期刊文献+
共找到7篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
新型硝基苯胺衍生化β-环糊精键合SBA-15液相色谱手性固定相的制备及评价 被引量:7
1
作者 周仁丹 李来生 +2 位作者 程彪平 聂桂珍 张宏福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1152-1160,共9页
合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行... 合成了一种新型6-单硝基苯胺衍生化β-环糊精配体,将该手性配体键合到SBA-15有序介孔材料表面,制备了手性液相色谱固定相(NCDSP),采用红外光谱、元素分析、热重分析、质谱、扫描电子显微镜、透射电子显微镜和X射线衍射分析对其结构进行了表征.评价了新固定相的基本色谱性能,并将其用于β-受体阻滞剂和二氢黄烷酮类手性药物对映体的拆分.结果表明,14种β-受体阻滞剂和6种二氢黄烷酮类药物在NCDSP上均可实现手性分离,其中美托洛尔的分离度达到1.75,2'-羟基黄烷酮的分离度达到5.21,并且分析时间一般不超过20 min.通过与苯胺衍生化β-环糊精固定相(PCDSP)进行对比研究,探讨了新固定相的手性分离机理. 展开更多
关键词 高效液色谱法 β-环糊精类sba-15固定相 手性分离 β-受体阻滞剂 二氢黄烷酮 手性药物
在线阅读 下载PDF
两种β-环糊精单臂键合固定相液相色谱法拆分三唑类手性农药 被引量:17
2
作者 程彪平 李来生 +2 位作者 周仁丹 李良 张宏福 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第5期872-880,共9页
以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP)... 以有序介孔材料SBA-15为基质,β-环糊精和氨基β-环糊精为配体,通过环糊精端口的羟基和氨基与3-异氰酸丙基三乙氧基硅烷偶联剂上活泼的异氰酸酯基之间的加成反应,制备了2种不同单键合臂的β-环糊精修饰SBA-15手性固定相(CDSP和NCDSP),它们分别含有稳定的氨基甲酸酯基和脲基键合臂.在反相高效液相色谱模式下,以灭菌唑、烯唑醇、己唑醇和戊唑醇等10种常见的三唑类手性农药为探针,考察了CDSP和NCDSP的基本手性色谱性能.研究结果表明,2种新固定相对三唑类农药对映体均有较好的快速拆分能力,所需分离时间较短(〈30 min),其中灭菌唑和烯唑醇的选择性因子(α)分别为1.29和1.28,分离度分别达到3.84和3.23.采用甲醇、乙腈和水组成的简单流动相,室温下在CDSP和NCDSP上分别拆分了9种和8种三唑类手性农药对映体.研究发现拥有适当大小和手性碳连接羟基的三唑类农药在上述2种新固定相上有较好的拆分效果,说明固定相上的环糊精配体对溶质的包结、氢键和空间位阻等协同作用对空间手性识别有重要贡献.不同批次CDSP和NCDSP的键合量分别为0.139~0.156和0.120~0.137μmol/m2,表明2种固定相的制备方法有较好的重现性.与涂覆型纤维素商品柱相比,新的脲基环糊精固定相性能更稳定,反相色谱实用性更强,且制备方法简便,成本较低,在三唑类手性农药对映体残留量检测中具有良好的应用前景. 展开更多
关键词 高效液色谱法 β-环糊精键合sba-15固定 三唑手性农药 手性分离 分离机理
在线阅读 下载PDF
全烷基化β-环糊精混合固定相上一些取代苯类手性化合物的气相色谱分离研究 被引量:6
3
作者 朱小波 陈福良 尹明明 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期409-413,共5页
将全甲基-β-环糊精分别与全乙基-β-环糊精、全丁基-β-环糊精和全戊基-β-环糊精混合作为气相色谱固定相,并以全甲基-β-环糊精单一固定相作为对照,测试了这4根毛细管柱的柱效、极性和手性分离性能,探讨了固定相和溶质的结构和性质对... 将全甲基-β-环糊精分别与全乙基-β-环糊精、全丁基-β-环糊精和全戊基-β-环糊精混合作为气相色谱固定相,并以全甲基-β-环糊精单一固定相作为对照,测试了这4根毛细管柱的柱效、极性和手性分离性能,探讨了固定相和溶质的结构和性质对手性分离结果的影响。结果表明:4根毛细管柱在100℃时的麦氏常数平均值分别为180.5、163.3、149.9和146.6,表明随着与全甲基-β-环糊精混涂的环糊精的烷基链长加长,固定相的极性逐渐降低;16种含苯环的手性化合物在这4根柱上均得到了较好地分离,但随着固定相的极性减弱,其手性分离能力减小;溶质分子中取代基的位置、碳链长度和结构对分离结果具有一定的影响。 展开更多
关键词 全烷基化β-环糊精 混合固定 取代苯手性化合物 色谱
在线阅读 下载PDF
衍生化β-环糊精手性固定相液相色谱拆分和测定药片中的阿替洛尔对映体 被引量:11
4
作者 程彪平 李来生 +2 位作者 周仁丹 聂桂珍 张宏福 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第11期1219-1224,共6页
以有序介孔材料( SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化... 以有序介孔材料( SBA-15)为基质,制备了一种二硝基苯醚化β-环糊精键合 SBA-15液相色谱手性固定相(NESP)。优化了流动相和温度等色谱条件,在极性有机溶剂模式下,采用实验室自制的手性柱,实现了阿替洛尔对映体的快速拆分。优化的流动相组成为乙腈/甲醇/冰醋酸/三乙胺(90:10:2.5:3.0,v / v / v / v),流速为0.5 mL / min,柱温为20℃,检测波长为275 nm。在上述色谱条件下,阿替洛尔对映体的分离度为1.73,分析时间约为20 min。阿替洛尔药片经甲醇提取并直接进样分析,实现了阿替洛尔片剂中对映体含量的测定。阿替洛尔的两对映体的质量浓度在2.5-100 mg / L 范围内呈良好的线性关系(r 分别为0.9992和0.9989)。采用标准添加法测得两对映体在片剂中的回收率为94.60%-97.24%。样品测定结果的日内和日间相对标准偏差( RSD)分别不大于0.92%和1.86%(n =5)。按3倍信噪比确定出最小检测质量浓度为0.2 mg / L。该方法简便、选择性好、回收率较高,自制环糊精手性柱可降低测试成本,在手性药物的快速质量监测和药代动力学研究中具有良好的应用前景。 展开更多
关键词 高效液色谱法 β-环糊精键合 sba-15 固定 β-受体阻滞剂 阿替洛尔 对映体含量测定 片剂
在线阅读 下载PDF
衍生化β-环糊精手性固定相高效液相色谱法拆分米那普仑对映体及其分离机制 被引量:10
5
作者 郑振 陈秀娟 +3 位作者 赵亮 李武宏 洪战英 柴逸峰 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2017年第3期286-290,共5页
建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-... 建立了新型抗抑郁药米那普仑在环糊精手性固定相上的高效液相色谱拆分方法。在反相色谱条件下采用未衍生化β-环糊精(Cyclobond I 2000)、乙酰基-β-环糊精(AC-β-CD)、2,3-二甲基-β-环糊精(DM-β-CD)、3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯-β-环糊精(DMP-β-CD)4种手性柱分离米那普仑对映体。考察了固定相、流动相比例、pH、流速和柱温对拆分的影响。利用分子对接和结合能计算方法,研究米那普仑分子与AC-β-CD的对接过程,探讨其可能的分离机制。优化后的拆分条件如下:固定相为乙酰基-β-环糊精手性柱Astec CYCLOBONDTMI 2000 AC(25 cm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%(体积分数)pH 5.0醋酸三乙胺溶液(TEAA)(5∶95,v/v),流速为0.4mL/min,柱温为25℃,检测波长为220 nm。在此条件下,米那普仑对映体获得快速拆分,分离度(Rs)为1.74,理论塔板数为10 125。分子模拟结果表明引起手性识别的作用力主要是环糊精衍生化的乙酰基导致的氢键作用差异。该方法快速、高效、重现性好。 展开更多
关键词 高效液色谱法 6-环糊精手性固定 米那普仑 手性拆分 分离机制
在线阅读 下载PDF
几种手性醇在纤维素键合的SBA-15基手性固定相上的直接拆分 被引量:5
6
作者 杜明霞 钱先华 +2 位作者 王利平 邵鑫 李文智 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2012年第5期902-907,共6页
在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定... 在强酸性条件下,以三嵌段聚醚P123为模板,合成了孔径大且粒径均匀的SBA-15介孔二氧化硅微球.将含有少量三乙氧硅丙基氨基甲酸酯残基的纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)通过分子间缩聚作用固载到氨丙基化的SBA-15微球上,制得手性固定相;采用常规和非常规的流动相模式,对一些芳香醇的消旋体进行了手性拆分.实验结果表明,所制备的SBA-15微球不仅分散性良好,具有规则的二维六方孔道结构,而且消除了微孔;所制备的键合手性固定相不仅固载手性选择剂的量大,而且经六甲基二硅胺烷封端后可有效改善拖尾现象,对实验选用的手性醇具有较高的拆分能力;与大孔硅胶为基质的同类纤维素键合手性固定相相比,该固定相对同种手性消旋体的分离因子明显提高. 展开更多
关键词 介孔sba-15二氧化硅微球 纤维素-三(3 5-二甲基苯基氨基甲酸酯) 键合手性固定 手性分离
在线阅读 下载PDF
不同气相色谱固定相对酚类和苯系物的分离 被引量:13
7
作者 张月琴 吴淑琪 +2 位作者 涂圣军 史雪岩 傅若农 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2002年第2期61-63,共3页
选择一种最佳的分析酚类和苯系物的毛细管气相色谱固定相 ,比较不同色谱固定相对酚类和苯系物的分离特性 ;结果发现用环糊精接枝聚硅氧烷作气相色谱固定相可同时分析酚类和苯系物 ;自制的环糊精毛细管柱有独特的位置异构体分离能力 ,经... 选择一种最佳的分析酚类和苯系物的毛细管气相色谱固定相 ,比较不同色谱固定相对酚类和苯系物的分离特性 ;结果发现用环糊精接枝聚硅氧烷作气相色谱固定相可同时分析酚类和苯系物 ;自制的环糊精毛细管柱有独特的位置异构体分离能力 ,经济 ,实用 ,适用于当前环境污染物的分析。 展开更多
关键词 色谱 苯系物 β-环糊精 接枝聚硅氧烷 分离 固定 环境污染物 分析
在线阅读 下载PDF
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部