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β-三氯化锡基丙烯酸甲酯与Schiff碱配合物分解反应及产物结构表征 被引量：3
1
作者 李忠芳 王素文 +1 位作者 王宇新 傅芳信 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第2期238-242,共5页
将酯基锡 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3( 1 )与 Schiff碱 ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 2 )反应合成配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3· ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 3) ,在其反应混合液放置过程中发生分解生成酯基锡与无机氯离子形成的配合物 Me O... 将酯基锡 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3( 1 )与 Schiff碱 ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 2 )反应合成配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl3· ( 2 -HOC6 H4CH NC6 H5) ( 3) ,在其反应混合液放置过程中发生分解生成酯基锡与无机氯离子形成的配合物 Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl4- · H+ ( 4)和酯基锡与 Schiff碱的酚氧负离子取代生成的配合物Me O2 CCH2 CH2 Sn Cl2 · ( 2 -OC6 H4CH NC6 H5) ( 5 ) .用元素分析、IR及 NMR对配合物 3,4 ,5进行了表征 ,并对配合物 4的晶体结构进行了解析 .配合物 4为正交晶系 ,空间群 P2 cn,a=0 .785 2 ( 2 ) nm ,b=1 .2 2 36( 1 0 ) nm,c=1 .695 2 ( 4) nm,α=β=γ=90°,V=1 .62 87nm3,Z=4 ,Dc=1 .79g/ cm3,F ( 0 0 0 ) =860 ,μ=2 2 .2 cm- 1 ( Mo) ,R=0 .0 4 49,ωR=0 .0 382 .配合物 4的空间构型为畸变的八面体构型 ,中心锡原子的配位数为 6.配合物 5为 Schiff碱中的酚氧负离子取代配合物 1中的一个氯离子形成的配合物 ,锡原子的配位数为 展开更多
关键词 SCHIFF碱 配合物 分解 晶体结构 β-三氯化锡基丙烯酸甲酯 分解产物 有机锡化合物 西佛碱 结构表征
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甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵与甲基丙烯酸甲酯共聚物的合成与表征 被引量：1
2
作者 栗明献 彭政 +2 位作者 姚兴芳 赵敏 巴信武 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 2002年第1期36-39,共4页
用甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵 (DMC)与甲基丙烯酸甲酯 (MMA)共聚制得一种新型阳离子聚合物 ,讨论了溶剂、引发剂用量和单体比例等因素对共聚反应及产物的影响 ,得出了最佳反应条件 。
关键词 甲基丙烯酰氧基乙基三甲基氯化铵 甲基丙烯酸甲酯 共聚物 阳离子聚合物 抗静电剂 合成 表征
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4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷引发的甲基丙烯酸甲酯的原子转移自由基聚合 被引量：1
3
作者 张娟 江龙 +1 位作者 潘凯 淡宜 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第4期68-71,共4页
以含双官能团的4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷(CM TM S)为引发剂,CuC l/ligand为催化剂体系,二甲苯为溶剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP),重点研究了配体对聚合反应的影响。通过1H-NM R表征,证明PMMA是由CM TM S引发... 以含双官能团的4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷(CM TM S)为引发剂,CuC l/ligand为催化剂体系,二甲苯为溶剂,进行甲基丙烯酸甲酯(MMA)的原子转移自由基聚合(ATRP),重点研究了配体对聚合反应的影响。通过1H-NM R表征,证明PMMA是由CM TM S引发MMA聚合而得。聚合转化率和聚合物分子量及其分布测定结果表明,分别采用具有长链烷基的4,4'-二壬基-2,2'-联吡啶(dN bpy)和N,N,N',N',N″-五甲基二乙基三胺(PM DETA)为配体,所得聚合物的数均分子量与转化率之间的线性关系比较好,分子量分布较窄(M-w/M-n分别为1.27和1.30);而采用2,2'-联吡啶(bpy)为配体,所得聚合物数均分子量随转化率变化关系远远偏离理论分子量随转化率变化关系,且分子量分布相对较宽(M-w/M-n为1.41)。 展开更多
关键词 原子转移自由基聚合 双官能团引发剂 4-(氯甲基)苯基三甲氧基硅烷 甲基丙烯酸甲酯
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AIBN/SmCl_3/乳酸体系催化甲基丙烯酸甲酯的反向原子转移自由基聚合 被引量：7
4
作者 熊玉兵 樊玲 沈之荃 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期2153-2156,共4页
利用稀土金属化合物三氯化钐(SmC l3)和二氯化钐(SmC l2)之间的单电子转移反应,以AIBN/SmC l3/乳酸作为反向原子转移自由基聚合(Reverse ATRP)的催化体系,成功地实现了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的反向ATRP,并考察了温度、溶剂和组分比对聚合... 利用稀土金属化合物三氯化钐(SmC l3)和二氯化钐(SmC l2)之间的单电子转移反应,以AIBN/SmC l3/乳酸作为反向原子转移自由基聚合(Reverse ATRP)的催化体系,成功地实现了甲基丙烯酸甲酯(MMA)的反向ATRP,并考察了温度、溶剂和组分比对聚合反应的影响.MMA在该体系中的聚合反应是一级反应,所得PMMA的分子量与单体转化率成正比,聚合物的分子量分布较窄(Mw/Mn<1.5),具有活性聚合的特征. 展开更多
关键词 反向原子转移自由基聚合 甲基丙烯酸甲酯 三氯化钐 乳酸 活性/可控自由基聚合
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纳米SiO_2粒子静电吸附引发剂及引发甲基丙烯酸甲酯乳液聚合 被引量：5
5
作者 戚栋明 包永忠 +1 位作者 黄志明 翁志学 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期245-249,共5页
对纳米SiO2粒子静电吸附2,2′-偶氮(2-脒基丙烷)二氯化氢(AIBA)引发剂,进而在其表面引发甲基丙烯酸甲酯乳液聚合而制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/纳米SiO2复合粒子进行了研究。发现当介质pH值高于SiO2粒子等电势点时,纳米SiO2能与AIBA发... 对纳米SiO2粒子静电吸附2,2′-偶氮(2-脒基丙烷)二氯化氢(AIBA)引发剂,进而在其表面引发甲基丙烯酸甲酯乳液聚合而制备聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)/纳米SiO2复合粒子进行了研究。发现当介质pH值高于SiO2粒子等电势点时,纳米SiO2能与AIBA发生静电吸附而锚固上引发剂。使用高速离心分离/紫外分光光度计分析,证明引发剂吸附存在一个稳定上限,在pH=10时为0.067g·(g·SiO2)?1。随着纳米SiO2粒子锚固AIBA量的增加,聚合速率增加,PMMA/纳米SiO2复合粒子的平均粒径变小;乳化剂OP-10用量过大时,复合粒子的胶体稳定性降低。原位乳液聚合得到的PMMA/纳米SiO2复合粒子的典型形态为“草莓”型核壳结构。 展开更多
关键词 纳米SIO2 甲基丙烯酸甲酯 2 2’-偶氦(2-脒基丙烷)二氯化氢 静电吸附 乳液聚合
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等离子体引发丙烯酰胺与2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵水溶液聚合 被引量：7
6
作者 何彦刚 黎钢 +2 位作者 杨超 张广清 陈树东 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第11期1046-1049,共4页
研究了等离子体引发丙烯酰胺(AM)和2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)水溶液聚合制备线性阳离子聚电解质的工艺方法。测定了不同反应压力下反应液的沸点,得到最佳的反应压力为133Pa;优化了引发聚合的条件:放电时间40s、放电功率60W... 研究了等离子体引发丙烯酰胺(AM)和2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)水溶液聚合制备线性阳离子聚电解质的工艺方法。测定了不同反应压力下反应液的沸点,得到最佳的反应压力为133Pa;优化了引发聚合的条件:放电时间40s、放电功率60W、反应溶液pH=4.5、w(AM+DMC)=30%、m(AM)∶m(DMC)=1∶1、聚合时间24h、聚合温度40℃。在优化条件下,聚合物的最高特性粘数为966cm3/g。探索了等离子体引发AM-DMC水溶液聚合的机理:AM与水溶液中H+结合形成的HAM自由基起引发作用,进而与AM或DMC单体进行反应,生成线性聚合物。 展开更多
关键词 等离子体引发聚合 阳离子聚电解质 水溶液聚合 丙烯酰胺 2-甲基-丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵
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丙烯酰胺与2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合 被引量：5
7
作者 杨超 黎钢 +2 位作者 何彦刚 金付强 左妍妍 《石油化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第2期151-155,共5页
以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用... 以(NH4)2S2O8-Na2SO3为氧化还原引发剂,通过非离子单体丙烯酰胺(AM)与阳离子单体2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)在柠檬酸钾溶液中的沉淀聚合,制备了阳离子聚电解质聚(2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵-丙烯酰胺)[P(DMC-AM)]。利用溶解度参数原理,得知聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中的溶解量远小于单体的溶解量,同时探讨了聚合物[P(DMC-AM)]在柠檬酸钾溶液中沉淀分离的机理。通过考察单体总转化率的影响因素,得到最佳的反应条件:柠檬酸钾质量分数57%,m((NH4)2S2O8)∶m(Na2SO3)=1∶1,引发剂总质量分数0.10%,单体总质量分数3%,单体配比m(DMC)∶m(AM)=3∶1,反应温度50℃,反应时间2h。在此条件下,DMC和AM的总转化率为86.4%。通过红外光谱分析验证,所得聚合物为[P(DMC-AM)]。 展开更多
关键词 柠檬酸钾溶液 沉淀聚合 丙烯酰胺 2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 引发剂
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三(3,5-二甲基苄基)氯化锡和四(间氰基苄基)锡的合成、晶体结构和量子化学研究 被引量：2
8
作者 王剑秋 张复兴 +4 位作者 邝代治 冯泳兰 庾江喜 蒋伍玖 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2015年第2期237-242,共6页
以3,5-二甲基苄基氯和间氰基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二甲基苄基)氯化锡(1)和四(间氰基苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.584 03(4)nm,b=1.966... 以3,5-二甲基苄基氯和间氰基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二甲基苄基)氯化锡(1)和四(间氰基苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.584 03(4)nm,b=1.966 37(14)nm,c=0.856 46(5)nm,β=95.138(3),V=0.979 62(11)nm3,Z=2,Dc=1.735 g·cm-3,μ(Mo Kα)=14.53 cm-1,F(000)=524,R1=0.043 7,w R2=0.123 2。化合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.692 21(12)nm,b=1.167 41(8)nm,c=1.539 41(11)nm,β=116.615(10)°,V=2.718 9(3)nm3,Z=4,Dc=1.424 g·cm-3,μ(Mo Kα)=9.67cm-1,F(000)=1 176,R1=0.017 5,w R2=0.046 1;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。 展开更多
关键词 三(3 5-二甲基苄基)氯化锡 四(间氰基苄基)锡 合成 晶体结构
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等离子体引发聚合2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵的研究 被引量：2
9
作者 何彦刚 黎钢 +3 位作者 杨超 杨芳 禹雪晴 白雪 《高分子材料科学与工程》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期41-44,共4页
研究了等离子体引发聚合2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）．测定了不同放电时间与放电功率时反应室温度的变化方程，发现反应室温度变化是影响聚合产物P（DMC）性质的主要因素之一。反应室温度低于130℃．P（DMC）为线性。最高特... 研究了等离子体引发聚合2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵（DMC）．测定了不同放电时间与放电功率时反应室温度的变化方程，发现反应室温度变化是影响聚合产物P（DMC）性质的主要因素之一。反应室温度低于130℃．P（DMC）为线性。最高特性黏数为420．2cm^3／g，反应室温度为130℃～200℃，P（DMC）为交联性吸水树脂。吸水率为15g／g．优化了线性产物的反应条件：放电时间60s，放电功率60w，此时反应室温度为80℃。并经计算验证了等离子体引发聚合DMC理论可行． 展开更多
关键词 等离子体引发聚合 反应室温度变化 2-甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 放电时间 放电功率
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六亚甲基二异氰酸酯(HDI)交联壳聚糖与三甲基-烯氯化铵接枝共聚物/聚丙烯腈复合纳滤膜的研究 被引量：2
10
作者 黄瑞华 陈国华 +1 位作者 孙红伟 高从 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第2期308-312,共5页
以壳聚糖与三甲基-烯氯化铵共聚物的水溶液为铸膜液,涂敷在聚丙烯腈超滤膜上,以六亚甲基二异氰酸酯为交联剂,制备了壳聚糖与三甲基一烯基氯化铵共聚物复合阳离子型纳滤膜。着重讨论了交联剂浓度、交联时间、干燥时间等因素的影响,采用... 以壳聚糖与三甲基-烯氯化铵共聚物的水溶液为铸膜液,涂敷在聚丙烯腈超滤膜上,以六亚甲基二异氰酸酯为交联剂,制备了壳聚糖与三甲基一烯基氯化铵共聚物复合阳离子型纳滤膜。着重讨论了交联剂浓度、交联时间、干燥时间等因素的影响,采用单因素实验法确定了最佳的制膜条件:以0.75%(质量分数)的壳聚糖与三甲基-烯氯化铵共聚物水溶液为铸膜液,在50℃下干燥2h。在乙醇、HDI的质量比为50∶0.32交联体系中,50℃水浴浸泡交联21h,50℃下热处30min。通过电镜扫描对膜结构进行观察。膜的截留分子量大约为900Da。并且,对该复合膜的性能进行了测试,分别探索了操作压力、料液浓度、料液类型等因素与膜性能的关系。在20℃,流速为30L/h,操作压力为1.2MPa时,对2000mg/L MgCl2、NaCl、MgSO4、CaCl2、Na2SO4、KCl、K2SO4的截留率分别为95.6%、66.4%、80.8%、95.4%、30.7%、53.7%、23.8%;通量分别为6.73、7.35、6.43、6.73、6.12、6.12、6.43L/(h.m-2)。对不同类型无机盐的截留顺序为MgCl2≈CaCl2>MgSO4>NaCl>KCl>Na2SO4>K2SO4,呈现阳离子型复合纳滤膜的截留特征。流动电位曲线进一步说明了该复合膜的荷正电性,其电压渗系数β为6.8mV/MPa。 展开更多
关键词 壳聚糖与三甲基-烯基氯化铵共聚物 六亚甲基二异氰酸酯 阳离子型复合纳滤膜 膜制备
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2-环己氧羰基乙基三氯化锡及其N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配合物的合成与结构表征(英文)
11
作者 田来进 商志才 +3 位作者 俞庆森 赵文娜 周正宇 于文涛 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期685-690,共6页
合成了2-环己氧羰基乙基三氯化锡及其N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配合物,通过元素分析、IR、1H和13CNMR及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。化合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.90867(17)nm,b=0.67885(8)nm,c=3.1902(3)nm,β... 合成了2-环己氧羰基乙基三氯化锡及其N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配合物,通过元素分析、IR、1H和13CNMR及X-射线单晶衍射对其结构进行了表征。化合物2属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数为a=1.90867(17)nm,b=0.67885(8)nm,c=3.1902(3)nm,β=97.311(7)°,Z=8,μ=1.715mm-1,R=0.0334。中心锡原子为含有分子内羰基氧原子和N,N-二乙基二硫代氨基甲酸配体的两个硫原子配位的畸变八面体构型。波谱数据表明化合物1和2存在着分子内羰基氧原子对锡原子的配位,而在化合物3和4中这一配位则被两个或三个双齿二硫代氨基甲酸配体所替代。化合物2的理论研究表明AM1半经验计算可以成功预测这类有机锡化合物的几何构型。 展开更多
关键词 2-环己氧羰基乙基三氯化锡 N N-二乙基二硫代氨基甲酸配合物 合成 结构表征 有机锡配合物 量体结构
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三(3,5-二氟苄基)氯化锡和四(邻氯苄基)锡的合成、晶体结构及量子化学
12
作者 张复兴 陶靖 +5 位作者 唐丹丹 罗晶 汤鹏 邝代治 冯泳兰 朱小明 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2017年第4期644-650,共7页
3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)... 3,5-二氟苄基氯和邻氯基苄基氯在适当的溶剂中与锡粉反应,合成了三(3,5-二氟苄基)氯化锡(1)和四(邻氯苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。化合物1属单斜晶系,空间群为C2/c,晶体学参数:a=1.858 33(11)nm,b=1.140 98(7)nm,c=2.690 06(16)nm,β=109.288(10)°,V=5.383 6(6)nm3,Z=8,Dc=1.532 g·cm^(-3),μ(Mo Kα)=13.61 cm^(-1),F(000)=2 480,R1=0.085 1,wR^2=0.168 1。化合物2属单斜晶系,空间群为P21/m,晶体学参数:a=0.585 54(5)nm,b=1.969 74(18)nm,c=0.857 86(8)nm,β=95.204 0(10)°,V=0.985 34(15)nm3,Z=2,Dc=1.805 g·cm^(-3),μ(Mo Kα)=14.91 cm-1,F(000)=524,R1=0.054 0,wR_2=0.163 9;中心锡原子为畸变四面体构型。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了化合物的稳定性、分子轨道能量以及部分前沿分子轨道的组成特征。测定了化合物的热稳定性。 展开更多
关键词 三(3 5-二氟苄基)氯化锡 四(邻氯苄基)锡 合成 晶体结构 量子化学
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(2-甲基丙烯酰氧基-β-羟丙基)三甲基氯化铵与丙烯酰胺共聚反应的竞聚率
13
作者 毛国梁 吴韦 +2 位作者 江洋 娄清香 黎钢 《大庆石油学院学报》 CAS 北大核心 2003年第1期26-28,共3页
采用Yezrielev修正的Fineman -Ross微分法 ,在实验的基础上测算了阳离子单体 (2 -甲基丙烯酰氧基 -β -羟丙基 )三甲基氯化铵 (DMHC)与丙烯酰胺 (AM)共聚反应时的竞聚率 .该反应以 (NH4 ) 2 S2 O8与Na2 SO3为引发剂 ,于 40℃水溶液中将... 采用Yezrielev修正的Fineman -Ross微分法 ,在实验的基础上测算了阳离子单体 (2 -甲基丙烯酰氧基 -β -羟丙基 )三甲基氯化铵 (DMHC)与丙烯酰胺 (AM)共聚反应时的竞聚率 .该反应以 (NH4 ) 2 S2 O8与Na2 SO3为引发剂 ,于 40℃水溶液中将两种单体按不同的量配比 ,进行自由基共聚合反应 ,得到的DMHC的竞聚率为 0 .17± 0 .10 ,AM的竞聚率为 1.13± 0 .16.结果表明 ,这两种单体具有较好的共聚特性 . 展开更多
关键词 (2-甲基丙烯酰氢基-β-经丙基)三甲基氯化铵 丙烯酰胺 共聚反应 竞聚率 阳离子聚合物
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甲基丙烯酸甲酯对阳离子型丙烯酰胺双水相共聚合过程的影响
14
作者 王刚 单国荣 《高校化学工程学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第2期426-430,共5页
以2,2’-偶氮二异丙基咪唑啉二盐酸盐(VA-044)为引发剂,在聚乙二醇(PEG)水溶液中采用双水相聚合法进行了丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)/甲基丙烯酸甲酯(MMA)的三元共聚合,与AM/DMC共聚进行对比,系统研究了疏水单体MM... 以2,2’-偶氮二异丙基咪唑啉二盐酸盐(VA-044)为引发剂,在聚乙二醇(PEG)水溶液中采用双水相聚合法进行了丙烯酰胺(AM)/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)/甲基丙烯酸甲酯(MMA)的三元共聚合,与AM/DMC共聚进行对比,系统研究了疏水单体MMA在双水相聚合过程中所起的作用。通过紫外分光光度计在线检测双水相聚合的相分离过程,发现当MMA浓度增大时,分相时的临界转化率和临界分子量均减小,说明MMA具有促进相分离的功能。通过改进溴化法确定单体转化率,发现MMA能加速双水相聚合反应速率。通过旋转黏度计测试聚合体系的表观黏度,发现MMA的引入会增大体系的表观黏度。通过激光粒度仪检测聚合体系的液滴尺寸及分布,发现MMA能加快聚合物液滴的成长。 展开更多
关键词 甲基丙烯酸甲酯 丙烯酰胺 甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵 双水相共聚合
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离子液体催化1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯的合成
15
作者 姚治国 孙屹婷 +3 位作者 邓倩 马颖超 李继新 王海玥 《应用化工》 CAS CSCD 北大核心 2021年第S02期196-200,共5页
以1-乙基咪唑与溴代正丁烷合成离子液体[Beim]Br并对该离子液体的结构进行表征。以环氧环己烷(CHO),甲基丙烯酸(MAA)为原料,对苯二酚为阻聚剂,用离子液体[Beim]Br、三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、苄基三甲基氯化铵(DMBAC)、四丁基氯化铵(TB... 以1-乙基咪唑与溴代正丁烷合成离子液体[Beim]Br并对该离子液体的结构进行表征。以环氧环己烷(CHO),甲基丙烯酸(MAA)为原料,对苯二酚为阻聚剂,用离子液体[Beim]Br、三乙基苄基氯化铵(TEBAC)、苄基三甲基氯化铵(DMBAC)、四丁基氯化铵(TBAC)四种不同催化剂采用直接酯化的方法合成1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯。并对该合成酯结构进行表征。以反应转化率和颜色光泽为指标,通过正交实验探究了反应时间、反应温度、催化剂用量、反应物摩尔比对于产物收率的影响,从而确定了催化作用下1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯制备的最佳工艺条件为:反应时间4 h,反应温度85℃,催化剂用量0.3%,反应物摩尔比1.1。通过对比,发现离子液体[Beim]Br在MAA和CHO的反应过程中催化效果更好,收率最高为97.4%,呈浅黄透明液体。 展开更多
关键词 1-羟基甲基丙烯酸环己烷酯 三乙基苄基氯化胺 酯化反应 对苯二酚 离子液体
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3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵的合成与纯化 被引量：35
16
作者 徐世美 张淑芬 +2 位作者 杨锦宗 李晓丽 崔志华 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2002年第8期440-442,共3页
以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采... 以环氧氯丙烷 ,三甲胺 ,浓盐酸为原料 ,常温合成了 3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵 ,研究了反应物质量分数 ,反应溶液的 pH ,环氧氯丙烷与三甲胺盐酸盐量比对产物质量分数的影响 ,由此对反应的可能历程进行了探讨。替代传统的减压蒸馏 ,采用载气蒸馏的方法对其进行纯化 ,纯化后的产品中环氧氯丙烷的质量分数≤ 0 0 0 0 4 % ,1,3 二氯 2 丙醇的质量分数≤ 0 0 0 18% ,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵质量分数为 6 9% ,收率 >94 %。用正交实验确定的最佳工艺条件为 :反应溶液的pH =8,n(环氧氯丙烷 )∶n(三甲胺盐酸盐 ) =0 95∶1 0 0 ,盐酸w(HCl) =36 %。 展开更多
关键词 3-氯-2-羟丙基 三甲基氯化铵 合成 纯化 载气蒸馏
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2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖的制备及其表征 被引量：35
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作者 蔡照胜 王锦堂 +2 位作者 杨春生 许琦 严金龙 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期655-657,673,共4页
以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(... 以脱乙酰度为90%的壳聚糖(CTS)为原料,异丙醇为溶剂,w(NaOH)=40 0%的水溶液为催化剂,3 氯 2 羟丙基三甲基氯化铵(CTA)为改性剂,在m(NaOH)∶m(CTS)=1 0∶1 0,m(CTA)∶m(CTS)=4 0∶1 0,反应温度65 0℃下制备了2 羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC)。实验结果表明,在反应时间达到或超过9 0h时,得到的HTCC产品的接枝度超过90 0%,在pH=6 7～7 0的水中可完全溶解形成w(HTCC)=3 0%的溶液。IR和1HNMR的结果表明,接枝反应主要发生在CTS的氨基上。 展开更多
关键词 壳聚糖(CTS) 3-氯-2-羟丙基三甲基氯化铵(CTA) 接枝改性 季铵盐接枝壳聚糖 2-羟丙基三甲基氯化铵壳聚糖(HTCC) 接枝度
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3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵的合成进展 被引量：21
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作者 衣洪筑 丁峰 +1 位作者 辛峰 廖晖 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2003年第12期742-745,共4页
3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产... 3 氯 2 羟丙基 三甲基氯化铵(CHPTMAC)是一种应用广泛的季铵盐型阳离子醚化剂,仅用来制造阳离子淀粉的需求量就非常大。该物质的合成方法有多种,最常见的是在水相中以环氧氯丙烷(ECH)与三甲胺盐酸盐为原料合成CHPTMAC,这一合成路线会产生一些对产品质量影响很大的副产物。为了提高产品的质量,需对其中的副产物和原料组分的含量加以严格控制。该文综述了CHPTMAC的合成进展,着重讨论了在水相中合成的影响因素以及减少产品中杂质含量的方法。参考文献21篇。 展开更多
关键词 阳离子醚化剂 3-氯-2-羟丙基-三甲基氯化铵 三甲胺盐酸盐 环氧氯丙烷
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三苄基和三丁基锡4-吡啶甲酸酯聚合物的合成、性质及晶体结构 被引量：7
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作者 尹汉东 王传华 +1 位作者 王勇 马春林 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第7期1309-1313,共5页
用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与 4-吡啶甲酸钠反应 ,分别合成了三苄基锡 4-吡啶甲酸酯 (1 )和三丁基锡 -4-吡啶甲酸酯 (2 ) ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射分析结果表明 ,化合物 1属单斜晶系 ,P2 1 /n空间... 用三苄基氯化锡及三丁基氯化锡与 4-吡啶甲酸钠反应 ,分别合成了三苄基锡 4-吡啶甲酸酯 (1 )和三丁基锡 -4-吡啶甲酸酯 (2 ) ,并进行了红外光谱、核磁共振氢谱及质谱表征 .X射线单晶衍射分析结果表明 ,化合物 1属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数 :a=0 .965 64(8) nm,b=1 .640 85 (1 4) nm,c=1 .4940 3 (1 3 ) nm,β=97.681 (2 ) 0 ,V=2 .3 460 (3 ) nm3,Z=4,Dc=1 .45 6g/cm3.化合物 2属单斜晶系 ,P2 1 /n空间群 ,晶胞参数 :a=0 .96673 (1 4) nm,b=2 .3 845 (4 ) nm,c=0 .970 71 (1 4) nm,β=1 1 2 .463 (3 ) o ,V=2 .0 679(5 ) nm3,Z=4,Dc=1 .3 2 4g/cm3.两个化合物均通过 4-吡啶甲酸配体的氮原子桥联 。 展开更多
关键词 三丁基锡4-吡啶甲酸酯 聚合物 合成 性质 一维无限链 晶体结构 三苄基锡4-吡啶甲酸酯
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气相色谱-火焰光度法测定大米中三丁基锡和三苯基锡 被引量：5
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作者 李娟 申明月 +2 位作者 鄢爱平 郭岚 万益群 《食品与生物技术学报》 CAS CSCD 北大核心 2011年第4期571-575,共5页
建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均... 建立了大米中三丁基锡和三苯基锡化合物同时分析的气相色谱法。样品以二氯甲烷超声提取,四乙基硼酸钠衍生,衍生物经弗罗里硅土层析柱净化后,采用气相色谱—火焰光度法进行检测,并对影响测定的各种因素进行了探讨。三丁基锡、三苯基锡均在0.1~10 mg/L质量浓度范围内线性良好,线性相关系数分别为0.999 0,0.999 5,方法检出限分别为0.049,0.075 mg/kg。在0.5、5.0、10 mg/L 3个添加水平下,三丁基锡、三苯基锡的平均回收率为96.4%~109.4%,相对标准偏差为4.09%~8.46%。方法用于大米中三丁基锡和三苯基锡化合物的同时检测,结果良好。 展开更多
关键词 三丁基锡 三苯基锡 气相色谱-火焰光度法 大米
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