下产物5-硝基-2,4-二羟基苯甲酸(DHNBA)的HPLC纯度为99.7%、收率为60.2%。在Pd/C为催化剂、水为溶剂、m(Pd/C)∶m(DHNBA)∶m(水)=1∶20∶1000、氢气压力0.4 MPa、反应时间6 h、反应温度50℃的条件下产物ADHBA的HPLC纯度为98.6%,收率为73.2%。 展开更多
关键词 间苯二酚 5-氨基-2 4-二羟基苯甲酸 Kolbe-Schmitt反应 硝化反应 还原反应
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
6
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠的合成工艺研究
7
作者 张珈豪 程林琳 +3 位作者 卢赵洋 陈骏 孙成钰 裴叔宸 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第6期1643-1646,共4页
为开发8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠的合成工艺,本文以水杨酰胺为起始原料,经酰化、加成、水解、成盐得到8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠,并对工艺中的关键参数进行优化,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征确认,总收率为60.4%,HPLC... 为开发8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠的合成工艺,本文以水杨酰胺为起始原料,经酰化、加成、水解、成盐得到8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠,并对工艺中的关键参数进行优化,产物结构经^(1)H NMR、^(13)C NMR和HRMS表征确认,总收率为60.4%,HPLC纯度为99.696%。该工艺操作简单,原料廉价、条件温和、绿色环保,适合工业化生产。 展开更多
关键词 8-(2-羟基苯甲酰氨基)辛酸钠 合成 工艺优化
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固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水体中18种氨基酸
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作者 梁锦汉 刘则华 +1 位作者 刘婉琼 董燕珊 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期242-253,I0006,共13页
在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重... 在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定水体中18种氨基酸的方法,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。优化后的最适水样pH 2.8、淋洗液为甲醇-乙酸溶液(1:9,V/V),洗脱液为氨水-甲醇溶液(1:9,V/V),流动相为0.2%甲酸水溶液和含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(1:9,V/V)。结果表明,18种氨基酸标准曲线的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.9913,检出限和定量限分别为0.06~0.23 nmol/L和0.19~0.76 nmol/L,回收率在60.1%~123.2%之间,相对标准偏差为1.7%~18.7%,日间和日内精密度分别为3.7%~7.0%和3.3%~7.1%。采用本方法测定华南地区某自来水厂源水,氨基酸总浓度为300~500 nmol/L,其中,丙氨酸、缬氨酸、天冬氨酸和天冬酰胺的浓度水平占比较高。 展开更多
关键词 固相萃取 氨基酸 定量分析 含氮有机物前体 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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高效低能耗氨基酸盐水溶液固-液相变吸收剂捕集CO_(2)性能探究
9
作者 顾永正 李晓辉 +2 位作者 高歌 李小姗 熊卓 《低碳化学与化工》 北大核心 2025年第4期122-130,共9页
利用传统有机胺水溶液捕集CO_(2)的再生能耗较高,制约了其在CO_(2)捕集领域的广泛应用。为降低吸收剂的再生能耗,提出了一种高效低能耗氨基酸盐水溶液固-液相变吸收剂。制备了不同浓度的L-苏氨酸钾溶液(PL-T)作为固-液相变吸收剂,研究了... 利用传统有机胺水溶液捕集CO_(2)的再生能耗较高,制约了其在CO_(2)捕集领域的广泛应用。为降低吸收剂的再生能耗,提出了一种高效低能耗氨基酸盐水溶液固-液相变吸收剂。制备了不同浓度的L-苏氨酸钾溶液(PL-T)作为固-液相变吸收剂,研究了其CO_(2)吸收、解吸过程,并对吸收、解吸速率,以及反应热、显热等进行了评价。结果表明,在吸收、解吸温度分别为313 K、363 K下,当PL-T浓度为4 mol/L时,吸收、解吸速率均达到最大值,分别为2.20×10^(-5)mol/s、1.43×10^(-4)mol/s。在313 K下,5 mol/L PL-T与CO_(2)的反应热为-80.94 kJ/mol,其绝对值小于5 mol/L单乙醇胺溶液对应值(-88.22 kJ/mol),因此解吸能耗更低;当只解吸5 mol/L PL-T的固相沉淀物时,其显热可较5 mol/L MEA降低51.4%。 展开更多
关键词 CO_(2)捕集 固-液相变吸收剂 氨基酸盐 再生能耗 反应热 显热
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不同的食品运载体系缓释5-羟基色氨酸的研究 被引量：1
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作者 高琳 田培郡 +3 位作者 靳至盈 温欣 赵建新 王刚 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第13期179-188,共10页
5-羟基色氨酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)是加纳籽提取物中的主要化学成分之一,在生物体内可代谢为神经递质5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT),对睡眠、情绪和食欲具有广泛的调节作用。然而,5-HTP在口服应用中存在半衰期短、生物利... 5-羟基色氨酸(5-hydroxytryptophan,5-HTP)是加纳籽提取物中的主要化学成分之一,在生物体内可代谢为神经递质5-羟色胺(5-hydroxytryptamine,5-HT),对睡眠、情绪和食欲具有广泛的调节作用。然而,5-HTP在口服应用中存在半衰期短、生物利用度低以及高剂量可能引发恶心、呕吐等副作用的问题,限制了其有效性。该研究选用纳米颗粒、凝胶珠和乳液3种运载体系对5-HTP进行包埋,并通过质构、微观结构、红外光谱和稳定性分析等多种表征手段,系统评估了5-HTP在各运载体系中的包埋效果及缓释性能。结果显示,纳米颗粒体系的5-HTP负载量最高(63.16%~63.50%),主要由氢键和疏水相互作用驱动。同时,纳米颗粒体系展现出显著的pH响应和缓释特性,在低pH环境下能够有效抑制早期释放,最高释放度约19.27%,避免了乳液体系中的大量释放现象,并在肠道环境中实现完全释放(持续约10 h)。纳米颗粒体系的整体释放速度稳定平缓,相较于凝胶珠体系在肠道中的突释现象更具优势,并且其缓释时间分别较凝胶珠和乳液体系延长了约1倍和3倍。研究结果为5-HTP在功能食品中的高效应用提供了重要的理论依据和技术支持。 展开更多
关键词 5-羟基色氨酸 包埋 缓释 纳米颗粒 功能食品
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柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价 被引量：9
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作者 史娟兰 奉容 +2 位作者 高伟城 何丽珊 王小平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期308-318,共11页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 柱前衍生-高效液相色谱法 氨基酸 营养价值评价 系统聚类分析 主成分分析
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4-甲氧基-2-羟基二苯甲酮导致斑马鱼生殖毒性及其跨代影响
12
作者 吴小凤 周晨宇 +6 位作者 刘甲 王静 连祎璘 鲁艺可 李勋 王玲 梁勇 《生态毒理学报》 北大核心 2025年第4期193-203,共11页
4-甲氧基-2-羟基二苯甲酮(2-hydroxy-4-methoxybenzophenone,BP-3)是一种用于防止光降解的紫外吸收剂,广泛分布于水环境中并被证明有内分泌干扰效应。将两性斑马鱼连续14 d暴露于低浓度的BP-3,观察了暴露后亲代F0性腺损伤情况及F1代培养... 4-甲氧基-2-羟基二苯甲酮(2-hydroxy-4-methoxybenzophenone,BP-3)是一种用于防止光降解的紫外吸收剂,广泛分布于水环境中并被证明有内分泌干扰效应。将两性斑马鱼连续14 d暴露于低浓度的BP-3,观察了暴露后亲代F0性腺损伤情况及F1代培养至60 dpf内的各项表型指标。结果显示,BP-3暴露后F0代雌鱼雌二醇(E2)激素水平上升,卵泡刺激素(FSH)、促黄体生成素(LH)激素水平下降,雄鱼睾酮(T)的激素水平下降;BP-3导致雌雄鱼性腺皆出现病理学损伤,雌鱼产卵量、子代受精率及雄鱼精子活力下降,表明BP-3对亲鱼生殖力产生显著影响。此外,BP-3暴露后产生的F1代在发育早期心跳速率显著下降,60 dpf时性腺发育和分化出现异常,同时下丘脑-垂体-性腺(hypothalamic-pituitary-gonadal,HPG)轴上与内分泌、性腺发育相关的基因表达水平受到影响,表明BP-3可能跨代影响斑马鱼后代的性腺正常功能。因此,BP-3暴露会造成F0代性腺损伤及繁殖能力下降,影响F1代的健康结局,同时BP-3对生殖系统及内分泌稳态的负面影响会跨代传递至F1代,其生殖健康效应需引起更多关注。 展开更多
关键词 4-甲氧基-2-羟基二苯甲酮 斑马鱼 生殖毒性 跨代毒性 有机紫外吸收剂
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红花籽粕中2-羟基牛蒡子苷和罗汉松树脂苷的提取及高效液相检测方法的建立与应用研究
13
作者 王雪 王甜 +4 位作者 胡建勇 李林 李晓东 王丽 高攀 《饲料研究》 北大核心 2025年第4期119-123,共5页
试验旨在通过建立红花籽粕中2-羟基牛蒡子苷和罗汉松树脂苷的提取和检测方法,探索鱼产品饲料中红花籽粕的适宜添加量。采用80%乙醇超声提取红花籽粕中2-羟基牛蒡子苷和罗汉松树脂苷,并利用高效液相色谱(HPLC)紫外检测器进行测定。结果表... 试验旨在通过建立红花籽粕中2-羟基牛蒡子苷和罗汉松树脂苷的提取和检测方法,探索鱼产品饲料中红花籽粕的适宜添加量。采用80%乙醇超声提取红花籽粕中2-羟基牛蒡子苷和罗汉松树脂苷,并利用高效液相色谱(HPLC)紫外检测器进行测定。结果表明,2-羟基牛蒡子苷标准液的线性回归方程为:y=10.06885x+0.59591,在2.5~50.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9999;在0.5 mg/L添加水平下,平均回收率为94.86%~104.69%,检测限为0.03 mg/L,定量限为0.10 mg/L。罗汉松树脂苷标准液的线性回归方程为:y=15.79781x-17.84546,在2.5~20.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9951;在0.5 mg/L添加水平下,平均回收率为99.31%~105.16%,检测限为0.12 mg/L,定量限为0.40 mg/L。研究表明,试验所建立的高效液相色谱法操作简便、准确、重复性好,可应用于红花籽粕中2-羟基牛蒡子苷和罗汉松树脂苷的含量测定。 展开更多
关键词 红花籽粕 2-羟基牛蒡子苷 罗汉松树脂苷 检测方法
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
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作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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高碳糖中2-羟基亚乙基导向基脱除新方法
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作者 刘利华 李东伟 +2 位作者 王鹏 宋妮 李明 《中国海洋大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第8期111-115,共5页
本文发展了一种在温和条件下高效脱除高碳糖中2-羟基亚乙基导向基的方法,该方法首先利用m-CPBA/TEMPO/TBAB反应体系将2-羟基亚乙基导向基转化为半缩醛甲酸酯,随后在Et 3 N/MeOH条件下选择性水解甲酸酯得到半缩醛中间体,经进一步转化最... 本文发展了一种在温和条件下高效脱除高碳糖中2-羟基亚乙基导向基的方法,该方法首先利用m-CPBA/TEMPO/TBAB反应体系将2-羟基亚乙基导向基转化为半缩醛甲酸酯,随后在Et 3 N/MeOH条件下选择性水解甲酸酯得到半缩醛中间体,经进一步转化最终实现目标基团的脱除。该方法在室温下进行,具有广泛的底物适用范围,能够以49%~63%的产率实现8个不同种类高碳糖中2-羟基亚乙基导向基的脱除,为高碳糖的合成提供了有效的方法。 展开更多
关键词 2-羟基亚乙基 半缩醛 高碳糖
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用于糠醇加氢的稳定型Rh/羟基磷灰石催化剂:氧化型金属-载体强相互作用在还原条件下的应用
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作者 唐海莲 陈思远 +3 位作者 刘巧云 白国义 乔波涛 刘菲 《物理化学学报》 北大核心 2025年第4期100-107,共8页
金属-载体强相互作用(SMSI)是多相催化中的一个重要概念,其发生可以显著提高催化剂稳定性并可能调变催化剂性能。然而,由于SMSI效应一般是可逆的,在与其构建的氧化还原条件相反的情况下会发生消退,因此其应用一般需要反应条件与构建条... 金属-载体强相互作用(SMSI)是多相催化中的一个重要概念,其发生可以显著提高催化剂稳定性并可能调变催化剂性能。然而,由于SMSI效应一般是可逆的,在与其构建的氧化还原条件相反的情况下会发生消退,因此其应用一般需要反应条件与构建条件相同或接近,因而受到限制。本研究报道了在羟基磷灰石负载的Rh催化剂(Rh/HAP)体系上构建的氧化型SMSI(O-SMSI)在还原性环境—糠醇加氢中的应用。通过CO吸附原位漫反射红外傅立叶变换光谱和电镜表征,发现经过500℃的高温氧化处理后在Rh/HAP催化剂上形成了O-SMSI效应,该效应伴随着载体对Rh颗粒的包裹行为。在O-SMSI作用下,Rh物种稳定存在于载体表面,其烧结和液相反应下的流失被显著抑制,因此催化剂在循环测试中表现出了稳定的糠醇转换活性和环戊酮选择性。另外,我们还观察到,Rh/HAP体系上的O-SMSI效应及其伴随的包裹行为只是部分可逆而非完全可逆。即使在高达600℃的高温还原后,部分SMSI效应仍然保留,确保了催化剂在还原反应中的稳定性。这一发现极大地拓展了SMSI催化剂的应用范围,并为稳定的加氢催化剂的研发提供了新途径。 展开更多
关键词 氧化型金属-载体强相互作用 羟基磷灰石 铑 稳定性 加氢
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维生素D_(3)和25-羟基维生素D_(3)对产蛋后期种鸭胫骨质量和肠道微生物组成的影响
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作者 李雅婷 周伟 +7 位作者 庄蕾 牟启铭 金永燕 赵健楠 谢明 周正奎 夏呈强 唐静 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第9期4043-4056,共14页
【目的】探究饲粮中添加维生素D_(3)(VD_(3))和25-羟基维生素D_(3)(25-OH-D_(3))对产蛋后期种鸭胫骨质量和肠道微生物组成的影响。【方法】试验选取60只64周龄健康且体重相近的北京鸭种鸭,随机分为3组,分别为对照组(不添加维生素D)、VD_... 【目的】探究饲粮中添加维生素D_(3)(VD_(3))和25-羟基维生素D_(3)(25-OH-D_(3))对产蛋后期种鸭胫骨质量和肠道微生物组成的影响。【方法】试验选取60只64周龄健康且体重相近的北京鸭种鸭,随机分为3组,分别为对照组(不添加维生素D)、VD_(3)添加组(1000 IU/kg VD_(3))和25-OH-D_(3)添加组(1000 IU/kg 25-OH-D_(3)),每组10个重复,每个重复2只鸭。试验期共15周。试验期间测定种鸭平均体重和平均日采食量,试验结束后测定种鸭屠宰性能(胸肌率、盲肠率)、血浆生化指标和胫骨质量;检测种鸭十二指肠、空肠和回肠肠道形态,采集盲肠内容物进行16S rRNA测序分析微生物多样性。【结果】与对照组相比,①饲粮添加VD_(3)或25-OH-D_(3)对产蛋后期种鸭体重、平均日采食量、胸肌率和盲肠率均无显著影响(P>0.05)。②饲粮添加VD_(3)或25-OH-D_(3)显著提高了血浆白蛋白含量和白蛋白与球蛋白比值(P<0.05)。③25-OH-D_(3)添加组种鸭胫骨抗压强度显著提高(P<0.05),而VD_(3)添加组种鸭胫骨抗压强度无显著变化(P>0.05)。④饲粮添加VD_(3)或25-OH-D_(3)均可显著提高种鸭十二指肠、空肠的绒毛高度和十二指肠绒隐比(P<0.05),显著降低十二指肠肌层厚度(P<0.05),且25-OH-D_(3)添加组十二指肠绒毛高度和绒隐比显著高于VD_(3)添加组(P<0.05)。⑤饲粮添加VD_(3)或25-OH-D_(3)显著提高了盲肠中norank_f_norank_o_Clostridia_vadinBB60_group和理研菌属RC9肠群(Rikenellaceae_RC9_gut_group)的相对丰度(P<0.05);显著降低了罗氏菌属(Roseburia)、丹毒梭菌属(Erysielatoclostrium)、柯林斯菌属(Collinsella)和狭义梭菌属1(Clostridium_sensu_stricto_1)的相对丰度(P<0.05)。25-OH-D_(3)添加组脱硫弧菌属(Desulfovibrio)和狭义梭菌属1的相对丰度显著高于VD_(3)组(P<0.05)。【结论】饲粮添加VD_(3)或25-OH-D_(3)均可提高产蛋后期种鸭胫骨质量、十二指肠和空肠绒毛高度,且25-OH-D_(3)改善胫骨抗压强度、十二指肠绒毛高度和盲肠内与能量代谢相关菌群丰度的效果优于VD_(3)。 展开更多
关键词 维生素D_(3)(VD_(3)) 25-羟基维生素D_(3)(25-OH-D_(3)) 胫骨质量 肠道形态 微生物组成
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生物聚合物聚-3-羟基丁酸酯的酶法提取纯化研究
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作者 薛英茹 周浩 +3 位作者 周卫强 刘海军 李义 李非 《现代化工》 CAS 北大核心 2025年第1期137-142,共6页
通过酶解法从嗜盐菌发酵液中获得高纯度、高分子质量的聚-3-羟基丁酸酯(PHB),分别采用高温处理与胞壁酸酶酶解2种方法对嗜盐菌细胞进行破壁,再通过中碱性蛋白酶进一步酶解纯化。结果表明,121℃下高温处理可有效实现嗜盐菌细胞破壁,但高... 通过酶解法从嗜盐菌发酵液中获得高纯度、高分子质量的聚-3-羟基丁酸酯(PHB),分别采用高温处理与胞壁酸酶酶解2种方法对嗜盐菌细胞进行破壁,再通过中碱性蛋白酶进一步酶解纯化。结果表明,121℃下高温处理可有效实现嗜盐菌细胞破壁,但高温环境使PHB分子质量降低了30%~40%;在50℃、pH 6条件下添加0.3%胞壁酸酶酶解60 min破壁效果最好,且分子质量可维持在10%以内;在70℃、pH 10条件下添加0.045%中碱性蛋白酶酶解60 min纯化效果最好,所得PHB纯度可达97%以上。最后与市售PHB进行对比,确认了所得PHB的化学结构及热性能。酶的特异性水解保证了PHB结构不受破坏,胞壁酸酶-中碱性蛋白酶结合酶解法可以得到高纯度、高分子质量的PHB,无需其他化学试剂辅助。 展开更多
关键词 聚-3-羟基丁酸酯 高温处理 酶解 提取 纯化
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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D 被引量：1
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作者 刘宇 谢继辉 +3 位作者 章萍萍 周迪 赵维克 张居舟 《色谱》 北大核心 2025年第3期228-236,共9页
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-二酮
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不同香型白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯对映体的分布及感官特性
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作者 余成霞 朱建猛 +4 位作者 王超 顾莎莎 韦朝阳 邱树毅 戴怡凤 《中国酿造》 北大核心 2025年第7期58-66,共9页
该研究利用液液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)和手性气相色谱-质谱(Chiral-GC-MS)分析白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯(E2H3MB),优化其气相色谱分析条件,对12种香型白酒中E2H3MB对映体分布情况进行探究,并利用三点选配(3-AFC)阈值测定方法,评... 该研究利用液液萃取(LLE)结合气相色谱(GC)和手性气相色谱-质谱(Chiral-GC-MS)分析白酒中2-羟基-3-甲基丁酸乙酯(E2H3MB),优化其气相色谱分析条件,对12种香型白酒中E2H3MB对映体分布情况进行探究,并利用三点选配(3-AFC)阈值测定方法,评估E2H3MB对映体在纯水和体积分数46%乙醇溶液中的嗅觉阈值及感官特征。结果表明,CYCLOSIL-B色谱柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)对E2H3MB分离效果良好,升温速率1.5℃/min,载气流速为1.0 mL/min时,E2H3MB对映体分离情况最佳,分离度(R)=5.0>1.5。除了米香型、清香型以及豉香型白酒,其他香型白酒中均只检测到(R)-构型E2H3MB((R)-E2H3MB),且同一香型白酒中(R)-E2H3MB含量存在显著差异(P<0.05)。感官特征结果表明,在纯水和体积分数46%乙醇溶液中,(R)-E2H3MB嗅觉阈值分别是(S)-构型E2H3MB((S)-E2H3MB)的2.1倍左右((R)-构型38μg/L;(S)-构型18μg/L)和1.9倍左右((R)-构型322 mg/L;(S)-构型173 mg/L),两种构型均表现出令人愉悦的甜香以及果香。该研究结果有助于白酒风味轮的细化,为研究白酒中手性风味物质对映体的分布提供参考依据,丰富人们对白酒中手性风味物质的认识。 展开更多
关键词 白酒 2-羟基-3-甲基丁酸乙酯 手性风味物质 对映体 感官特征
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