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QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中β-受体激动剂和硝基咪唑类抗生素含量 被引量：3
1
作者 吴微 王智 +3 位作者 叶善蓉 赵爱平 王顾希 冯德建 《中国测试》 北大核心 2024年第S2期84-93,共10页
建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中15种β-受体激动剂和11种硝基咪唑类抗生素的含量。样品经过0.1%氨水乙腈提取,QuEChERS盐包(500 mg MgSO_(4)、50 mg PSA、50 mg C_(18)、50 mg GCB)净化,Agilent RRHD-SBC_(18)柱(10... 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中15种β-受体激动剂和11种硝基咪唑类抗生素的含量。样品经过0.1%氨水乙腈提取,QuEChERS盐包(500 mg MgSO_(4)、50 mg PSA、50 mg C_(18)、50 mg GCB)净化,Agilent RRHD-SBC_(18)柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,正离子模式扫描,多反应监测模式测定,基质标准曲线法定量。方法在0.5~25.0ng/mL质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R均≥0.99,方法检出限均为0.05μg/kg,定量限均为0.25μg/kg,平均加标回收率范围为72.04%~107.85%,相对标准偏差范围为1.2%~7.2%。该方法具有简便、高效、准确、灵敏、经济等特点,可应用于菠菜中15种β-受体激动剂和11种硝基咪唑类物质含量的同时准确测定。 展开更多
关键词 菠菜 β-受体激动剂类抗生素 硝基咪唑类抗生素 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS) 测定
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GLP-1受体激动剂改善糖尿病性骨质疏松大鼠椎体骨质量及生物力学研究
2
作者 张鑫 马朋朋 +4 位作者 刘肃 李伟 张麦粒 赵立春 张春玲 《中国骨质疏松杂志》 北大核心 2025年第6期824-830,共7页
目的研究胰高糖素样肽-1(GLP-1)受体激动剂司美格鲁肽对糖尿病性骨质疏松(DOP)大鼠第4腰椎磷酸钙骨水泥强化后骨质量及生物力学性能的影响及可能机制。方法制备DOP大鼠模型并对第4腰椎进行磷酸钙骨水泥强化,随机分为对照组、司美格鲁肽... 目的研究胰高糖素样肽-1(GLP-1)受体激动剂司美格鲁肽对糖尿病性骨质疏松(DOP)大鼠第4腰椎磷酸钙骨水泥强化后骨质量及生物力学性能的影响及可能机制。方法制备DOP大鼠模型并对第4腰椎进行磷酸钙骨水泥强化,随机分为对照组、司美格鲁肽组[10 nmol/(kg·w)司美格鲁肽皮下注射]和二甲双胍组[100 mg/(kg·d)二甲双胍灌胃]。干预8周后收集血清并检测空腹血糖(FBG)、空腹胰岛素(FIns)、三酰甘油(TG)、总胆固醇(TC)、骨钙素(OC)、I型前胶原氨基端原肽(PINP)、I型胶原交联羧基末端肽(CTX-I)、抗酒石酸酸性磷酸酶5b(TRACP-5b);取磷酸钙骨水泥强化椎体并检测骨密度(BMD)、骨小梁体积分数(BV/TV)、平均骨小梁厚度(Tb.Th)、平均骨小梁数目(Tb.N)、骨小梁分离度(Tb.Sp)、最大负荷、刚度,检测碱性磷酸酶(ALP)、抗酒石酸酸性磷酸酶(TRAP)的mRNA及蛋白表达水平,磷酸化磷脂酰肌醇3激酶(p-PI3K)、磷酸化蛋白激酶B(p-AKT)、磷酸化糖原合成酶激酶-3β(p-GSK-3β)、β-连环蛋白(β-catenin)、晚期糖基化终产物(AGEs)、核转录因子-κB受体配体(RANKL)、核转录因子-κB(NF-κB)的蛋白表达水平。结果司美格鲁肽组和二甲双胍组的血清FBG、FIns、TG、TC、CTX-I、TRACP-5b水平,椎体Tb.Sp及TRAP的mRNA表达水平,总蛋白中TRAP、AGEs、RANL及核蛋白中NF-κB的表达水平均低于对照组;血清OC、PINP水平,椎体BMD、BV/TV、Tb.N、Tb.Th及ALP的mRNA表达水平,总蛋白中ALP、p-PI3K、p-AKT、p-GSK-3β及核蛋白中β-catenin的表达水平均高于对照组(P<0.05)。司美格鲁肽组与二甲双胍组的血清FBG、FIns、TG、TC比较,差异无统计学意义(P>0.05),司美格鲁肽组的其他各项指标均优于二甲双胍组(P<0.05)。结论GLP-1受体激动剂司美格鲁肽显著改善DOP大鼠椎体磷酸钙骨水泥强化后的骨质量及生物力学性能,激活PI3K/AKT/GSK-3β/β-catenin成骨分化通路介导的骨形成、抑制AGEs/RANKL/NF-κB破骨分化通路介导的骨吸收是可能的分子机制。 展开更多
关键词 糖尿病性骨质疏松 磷酸钙骨水泥 胰高糖素样肽-1受体激动剂 司美格鲁肽 成骨分化 破骨分化
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胰高血糖素样肽-1受体激动剂在肾移植后糖尿病中的应用进展
3
作者 许钰 刘洋 +2 位作者 李岚 任卫东 申晶 《器官移植》 北大核心 2025年第5期785-791,共7页
移植后糖尿病(PTDM)是肾移植后常见的并发症之一,发生率为4%~30%。肾移植PTDM的药物治疗面临诸多挑战,既要考虑药物本身的降糖疗效,也要考虑药物对移植肾功能的影响,同时需关注降糖药物与免疫抑制药的相互作用。胰高血糖素样肽-1受体激... 移植后糖尿病(PTDM)是肾移植后常见的并发症之一,发生率为4%~30%。肾移植PTDM的药物治疗面临诸多挑战,既要考虑药物本身的降糖疗效,也要考虑药物对移植肾功能的影响,同时需关注降糖药物与免疫抑制药的相互作用。胰高血糖素样肽-1受体激动剂(GLP-1RA)已被广泛用于成人2型糖尿病患者的血糖控制,部分GLP-1RA还能够改善患者的肾脏结局和心血管结局,兼具调脂、减轻体质量等多重代谢获益。已有临床研究提示可将GLP-1RA用于肾移植PTDM受者的血糖控制,同时发现其具有减少不良肾脏事件、不良心血管事件发生风险,以及改善代谢等多重获益,且未发现GLP-1RA的应用影响肾移植PTDM受者免疫抑制药血药浓度。鉴于GLP-1RA在肾移植PTDM受者治疗中的良好应用潜力,本文综述GLP-1RA治疗肾移植PTDM的现状及未来前景,分析不同GLP-1RA的作用差异,以及其在肾脏保护、多重代谢获益的可能作用机制,为临床应用提供依据。 展开更多
关键词 胰高血糖素样肽-1受体激动剂 肾移植 移植后糖尿病 2型糖尿病 估计肾小球滤过率 尿白蛋白/肌酐比值 体质量 胆固醇
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GLP-1受体激动剂类药物在肥胖治疗中的研究现状 被引量：1
4
作者 赵亚聪 王晨 狄建忠 《重庆医科大学学报》 北大核心 2025年第8期1011-1015,共5页
肥胖作为一种慢性复杂疾病,会引起很多其他疾病。肥胖的产生受多种因素的影响。现有肥胖的治疗方式主要是行为干预、药物治疗、内镜治疗及胃袖状切除手术等。其中药物治疗方面一直有新的突破和进展。本文主要介绍了胰高血糖素样肽-1(glu... 肥胖作为一种慢性复杂疾病,会引起很多其他疾病。肥胖的产生受多种因素的影响。现有肥胖的治疗方式主要是行为干预、药物治疗、内镜治疗及胃袖状切除手术等。其中药物治疗方面一直有新的突破和进展。本文主要介绍了胰高血糖素样肽-1(glucagon-like peptide-1,GLP-1)受体激动剂中几种代表性药物例如利拉鲁肽(liraglutide)、司美格鲁肽(semaglu-tide)、替尔泊肽(tirzepatide)等最新临床情况以及使用后的不良反应。本文章主要是对这些抗肥胖药物的安全性和有效性进行分析,为日后临床用药提供了指导意见。 展开更多
关键词 胰高血糖素样肽-1受体激动剂 2型糖尿病 肥胖 体质量
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高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶中28种β-受体激动剂残留
5
作者 黄笑晨 谷悦 +2 位作者 邢丽丽 曹旭 李国俊 《分析科学学报》 北大核心 2025年第5期551-557,共7页
结合高效液相色谱-串联质谱法建立了牛奶中28种β-受体激动剂的残留检测方法。牛奶样本首先经β-葡萄糖醛酸酶酶解,然后前处理采用QuEChERS方法,0.1%酸化乙腈重复提取两次,C_(18)和无水MgSO_(4)组合净化,经Kinetex■F5(50 mm×3.0 m... 结合高效液相色谱-串联质谱法建立了牛奶中28种β-受体激动剂的残留检测方法。牛奶样本首先经β-葡萄糖醛酸酶酶解,然后前处理采用QuEChERS方法,0.1%酸化乙腈重复提取两次,C_(18)和无水MgSO_(4)组合净化,经Kinetex■F5(50 mm×3.0 mm,2.6μm)色谱柱分离,外标法定量。结果显示,在1~200 ng/mL浓度范围内,28种β-受体激动剂线性关系良好(R^(2)均大于0.99),各物质的检出限为1μg/kg,定量限为2μg/kg。在2、10、20μg/kg 3个不同加标浓度下,28种β-受体激动剂的回收率为62.8%~118.0%;相对标准偏差(RSD)为1.0%~14.0%。该方法前处理操作简单、净化效果好、准确度高,可以满足牛奶中多种β-受体激动剂残留量的快速测定。 展开更多
关键词 受体激动剂 高效液相色谱-串联质谱法 QUECHERS 牛奶
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高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中20种β-受体激动剂
6
作者 吴艳云 王艳 +2 位作者 王淼 徐艺芮 代姝 《现代农业科技》 2025年第6期139-143,共5页
为了建立高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中20种β-受体激动剂的方法,样品经β-葡糖醛酸糖苷酶/芳基硫酸酯酶水解16 h后,用PCX固相萃取柱净化,再用C18柱(50.0 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,电喷... 为了建立高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中20种β-受体激动剂的方法,样品经β-葡糖醛酸糖苷酶/芳基硫酸酯酶水解16 h后,用PCX固相萃取柱净化,再用C18柱(50.0 mm×2.1 mm,1.8μm)分离,以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,电喷雾离子源(ESI)正离子扫描,内标法定量。结果表明,20种β-受体激动剂在1.0~50.0 ng/mL范围内线性良好,决定系数R2均大于0.99,在3个不同浓度添加水平下回收率为75.44%~115.17%,相对标准偏差(RSD)为0.84%~7.30%。该方法步骤简便,操作简单,重现性好且成本低,可同时测定猪肉中20种β-受体激动剂。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 高效液相色谱-串联质谱法 猪肉 测定方法 回收率
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β-受体激动剂类药物人工抗原合成方法研究进展
7
作者 孙晓亮 王晓茵 +4 位作者 方汉卿 宋翠平 赵思俊 曹旭敏 李木子 《中国动物检疫》 CAS 2024年第2期42-46,85,共6页
开展动物性食品中β-受体激动剂监测,对保障食品安全具有重要意义。免疫分析技术操作快速、灵敏度高、检测成本低,被广泛用于大批量畜禽产品的快速筛查。抗体特性是免疫检测的核心,而人工抗原合成的质量直接影响特异性抗体性能。本文主... 开展动物性食品中β-受体激动剂监测,对保障食品安全具有重要意义。免疫分析技术操作快速、灵敏度高、检测成本低,被广泛用于大批量畜禽产品的快速筛查。抗体特性是免疫检测的核心,而人工抗原合成的质量直接影响特异性抗体性能。本文主要综述了碳二亚胺法、活泼酯法、混合酸酐法、重氮化法、戊二醛法等β-受体激动剂类药物人工抗原合成方法,以及紫外光谱法、核磁共振法等人工抗原鉴定方法,以期为免疫分析等相关工作研究提供参考。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 免疫分析 人工抗原 合成
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基于高通量全自动固相萃取的超高效液相色谱-串联质谱法测定人尿中16种抗生素和4种β-受体激动剂 被引量：7
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作者 李振环 胡小键 +2 位作者 陆一夫 谢琳娜 朱英 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2023年第5期397-408,共12页
建立了基于高通量全自动固相萃取的人体尿液中大环内酯、四环素、喹诺酮、磺胺4类16种常见抗生素及特步他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗4种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。尿液样本于室温解冻后,取... 建立了基于高通量全自动固相萃取的人体尿液中大环内酯、四环素、喹诺酮、磺胺4类16种常见抗生素及特步他林、沙丁胺醇、莱克多巴胺、克伦特罗4种β-受体激动剂的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。尿液样本于室温解冻后,取1 mL,然后加入内标、200μL乙酸铵缓冲液和20μL β-葡萄糖醛酸酶,于37℃条件下酶解过夜。采用全自动固相萃取设备对尿液中的目标物进行提取,考察了固相萃取板、淋洗液、洗脱液种类及体积,结果显示采用Oasis Prime HLB 96孔固相萃取板,以1.5 mL 10%(v/v)甲醇水溶液作为淋洗液、2 mL甲醇作为洗脱液时,20种目标物的回收率最为理想。于45℃氮吹浓缩,比较了不同氮吹条件(完全吹干、氮吹近干、氮吹至1 mL和洗脱液中加水作为保护剂)下目标物的回收率。结果表明,在洗脱液中加入水作为保护剂时,绝对回收率最为理想。研究优化了色谱分离条件,结果显示,以HSS T3(100 mm×3.0 mm, 1.8μm)作为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-0.1%甲酸(v/v)乙腈溶液作为流动相,以0.3 mL/min流速梯度洗脱时,分离效果最好。比较了不同比例甲醇水溶液及初始流动相作为进样溶剂时的出峰情况,发现在30%(v/v)甲醇水溶液里目标物的峰形和信噪比最为理想。该方法标准曲线拟合度良好(相关系数>0.997),方法检出限为0.02~0.12 ng/mL,定量限为0.06~0.41 ng/mL。在0.25、2.5和12.5 ng/mL加标水平下,回收率为81.7%~120.0%(除四环素外),日内精密度和日间精密度(n=6)分别为1.1%~11.0%和1.2%~13.0%。基质效应考察结果表明,采取同位素内标校正后所有目标物均为弱基质效应。为考察该方法的正确度,采用BCR-503(含沙丁胺醇和克伦特罗)及内部质控样进行实验,结果显示沙丁胺醇和克伦特罗的测定值均在参考范围内,20种目标物在两种浓度内部质控样的7次测定浓度平均值范围分别为0.44~0.59 ng/mL(0.5 ng/mL)和1.72~2.16 ng/mL(2.0 ng/mL)。该方法采用自动化样品前处理设备结合96孔固相萃取板,有效提高了检测效率,具有操作简单、灵敏度高、回收率好、基质效应弱等优点,可满足人体尿液中16种抗生素和4种β-受体激动剂的同时测定需求。该研究为人体尿液中抗生素和β-受体激动剂的监测、暴露特征及健康风险评估提供了方法支撑。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 抗生素 β-受体激动剂 尿液
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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽饮用水中23种抗生素和3种β-受体激动剂 被引量：20
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作者 石奥 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2016年第2期176-183,共8页
建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定畜禽饮用水中4类23种抗生素（磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类）和3种β-受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的分析方法。样品经高氯酸调节pH至5.0,加入乙二胺四乙酸... 建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱同时测定畜禽饮用水中4类23种抗生素（磺胺类、喹诺酮类、四环素类、氯霉素类）和3种β-受体激动剂（克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇）的分析方法。样品经高氯酸调节pH至5.0,加入乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）,HLB固相萃取柱富集,用超高效液相色谱-质谱联用仪分时段多反应监测离子模式分析,外标法定量抗生素,内标法定量β-受体激动剂。23种抗生素和3种β-受体激动剂的空白基质加标回收率为50.7%~104.6%,相对标准偏差（n=3）为2.6%~8.8%。23种抗生素和3种β-受体激动剂的线性关系良好,相关系数均大于0.994,检出限为0.01~0.20 ng/L。通过该方法分析了北京地区36家规模化畜禽养殖场畜禽饮用水中的抗生素和β-受体激动剂,检出了多种抗生素,并对含量进行了定量计算。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 固相萃取 抗生素 β-受体激动剂 畜禽饮用水
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超高效液相色谱-串联质谱法检测卤肉中4种β-受体激动剂残留 被引量：5
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作者 孟春杨 吴玉田 +4 位作者 彭蕾 钟雪 邹璐 刘文政 周贻兵 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期277-283,共7页
建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/... 建立了一种超高效液相色谱串联质谱(ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS)检测卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的方法。样品经β-盐酸葡萄糖醛酸苷酶/芳基硫酸酯酶解后,经SLS固相萃取柱净化。以0.1%甲酸水和乙腈为流动相梯度洗脱,用Thermo Hypersil Gold C_(18)色谱柱分离,ESI+进行多反应监测(MRM),内标法定量。4种β-受体激动剂在浓度为0.5~9.5μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.9988,检出限(LOD)为0.1μg/kg,定量限(LOQ)为0.3μg/kg。3个加标水平下(1、5、9μg/kg)的回收率在87.9%~113.7%之间,RSD为1.48%~9.32%。162批次卤肉样品,有一份卤猪蹄样品检出克伦特罗含量为1.51μg/kg,莱克多巴胺为3.65μg/kg;另外一份卤羊肉样品检出克伦特罗含量11.5μg/kg。本方法快速准确,可用于卤肉中4种β-受体激动剂(特布他林、克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇)的定性、定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS) 卤肉 β-受体激动剂 SLS 固相萃取柱 同位素内标
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胰高血糖素样肽-1/葡萄糖依赖性促胰岛素多肽双受体激动剂替西帕肽 被引量：3
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作者 张竞 侯艺林 +1 位作者 张朝姿 宋光耀 《医药导报》 CAS 北大核心 2024年第4期595-600,共6页
新型胰高血糖素样肽-1/葡萄糖依赖性促胰岛素多肽(GLP-1/GIP)双受体激动剂替西帕肽,临床显示具有较强的降糖效果,并且减轻体质量效果非常显著,可以提高胰岛素敏感性,同时具有优越的心血管保护作用和改善非酒精性脂肪性肝病/非酒精性脂... 新型胰高血糖素样肽-1/葡萄糖依赖性促胰岛素多肽(GLP-1/GIP)双受体激动剂替西帕肽,临床显示具有较强的降糖效果,并且减轻体质量效果非常显著,可以提高胰岛素敏感性,同时具有优越的心血管保护作用和改善非酒精性脂肪性肝病/非酒精性脂肪性肝炎(NAFLD/NASH)的作用,并且副作用小,依从性好。替西帕肽作为双肠道激素激动剂对改善代谢水平显示出强大的潜力。该文就GLP-1/GIP双受体激动剂替西帕肽的作用机制和临床研究进行综述。 展开更多
关键词 替西帕肽 2型糖尿病 GLP-1类似物 胰高血糖素样肽-1/葡萄糖依赖性促胰岛素多肽双受体激动剂
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β-内酰胺类抗生素残留受体分析法的研究进展 被引量：6
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作者 程古月 彭娟 +5 位作者 王玉莲 董小冰 彭大鹏 郝海红 黄玲利 袁宗辉 《畜牧兽医学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期354-362,共9页
β-内酰胺类抗生素广泛用于动物细菌感染性疾病的治疗和预防,然而可食性动物产品中的抗生素残留会增加细菌耐药性的发生,危害人体健康,还会影响乳制品生产,导致经济上遭受巨大损失,因此开发快速可靠的β-内酰胺类抗生素残留检测方法对... β-内酰胺类抗生素广泛用于动物细菌感染性疾病的治疗和预防,然而可食性动物产品中的抗生素残留会增加细菌耐药性的发生,危害人体健康,还会影响乳制品生产,导致经济上遭受巨大损失,因此开发快速可靠的β-内酰胺类抗生素残留检测方法对于食品安全控制非常必要。受体分析方法因其可以对一类药物进行多残留检测,具有专一性较强、灵敏度高、自动化程度高等优点,成为目前β-内酰胺类抗生素残留筛选方法研究的热点。本文将概述β-内酰胺类抗生素的受体及其制备方法,根据标记和检测手段的不同对受体分析法进行分类,包括放射免疫受体分析法、酶标记受体分析法、胶体金标记受体分析法、酶比色法和结合生物传感器的受体分析法,并介绍每类方法在β-内酰胺类抗生素残留检测中的研究进展和应用情况。 展开更多
关键词 β-内酰胺类抗生素 残留 筛选方法 受体 标记技术
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胰高血糖素样肽-1受体激动剂的临床应用及围术期研究进展
13
作者 王恬园 于芸 韩如泉 《首都医科大学学报》 CAS 北大核心 2024年第6期1115-1121,共7页
胰高血糖素样肽-1受体激动剂(glucagon like peptide-1 receptor agonists,GLP-1RA)在控制2型糖尿病(type 2 diabetes mellitus,T2DM)患者的血糖水平及减轻肥胖患者体质量方面具有重要治疗地位。通过作用于分布于全身的GLP-1R,该药对人... 胰高血糖素样肽-1受体激动剂(glucagon like peptide-1 receptor agonists,GLP-1RA)在控制2型糖尿病(type 2 diabetes mellitus,T2DM)患者的血糖水平及减轻肥胖患者体质量方面具有重要治疗地位。通过作用于分布于全身的GLP-1R,该药对人体其他重要系统也可产生一定影响,如可减少心血管事件发生率、延缓慢性肾脏病进展、增加消化系统不良事件发生风险等。随着该药物使用人群的不断增加,患者可能出现胃排空延迟、返流及误吸等围术期不良事件,需引起临床重视。本文针对该类药物的药理学特点及其围术期相关研究综述如下。 展开更多
关键词 胰高血糖素样肽-1受体激动剂 围术期 2型糖尿病 减肥药
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磁性固相萃取结合液相色谱-串联质谱法同时测定牛肉中24种β-受体激动剂
14
作者 田冬迎 王未花 +3 位作者 于涛 朱怀恩 俞春辉 王瑞国 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期358-366,共9页
本实验基于磁性固相萃取结合液相色谱-串联质谱法,旨在建立一种针对牛肉样品中24种β-受体激动剂残留检测的分析方法。样品中的化合物经酶解后,使用磁性混合阳离子交换材料(M-MCX)代替传统固相萃取(SPE)柱进行净化,在正离子扫描多反应... 本实验基于磁性固相萃取结合液相色谱-串联质谱法,旨在建立一种针对牛肉样品中24种β-受体激动剂残留检测的分析方法。样品中的化合物经酶解后,使用磁性混合阳离子交换材料(M-MCX)代替传统固相萃取(SPE)柱进行净化,在正离子扫描多反应监测模式下检测,同位素内标法定量。结果表明:24种化合物线性关系良好,方法检出限为0.02~0.28μg/kg,定量限为0.05~0.94μg/kg,平均回收率为72.5%~118.0%,相对标准偏差为1.5%~26.8%。该方法操作简单、快速,节约溶剂,且具有较好的准确度和精密度,适用于牛肉样品中克伦特罗等24种β-受体激动剂的检测分析。 展开更多
关键词 牛肉 β-受体激动剂 磁性固相萃取 液相色谱-串联质谱法
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μ-阿片受体在心内神经节的表达分布及其激动剂对房颤的作用
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作者 刘海帆 谢雨杉 万法萍 《安徽医科大学学报》 北大核心 2024年第12期2162-2169,共8页
目的研究μ-阿片受体(MOR)在心内神经节(ICG)的表达分布,并探讨MOR激动剂对心房颤动(AF)的影响。方法①通过免疫荧光单标染色法研究正常雄性SD大鼠ICG的化学解剖学特性;采用免疫荧光双标染色、Western blot和RT-PCR法检测MOR在ICG的表... 目的研究μ-阿片受体(MOR)在心内神经节(ICG)的表达分布,并探讨MOR激动剂对心房颤动(AF)的影响。方法①通过免疫荧光单标染色法研究正常雄性SD大鼠ICG的化学解剖学特性;采用免疫荧光双标染色、Western blot和RT-PCR法检测MOR在ICG的表达分布。②40只250~300 g SD雄性大鼠随机分为正常组(Normal组)、AF模型组(AF组)、溶剂对照组(AF-NS组)、MOR特异性激动剂内吗啡肽2(EM2)药物组(AF-EM2组)和DAMGO药物组(AF-DAMGO组),采用尾静脉注射乙酰胆碱-氯化钙混合液方法制备AF模型,造模同时给予药物干预;采集心电图并监测给药前后AF持续时间,采用Western blot和qRT-PCR法检测各组大鼠ICG中MOR以及心房组织提取物中连接蛋白43(CX43)的蛋白及mRNA表达。结果①ICG中含有乙酰胆碱转移酶阳性的副交感神经元、酪氨酸羟化酶阳性的交感神经元以及P物质和降钙素基因相关肽阳性的肽能神经纤维;心房后壁组织表达MOR mRNA转录物和蛋白;MOR免疫阳性产物主要分布于ICG神经元的胞体内,且以副交感和交感神经元为主。②与Normal组相比,AF组大鼠ICG中MOR mRNA以及蛋白表达量均降低(P<0.05);与AF-NS组相比,AF-EM2组和AF-DAMGO组AF持续时间均缩短,CX43表达量均升高(P<0.05)。结论MOR主要表达于ICG的交感和副交感神经元中;AF大鼠ICG中MOR表达量降低,MOR激动剂能缓解AF。 展开更多
关键词 Μ-阿片受体 心内神经节 房颤 μ-阿片受体激动剂 CX43
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气相色谱质谱法测定肝、肾和肉中11种β-受体激动剂残留量 被引量：72
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作者 朱坚 李波 +2 位作者 方晓明 陈家华 杨景贤 《质谱学报》 EI CAS CSCD 2005年第3期129-137,共9页
对用气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定肝、肾和肉中11种β受体激动剂残留的方法进行研究。样品经pH5.2的乙酸钠缓冲溶液提取,提取液经β盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶水解,用高氯酸沉淀蛋白质,经异丙醇乙酸乙酯(6∶4,体积比)液液分配,再... 对用气相色谱质谱法(GC/MS)同时测定肝、肾和肉中11种β受体激动剂残留的方法进行研究。样品经pH5.2的乙酸钠缓冲溶液提取,提取液经β盐酸葡萄糖醛苷酶芳基硫酸酯酶水解,用高氯酸沉淀蛋白质,经异丙醇乙酸乙酯(6∶4,体积比)液液分配,再经阳离子交换树酯(SCX)小柱净化后,用N,O双(三甲基硅基)三氟乙酰胺衍生化。用美托洛尔为内标,同时测定11种β受体激动剂。对肝、肾和肉样品进行添加回收实验,平均回收率为71%～94%,变异系数为4.6%～18.7%,最低检测限(LOQ)为0.002～0.000mg/kg。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 残留量 气相色谱-质谱法 肝 肾 肉
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超高效液相色谱-串联质谱法检测动物源性食品中残留的9种β-受体激动剂 被引量：58
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作者 孙雷 张骊 +2 位作者 朱永林 王树槐 汪霞 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期709-713,共5页
建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液... 建立了动物源性食品中特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗和喷布特罗等9种β-受体激动剂残留检测的超高效液相色谱-串联质谱方法。样品经酶解后,用高氯酸去除蛋白质等杂质,调节上清液的pH值后,分别用乙酸乙酯和叔丁基甲醚进行萃取,再用MCX固相萃取柱净化,然后用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,外标法定量。结果表明:9种β-受体激动剂在0.25～5μg/kg的空白添加浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.990;特布他林等8种药物的检出限为0.1μg/kg,定量限为0.25μg/kg;喷布特罗的检出限为0.25μg/kg,定量限为0.5μg/kg。从0.5,1和2μg/kg共3个添加浓度的检测结果可以看出,9种药物的平均回收率为87.1%～108.6%,批内、批间相对标准偏差(RSD)均小于20%。该方法具有简便快捷、灵敏度高、定性准确等特点。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 β-受体激动剂 残留 动物源性食品
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高效液相色谱-串联质谱法检测动物尿液中的15种β-受体激动剂 被引量：42
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作者 聂建荣 朱铭立 +3 位作者 连槿 潘云山 邓香连 胡翠萍 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期759-764,共6页
建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析... 建立了高效液相色谱-串联质谱检测动物尿液中克仑特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、西马特罗、马布特罗、妥布特罗、班布特罗、马贲特罗、塞布特罗、齐帕特罗、福莫特罗、氯丙那林、特布他林、喷布特罗和溴布特罗等15种β-受体激动剂的分析方法。样品用高氯酸溶液酸解及沉淀蛋白质,经HLB固相萃取小柱净化、富集后,以甲醇和0.1%(体积分数,下同)甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(MRM)模式进行定性和定量分析。15种β-受体激动剂在0.25～20μg/L的范围内线性关系良好(r≥0.9995)。在0.25、1.0、10μg/L添加水平下的回收率为62.1%～107%,相对标准偏差(n=10)为3.5%～9.9%,定量限(以信噪比>10计)为0.25μg/L。该方法精密度好,灵敏度高,能简便、快速、准确地测定动物尿液中的15种β-受体激动剂。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 β-受体激动剂 动物尿液
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高效液相色谱-离子阱质谱法测定尿液中β_2-受体激动剂及β-受体阻断剂 被引量：17
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作者 苗虹 邹建宏 +3 位作者 范赛 甘乐文 赵云峰 吴永宁 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期572-578,共7页
建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采... 建立了尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的高效液相色谱-离子阱质谱(HPLC-IT-MS)测定方法。尿液样品采用冷冻高速离心沉淀蛋白,上清液过ExtrelutTM硅藻土柱,用乙酸乙酯洗脱后,洗脱液经旋转蒸发仪浓缩并复溶待测。HPLC分离采用AtlantisT3-150mm色谱柱,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相梯度洗脱,IT-MS采用电喷雾离子源在多反应离子监测模式下测定。定量分析选择9种经过氘代同位素标记的β2-受体激动剂为内标。各化合物的线性范围为0.005～0.16mg/L,尿液中的检出限均能达到0.2μg/L。空白尿液样品中不同加标水平的回收率为57.1%～127.1%,相对标准偏差为1.1%～31.1%。该方法简便快速,灵敏度高,适用于人或动物尿液中23种β2-受体激动剂及5种β-受体阻断剂的定性和定量分析。 展开更多
关键词 高效液相色谱-质谱法 Β2-受体激动剂 β-受体阻断剂 尿液
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猪肝中β-受体激动剂多残留的样品前处理方法比较及同时检测 被引量：31
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作者 刘敏 刘戎 +3 位作者 王立琦 贺利民 贺倩倩 张高奎 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第3期290-295,共6页
比较了乙酸铵提取法(即农业部1025号公告-18-2008方法)、乙腈直接提取法及10%碳酸钠-乙腈溶液提取法对猪肝脏中9种β-受体激动剂残留的提取效果。结果表明,乙酸铵提取法对非诺特罗和喷布特罗等药物的回收率较低(小于20%);乙腈直接提取... 比较了乙酸铵提取法(即农业部1025号公告-18-2008方法)、乙腈直接提取法及10%碳酸钠-乙腈溶液提取法对猪肝脏中9种β-受体激动剂残留的提取效果。结果表明,乙酸铵提取法对非诺特罗和喷布特罗等药物的回收率较低(小于20%);乙腈直接提取法可有效提取出喷布特罗,其回收率达79%,但对非诺特罗的回收率仅为32%;而10%碳酸钠-乙腈溶液提取9种药物的效果明显好于其他两种方法,除了非诺特罗的回收率为72%外,其他8种药物的回收率均在80%以上。基于此,建立了猪肝脏中9种β-受体激动剂残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。在优化条件下,9种药物在0.50～25μg/kg范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.99;在0.50、2.0、10μg/kg 3个加标水平的回收率为71%～105%,相对标准偏差均小于15%;9种药物的检出限均达0.2μg/kg。方法的准确度和精密度达到残留分析要求。 展开更多
关键词 β-受体激动剂 前处理 猪肝脏 高效液相色谱-串联质谱 比较
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