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用IBX对醋酸去氢表雄酮选择性脱氢合成3β-乙酰氧基-雄甾-Δ^(5,15)-二烯-17-酮 被引量：2
1
作者 贺诗华 王春婷 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期992-994,共3页
以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-Δ5,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢... 以醋酸去氢表雄酮为起始原料,于温度为65~70℃的DMSO-甲苯混合溶剂中,反应时间为22h,利用二碘酰基苯甲酸(IBX)对醋酸去氢表雄酮的选择性脱氢简便高效地合成了曲螺酮关键中间体3β-乙酰氧基-雄甾-Δ5,15-二烯-17-酮;探讨了IBX与醋酸去氢表雄酮的摩尔比对目标化合物的收率影响。实验表明,在n(IBX)∶n(醋酸去氢表雄酮)=1.5∶1.0时,目标化合物的收率最佳,达到73%。目标化合物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析测试技术确证了其化学结构。 展开更多
关键词 醋酸去氢表雄酮 IBX β-乙酰氧基-雄甾-△^5 15-二烯-酮 α β-不饱和羰基甾体 中间体
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简便高效合成15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮
2
作者 贺诗华 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第4期405-408,共4页
采用对甲苯磺酸（pTsOH）和三氟乙酸（TFA）为催化剂,邻碘酰苯甲酸（IBX）为氧化剂,于40～45℃,在Tol-DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基-雄甾-5,15-二烯-17-酮（Ⅰ）,产率分别为77%和89%。本合... 采用对甲苯磺酸（pTsOH）和三氟乙酸（TFA）为催化剂,邻碘酰苯甲酸（IBX）为氧化剂,于40～45℃,在Tol-DMSO混合溶剂中,将醋酸去氢表雄酮选择性脱氢,简便高效地制备了3β-乙酰氧基-雄甾-5,15-二烯-17-酮（Ⅰ）,产率分别为77%和89%。本合成线路有效避免了经溴代脱溴和发酵等合成线路反应繁多、试剂毒性大、成本高以及单纯IBX选择性脱氢反应温度高、反应时间长等不足。然后将化合物Ⅰ在碱性条件下水解得到3β-羟基-雄甾-5,15-二烯-17-酮（Ⅱ）,产率92%。最后将化合物Ⅱ与碘化三甲基氧化锍进行迈克尔共轭加成制得目的物15β,16β-亚甲基-雄甾-5-烯-3β-醇-17-酮（Ⅲ）,产率89%。中间体和目的物经紫外光谱、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证了其化学结构。 展开更多
关键词 醋酸去氢表雄酮 IBX 15β 16β-亚甲基-雄甾烯-3β-醇酮 α β-不饱和羰基甾体 中间体
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氧雄龙的合成 被引量：2
3
作者 贺诗华 王春婷 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第11期1112-1114,共3页
以甲基表雄醇为起始原料,环保高效地合成了氧雄龙。首先采用环保的温和氧化剂2-iodoxybenzoicacid(IBX)在65～70℃,氧化甲基表雄醇直接合成α,β-不饱和羰基甾体-17α-甲基-1-睾酮;经-30～-40℃臭氧化后,用氢氧化钠溶液碱性水解得到17β... 以甲基表雄醇为起始原料,环保高效地合成了氧雄龙。首先采用环保的温和氧化剂2-iodoxybenzoicacid(IBX)在65～70℃,氧化甲基表雄醇直接合成α,β-不饱和羰基甾体-17α-甲基-1-睾酮;经-30～-40℃臭氧化后,用氢氧化钠溶液碱性水解得到17β-羟基-17α-甲基-1-氧代-1,2-开环-A-失碳-5α-雄甾-2-含氧羧酸;最后在0～10℃,经硼氢化钠碱性条件下还原后,调节pH=1～2,内酯化反应合成了目的物。3步操作的产率分别为72%、69%及86%。中间体和目的物经红外光谱、核磁共振氢谱、质谱及元素分析确证了其化学结构。 展开更多
关键词 氧雄龙 IBX α β-不饱和羰基甾体 药物
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