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新型硝基苯胺衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相的制备及评价 被引量:7
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作者 周仁丹 李来生 +2 位作者 程彪平 聂桂珍 张宏福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1152-1160,共9页
合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行... 合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行了表征.评价了新固定相的基本色谱性能,并将其用于β-受体阻滞剂和二氢黄烷酮类手性药物对映体的拆分.结果表明,14种β-受体阻滞剂和6种二氢黄烷酮类药物在NCDSP上均可实现手性分离,其中美托洛尔的分离度达到1.75,2'-羟基黄烷酮的分离度达到5.21,并且分析时间一般不超过20 min.通过与苯胺衍生化β-环糊精固定相(PCDSP)进行对比研究,探讨了新固定相的手性分离机理. 展开更多
关键词 高效液色谱法 β-环糊精sba-15固定 手性分离 β-受体阻滞剂 二氢黄烷酮 手性药物
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两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药 被引量:17
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作者 程彪平 李来生 +2 位作者 周仁丹 李良 张宏福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期872-880,共9页
以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP)... 以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP),它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂.在反相高效液相色谱模式下,以灭菌唑、烯唑醇、己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针,考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能.研究结果表明,2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力,所需分离时间较短(〈30 min),其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子(α)分别为1.29和1.28,分离度分别达到3.84和3.23.采用甲醇、乙腈和水组成的简单流动相,室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体.研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果,说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献.不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139~0.156和0.120~0.137μmol/m2,表明2种固定相的制备方法有较好的重现性.与涂覆型纤维素商品柱相比,新的脲基环糊精固定相性能更稳定,反相色谱实用性更强,且制备方法简便,成本较低,在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景. 展开更多
关键词 高效液色谱法 β-环糊精键合sba-15固定相 三唑类手性农药 手性分离 分离机理
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利用β-环糊精键合固定相分离纯化葛根素 被引量:22
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作者 贺湘凌 谭天伟 JANSON Jan-Christer 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2003年第6期610-613,共4页
使用β 环糊精(β CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键合固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β CD偶联烯丙基 SepharoseHP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1 21g/L。色谱分离时采用的流动相为10%... 使用β 环糊精(β CD)与琼脂糖凝胶偶联合成的几种新型键合固定相对葛根黄酮进行液相色谱分离纯化,分离效果最好的介质为聚β CD偶联烯丙基 SepharoseHP所得的固定相,该固定相湿凝胶的样品负载量达1 21g/L。色谱分离时采用的流动相为10%(体积分数)醋酸水溶液,葛根素的收率在97%以上时,其纯度高于93%。 展开更多
关键词 β-环糊精 固定 分离 纯化 葛根素 葛根 中药 有效成分
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几种手性醇在纤维素键合的SBA-15基手性固定相上的直接拆分 被引量:5
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作者 杜明霞 钱先华 +2 位作者 王利平 邵鑫 李文智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期902-907,共6页
在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定... 在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定相;采用常规和非常规的流动相模式,对一些芳香醇的消旋体进行了手性拆分.实验结果表明,所制备的SBA-15微球不仅分散性良好,具有规则的二维六方孔道结构,而且消除了微孔;所制备的键合手性固定相不仅固载手性选择剂的量大,而且经六甲基二硅胺烷封端后可有效改善拖尾现象,对实验选用的手性醇具有较高的拆分能力;与大孔硅胶为基质的同类纤维素键合手性固定相相比,该固定相对同种手性消旋体的分离因子明显提高. 展开更多
关键词 介孔sba-15二氧化硅微球 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 手性固定 手性分离
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2,6-二-O-戊基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能考察 被引量:3
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作者 刘立文 罗爱芹 +2 位作者 戴荣继 葛晓霞 杨少宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2004年第6期630-633,共4页
合成了2,6 二 O 戊基 β 环糊精键合硅胶固定相(PCDS)。利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征。以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一... 合成了2,6 二 O 戊基 β 环糊精键合硅胶固定相(PCDS)。利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应对其进行了表征。以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果,讨论了可能的分离机理。 展开更多
关键词 高效液色谱 2 6--O-戊基-β-环糊精 硅胶 固定 手性分离
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甘氨酸衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 被引量:8
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作者 冯钰锜 达世禄 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期224-228,共5页
β -环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与甘氨酸反应得到甘氨酸衍生化β -环糊精键合硅胶固定相( GCDS)。考察了 GCDS对位置异构体、丹磺酰化氨基酸异构体、苯丙酸类药物等的分离性能 ,研究了流动相中甲醇浓度、p
关键词 硅胶固定 β-环糊精 甘氨酸 HPLC
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新型β-希夫碱衍生化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成与色谱性能研究 被引量:3
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作者 方敏 周智明 罗爱芹 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第8期1443-1445,共3页
Two chiral stationary phases(BCDs and YBCDs) were prepared by bonding β-cyclodextrin derivative with α-Schiff base group from β-cyclodextrin monoaldehyde to the sillica gel via 3-glyci-{dyloxypropyltrimethoxysilane... Two chiral stationary phases(BCDs and YBCDs) were prepared by bonding β-cyclodextrin derivative with α-Schiff base group from β-cyclodextrin monoaldehyde to the sillica gel via 3-glyci-{dyloxypropyltrimethoxysilane} as a coupling agent. Using acetonitrile-TEAA as mobile phase, good enantiomeric resolutions were obtained for DL-aminoacide on BCDs and YBCDs, including Leucine, Threonine and Valine. It is also observed that the higher separation factor of threonine was at pH {7.11} for both of the column, and the optimal column temperatures of Leucine appeared at 30 ℃ or {40 ℃}, respectively for YBCDs and BCDs. 展开更多
关键词 希夫碱 β-环糊精 高效液色谱 固定
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2,4,6-三硝基苯酚衍生化β-环糊精键合硅胶液相色谱固定相的合成与评价 被引量:1
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作者 范毅 冯钰錡 达世禄 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期5-8,共4页
β_环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与2 ,4 ,6_三硝基苯酚(PA)反应得到2,4,6_三硝基苯酚衍生化 β_环糊精键合硅胶固定相 (PCDS) ;采用元素分析、漫反射傅里叶变换红外光谱等方法对其进行了表征 ;考察了PCDS对稠环芳烃、位置异构体、... β_环糊精键合硅胶经对甲苯磺酰化后 ,与2 ,4 ,6_三硝基苯酚(PA)反应得到2,4,6_三硝基苯酚衍生化 β_环糊精键合硅胶固定相 (PCDS) ;采用元素分析、漫反射傅里叶变换红外光谱等方法对其进行了表征 ;考察了PCDS对稠环芳烃、位置异构体、丹磺酰化氨基酸等物质的分离性能 ,并对其分离机理进行了初步探讨。 展开更多
关键词 高效液色谱 硅胶 固定 β-环糊精 2 4 6-三硝基苯酚 稠环芳烃 分离 丹磺酰化氨基酸
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3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相的合成及高效液相色谱中的手性分离研究 被引量:2
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作者 杨少宁 罗爱芹 侯爱军 《分析科学学报》 CAS CSCD 2008年第5期615-617,共3页
合成了3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并用红外光谱和X射线光电子能谱进行了表征。制备了相应的高效液相色谱柱,在高效液相色谱中,考察了该手性柱的柱效和对于一些位置异构体和对映异构体的手性分离能力。结果表明,该... 合成了3,5-二硝基苯甲酰化β-环糊精键合硅胶手性固定相,并用红外光谱和X射线光电子能谱进行了表征。制备了相应的高效液相色谱柱,在高效液相色谱中,考察了该手性柱的柱效和对于一些位置异构体和对映异构体的手性分离能力。结果表明,该固定相对于一些位置异构体和对映异构体具有较好的分离能力。 展开更多
关键词 3 5-二硝基苯甲酰化β-环糊精硅胶 高效液色谱 手性固定
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衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体 被引量:11
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作者 程彪平 李来生 +2 位作者 周仁丹 聂桂珍 张宏福 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1219-1224,共6页
以有序介孔材料( SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化... 以有序介孔材料( SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(90:10:2.5:3.0,v / v / v / v),流速为0.5 mL / min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在上述色谱条件下,阿替洛尔对映体的分离度为1.73,分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析,实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5-100 mg / L 范围内呈良好的线性关系(r 分别为0.9992和0.9989)。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60%-97.24%。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差( RSD)分别不大于0.92%和1.86%(n =5)。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高,自制环糊精手性柱可降低测试成本,在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 高效液色谱法 β-环糊精 sba-15 固定 β-受体阻滞剂 阿替洛尔 对映体含量测定 片剂
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