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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
1
作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4′-N N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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α-芳基-α-羟基酮(酯)与全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系不期望的氧化反应 被引量：2
2
作者 严兆华 赵冬冬 +3 位作者 胡伟 田欢 李小松 田伟生 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2015年第12期2441-2445,共5页
研究了全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系与α-芳基-α-羟基酮(酯)化合物不期望的氧化反应,以中等到优良的收率生成了相应的1,2-二酮(α-酮酸酯)产物.所用全氟烷基磺酰氟为全氟正丁基磺酰氟或全氟正辛基磺酰氟;碱为1,8-二氮杂二环... 研究了全氟烷基磺酰氟/甲基三乙氧基硅烷/碱体系与α-芳基-α-羟基酮(酯)化合物不期望的氧化反应,以中等到优良的收率生成了相应的1,2-二酮(α-酮酸酯)产物.所用全氟烷基磺酰氟为全氟正丁基磺酰氟或全氟正辛基磺酰氟;碱为1,8-二氮杂二环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU).提出了一种可能的反应机理.为制备芳基取代的1,2-二酮(或α-酮酸酯)化合物提供了一种新方法. 展开更多
关键词 α-芳基-α-羟基酮(酯) 全氟烷基磺酰氟 甲基三乙氧基硅烷 芳基取代的1 2-二酮(α-酮酸酯)
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衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D
3
作者 刘宇 谢继辉 +3 位作者 章萍萍 周迪 赵维克 张居舟 《色谱》 北大核心 2025年第3期228-236,共9页
动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟... 动物源性食品是人体摄入维生素D和25-羟基维生素D的重要食物来源。目前我国相关标准限于维生素D的含量测定,使用非衍生化方法进行检测。本研究以4-苯基-1,2,4-三唑啉-3,5-二酮(PTAD)作为衍生试剂,通过Diels-Alder反应,在维生素D和25-羟基维生素D上引入易电离基团,提高离子化效率,建立了衍生化-超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D的检测方法。本研究对衍生化条件、样品前处理条件、色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。结果表明,在乙腈溶剂中,目标化合物与衍生试剂PTAD质量比为1∶10000的条件下,衍生反应充分;衍生反应1 h后达到稳定;相较于Silica和C 18固相萃取(SPE)柱,HLB SPE柱对目标化合物的回收率更高,同时可有效降低基质效应的影响;在水-甲醇流动相体系中添加5 mmol/L甲胺,可显著提升目标化合物的检测灵敏度。样品经过均质,加入同位素内标,碱液皂化,萃取浓缩,固相萃取柱净化和化学衍生,在Waters Acquity UPLC BEH C 18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)上,以0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺水溶液和0.1%甲酸-5 mmol/L甲胺甲醇溶液作为流动相梯度洗脱。分析物在电喷雾正离子模式(ESI+)下进行多反应监测(MRM)测定,内标法定量。结果表明,维生素D和25-羟基维生素D在0.2~50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995~0.9999,方法检出限为0.018~0.066μg/kg,方法定量限为0.06~0.22μg/kg,在0.20、1.0、5.0μg/kg 3个加标水平下,加标回收率为92.6%~99.4%,相对标准偏差为3.6%~6.2%。该方法灵敏度高,重复性好,适用于动物源性食品中维生素D和25-羟基维生素D灵敏、准确的定量检测。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 串联质谱 维生素D 25-羟基维生素D 衍生化反应 4-苯基-1 2 4-三唑啉-3 5-二酮
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美拉德反应中间体2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮的研究进展 被引量：10
4
作者 白冰 何静 +4 位作者 杨静 赵明林 王清福 陈芝飞 王秋领 《食品与发酵工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期326-333,共8页
2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具... 2,3-二氢-3,5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮(2,3-dihydro-3,5-dihydroxy-6-methyl-4H-pyran-4-one,DDMP),是美拉德反应关键中间体之一,在美拉德反应产物调控中起到重要作用。DDMP属于烯醇酮类化合物,广泛存在于天然尤其是热加工食品,具有抗氧化、抗菌、心脏保护等作用。当前,随着对食品安全、风味和活性功能关注度的不断提升,学者对DDMP进行了广泛而深入的研究。该文基于近年来相关文献,对DDMP的存在、形成及降解、生物活性及感官特性等方面的研究进展进行全面系统的总结,旨在为DDMP在食品、医药、香料领域的基础和应用研究提供参考。 展开更多
关键词 二氢-3 5-二羟基-6-甲基-4(H)吡喃-4-酮 热加工食品 抗氧化 降解 香味
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利用甲烷氧化菌产生聚-β-羟基丁酸酯的研究进展
5
作者 宋增武 王贵儒 +3 位作者 孙立瑞 李越 锁博海 辛嘉英 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期585-593,共9页
聚-β-羟基丁酸酯(PHB)是原核微生物产生的一种生物聚酯,主要作为储能物质以颗粒形式在细胞内积累,具有良好的生物相容性、生物降解性、非线性光学活性、成膜性、气体相隔性、抗凝血性等高附加值性能,被认为是化石聚合物的可再生与可生... 聚-β-羟基丁酸酯(PHB)是原核微生物产生的一种生物聚酯,主要作为储能物质以颗粒形式在细胞内积累,具有良好的生物相容性、生物降解性、非线性光学活性、成膜性、气体相隔性、抗凝血性等高附加值性能,被认为是化石聚合物的可再生与可生物降解替代品,对缓解世界化石能源危机与环境污染有积极作用。系统总结了目前可生产PHB的甲烷氧化菌种、PHB在菌体内的合成途径、影响甲烷氧化菌累积PHB的因素,并对存在的问题和未来的发展趋势进行了探讨。 展开更多
关键词 甲烷氧化菌 聚-β-羟基丁酸酯 生物塑料 生物反应器 微生物发酵
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固相支撑液液萃取-液相色谱-串联质谱测定尿液中10种双酚类化合物和5种对羟基苯甲酸酯
6
作者 薛钰凡 商婷 +4 位作者 崔君涛 赵灵娟 李佩 曾祥英 于志强 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2024年第9期827-836,共10页
尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在... 尿液中双酚类化合物(BPs)和对羟基苯甲酸酯类化合物(PBs)的浓度水平监测为考察其在人体内的暴露提供基础数据,是准确评估其健康风险的前提。本研究使用基于固相支撑液液萃取(SLE)原理的新型萃取柱,建立了新的BPs和PBs快速前处理技术,在此基础上利用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)同时测定人体尿液中10种BPs和5种PBs。尿样先酶解,然后经SLE柱富集,使用15 mL乙酸乙酯-正己烷(3∶7,v/v)混合溶液进行洗脱;通过引进水、甲醇和乙腈的三元流动相梯度洗脱系统,实现了15种目标化合物的准确定性和定量分析。在混合尿液基质中,低、中、高3个水平的加标回收率为843%~1198%;除双酚S外,其余14种化合物的基质效应均在20%以下,表明具有良好的回收率和较低的生物基质干扰。15种目标化合物在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0995;方法定量限为003~030μg/L;精密度测试结果显示,日内和日间连续进样仪器响应的相对标准偏差分别为14%~84%和57%~146%,证明具有良好的稳定性和重复性。该方法成功应用于10个普通人群尿样中10种BPs和5种PBs的测定。结果表明,检出率最高的化合物为MeP、EtP、PrP和BPA,其中值质量浓度分别为110、060、021和055μg/L,其余化合物检出率低于50%,这可能与化合物的生产使用量、生物可利用性以及在人体内的生物代谢能力相关。 展开更多
关键词 固相支撑液液萃取 液相色谱-串联质谱 双酚类化合物 对羟基苯甲酸酯 尿液
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聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)/聚乳酸纤维的制备及其性能
7
作者 陈宇 周长年 +7 位作者 朱金唐 彭杰 崔华帅 崔宁 史贤宁 李杰 黄庆 吴鹏飞 《毛纺科技》 CAS 北大核心 2024年第4期1-7,共7页
聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)(P34HB)是极具前景的生物基可降解材料,但结晶慢且加工黏度大等因素使其难以直接熔纺制备纤维。左旋聚乳酸(PLLA)与P34HB化学结构相似,加工温度接近,与P34HB具有协同增强作用。采用熔融纺丝法制备P34HB含... 聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯)(P34HB)是极具前景的生物基可降解材料,但结晶慢且加工黏度大等因素使其难以直接熔纺制备纤维。左旋聚乳酸(PLLA)与P34HB化学结构相似,加工温度接近,与P34HB具有协同增强作用。采用熔融纺丝法制备P34HB含量为30%的P34HB/PLLA纤维,研究纤维的力学性能、热稳定性能以及结晶性能。结果发现,2000 m/min的卷绕速率下制备的P34HB/PLLA预牵伸纤维(POY)经1.40、1.75倍牵伸和定形后得到的全牵伸纤维(FDY-1和FDY-2)的断裂强度分别为1.66、2.29 cN/dtex,断裂伸长率分别为33.3%、28.8%;差示扫描量热仪(DSC)测试结果显示,POY、FDY-1、FDY-2结晶度分别为62.51%、62.05%、61.36%;XRD衍射仪测试结果也表明POY的结晶度与FDY结晶度相近,这表明在POY成形过程中,纤维中的结晶已经接近完成,P34HB提高了PLLA结晶效率。 展开更多
关键词 聚(3-羟基丁酸酯-4-羟基丁酸酯) 聚乳酸 纤维 热稳定性 力学性能 结晶性能
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光致变色聚乳酸/聚3-羟基丁酸酯共混纤维的纺制及其结构与性能
8
作者 欧宗权 于金超 潘志娟 《纺织学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第12期9-17,共9页
为开发一种具有良好力学性能和变色效果的生物基光致变色合成纤维,以聚乳酸(PLA)为纤维基体,聚3-羟基丁酸酯(PHB)为改性高分子材料,光致变色微胶囊(PCMs)为光敏指示剂,制备了光致变色PLA/PHB共混物,并系统研究了共混物的流变性能,确定... 为开发一种具有良好力学性能和变色效果的生物基光致变色合成纤维,以聚乳酸(PLA)为纤维基体,聚3-羟基丁酸酯(PHB)为改性高分子材料,光致变色微胶囊(PCMs)为光敏指示剂,制备了光致变色PLA/PHB共混物,并系统研究了共混物的流变性能,确定了适纺的组分比;通过熔体纺丝制备了光致变色PLA/PHB共混纤维,重点分析牵伸工艺对纤维结构与性能的影响。结果表明:可连续稳定熔体纺丝的光致变色PLA/PHB共混物中,PHB的最高质量分数为20%;光致变色PLA/PHB共混纤维具有良好的力学性能,断裂强度为3.09~3.79 cN/dtex,断裂伸长率为21.78%~29.13%,初始模量为14.29~24.62 cN/dtex;随着牵伸温度的提高,纤维断裂强度保持不变,晶粒尺寸减小,初始模量下降,断裂伸长率呈现上升趋势;随着牵伸倍数的增大,纤维的结晶度和晶粒尺寸均增大,断裂强度和初始模量均提高,但断裂伸长率有所下降。该光致变色PLA/PHB共混纤维具有灵敏的光响应效果,良好的光致变色稳定性以及回复性。 展开更多
关键词 功能纤维 聚3-羟基丁酸酯 聚乳酸 光致变色 熔体纺丝 共混纤维
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3-(氨基烷氧基芳基)-7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物的设计、合成与乙酰胆碱酯酶抑制活性 被引量：3
9
作者 金辄 刘斯婕 +3 位作者 毕春雨 温志昌 林煌权 胡春 《沈阳药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2012年第6期416-422,共7页
目的初步探讨在7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物母核C-3位苯环侧链中引入二乙胺基团的3-(氨基烷氧基芳基)-7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物的合成及其乙酰胆碱酯酶抑制活性。方法以取代的苯甲醛和乙酰甘氨酸为初始... 目的初步探讨在7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物母核C-3位苯环侧链中引入二乙胺基团的3-(氨基烷氧基芳基)-7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物的合成及其乙酰胆碱酯酶抑制活性。方法以取代的苯甲醛和乙酰甘氨酸为初始原料,经Erlenmeyer-Plchl反应、缩合反应、水解反应、缩合反应,生成6-芳甲基-3-硫代-1,2,4-三嗪-5(2H)-酮类化合物,再与取代的α-氯代苯乙酮反应,得到6-芳甲基-3-(羟基芳基)-7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物;以芳基乙烯为原料,经温和的氧化反应、缩合反应得到3,4-二氢-6-芳基-3-硫代-1,2,4-三嗪-5(2H)-酮类化合物,再与取代的α-氯代苯乙酮在乙酸中反应得到6-芳基-3-(羟基芳基)-7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物。两条合成路线得到的3-(羟基芳基)-7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物进一步经Williamson反应制备得到10个3-(烷氧基芳基)-7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物。所有目标化合物结构均经质谱、红外光谱和核磁共振氢谱确证。采用Ellman法对目标化合物进行体外乙酰胆碱酯酶抑制活性筛选。结果根据前期已筛选化合物的活性数据和总结出的初步构效关系,设计并合成了10个C-3位苯环侧链中含有二乙胺基团的3-(氨基烷氧基芳基)-7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物。体外乙酰胆碱酯酶抑制活性筛选表明,所有目标化合物均具有乙酰胆碱酯酶抑制活性,其中7个化合物在10μmol.L-1浓度水平抑制活性超过了50%。结论根据体外重组人源AChE(rhAChE)抑制活性的测试结果,发现C-3位苯环侧链中含有二乙胺基团的7H-噻唑并[3,2-b]-1,2,4-三嗪-7-酮类化合物均具有较好的rh-AChE抑制活性。在这一位置的侧链中引入二乙胺基团,可以增强化合物对rhAChE的抑制活性。 展开更多
关键词 乙酰胆碱酯酶抑制剂 3-(氨基烷氧基芳基)-7H-噻唑并[3 2-b]-1 2 4-三嗪-7-酮 合成 构效关系
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7,8-二羟基黄酮的研究进展及应用前景
10
作者 符妙颖 姚宝珍 《中国医药导报》 CAS 2024年第33期65-69,共5页
黄酮类化合物广泛存在于植物界中,已发现的天然类黄酮可达2000余种。7,8-二羟基黄酮(DHF)作为一种天然类黄酮,具有穿透血脑屏障的潜力,可有效模拟脑源性神经营养因子(BDNF)在大脑中的作用,选择性激活原肌球蛋白相关激酶B(TrκB)和下游... 黄酮类化合物广泛存在于植物界中,已发现的天然类黄酮可达2000余种。7,8-二羟基黄酮(DHF)作为一种天然类黄酮,具有穿透血脑屏障的潜力,可有效模拟脑源性神经营养因子(BDNF)在大脑中的作用,选择性激活原肌球蛋白相关激酶B(TrκB)和下游信号通路,具有抗炎、抗凋亡、诱导自噬等广泛药理活性。近年来,7,8-DHF作为TrκB小分子激动剂,优于BDNF药代动力学特性,使其在BDNF/TrκB信号通路相关疾病中被广泛研究。本文主要对7,8-DHF的药代动力学及其在神经系统疾病、心血管系统疾病、骨质疏松症中的保护作用机制和应用前景进行总结,揭示其多种治疗潜力,以期为7,8-DHF相关药物进一步研究开发和临床应用提供参考。 展开更多
关键词 7 8-二羟基黄酮 脑源性神经营养因子 原肌球蛋白相关激酶B 药理作用机制
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7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯的合成 被引量：1
11
作者 于姝燕 成日青 +1 位作者 鲁源 成学丽 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2017年第1期142-146,共5页
以氰乙酸乙酯和原甲酸三乙酯为原料,经过缩合、肼解、关环、重氮化及偶合等反应合成了13个新型的嘌呤类似物7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1,5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯(5a-5m)。通过IR、~1H NMR、MS和元素分析确定了所得化合物的结构。
关键词 嘌呤类似物 7-氨基-6-芳基偶氮-5-羟基吡唑[1 5-a]并嘧啶-3-甲酸乙酯 合成
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可见光介导的β-羟基硫醚及β-芳基砜的合成研究
12
作者 叶非华 李嘉豪 +3 位作者 贺梓修 程嵩岐 张宝林 李春生 《化学研究与应用》 CAS 北大核心 2024年第11期2656-2665,共10页
本文以简单烯烃及二芳基二硫醚底物为原料,以23W的可见光为光源,建立了一种在氮气氛围中室温条件下高选择性地合成结构多样的β-羟基硫醚及β-芳基砜衍生物的新方法。通过考察光源、溶剂、反应时间等因素,确定了最佳反应条件,产率最高可... 本文以简单烯烃及二芳基二硫醚底物为原料,以23W的可见光为光源,建立了一种在氮气氛围中室温条件下高选择性地合成结构多样的β-羟基硫醚及β-芳基砜衍生物的新方法。通过考察光源、溶剂、反应时间等因素,确定了最佳反应条件,产率最高可达91%。底物普适性研究表明该方法具有操作简单、条件温和、官能团容忍度高、底物普适性广及可克级规模制备等优点,在有机合成、材料合成等领域具有应用潜力。 展开更多
关键词 可见光 烯烃 双官能团化 β-羟基硫醚 β-芳基砜
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二[4-羟基-5,6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2-酮-3-]烃的合成及生物活性的研究
13
作者 李玉新 王有名 +2 位作者 王素华 杨小平 李正名 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第2期281-283,共3页
采用 5 ,6-二氢 -6-烷基 (芳基 ) -2 H -吡喃 -2 ,4-二酮和醛进行缩合反应 ,合成了二 [4-羟基 -5 ,6-二氢 -6-烷基 (芳基 ) -2 H -吡喃 -2 -酮 -3 -]烃 .其结构经 1 H NMR和元素分析证实 .对反应条件 (反应温度、反应时间 )进行了探讨 ... 采用 5 ,6-二氢 -6-烷基 (芳基 ) -2 H -吡喃 -2 ,4-二酮和醛进行缩合反应 ,合成了二 [4-羟基 -5 ,6-二氢 -6-烷基 (芳基 ) -2 H -吡喃 -2 -酮 -3 -]烃 .其结构经 1 H NMR和元素分析证实 .对反应条件 (反应温度、反应时间 )进行了探讨 .生物活性初步测定表明 。 展开更多
关键词 二[4-羟基-5 6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2-酮-3-]烃 合成 生物活性 5 6-二氢-6-烷基(芳基)-2H-吡喃-2 4-二酮 醛 缩合反应 生物活性
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
14
作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 邻羟基苯基取代对亚甲基醌 酮亚胺 [4+2]环加成反应 二氢-1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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超高效液相色谱-串联质谱法测定热凝固蛋制品中7种对羟基苯甲酸酯类防腐剂
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作者 宁晓盼 马晶晶 +7 位作者 刘宇 王梦茹 滕颖 楼芸 殷耀 柳菡 张晓燕 丁涛 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第21期32-40,共9页
目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定热凝固蛋制品中对羟基苯甲酸酯类(parabens,PBs)防腐剂的定量分析方法。方法选取蛋黄酪、松花蛋肠2种样品做研... 目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)测定热凝固蛋制品中对羟基苯甲酸酯类(parabens,PBs)防腐剂的定量分析方法。方法选取蛋黄酪、松花蛋肠2种样品做研究对象,样品经氢氧化钠水解后用甲醇、20%甲醇水溶液提取、离心,使用MAX固相萃取小柱净化、富集。使用Kinetex C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.6μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,流速0.8 mL/min,在电喷雾离子源负离子(electron spray ionization,ESI-)模式和多反应监测(multi reaction monitoring,MRM)模式下监测,外标法定量。结果7种PBs在10.0~200.0 ng/mL线性范围内,相关系数均大于等于0.9990,检出限(limits of detection,LODs)为0.6μg/kg,定量限(limits of quantitation,LOQs)为2.0μg/kg。在蛋黄酪和松花蛋肠中7种PBs的回收率范围分别为90.0%~99.0%、88.5%~96.0%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSDs)分别为不大于7.44%和8.16%。结论此检测方法专属性强、灵敏度好、结果准确,为进出口食品风险筛查提供检测依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 对羟基苯甲酸酯 氢氧化钠水解 蛋黄酪 松花蛋肠
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5-(羟基亚甲基)-2,4-咪唑啉二酮酯的合成及除草活性
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作者 韩金涛 陈守聪 +3 位作者 刘吉平 徐志红 邱立红 王明安 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第3期274-278,共5页
在实验室原有的AdSS酶抑制剂研究工作基础上,以丝氨酸为原料设计合成了9个未见文献报道的2,4-咪唑啉二酮酯类化合物,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱、元素分析或质谱等验证。初步生物活性测试结果表明,化合物3g在质量浓度200μg/mL下... 在实验室原有的AdSS酶抑制剂研究工作基础上,以丝氨酸为原料设计合成了9个未见文献报道的2,4-咪唑啉二酮酯类化合物,其结构经核磁共振氢谱、红外光谱、元素分析或质谱等验证。初步生物活性测试结果表明,化合物3g在质量浓度200μg/mL下对拟南芥Arabidopsis thaliana的发芽抑制率达到70%,表现出一定的除草活性。 展开更多
关键词 AdSS抑制剂 2 4-咪唑啉二酮酯 合成 除草活性
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聚β-羟基丁酸酯的生物学功能及其对水生动物健康影响的研究进展
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作者 李良 杨智勇 +3 位作者 魏小芳 王吟涛 孟思彤 吴莉芳 《水产科技情报》 2024年第5期324-331,共8页
聚β-羟基丁酸酯(PHB)是短链脂肪酸β-羟基丁酸的聚合体,广泛存在于微生物细胞中,是营养及能量储存物质,参与细胞代谢的天然产物。研究表明,饲料中添加PHB对水生动物生长性能、消化功能、抗氧化能力、免疫功能及肠道菌群等方面均有一定... 聚β-羟基丁酸酯(PHB)是短链脂肪酸β-羟基丁酸的聚合体,广泛存在于微生物细胞中,是营养及能量储存物质,参与细胞代谢的天然产物。研究表明,饲料中添加PHB对水生动物生长性能、消化功能、抗氧化能力、免疫功能及肠道菌群等方面均有一定的影响。文章在查阅国内外相关文献报道的基础上,概述了PHB的生物学功能及其对水生动物健康的影响,可为新型免疫增强剂的开发及PHB在水生动物饲料中的广泛应用提供参考。 展开更多
关键词 聚Β-羟基丁酸酯 水生动物 生长性能 消化功能 抗氧化能力 免疫功能 肠道菌群
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7,8-DHF对糖尿病大鼠视网膜的保护作用及其机制
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作者 杨爱萍 郑新宝 +5 位作者 陈春峰 陈佳玉 夏静 李明芳 吴陆赟 赵永旺 《眼科新进展》 CAS 北大核心 2025年第1期5-9,共5页
目的探讨7,8-二羟基黄酮(7,8-DHF)对糖尿病大鼠视网膜的保护作用及其机制。方法取SPF级雄性SD大鼠18只,将大鼠随机分为正常组、模型组和实验组,每组6只。正常组采用普通饲料喂养,其余大鼠采用高脂乳剂连续灌胃2周建立糖尿病模型。实验... 目的探讨7,8-二羟基黄酮(7,8-DHF)对糖尿病大鼠视网膜的保护作用及其机制。方法取SPF级雄性SD大鼠18只,将大鼠随机分为正常组、模型组和实验组,每组6只。正常组采用普通饲料喂养,其余大鼠采用高脂乳剂连续灌胃2周建立糖尿病模型。实验组大鼠给予7,8-DHF(5 mg·kg^(-1))腹腔注射干预,正常组和模型组大鼠给予同等量生理盐水,各组大鼠每天干预1次,连续2周。观察各组大鼠造模前后体重与空腹血糖变化。2周后采用眼底照相和眼底荧光素血管造影(FFA)观察各组大鼠眼底视网膜变化。采用HE染色、CD31免疫荧光及TUNEL实验检测大鼠视网膜神经细胞变化及凋亡情况。结果干预2周后,与正常组相比,模型组和实验组大鼠体重均下降,空腹血糖均上升,差异均有统计学意义(均为P<0.05);与模型组相比,实验组大鼠体重上升,空腹血糖下降,差异均有统计学意义(P<0.05)。各组大鼠眼底照相和FFA检查均未发现糖尿病性视网膜病变眼底改变。HE染色结果显示,正常组和实验组大鼠视网膜结构完整,排列整齐,厚薄均匀,模型组大鼠视网膜层次尚清晰。与正常组及实验组相比,模型组大鼠视网膜内层厚度均变薄,差异均有统计学意义(均P<0.05)。CD31免疫荧光染色结果显示,各组大鼠CD31免疫荧光强度值大致相当,差异无统计学意义(均为P>0.05)。TUNEL实验结果显示,与正常组比较,模型组大鼠视网膜神经凋亡细胞数明显增加,差异有统计学意义(P<0.001);与模型组相比,实验组大鼠视网膜神经凋亡细胞数明显减少,差异有统计学意义(P<0.001)。结论糖尿病大鼠视网膜神经凋亡可能早于血管内皮细胞损伤。7,8-DHF可以改善糖尿病大鼠体重及降低血糖,保护DM大鼠视网膜神经细胞。 展开更多
关键词 7 8-二羟基黄酮 糖尿病大鼠 视网膜神经细胞 凋亡
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5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯和5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮对映体液相色谱拆分研究 被引量：1
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作者 孔俊琼 吴天俊 +1 位作者 刘刚 阮源萍 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期599-602,共4页
合成了外消旋5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯(1)和顺/反式5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮(2),并利用手性高效液相色谱制备少量的单一对映体标样进行圆二色光谱表征。在此基础上,系统研究了这3对外消旋体化合物在Chiralpak AD-H和Chiralcel... 合成了外消旋5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯(1)和顺/反式5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮(2),并利用手性高效液相色谱制备少量的单一对映体标样进行圆二色光谱表征。在此基础上,系统研究了这3对外消旋体化合物在Chiralpak AD-H和Chiralcel OD-H手性柱上的液相色谱拆分行为和对映体出峰顺序。采用正己烷-异丙醇(体积比60∶40)作流动相,外消旋化合物1在Chiralpak AD-H柱上得到很好的拆分,k1、α和RS分别为0.99、2.65和12.5;采用正己烷-异丙醇(体积比80∶20)作流动相,化合物2的4个立体异构体可以同时在Chiralpak AD-H柱上得到基线分离,反式-2对映体的k1、α1和RS1分别为1.69、1.12和1.56,顺式-2对映体的k、α和R分别为2.58、1.16和2.28。 展开更多
关键词 5-乙氧基羰基特特拉姆酸甲酯 5-乙氧基羰基-4-羟基-2-吡咯烷酮 高效液相色谱法 对映体拆分 手性固定相
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纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)手性固定相拆分5种芳基丙酸类药物对映体及其制剂的含量测定 被引量：12
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作者 罗安 万强 +4 位作者 范华均 陈智 吴学昊 黄晓文 臧林泉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第9期1013-1018,共6页
采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通... 采用纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)(CTMB)手性固定相,利用反相色谱法研究了氟比洛芬、普拉洛芬、布洛芬、萘普生、洛索洛芬5种芳基丙酸类手性药物的色谱拆分行为。考察了流动相组成、酸碱添加剂及柱温对上述5种药物对映体分离的影响,并通过热力学研究及对映体结构分析对CTMB固定相的手性拆分机理进行了探讨。结果表明,除萘普生采用乙腈-0.1%(v/v)甲酸溶液外,以甲醇-0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相可使普拉洛芬、洛索洛芬、氟比洛芬和布洛芬的对映体间的分离度均大于1.5,CTMB固定相对这5种芳基丙酸类药物的手性拆分能力依次为普拉洛芬>洛索洛芬>氟比洛芬>布洛芬>萘普生。在各自的优化色谱条件下,将方法应用于上述5种药物制剂的含量测定,结果令人满意。 展开更多
关键词 反相高效液相色谱法 纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯) 手性固定相 芳基丙酸类药物 手性拆分
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