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光敏引发剂α-羟基环己基苯甲酮合成的改进 被引量：8
1
作者 胡应喜 刘霞 +3 位作者 李燕芸 张明霞 刘利红 石彩云 《中国科学院研究生院学报》 CAS CSCD 2002年第2期182-185,共4页
以苯甲醛、镁、溴代环己烷、溴等为主要原料,经 4步反应合成了光敏引发剂α 羟基环己基苯甲酮,改进了其制备过程中第二步的氧化和第三步溴代反应。其中第二步是以氯仿作溶剂,新洁尔灭作相转移催化剂,在室温下进行反应。与原工艺比较,副... 以苯甲醛、镁、溴代环己烷、溴等为主要原料,经 4步反应合成了光敏引发剂α 羟基环己基苯甲酮,改进了其制备过程中第二步的氧化和第三步溴代反应。其中第二步是以氯仿作溶剂,新洁尔灭作相转移催化剂,在室温下进行反应。与原工艺比较,副产物少,后处理简单,收率高。第三步是以四氯化碳作溶剂,醋酸作催化剂进行溴代反应。改进后的合成方法具有工艺简单、成本低、收率高等特点。 展开更多
关键词 光敏引发剂 α-羟基环已基苯甲酮 合成 工艺改进 氧化反应 溴代反应
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微波条件下二苯甲酮与1-羟基环己基苯基甲酮从微波纸向Tenax中的迁移规律 被引量：7
2
作者 王楠 胡长鹰 +3 位作者 李丹 程娟 吴宇梅 王志伟 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期41-45,共5页
采用高效液相色谱法(HPLC)对不同微波100、250、440、600W条件下二苯甲酮(BP)和1-羟基环己基苯基甲酮(HCH)从微波纸向脂肪类模拟物Tenax中的迁移规律进行研究。在此基础上,将微波加热的迁移结果与常用恒温迁移实验方法的结果进行比较。... 采用高效液相色谱法(HPLC)对不同微波100、250、440、600W条件下二苯甲酮(BP)和1-羟基环己基苯基甲酮(HCH)从微波纸向脂肪类模拟物Tenax中的迁移规律进行研究。在此基础上,将微波加热的迁移结果与常用恒温迁移实验方法的结果进行比较。结果表明:BP在微波250W和440W时的最大迁移率几乎相同,而HCH在微波440W和600W时最大迁移率几乎相同,且微波条件下的最大迁移率小于常用恒温条件下的最大迁移率。除了功率的作用,温度和所做功对BP和HCH的迁移也有影响,且相比常用恒温加热的迁移实验,微波加热能加快BP和HCH在脂肪类物质中迁移行为的发生,但最大迁移率降低。 展开更多
关键词 二苯甲酮 1-羟基环己基苯基甲酮 微波 微波纸 脂肪类食品模拟物Tenax
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
3
作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 邻羟基苯基取代对亚甲基醌 酮亚胺 [4+2]环加成反应 二氢-1 3-苯并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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二苯甲酮和1-羟基环己基苯基甲酮从食品包装纸向奶粉与Tenax迁移研究 被引量：1
4
作者 程娟 李丹 +2 位作者 胡长鹰 王志伟 吴宇梅 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第19期43-47,共5页
对二苯甲酮和1-羟基环己基苯基甲酮在高温条件下从食品包装纸(白卡纸和牛皮纸)向脂肪类模拟物Tenax以及全脂奶粉中的迁移规律进行研究。为避开奶粉中杂质色谱峰的干扰,气相色谱的升温条件为柱温:80℃保留3min,温度以20℃/min的速率升到... 对二苯甲酮和1-羟基环己基苯基甲酮在高温条件下从食品包装纸(白卡纸和牛皮纸)向脂肪类模拟物Tenax以及全脂奶粉中的迁移规律进行研究。为避开奶粉中杂质色谱峰的干扰,气相色谱的升温条件为柱温:80℃保留3min,温度以20℃/min的速率升到150℃,保留10min,然后再以30℃/min升到290℃保留10min。结果表明:温度越高,光引发剂向食品的迁移率就越高,且迁移速率也越大,达到平衡的时间也越短。纸张本身对脂肪的渗透能力是影响污染物迁移的重要影响因素,在高温下包装含脂量较高的食品时,应尽量避免选用脂肪渗透能力较强的纸张。光引发剂由同种纸质食品包装材料分别向Tenax和全脂奶粉迁移的研究表明,光引发剂向奶粉迁移的迁出率较高,奶粉作为一种真实的食品,有很好的吸附能力,因而适合用于做迁移研究,且奶粉成分复杂,更能代表真实食品的特性。 展开更多
关键词 二苯甲酮 1-羟基环己基苯基甲酮 迁移 食品包装纸
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聚合型紫外线吸收剂的合成研究 Ⅰ.含2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮的丙烯酸酯类乳液聚合 被引量：16
5
作者 李华 郑玉斌 王林 《合成树脂及塑料》 CAS 2004年第2期56-58,70,共4页
通过“粒子设计”利用核壳乳液聚合技术以功能型紫外线吸收剖、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯为单体制备出核壳结构的聚合物乳胶粒。其中,功能型紫外线吸收剂2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮南2,4-二羟基二笨甲酮和丙烯... 通过“粒子设计”利用核壳乳液聚合技术以功能型紫外线吸收剖、苯乙烯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯为单体制备出核壳结构的聚合物乳胶粒。其中,功能型紫外线吸收剂2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮南2,4-二羟基二笨甲酮和丙烯酰氯制备。通过紫外分光光度法测试,此乳胶粒的吸收度大于同浓度下的功能型单体及2,4-二羟基二苯甲酮。 展开更多
关键词 聚合型紫外线吸收剂 合成 乳液聚合 乳胶粒 紫外吸光度 2-羟基-4-丙烯酸酯基二苯甲酮 丙烯酸酯
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3,5-二羟基苯甲酸转移加氢制备-3,5-二氧代环己烷羧酸 被引量：6
6
作者 郑纯智 张继炎 王日杰 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第4期313-317,共5页
以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧... 以3,5 二羟基苯甲酸为原料,采用Pd/C〔w(Pd)=5%〕催化剂,通过转移加氢法合成了3,5 二氧代环己烷羧酸。考察了适宜的催化剂制备及反应条件:浸渍制备的PdCl2/C经氢气还原,以甲酸钠为氢供体,水作溶剂,在90℃下反应2h,经HPLC分析得3,5 二氧代环己烷羧酸的收率为95%。得到的3,5 二氧代环己烷羧酸粗产物经柱层析分离得到纯品,并以1HNMR和元素分析法进行确证。催化剂经过XRD表征,确认了活性组分是原子态的Pd。并对催化剂失活原因做了初步分析。 展开更多
关键词 转移加氢 3 5-二氧代环己烷羧酸 3 5-二羟基苯甲酸 5%Pd/C 甲酸钠 氢供体
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斯里兰卡瓦拉沉香中2个新的5,6,7-三羟基-2-(2-苯乙基)-5,6,7,8-四氢色酮
7
作者 陈乐瑶 盖翠娟 +5 位作者 蔡彩虹 王昊 李薇 戴好富 梅文莉 陈惠琴 《热带亚热带植物学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期549-554,共6页
为了解斯里兰卡来源瓦拉(Aquilaria walla)沉香中的化学成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法从其乙醇提取物中分离得到2个2-(2-苯乙基)色酮类化合物,通过质谱、核磁共振等现代波谱学方法分别鉴定为(5R... 为了解斯里兰卡来源瓦拉(Aquilaria walla)沉香中的化学成分,采用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱及半制备高效液相色谱法从其乙醇提取物中分离得到2个2-(2-苯乙基)色酮类化合物,通过质谱、核磁共振等现代波谱学方法分别鉴定为(5R,6S,7S)-5,6,7-三羟基-2-(2-苯乙基)-5,6,7,8-四氢色酮(1)和(5R,6S,7S)-5,6,7-三羟基-2-[2-(4-甲氧基)苯乙基]-5,6,7,8-四氢色酮(2),均为新化合物。化合物1和2对脂多糖诱导小鼠单核巨噬细胞RAW264.7产生NO无抑制作用,MTT法表明对5株人肿瘤细胞不具有体外生长抑制作用,200μg/m L的化合物2对酪氨酸酶具有弱抑制作用,抑制率为(21.67±1.67)%。 展开更多
关键词 瓦拉沉香 5 6 7-三羟基-2-(2-苯乙基)-四氢色酮 酪氨酸酶抑制 新化合物
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光助-过碳酸钠体系降解2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 被引量：5
8
作者 刘华英 韩骐骏 +3 位作者 房岐 柴小龙 田森林 李英杰 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期636-642,共7页
有机防晒剂在废水、海水和地表水中经常检出,亟需发展新型高效的去除技术.本研究构建了以过碳酸钠(SPC)代替H2O2的光助均相氧化体系,并选取水体中广泛检出的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)为模型化合物,研究了该体系中的降解动力学和常... 有机防晒剂在废水、海水和地表水中经常检出,亟需发展新型高效的去除技术.本研究构建了以过碳酸钠(SPC)代替H2O2的光助均相氧化体系,并选取水体中广泛检出的2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮(BP-3)为模型化合物,研究了该体系中的降解动力学和常见溶解性组分的影响.结果表明,相对于单独SPC、单独UV体系,BP-3在SPC+UV体系中呈现更好的降解效率.自由基淬灭和电子自旋共振实验证实·OH是SPC+UV体系中降解BP-3的最主要活性物种.水中常见溶解性组分DOM和Br-可淬灭体系中的·OH进而对BP-3的降解表现为抑制效应;而Cl-在低浓度下促进BP-3降解,高浓度则抑制其降解,这和BP-3与Cl·、Cl2·-的反应活性差异相关. 展开更多
关键词 UV/Fenton体系 过碳酸钠 2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮 羟基自由基 溶解性组分
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2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的合成 被引量：2
9
作者 赵德明 韩太平 +2 位作者 赵秋霞 张建庭 金宁人 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第4期857-861,870,共6页
采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚):n(苯... 采用间苯二甲醚为原料,经酰化、脱甲基、磺化一系列的反应合成2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮,并对其物料配比、催化剂用量、反应温度以及反应时间等因素作了探索。结果表明酰化反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(间苯二甲醚):n(苯甲酰氯):n(无水AlCl3)=1:1.05:1.05,反应温度0～5℃,反应时间3 h。脱甲基反应较佳条件为:以二氯甲烷为溶剂,n(2,4-二甲氧基二苯甲酮):n(无水AlCl3)=1:1.05～1.10,反应温度20～25℃,反应时间3 h;磺化反应较佳条件为:以乙酸乙酯为溶剂,n(2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮):n(氯磺酸)=1:1.05,室温反应12 h。以间苯二甲醚计总收率为72.35%,2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮的HPLC纯度为99.31%。2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮及中间体产品结构经1H-NMR、13C-NMR和FT-IR分析表征确认。 展开更多
关键词 2-羟基-4-甲氧基-5-磺酸基二苯甲酮 酰化 脱甲基 磺化
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3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性 被引量：2
10
作者 赖宜生 张奕华 +2 位作者 季晖 杨茗 李月珍 《中国药科大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2005年第6期511-516,共6页
目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类... 目的:研究3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物的合成及其抗炎活性。方法:以具有COX/5-LOX双重抑制作用并兼有细胞因子抑制活性的替尼达普为先导物,合成3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物。应用二甲苯致小鼠耳肿胀模型和角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型评价其抗炎活性,并考察连续口服给药对大鼠胃肠道的影响。结果:合成了14个目标物(Ⅰ1-14),其结构经IR1、H NMR和MS和元素分析确证。小鼠耳肿胀模型显示Ⅰ5,8,9具有明显的抗炎活性;角叉菜胶致大鼠足跖肿胀模型显示Ⅰ8,9具有较强的抗炎活性;Ⅰ5,8,9的胃肠道不良反应,与CMC-Na无明显差别(P>0.05),其中Ⅰ5,8显著小于双氯芬酸钠(P<0.05)和替尼达普钠(P<0.05,P<0.01)。结论:3-(羟基-p-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺类化合物具有一定的抗炎活性,胃肠道不良反应较轻。 展开更多
关键词 替尼达普 3-(羟基-P-甲磺酰苯甲撑基)-5-甲基-2-吲哚酮-1-羧酰胺 合成 抗炎活性 胃肠道不良反应
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N,N′-双(3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺Schiff碱过渡金属配合物的合成及表征 被引量：2
11
作者 张雅然 赵继全 +2 位作者 何乐芹 张松梅 吴伟鹏 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2006年第4期450-452,共3页
在N2气保护下,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯与环己二胺在无水乙醇中缩合反应合成了新型的Schiff碱配体N,N′-双(3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺,收率为66.7%。该配体与四水合醋酸锰在无水乙醇中反应,并经空气氧化、氯化锂处理得到M... 在N2气保护下,3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯与环己二胺在无水乙醇中缩合反应合成了新型的Schiff碱配体N,N′-双(3-甲酰基-4-羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺,收率为66.7%。该配体与四水合醋酸锰在无水乙醇中反应,并经空气氧化、氯化锂处理得到Mn3+配合物;与三氯化铁、氯化镍在无水乙醇中配位分别得到Fe3+、N i2+配合物。并通过红外光谱、核磁共振、元素分析等测试方法对配体和配合物结构进行了表征。 展开更多
关键词 N N'-双(甲酰基羟基苯甲酸甲酯)缩环己二胺 SCHIFF碱 金属配合物
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聚丙烯接枝4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮材料的制备 被引量：1
12
作者 张文龙 金姗姗 +2 位作者 梁月 胡德帅 戴亚杰 《功能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期11080-11084,共5页
采用熔融密炼工艺制备聚丙烯(PP)接枝4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮(AHB),研究了接枝的工艺及其体积电阻率的变化。结果表明,当温度200℃,转子转速50r/min,时间9min,物料比为m(PP)∶m(AHB)∶m(DCP)=50∶0.8∶0.03(质量比)时,接枝率为0.73%... 采用熔融密炼工艺制备聚丙烯(PP)接枝4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮(AHB),研究了接枝的工艺及其体积电阻率的变化。结果表明,当温度200℃,转子转速50r/min,时间9min,物料比为m(PP)∶m(AHB)∶m(DCP)=50∶0.8∶0.03(质量比)时,接枝率为0.73%,其体积电阻率比纯PP的有明显的提高,达2.1倍。为制备高电性能环保型聚丙烯电缆绝缘材料提供了有效的途径。 展开更多
关键词 聚丙烯 4-丙氧烯基-2-羟基二苯甲酮 接枝 体积电阻率
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松节油合成环戊烷衍生物香料研究(Ⅱ)——由1,2,8-三醇合成环戊烷羟基酮 被引量：1
13
作者 覃小林 陈友地 +1 位作者 何友仁 李秀玲 《林产化学与工业》 EI CAS CSCD 北大核心 1998年第3期1-10,共10页
讨论了对－三醇和对－甲苯磺酰氯起酯化反应得对－二醇单酯的机理，探讨了影响反应的一些因素。结果表明：在无水吡啶中，反应温度为０～１０℃，酰氯稍过量情况下起酯化反应，得率为７９．３％。还讨论了二醇单酯的脱对－甲苯磺... 讨论了对－三醇和对－甲苯磺酰氯起酯化反应得对－二醇单酯的机理，探讨了影响反应的一些因素。结果表明：在无水吡啶中，反应温度为０～１０℃，酰氯稍过量情况下起酯化反应，得率为７９．３％。还讨论了二醇单酯的脱对－甲苯磺酸根，取代六员环经Ｃ—Ｃ键重排形成环戊烷羟基酮的反应，此反应在含有氢氧化钾的甲醇溶液中和室温下能顺利进行，产率达９０．７％，并探讨了产生环戊烷羟基酮顺、反２种异构体的原因。利用减压蒸馏、重结晶和制备薄层色谱技术纯化合成产物，并进行ＧＣ、ＩＲ、ＭＳ、１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ定性和定量分析，测定它们的熔点、沸点、折光率和比重等物理常数，其中二醇单酯和环戊烷羟基酮的ＭＳ、１３ＣＮＭＲ未见文献报道。环戊烷衍生物的香气已为文献所证实，本文提出的合成方法为合成工艺设计提供了实验基础。 展开更多
关键词 松节油 α-蒎烯 环戊烷羟基酮 合成香料
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2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究 被引量：1
14
作者 谢维跃 蒋佑清 +1 位作者 李芸 陈锋 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第8期450-452,共3页
由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的... 由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2 展开更多
关键词 2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃 催化重排 2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮 合成
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N-2-羟基苯胺-N-2-羟基-1-环丁烯-3,4-二酮与Fe^(3+)的显色反应的研究和应用 被引量：2
15
作者 龙建林 衡林森 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2001年第7期309-310,312,共3页
研究了N 2 羟基苯胺 N 2 羟基 1 环丁烯 3,4 二酮与Fe3+ 的显色反应 ,在 pH≈ 1的盐酸缓冲体系中 ,它与Fe3+ 反应生成棕黄色水溶性化合物 ,其最大吸收波长在 4 5 5nm处 ,ε为 1.7×10 3L·mol- 1·cm- 1。
关键词 吸光光度法 N-2-羟基苯胺-N-2-羟基-1-环丁烯-3 4-二酮 铁 显色反应 测定
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2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮光度法测定环境样品中微量铬(Ⅵ)
16
作者 方艳芬 黄应平 +2 位作者 易晓明 罗光富 程根伟 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期661-664,共4页
研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,有机显色试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮(2-HNF)与Cr(Ⅵ)的显色反应和光度性质。结果表明,在pH=7.30的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中,30min内可反应完全,2-HNF与Cr(Ⅵ)形... 研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲胺(CTMAB)存在下,有机显色试剂2,3,7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮(2-HNF)与Cr(Ⅵ)的显色反应和光度性质。结果表明,在pH=7.30的Na2HPO4-KH2PO4缓冲介质中,30min内可反应完全,2-HNF与Cr(Ⅵ)形成摩尔比为2∶1的紫红色络合物,络合物至少能稳定存在12h,其最大吸收波长位于570nm处,表观摩尔吸光系数为1.07×105L·mol-1·cm-1,Cr(Ⅵ)含量在0～1.40μg/5mL范围内符合比耳定律。该分析方法已用于环境样品中微量铬的测定,结果满意。 展开更多
关键词 分光光度法 2 3 7-三羟基-9-(2-羟基)萘基荧光酮 铬(Ⅵ)
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玉米赤霉烯酮替代物2,4-二羟基苯甲酸环十二烷酯的合成与应用
17
作者 韩杨莹 王峻 +1 位作者 刘虎军 孙长坡 《粮油食品科技》 2021年第4期192-200,共9页
2,4-二羟基苯甲酸环十二烷酯(CDHB)是一种与玉米赤霉烯酮在大小、形状、立体构象以及功能性上十分相似的一种化合物,可作为玉米赤霉烯酮(ZEN)的模板分子,用于制备分子印迹聚合物。在反应底物中加入N,N′-羰基二咪唑(CDI)作为活化剂、1,8... 2,4-二羟基苯甲酸环十二烷酯(CDHB)是一种与玉米赤霉烯酮在大小、形状、立体构象以及功能性上十分相似的一种化合物,可作为玉米赤霉烯酮(ZEN)的模板分子,用于制备分子印迹聚合物。在反应底物中加入N,N′-羰基二咪唑(CDI)作为活化剂、1,8-二氮杂双环[5.4.0]十一碳-7-烯(DBU)作为催化剂研究制备CDHB,并比较分析柱层析法、高速逆流色谱法和制备液相法3种不同纯化手段,进一步通过FTIR,UV-Vis,^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证CDHB结构,以分子印迹聚合物为例介绍CDHB的应用。结果表明,制备液相法获得的产品纯度最高(≥98%),高速逆流色谱法次之,根据不同生产需求,3种纯化方法均可用于CDHB系统化制备过程;确证CDHB结构证实CDHB合成方法的重复性和稳定性,最终产率可达70%以上。将CDHB引入石墨烯载体上,提高分子印迹聚合物对ZEN的选择吸附能力,其吸附动力学遵循准二级动力学模型。 展开更多
关键词 2 4-二羟基苯甲酸环十二烷酯 玉米赤霉烯酮 纯化方法 石墨烯 分子印迹 分子印迹聚合物
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赭曲霉对16α,17α-环氧黄体酮的C_(11)α-羟基化工艺研究 被引量：3
18
作者 龙尾 申雁冰 +1 位作者 马冰 王敏 《化学与生物工程》 CAS 2010年第8期44-47,共4页
研究了赭曲霉对16α,17α-环氧黄体酮(EP)的C11α-羟基化工艺条件。考察了接种量、摇床转速、底物投料方式及投料时间等工艺参数对转化率的影响,初步确定最佳转化工艺条件如下:转化培养基初始pH值为5.0、接种量为2.0%、摇床转速为200 r.... 研究了赭曲霉对16α,17α-环氧黄体酮(EP)的C11α-羟基化工艺条件。考察了接种量、摇床转速、底物投料方式及投料时间等工艺参数对转化率的影响,初步确定最佳转化工艺条件如下:转化培养基初始pH值为5.0、接种量为2.0%、摇床转速为200 r.min-1、28 h时投加乙醇溶解的EP、EP浓度为10 g.L-1,此条件下转化率达80.5%。将羟丙基-β-环糊精(HP-β-CD)应用于转化反应中,在转化反应进行4 h时添加与EP摩尔比为1.25∶1的HP-β-CD,转化率达到93.1%,较未添加HP-β-CD的转化率提高了12.6%。 展开更多
关键词 16α 17α-环氧黄体酮 赭曲霉 C11α-羟基化 羟丙基-Β-环糊精
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不同剂量(+)-2-(1-羟基-4-环己酮)乙基咖啡酸酯对大鼠关节炎模型和全血炎症模型的药效学研究 被引量：1
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作者 杨文 刘远儒 +1 位作者 李洪林 王蕊 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2018年第12期2247-2254,共8页
目的:对(+)-2-(1-羟基-4-环己酮)乙基咖啡酸酯(HOEC)在大鼠关节炎模型上进行药效学评价,并利用大鼠全血花生四烯酸(AA)代谢模型,探究引起HOEC对关节炎的非剂量依赖性治疗作用的可能机理。方法:(1)采用大鼠胶原诱导性关节炎(CIA)模型,研... 目的:对(+)-2-(1-羟基-4-环己酮)乙基咖啡酸酯(HOEC)在大鼠关节炎模型上进行药效学评价,并利用大鼠全血花生四烯酸(AA)代谢模型,探究引起HOEC对关节炎的非剂量依赖性治疗作用的可能机理。方法:(1)采用大鼠胶原诱导性关节炎(CIA)模型,研究3个不同剂量的HOEC对CIA的治疗情况,并用免疫组化方法检测关节组织中胞质磷脂酶A_2(cPLA_2)、5-脂氧合酶(5-LOX)和环氧合酶2 (COX-2)的表达水平;(2) ELISA检测HOEC和其体内代谢物咖啡酸对大鼠全血AA代谢模型中代谢产物的作用。结果:(1) HOEC对大鼠CIA有治疗作用,但高剂量(10 mg/kg)组的治疗效果不如低(1 mg/kg)和中剂量(3 kg/kg)组;(2) HOEC对大鼠关节组织中cPLA2、5-LOX和COX-2的表达水平均有抑制作用;(3) HOEC对大鼠全血AA代谢模型中LOX和COX通路的代谢产物均有抑制作用,而咖啡酸对这些代谢产物的抑制作用弱于HOEC。结论:HOEC对大鼠CIA模型的抗炎作用可能与抑制关节组织中cPLA_2、5-LOX和COX-2的表达有关; HOEC对治疗大鼠CIA的非剂量依赖现象可能与其代谢产物咖啡酸对AA代谢产物生成的抑制作用弱于HOEC有关。 展开更多
关键词 (+)-2-(1-羟基-4-环乙酮)乙基咖啡酸酯 胶原诱导性关节炎 花生四烯酸
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4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐的合成、性能及应用 被引量：12
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作者 金宁人 张建庭 +2 位作者 赵德明 金宁东 王学杰 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第10期2680-2686,共7页
系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还... 系统地研究了AB型新单体4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐(ABAS)的合成新方法、性能及其在聚对亚苯基苯并二噁唑制备中的应用。结果表明:采用以4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸甲酯(MNB)为原料,经碱性水解及水解液直接还原合成高纯度ABAS的新技术,具有工艺简练、污染少及经济性良好等特点,总收率达84%,它经历以水解物4-(5-硝基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸的二钾盐为中间物质的加氢还原、酸析反应历程;对于95%以下纯度的MNB采用水解分离后再还原的两步法合成工艺,也能获得近99%纯度的ABAS;经1HNMR、13CNMR和FT-IR等确认为ABAS后,TG测得起始热分解温度为290℃,具有优异的热稳定性和抗氧化性;99%纯度的ABAS在玻璃反应器中以聚合13h最后升温至230℃的方式可制得特性黏数大于15dl.g-1的PBO树脂,具有完全等当比缩聚、操作安全、易工业化等技术特征。 展开更多
关键词 4-(5-氨基-6-羟基-2-苯并噁唑基)苯甲酸盐 AB型PBO新单体 聚对亚苯基苯并二噁唑
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