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基于游离氨基酸呈味分析结合SPME-GC-MS探究不同干燥方式对豆豉风味的影响
1
作者 侯智勇 张浩 +4 位作者 易宇文 王林 杨静 胡佳莉 张静茹 《中国调味品》 北大核心 2025年第8期116-124,共9页
为探究干燥方式对豆豉风味的影响,寻求预制豆豉粉的最佳干燥方式,通过游离氨基酸、固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)与电子鼻(E-nose)技术检测4种豆豉... 为探究干燥方式对豆豉风味的影响,寻求预制豆豉粉的最佳干燥方式,通过游离氨基酸、固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术(solid-phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry,SPME-GC-MS)与电子鼻(E-nose)技术检测4种豆豉粉干燥后的氨基酸、化合物变化。游离氨基酸检测结果表明精氨酸、谷氨酸、缬氨酸、丙氨酸使豆豉呈现苦味、鲜味、甜味、酸味,是主要的呈味氨基酸。采用SPME-GC-MS共检出50种化合物,醛类10种、醇类8种、酯类6种、烯类7种、烷类3种、酮类3种、酸类3种、硫醚类5种、苯酚类5种;豆豉粉主要由酯类(27.79%~42.97%)、烷类(23.51%~28.06%)和醛类(10.03%~22.49%)构成。气味活度值确认3-甲基丁醛是对风味影响最大的关键化合物,邻-异丙基苯、庚醛、壬醛、苯甲醛、正戊烯、氯甲烷、2,3-戊二酮、羰基硫、茴香脑、四甲基吡嗪、甲苯是对香气有贡献的化合物。研究发现真空冷冻干燥和冷冻干燥对氨基酸的鲜味有较大影响,不同干燥方式的传热条件及其他环境因素可能影响化合物含量变化。该研究结果对豆豉粉深加工中风味形成具有参考和指导作用。 展开更多
关键词 预制豆豉粉 干燥方式 游离氨基酸 固相微萃取-气相色谱-质谱联用技术 电子鼻
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3种氨基酸对模型葡萄酒溶液中锦葵素-3-O-葡萄糖苷辅色作用研究
2
作者 王静 刘晓蕊 +1 位作者 吴静 李茹一 《食品与发酵工业》 北大核心 2025年第9期196-203,共8页
为探究芳香族氨基酸对花色苷颜色稳定性的影响,研究了3种氨基酸(L-苯丙氨酸、L-色氨酸和L-酪氨酸)与锦葵素-3-O-葡萄糖苷在红葡萄酒模型溶液中的辅色作用,以辅色效果和反应热力学参数为指标筛选最佳的辅色剂,并借助红外光谱、分子对接... 为探究芳香族氨基酸对花色苷颜色稳定性的影响,研究了3种氨基酸(L-苯丙氨酸、L-色氨酸和L-酪氨酸)与锦葵素-3-O-葡萄糖苷在红葡萄酒模型溶液中的辅色作用,以辅色效果和反应热力学参数为指标筛选最佳的辅色剂,并借助红外光谱、分子对接和分子动力学模拟分析其相互作用机制。结果表明,在最高物质的量比为1∶100时色氨酸辅色效果最佳(λ_(max)提高了46.19%),并且ΔG°<0,为自发放热反应。傅里叶红外光谱、分子对接和分子动力学模拟结果表明,L-色氨酸可通过氢键和范德华力与锦葵素-3-O-葡萄糖苷相互作用,是提高氨基酸-锦葵素-3-O-葡萄糖苷复合物稳定性的主要驱动力。因此,在实际应用中可通过添加L-色氨酸用作辅色剂提高锦葵素-3-O-葡萄糖苷的稳定性。 展开更多
关键词 模拟葡萄酒 锦葵素-3-O-葡萄糖苷 氨基酸 分子对接 分子动力学
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超高效液相色谱-串联质谱法测定功能食品中天然氨基酸的含量 被引量：1
3
作者 王奕婷 罗艳 李杰 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第5期506-516,共11页
乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;... 乳粉、米粉样品经0.1%(体积分数,下同)甲酸溶液提取,加入乙腈去除蛋白质,正己烷去除脂肪等基质,所得溶液用0.1%甲酸溶液稀释10倍后用孔径0.22μm聚四氟乙烯针式过滤器(Pall)过滤,滤液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定;功能饮料样品直接用0.1%甲酸溶液稀释1 000倍后采用UHPLC-MS/MS测定。在色谱分析中,采用ACQUITY UPLC?HSS T3色谱柱作为固定相,不同体积比的0.1%甲酸溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液的混合溶液进行梯度洗脱;在质谱分析中,采用电喷雾离子源正离子模式电离,多反应监测模式检测,外标法定量。结果表明,甘氨酸和其余19种氨基酸的质量浓度分别在5~50 mg·L^(-1)和0.05~0.5 mg·L^(-1)内和定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为7.50 mg·kg^(-1)和0.006 00~0.300 mg·kg^(-1)。以2种乳粉、1种米粉和3种功能饮料样品为基质进行3个浓度水平的加标回收试验,回收率为78.4%~136%,测定值的相对标准偏差(n=6)为0.10%~14%。方法用于4种乳粉、1种米粉和3种功能饮料的分析,均未检出半胱氨酸,其余氨基酸均有不同程度检出。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 天然氨基酸 功能食品
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基于四极杆-线形离子阱串联质谱研究髓母细胞瘤氨基酸生物标志物定量分析方法
4
作者 刘粮泽 时正媛 +8 位作者 屈子裕 易可可 刘文科 张谛 叶子弘 戴新华 方向 谢洁 江游 《质谱学报》 北大核心 2025年第4期430-439,共10页
本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺... 本研究基于自主研制的QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱液相色谱-质谱联用仪,建立了血浆中髓母细胞瘤氨基酸生物标志物(亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸)的准确定量分析方法。采用异丙醇沉淀血浆样品蛋白,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚胺基甲酸酯(AQC)对上清液进行氨基酸衍生化后,使用QLIT-6610MD四极杆-线形离子阱串联质谱仪进行定量检测。采用同位素内标法对亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸进行定量分析,在1~400μmol/L浓度范围内的线性关系良好,相关系数(R^(2))分别为0.9964、0.9935、0.9995,定量限为1μmol/L,质控品精密度均小于15%,准确度均在±14%范围内;采用外标法对胱氨酸进行定量分析,定量限为1μmol/L,在1~400μmol/L浓度范围内的R^(2)≥0.9979,质控品精密度在1.2%~11.6%之间,准确度在-7.4%~10.8%范围内。使用QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+两台液相色谱-质谱联用仪测定60例临床血浆样本,其中,亮氨酸、苯丙氨酸、酪氨酸、胱氨酸含量分别为17.16~127.06、13.21~57.89、11.14~60.97、4.70~22.97μmol/L。采用Pearson系数分析数据相关性,QLIT-6610MD和AB QTRAP 6500+之间的相关系数(R)≥0.996,两者呈显著正相关(P<0.01);采用Bland-Altman分析数据一致性,数据界外点数百分比均≤10%,表明数据一致性良好。该方法能够满足临床实际监测的需求。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS) 四极杆-线形离子阱质谱 生物标志物 髓母细胞瘤 氨基酸
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人尿中氟胺酮代谢物气相色谱-质谱分析及其质谱特征
5
作者 张芳 张迪 +6 位作者 罗轩 黄克建 刘晓锋 杨宁 罗秋莲 李骏波 容创华 《广西大学学报(自然科学版)》 北大核心 2025年第1期200-212,共13页
利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分... 利用顶空吸附结合固相微萃取技术对10例疑似吸食氟胺酮人员尿样中的氟胺酮(2-fluorodeschloroketamine,2-FDCK)及其代谢物进行富集,并采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对尿样中2-FDCK代谢物进行鉴定。从中鉴定出4类共6个2-FDCK代谢物,分别为去甲氟胺酮、去甲去氢氟胺酮、2个去甲加氢氟胺酮和2个加氢氟胺酮。在此基础上,对GC-MS分析时获取的2-FDCK及其代谢物在电子电离(EI)和化学电离(CI)2种离子源下的质谱数据进行全面解析,给出主要碎片离子的裂解途径。结果表明:在EI源下,2-FDCK及其代谢物的裂解均围绕环己酮基展开,先后发生脱CO和脱酰基自由基裂解。而在CI源下,2-FDCK及其代谢物结构中的氮和氧原子均可以获得质子,生成2种准分子离子,前者以脱氨(甲胺)开始其断裂过程,后者则以脱水引发后续的各种裂解。对2-FDCK及其代谢物在CI和EI源下质谱裂解的研究,有助于对未来可能出现的氯胺酮类NPS及其代谢物的筛查及结构推断,实现对已知氯胺酮类NPS及其代谢物的快速定性以及对氯胺酮类NPS的预测和预警。 展开更多
关键词 氟胺酮 代谢物 固相微萃取 气相色谱-质谱 质谱裂解
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基于HPLC-MS/MS的2种乙酰氨基阿维菌素注射剂在兔体内的药代动力学对比研究
6
作者 张贺超 张振东 +4 位作者 刘希望 杨亚军 李世宏 秦哲 李剑勇 《中国畜牧兽医》 北大核心 2025年第5期2295-2304,共10页
【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂... 【目的】建立兔血浆中乙酰氨基阿维菌素(EPR)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法,比较2种EPR注射剂在商品兔体内的药代动力学,为后续制剂开发提供支持。【方法】将12只健康新西兰商品兔,雌雄各半,分为参比制剂(市售EPR注射剂)组和受试制剂(自研EPR缓释注射剂)组,皮下注射相同剂量的2种制剂,于不同时间点采集血液样本,以莫西菌素为内标,采用HPLC-MS/MS法检测EPR的浓度,并对所建立的方法进行特异性、检测限和定量限、标准曲线、准确度和精密度、基质效应、稳定性考察,以软件Phoenix WinNonlin对实际的采样时间-血药浓度数据进行权重为1/Y的非房室分析,求得2种制剂在兔体内的药代动力学参数。【结果】建立的HPLC-MS/MS分析方法检测限和定量限分别为0.5和1 ng/mL;标准曲线在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,且相关系数(R^(2))>0.99;高、中、低及定量限4个浓度的批内和批间准确度在93.70%~107.73%范围内,批内和批间相对标准差(RSD)均<15%。参比制剂和受试制剂中EPR达峰时间(T_(max))分别为(0.39±0.09)和(0.22±0.04)d;峰浓度(C_(max))分别为(112.82±29.40)和(30.86±5.11)ng/mL;半衰期(t_(1/2))分别为(7.14±0.58)和(22.15±1.22)d;药时曲线下面积(AUC_(0→∞))分别为(420.55±21.74)和(300.65±13.62)ng·d/mL;平均滞留时间(MRT)分别为(3.74±0.80)和(41.62±9.04)d。【结论】本研究建立的HPLC-MS/MS分析方法灵敏度和准确度高,稳定可靠,可用于兔血浆中EPR的检测。2种制剂在吸收速率、吸收程度及消除速率方面具有明显差异,与参比制剂相比,受试制剂能显著延长商品兔血浆中EPR存在的时间。 展开更多
关键词 乙酰氨基阿维菌素 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS) 药代动力学 缓释注射剂
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高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒大豆中硒代氨基酸的含量 被引量：4
7
作者 卢鑫 张琳 +1 位作者 王铁良 周晓华 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期288-293,共6页
取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)... 取0.1 g脱脂后富硒大豆样品于离心管中,用5 mL pH 7.5的130 mmol·L^(-1)三(羟甲基)氨基甲烷-盐酸缓冲液超声振荡30 min,用15 mg链霉蛋白酶于37℃振荡酶解5 h,离心后取上清液,过0.22μm尼龙有机滤膜。滤液中的硒代半胱氨酸(SeCys)、硒代蛋氨酸(SeMet)、甲基硒代半胱氨酸(MeSeCys)在Agela MP-C_(18)色谱柱上分离,以含2%(体积分数)甲醇和0.5 mmol·L^(-1)四丁基溴化铵的40 mmol·L^(-1)磷酸氢二铵溶液(pH 7.0)进行等度洗脱,并采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定3种硒代氨基酸的含量。结果表明,3种硒代氨基酸在7 min内可以实现基线分离,标准曲线的线性范围均为5~100μg·L^(-1),检出限依次为0.086,0.075,0.047 mg·kg^(-1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为85.5%~103%,测定值的相对标准偏差(n=7)不大于3.0%。方法用于分析富硒大豆中的硒代氨基酸,大豆中硒赋存形态多为SeMet,含量占总硒量的85.5%~94.5%。 展开更多
关键词 高效液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法(HPLC-HG-AFS) 硒 大豆 硒代氨基酸 硒形态
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固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法测定水体中18种氨基酸
8
作者 梁锦汉 刘则华 +1 位作者 刘婉琼 董燕珊 《质谱学报》 北大核心 2025年第2期242-253,I0006,共13页
在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重... 在自来水消毒过程中,氨基酸可以与氯、氯胺等消毒剂发生反应,生成具有生物毒性和异味的消毒副产物,需要特别关注。然而,水体中的氨基酸浓度较低,这给检测提出了极高的要求。为此,本研究建立了一种基于固相萃取-超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱测定水体中18种氨基酸的方法,并对样品前处理条件和仪器条件进行优化。优化后的最适水样pH 2.8、淋洗液为甲醇-乙酸溶液(1:9,V/V),洗脱液为氨水-甲醇溶液(1:9,V/V),流动相为0.2%甲酸水溶液和含0.2%甲酸的甲醇-乙腈溶液(1:9,V/V)。结果表明,18种氨基酸标准曲线的线性关系良好,相关系数(R^(2))大于0.9913,检出限和定量限分别为0.06~0.23 nmol/L和0.19~0.76 nmol/L,回收率在60.1%~123.2%之间,相对标准偏差为1.7%~18.7%,日间和日内精密度分别为3.7%~7.0%和3.3%~7.1%。采用本方法测定华南地区某自来水厂源水,氨基酸总浓度为300~500 nmol/L,其中,丙氨酸、缬氨酸、天冬氨酸和天冬酰胺的浓度水平占比较高。 展开更多
关键词 固相萃取 氨基酸 定量分析 含氮有机物前体 超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)
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液相色谱-质谱法测定蔬菜中氟虫腈及代谢物残留与氟虫腈砜的来源探究
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作者 黄江鹏 孙雯雯 +2 位作者 陈少敏 陈慧冰 吴海军 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期342-348,共7页
建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,... 建立了液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜中氟虫腈及代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈硫醚残留的方法。样品经乙腈提取后稀释,过微孔滤膜后,在多反应监测模式下进行检测。结果表明:4种目标组分的线性范围为1~100μg/L,相关系数均大于0.998,回收率为96.0%~117%,相对标准偏差为1.7%~5.3%,定量下限为0.005 mg/kg。该方法操作简便,回收率和重复性良好。使用该方法测定抽样蔬菜样品,检出氟虫腈砜残留,但未检出氟虫腈。针对检测出的氟虫腈砜进行了深入调查和来源研究,采用气相色谱-质谱法测定农户施用的农药,发现农药中添加氟虫腈砜。 展开更多
关键词 液相色谱-串联质谱法 气相色谱-质谱法 蔬菜 农药残留 氟虫腈及代谢物
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高效低能耗氨基酸盐水溶液固-液相变吸收剂捕集CO_(2)性能探究
10
作者 顾永正 李晓辉 +2 位作者 高歌 李小姗 熊卓 《低碳化学与化工》 北大核心 2025年第4期122-130,共9页
利用传统有机胺水溶液捕集CO_(2)的再生能耗较高,制约了其在CO_(2)捕集领域的广泛应用。为降低吸收剂的再生能耗,提出了一种高效低能耗氨基酸盐水溶液固-液相变吸收剂。制备了不同浓度的L-苏氨酸钾溶液(PL-T)作为固-液相变吸收剂,研究了... 利用传统有机胺水溶液捕集CO_(2)的再生能耗较高,制约了其在CO_(2)捕集领域的广泛应用。为降低吸收剂的再生能耗,提出了一种高效低能耗氨基酸盐水溶液固-液相变吸收剂。制备了不同浓度的L-苏氨酸钾溶液(PL-T)作为固-液相变吸收剂,研究了其CO_(2)吸收、解吸过程,并对吸收、解吸速率,以及反应热、显热等进行了评价。结果表明,在吸收、解吸温度分别为313 K、363 K下,当PL-T浓度为4 mol/L时,吸收、解吸速率均达到最大值,分别为2.20×10^(-5)mol/s、1.43×10^(-4)mol/s。在313 K下,5 mol/L PL-T与CO_(2)的反应热为-80.94 kJ/mol,其绝对值小于5 mol/L单乙醇胺溶液对应值(-88.22 kJ/mol),因此解吸能耗更低;当只解吸5 mol/L PL-T的固相沉淀物时,其显热可较5 mol/L MEA降低51.4%。 展开更多
关键词 CO_(2)捕集 固-液相变吸收剂 氨基酸盐 再生能耗 反应热 显热
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超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鱼肉中23种全氟和多氟烷基物质的含量
11
作者 邹淼 冯静 +1 位作者 韩晓鸥 华正罡 《理化检验(化学分册)》 北大核心 2025年第3期264-271,共8页
现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标... 现有全氟和多氟烷基物质(PFASs)的测定方法缺乏对新型PFASs的关注,且难以满足多种PFASs同时测定的要求,尤其是长链化合物回收率低,为了解决上述问题,提出了题示方法。取鱼肉样品2.000 g,加入100μg·L^(−1)13种PFASs混合同位素内标溶液20μL和水2.0 mL,混匀,再加入10.0 mL含1%(体积分数)甲酸的乙腈溶液,涡旋振荡30 min,离心10 min,取上清液,经通过式Anavo HMR-Lipid固相萃取柱净化,所得净化溶液于40℃用氮气吹干,用0.4 mL甲醇复溶,涡旋混匀,离心5 min后,取上清液采用超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)同时测定其中23种PFASs[其中包括6∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(6/2F-53B)和8∶2氯代多氟烷基醚磺酸盐(8/2F-53B)两种新型PFASs]的含量。以Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱为固定相,以不同体积比的甲醇-2 mmol·L^(−1)甲酸铵溶液的混合溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾离子源负离子模式扫描,同位素内标法定量。结果表明,23种PFASs标准曲线的线性范围均为0.2~50.0μg·L^(−1),检出限为0.01~0.02μg·kg^(−1)。按照标准加入法进行回收试验,回收率为75.8%~110%,测定值的相对标准偏差(n=6)均小于7.0%。方法用于实际鱼肉样品分析,PFASs的检出总量为0.039~1.310μg·kg^(−1)。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS) 全氟和多氟烷基物质 鱼肉
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超声辅助萃取-凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱检测食用鱼肉中12种卤代有机污染物 被引量：2
12
作者 祝亦哲 郑锐芬 +4 位作者 樊子昊 刘灵 叶靖瑶 王凯 唐才明 《色谱》 CAS 北大核心 2025年第1期68-77,共10页
卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可... 卤代有机污染物(HOPs)因具有持久性、生物积累性、毒性等而广受关注。本研究应用超声辅助萃取和凝胶渗透色谱净化结合超高效液相色谱-高分辨质谱,建立了同时检测常见食用鱼肉中12种HOPs的方法。根据HOPs特性和鱼肉样品特点选择高效、可靠的前处理方法,优化了萃取净化方法和色谱-质谱参数。鱼肉通过甲醇-乙腈(1∶1,v/v)混合溶剂提取,低温高速离心,上清液经氮吹浓缩后转溶于乙酸乙酯-环己烷(1∶1,v/v)混合溶剂,过滤后由凝胶渗透色谱净化,洗脱液经氮吹浓缩后复溶,进样分析。液相色谱流动相为含2 mmol/L乙酸铵的水溶液和乙腈,通过梯度洗脱,离子源为电喷雾电离源,负离子模式,质谱数据采集方式为全扫描和数据依赖采集,同位素内标法定量。结果显示,12种HOPs均具有良好的线性关系,定量限为0.5 ng/g。以混合鱼肉为基质,在4、40和400 ng/g加标水平下,12种HOPs的加标回收率为67.6%~133.8%,RSD为0.5%~15.6%。应用本方法对27份实际鱼肉样品进行检测,发现鱼肉中均含有HOPs,含量为未检出~4.52 ng/g。该方法灵敏度好,准确度高,可作为鱼肉中HOPs的高通量筛查和定量检测方法。 展开更多
关键词 凝胶渗透色谱 超高效液相色谱-高分辨质谱 卤代有机污染物 食用鱼肉
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湿热处理对红芸豆γ-氨基丁酸积累、多酚含量和抗氧化活性的影响 被引量：1
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作者 张思琪 周素梅 +2 位作者 侯殿志 崔亚君 王立 《食品与机械》 北大核心 2025年第5期127-134,共8页
[目的]探究湿热处理对不同品种红芸豆γ-氨基丁酸(GABA)含量的影响,筛选出GABA富集能力最强的红芸豆品种。同时,关注湿热处理后红芸豆酚类含量和抗氧化活性的变化。[方法]通过高效液相色谱法测定湿热处理前后红芸豆中GABA的含量,并将GAB... [目的]探究湿热处理对不同品种红芸豆γ-氨基丁酸(GABA)含量的影响,筛选出GABA富集能力最强的红芸豆品种。同时,关注湿热处理后红芸豆酚类含量和抗氧化活性的变化。[方法]通过高效液相色谱法测定湿热处理前后红芸豆中GABA的含量,并将GABA积累量与红芸豆中的游离氨基酸含量和GABA关键代谢酶活性进行相关性分析。[结果]经湿热处理后,12种红芸豆的GABA含量均得到不同程度的提升,平均含量增加了34.91倍。其中,品金芸3号的GABA含量(108.25 mg/100 g)最高,品金芸1号的GABA含量(64.25 mg/100 g)最低。从GABA支路来看,红芸豆谷氨酸的含量明显降低(P<0.05),谷氨酸脱羧酶(glutamic acid decarboxylase,GAD)的活性明显升高(P<0.05),二者与GABA的积累量显著相关(P<0.05)。在多胺降解途径方面,多胺氧化酶(polyamineoxidase,PAO)和二胺氧化酶(diamine oxidase,DAO)的活性明显升高(P<0.05),但与GABA的积累量无明显相关性。[结论]湿热处理下,红芸豆中GABA的积累主要归因于GABA支路。此外,湿热处理可显著提高红芸豆的总酚含量和抗氧化活性,但是黄酮类物质含量则轻微下降。 展开更多
关键词 红芸豆 湿热处理 Γ-氨基丁酸 游离氨基酸 代谢酶 总酚 抗氧化活性
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柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量及营养价值评价 被引量：9
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作者 史娟兰 奉容 +2 位作者 高伟城 何丽珊 王小平 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第12期308-318,共11页
建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.... 建立柱前衍生-高效液相色谱法测定巴戟天中氨基酸含量,采用氨基酸比值系数法评价其营养价值。采用盐酸水解法制得巴戟天氨基酸供试品溶液,以异硫氰酸苯酯和三乙胺为柱前衍生化试剂,采用高效液相色谱法,使用Ultimate Amino Acid色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)以0.1 mol/L无水乙酸钠-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长为254 nm,测定氨基酸含量;通过氨基酸比值、氨基酸比值系数、氨基酸比值系数分等评价其营养价值,并采用系统聚类和主成分分析对其进行分类分析。结果表明,15种氨基酸线性关系良好,相关系数r≥0.9996。16份巴戟天氨基酸总含量为17.87~102.15 mg/g,均检测到15种氨基酸,其中包含6种必需氨基酸,占总氨基酸含量的14.15%~32.06%;8种药用氨基酸,占总氨基酸含量的45.20%~56.31%。限制氨基酸为苏氨酸和亮氨酸,氨基酸比值系数分为33.87~61.31。不同巴戟天样品氨基酸组成相关性显著;主成分分析提取2个主成分,累计方差贡献率为97.085%,可将16批巴戟天分为三类。该实验测定方法简单有效,可同时分离测定15种氨基酸,精密度与重复性良好,有较高的药用价值,可为巴戟天的品质分析和资源开发利用提供参考。 展开更多
关键词 巴戟天 柱前衍生-高效液相色谱法 氨基酸 营养价值评价 系统聚类分析 主成分分析
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4-甲氧基-2-羟基二苯甲酮导致斑马鱼生殖毒性及其跨代影响
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作者 吴小凤 周晨宇 +6 位作者 刘甲 王静 连祎璘 鲁艺可 李勋 王玲 梁勇 《生态毒理学报》 北大核心 2025年第4期193-203,共11页
4-甲氧基-2-羟基二苯甲酮(2-hydroxy-4-methoxybenzophenone,BP-3)是一种用于防止光降解的紫外吸收剂,广泛分布于水环境中并被证明有内分泌干扰效应。将两性斑马鱼连续14 d暴露于低浓度的BP-3,观察了暴露后亲代F0性腺损伤情况及F1代培养... 4-甲氧基-2-羟基二苯甲酮(2-hydroxy-4-methoxybenzophenone,BP-3)是一种用于防止光降解的紫外吸收剂,广泛分布于水环境中并被证明有内分泌干扰效应。将两性斑马鱼连续14 d暴露于低浓度的BP-3,观察了暴露后亲代F0性腺损伤情况及F1代培养至60 dpf内的各项表型指标。结果显示,BP-3暴露后F0代雌鱼雌二醇(E2)激素水平上升,卵泡刺激素(FSH)、促黄体生成素(LH)激素水平下降,雄鱼睾酮(T)的激素水平下降;BP-3导致雌雄鱼性腺皆出现病理学损伤,雌鱼产卵量、子代受精率及雄鱼精子活力下降,表明BP-3对亲鱼生殖力产生显著影响。此外,BP-3暴露后产生的F1代在发育早期心跳速率显著下降,60 dpf时性腺发育和分化出现异常,同时下丘脑-垂体-性腺(hypothalamic-pituitary-gonadal,HPG)轴上与内分泌、性腺发育相关的基因表达水平受到影响,表明BP-3可能跨代影响斑马鱼后代的性腺正常功能。因此,BP-3暴露会造成F0代性腺损伤及繁殖能力下降,影响F1代的健康结局,同时BP-3对生殖系统及内分泌稳态的负面影响会跨代传递至F1代,其生殖健康效应需引起更多关注。 展开更多
关键词 4-甲氧基-2-羟基二苯甲酮 斑马鱼 生殖毒性 跨代毒性 有机紫外吸收剂
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基于年龄-龄期两性生命表分析高效氯氟氰菊酯对桃蛀螟的亚致死效应
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作者 李凯 李振 +3 位作者 汪晓龙 席玉强 李振亚 尹新明 《昆虫学报》 北大核心 2025年第8期1094-1104,共11页
【目的】本研究旨在探究高效氯氟氰菊酯对桃蛀螟Conogethes punctiferalis的亚致死效应,为指导田间科学使用高效氯氟氰菊酯防治桃蛀螟提供理论基础。【方法】采用药膜法测定高效氯氟氰菊酯对桃蛀螟3日龄成虫48 h的毒力;用亚致死浓度(LC_... 【目的】本研究旨在探究高效氯氟氰菊酯对桃蛀螟Conogethes punctiferalis的亚致死效应,为指导田间科学使用高效氯氟氰菊酯防治桃蛀螟提供理论基础。【方法】采用药膜法测定高效氯氟氰菊酯对桃蛀螟3日龄成虫48 h的毒力;用亚致死浓度(LC_(1),LC_(5)和LC_(10)浓度)高效氯氟氰菊酯处理3日龄桃蛀螟成虫,观察统计F_(0)代桃蛀螟成虫寿命、繁殖力和存活率以及F_(1)代桃蛀螟幼虫和蛹历期、繁殖力、孵化率、化蛹率和羽化率,并且组建F_(1)代年龄-龄期两性生命表。【结果】在处理48 h内,高效氯氟氰菊酯对桃蛀螟3日龄成虫的LC_(1),LC_(5)和LC_(10)值分别为0.233,0.601和0.995 mg/L。LC_(1),LC_(5)和LC_(10)浓度高效氯氟氰菊酯处理桃蛀螟3日龄成虫后,F_(0)代成虫平均单雌产卵量分别减少了5.56%,24.55%和51.06%。与对照组(丙酮处理)相比,LC_(10)浓度高效氯氟氰菊酯处理3日龄成虫后F_(0)代桃蛀螟成虫寿命显著缩短了1.60 d,产卵期显著缩短了1.29 d。F_(1)代种群结果表明,与对照组相比,LC_(1),LC_(5)和LC_(10)浓度高效氯氟氰菊酯处理组卵期存活率分别降低了8.70%,13.75%和30.38%,平均单雌产卵量分别减少了38.05%,30.75%和24.84%,蛹期存活率分别降低了2.70%,13.87%和27.68%。此外,与对照组相比,LC_(1),LC_(5)和LC_(10)浓度高效氯氟氰菊酯处理组F_(1)代桃蛀螟特定年龄生殖力(f_(x))曲线峰值分别降低了39.76%,34.68%和39.56%,F_(1)代桃蛀螟产卵前期、雌虫特定年龄繁殖力曲线的峰值、内禀增长率(r)、周限增长率(λ)和净繁殖率(R_(0))均显著降低。【结论】亚致死浓度高效氯氟氰菊酯处理显著降低F_(0)代桃蛀螟的寿命和繁殖力,同时显著降低F_(1)代的产卵量,抑制种群增长。本研究结果为科学使用高效氯氟氰菊酯防治桃蛀螟提供理论依据。 展开更多
关键词 桃蛀螟 高效氯氟氰菊酯 亚致死效应 年龄-龄期两性生命表 繁殖力
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紫苏籽油中α-亚麻酸的药代动力学研究及其肝脏保护作用研究
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作者 陈雪梅 唐晓姝 +2 位作者 胡博 王小三 张白曦 《天然产物研究与开发》 北大核心 2025年第9期1627-1637,共11页
探究紫苏籽油(Perilla seed oil,PSO)对α-亚麻酸(α-linolenic acid,ALA)体内药代动力学影响及其肝脏保护作用。选用SD大鼠,按性别分为雌雄两组,每组5只,测定不同时间点血浆中ALA浓度,并使用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。同时,将KM... 探究紫苏籽油(Perilla seed oil,PSO)对α-亚麻酸(α-linolenic acid,ALA)体内药代动力学影响及其肝脏保护作用。选用SD大鼠,按性别分为雌雄两组,每组5只,测定不同时间点血浆中ALA浓度,并使用DAS 2.0软件计算药代动力学参数。同时,将KM小鼠随机分为5组,每组10只。通过生化试剂盒检测肝脏中丙二醛(malondialdehyde,MDA)、谷胱甘肽(glutathione,GSH)和甘油三酯(triglycerides,TG),生化分析仪检测血清中谷草转氨酶(aspartate aminotransferase,AST)、谷丙转氨酶(alanine aminotransferase,ALT)水平,ELISA法检测血清中肿瘤坏死因子-α(tumor necrosis factor-α,TNF-α)、白细胞介素-6(interleukin-6,IL-6)和IL-21水平。采用HE染色观察小鼠肝脏病理组织变化,油红O染色法观察小鼠肝脏脂质沉积变化。此外,建立人肝癌细胞系Hep G2乙醇(Et OH)损伤模型,采用CCK-8法检测Hep G2细胞的增殖活性,生化分析仪检测细胞ALT、AST和乳酸脱氢酶(lactate dehydrogenase,LDH)释放量。在抗肿瘤实验中,采用细胞划痕实验检测Hep G2细胞迁移率,Transwell板检测Hep G2细胞侵袭能力。结果显示,ALA药代参数存在显著性别差异,雄鼠血浆中药峰浓度(peak concentration,Cmax)、血药浓度-时间曲线下面积(area under the curve,AUC)(0-t)和AUC(0-∞)分别为雌鼠的10倍、9.7倍和14.5倍,达峰时间(peak time,T_(max))均稳定在360 min。酒精性肝损伤模型中,PSO显著降低酒精性肝损伤小鼠肝脏MDA、TG水平以及血清AST、ALT、TNF-α、IL-6和IL-21水平,同时提高肝脏GSH水平,明显改善肝组织病理损伤,并减少脂质沉积。体外实验证实,PSO可提高Et OH损伤的Hep G2细胞存活率,减少ALT、AST和LDH释放量。在抗肿瘤研究中,PSO显著抑制Hep G2细胞增殖、迁移及侵袭能力。综上所述,雄鼠对PSO中ALA的吸收效率显著优于雌鼠。PSO可缓解酒精性肝损伤,并保护Et OH损伤的Hep G2细胞,这可能与其抗炎和抗氧化应激作用相关。同时,PSO还展现出潜在的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 紫苏籽油 α-亚麻酸 药代动力学 酒精性肝损伤 Hep G2细胞
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Fe/g-C_(3)N_(4)对水体中氧氟沙星的光-芬顿氧化降解
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作者 崔启航 张丹丹 +2 位作者 刘彦伶 魏霄 朱霞萍 《化学研究与应用》 北大核心 2025年第8期2153-2160,共8页
氧氟沙星是应用最广泛的抗生素之一,环境水样中残留的氧氟沙星对生态环境和人体健康造成潜在的危害。以硫酸氰铵作为前驱体,通过热聚合法制备了Fe掺杂石墨相氮化碳催化剂(Fe/g-C_(3)N_(4)),采用SEM、X-衍射、比表面积分析(BET),傅里叶... 氧氟沙星是应用最广泛的抗生素之一,环境水样中残留的氧氟沙星对生态环境和人体健康造成潜在的危害。以硫酸氰铵作为前驱体,通过热聚合法制备了Fe掺杂石墨相氮化碳催化剂(Fe/g-C_(3)N_(4)),采用SEM、X-衍射、比表面积分析(BET),傅里叶红外光谱(FT-IR),紫外-可见漫反射光谱(UV-Vis),光致发光光谱(PL)表征了材料的结构特点,结合可见光催化芬顿氧化降解水体中的氧氟沙星。结果表明:Fe/g-C_(3)N_(4)呈蓬松多孔结构,比表面积为24.07 m^(2)g^(-1),铁的掺入使吸收带红移,吸光能力提高了近8倍,光催化性能增强。当溶液pH为3~4,1 mol·L^(-1)H_(2)O_(2)用量为500μL时,1.0 g·L^(-1)Fe/g-C_(3)N_(4)在60 min内对20 mg·L^(-1)氧氟沙星的降解率可达94.47%。经过四次循环实验,Fe/g-C_(3)N_(4)对氧氟沙星的降解率达到第一次的92%。自由基捕获实验结果表明·OH是氧氟沙星降解过程中的主要活性自由基。 展开更多
关键词 氧氟沙星 光-芬顿氧化技术 氮化碳 铁 降解
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固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中26种全氟及多氟烷基化合物
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作者 岳莹晓 边雅婷 +7 位作者 成鱼帆 贺露 王丹 闫佩霞 闫伟 刘桂英 宋欢 刘良坡 《色谱》 北大核心 2025年第9期1005-1013,共9页
全氟及多氟烷基化合物(PFASs)是一类由C-F键构成的人造化合物,具有高稳定性和难降解性,还具有生物累积性和多脏器毒性。因此,构建高通量、高灵敏度的检测方法,对于评估人体中PFASs的暴露水平至关重要。本研究采用商品化的高通量HMR-Lipi... 全氟及多氟烷基化合物(PFASs)是一类由C-F键构成的人造化合物,具有高稳定性和难降解性,还具有生物累积性和多脏器毒性。因此,构建高通量、高灵敏度的检测方法,对于评估人体中PFASs的暴露水平至关重要。本研究采用商品化的高通量HMR-Lipid 96孔固相萃取板,结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS),建立了一种简便、高效且能够同时定量检测人体血清中26种PFASs的方法。血清样本采用HMR-Lipid 96孔固相萃取板进行前处理,采用Phenomenex C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)作为背景污染捕集柱,以Accucore C18色谱柱(100 mm×2.4 mm,2.6μm)作为分析柱,以2 mmol/L醋酸铵缓冲溶液和甲醇溶液作为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾电离、负离子扫描(ESI-)模式,在多反应监测(MRM)模式下进行定量分析。方法学验证结果表明,26种PFASs在0.2~100 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9951~0.9999,检出限(LOD)和定量限(LOQ)分别为0.01~0.15 ng/mL和0.02~0.47 ng/mL。在低(5 ng/mL)、中(10 ng/mL)、高(50 ng/mL)3个加标水平下,26种PFASs的回收率为80.1%~119.5%,相对标准偏差(RSD)为0.5%~11.9%。与传统固相萃取方法相比,本研究建立的方法具有灵敏度高、准确性好、操作简便、萃取速度快、试剂消耗少以及所需样品量小等优点,适用于大规模人群生物监测,为准确评估人体中PFASs的暴露情况及其潜在健康风险提供了科学的方法支撑。 展开更多
关键词 HMR-Lipid 96孔固相萃取板 高效液相色谱-串联质谱法 全氟及多氟烷基化合物 人体血清
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超高效液相色谱-串联质谱法测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物
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作者 刘源 卓兰 +6 位作者 伍倩仪 宋嘉宜 蒋友胜 彭金铃 林晓仕 孙雯雯 张建清 《分析测试学报》 北大核心 2025年第8期1631-1640,共10页
建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)测定人体血清中52种全氟及多氟烷基化合物(PFASs)的方法。200μL血清样本经3 mL 0.6%甲酸-乙酸乙酯和正己烷混合溶液(体积比3∶2)进行3次液液萃取后,采用UHPLC-MS/MS检测分析。52种PFASs在线性范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9955~0.9998,方法检出限(LOD)为0.0009~0.0150μg/L,定量下限(LOQ)为0.0029~0.0500μg/L,加标回收率为75.1%~115%,平均加标回收率为78.9%~107%,相对标准偏差(RSD)为1.6%~15%,基质效应为85.0%~115%。使用该方法对180份人体血清进行检测,共检出48种化合物,其中PFHpA、PFOA、PFNA、PFDA、PFUdA、PFDoA、PFTrDA、PFTeDA、PFHxS、PFHpS、PFOS和6∶2 Cl-PFAES等12个单体化合物的检出率为100%。该方法操作简便,检出限低、精密度好、准确度高且重复性好,符合血清中PFASs检测分析的要求。 展开更多
关键词 全氟及多氟烷基化合物(PFASs) 血清 超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS) 液液萃取
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