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α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯的合成及表征 被引量:1
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作者 孙云龙 张敏 +5 位作者 杨华 王立升 梁鹏云 杨龙力 陈淋敏 葛燕 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第5期847-849,共3页
以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应... 以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。 展开更多
关键词 α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯 α-甲酰-内酯 合成
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4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素及鬼臼苦素抑制肿瘤细胞生长作用研究 被引量:2
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作者 马保玉 耿耘 +6 位作者 李永超 黄艳娇 宋磊 王丹丹 马超英 蒋合众 闫智勇 《中华中医药学刊》 CAS 2014年第12期2889-2891,共3页
目的:探讨不同浓度4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素对宫颈癌细胞Hela和黑色素瘤细胞B16增殖的抑制作用;鬼臼苦素对Hela细胞、肝癌Hep G2细胞、肺癌A549细胞及骨肉瘤MG-63细胞增殖的抑制作用。方法:采用MTT法检测不同浓度的4... 目的:探讨不同浓度4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素对宫颈癌细胞Hela和黑色素瘤细胞B16增殖的抑制作用;鬼臼苦素对Hela细胞、肝癌Hep G2细胞、肺癌A549细胞及骨肉瘤MG-63细胞增殖的抑制作用。方法:采用MTT法检测不同浓度的4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素及鬼臼苦素对以上多种癌细胞的抑制作用。结果:不同浓度4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素与对照组(0.1%DMSO)相比,对肿瘤细胞生长抑制率明显升高,均有显著性差异(P<0.05);不同浓度鬼臼苦素与对照组(0.1%DMSO)相比,对肿瘤细胞生长抑制率也明显升高,均有显著性差异(P<0.05)。结论:4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素对Hela细胞和B16细胞增殖具有明显的抑制作用,鬼臼苦素对Hela、MG-63、Hep G2及A549细胞具有明显的抑制作用。 展开更多
关键词 4’--4’--甲酰-鬼臼毒素 鬼臼苦素 肿瘤细胞 抑制作用
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二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的合成与表征
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作者 汤杰 王维熙 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期22-25,共4页
采用两步法合成路线,先以锡粉、丙烯酸丁酯和浓盐酸为原料,合成中间体二(β-丁氧甲酰乙基)二氯化锡,再在环己烷/水体系中将中间体与巯基乙酸异辛酯反应生成了二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)。并用元素分析仪、傅里叶红外光谱... 采用两步法合成路线,先以锡粉、丙烯酸丁酯和浓盐酸为原料,合成中间体二(β-丁氧甲酰乙基)二氯化锡,再在环己烷/水体系中将中间体与巯基乙酸异辛酯反应生成了二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)。并用元素分析仪、傅里叶红外光谱仪表征了中间体与终产物的结构。结果表明:第一步最佳工艺条件为:当n(锡粉)∶n(丙烯酸丁酯)为1∶2时,盐酸用量42 mL,反应温度100℃,反应时间2 h;第二步的最佳条件为:n(锡中间体)∶n(巯基乙酸异辛酯)为1∶2时,选用40%Na2CO3溶液,温度控制在82℃,恒温反应3 h。 展开更多
关键词 二(β-甲酰) 锡二(巯乙酸异辛酯) 热稳定剂 合成
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9-芴甲氧羰基氨基酸叔丁基酯的合成
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作者 蒋庆锋 周有骏 +3 位作者 姚斌 郑灿辉 吕加国 朱驹 《第二军医大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期101-102,共2页
目的:寻找合成9-芴甲氧羰基氨基酸叔丁基酯的新方法。方法:以9-芴甲氧基碳酰氯与3种不同的氨基酸(甘氨酸、苯丙氨酸和脯氨酸)在碱性条件下分别反应制得相应的9-芴甲氧羰基氨基酸后,再以二碳酸二叔丁基酯作为酯化试剂,以4-二甲氨基吡啶... 目的:寻找合成9-芴甲氧羰基氨基酸叔丁基酯的新方法。方法:以9-芴甲氧基碳酰氯与3种不同的氨基酸(甘氨酸、苯丙氨酸和脯氨酸)在碱性条件下分别反应制得相应的9-芴甲氧羰基氨基酸后,再以二碳酸二叔丁基酯作为酯化试剂,以4-二甲氨基吡啶为催化剂,与制得的9-芴甲氧羰基氨基酸反应合成得到相应的9-芴甲氧羰基氨基酸叔丁基酯。结果:采用本法合成得到3个9-芴甲氧羰基氨基酸的叔丁基酯,化合物结构均经1HNMR确证。结论:本法是操作简单、反应条件温和、产率高、适用性广的制备9-芴甲氧羰基氨基酸叔丁基酯的新方法。 展开更多
关键词 9- 合成
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3-巯基-4-氧代乙酸戊酯的合成 被引量:2
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作者 刘敏 刘鸿 李普瑞 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第6期53-54,共2页
3-巯基-4-氧代乙酸戊酯是维生素B1合成新工艺的一个重要中间体,以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解 酯化及取代三步反应合成目的产物,总收率达65%以上。
关键词 3--4-代乙酸戊酯 合成 α-乙酰-内酯
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抗氧剂425的合成与结构表征 被引量:2
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作者 何翊 孙挺 门阅 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第z1期149-150,152,共3页
研究了以对乙基苯酚、叔丁醇为原料,在酸性条件下,进行烷基化反应,合成2 叔丁基 4 乙基苯酚,再进一步缩合成抗氧剂425的工艺条件。并对产品进行了熔点,相对分子质量,高效液相色谱(HPLC)及核磁共振谱(NMR)的测定。结果表明,两步反应的收... 研究了以对乙基苯酚、叔丁醇为原料,在酸性条件下,进行烷基化反应,合成2 叔丁基 4 乙基苯酚,再进一步缩合成抗氧剂425的工艺条件。并对产品进行了熔点,相对分子质量,高效液相色谱(HPLC)及核磁共振谱(NMR)的测定。结果表明,两步反应的收率分别为85%~90%和50%~60%。产品熔程为121~123℃,相对分子质量为368 3,均与文献相符。HPLC分析在5 272min出峰,NMR谱图证明所得到产品为抗氧剂425。 展开更多
关键词 对乙苯酚 2--4-苯酚 2 2′-撑双(4--6--苯酚)
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双酚单丙烯酸酯类抗氧剂GM的合成 被引量:12
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作者 杜飞 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1007-1010,共4页
以2,2′-甲撑双(4-甲基-6-特丁基苯酚)(简称2246)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,通过酯化反应合成了GM,考察了合成GM的适宜工艺条件。在n(2246)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.25∶0.90、催化剂m(三乙胺)∶m(2246)=1∶1.0X、反应温度... 以2,2′-甲撑双(4-甲基-6-特丁基苯酚)(简称2246)、丙烯酸、氯氧化磷等为反应原料,通过酯化反应合成了GM,考察了合成GM的适宜工艺条件。在n(2246)∶n(丙烯酸)∶n(氯氧化磷)=1∶1.25∶0.90、催化剂m(三乙胺)∶m(2246)=1∶1.0X、反应温度105℃、反应时间2.5 h的合成条件下,原料2246转化率大于96.0%;GM产品选择性大于91.0%;GM产品摩尔收率大于83.0%;GM产品的液相色谱纯度大于99.0%。采用该工艺合成抗氧剂GM的特点是将酰卤化过程和脱卤化氢过程合二为一,由2246和丙烯酸直接进行酯化反应合成GM。工艺流程短,产品收率高、质量稳定,有可能便于工业化生产。 展开更多
关键词 双酚单丙烯酸酯 2 2'-撑双(4--苯酚)(2246)
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新型席夫碱配体及其Mn^(3+)、Fe(3+)、Ni(2+)、Cu(2+)配合物的合成与表征 被引量:12
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作者 张雅然 赵继全 +1 位作者 何乐芹 张松梅 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2005年第12期1871-1874,共4页
Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R,... Chial Complexes of Mn3+, Fe3+, Ni2+ and Cu2+ were prepared from chiral Schiff Base ligand obtained by condensation of new type methyl 5-(1,1-dimethylethyl)-3-formyl-4-hydroxybenzoate synthesized by this work with (1R, 2R)-1,2-diaminocyclohexane. The new chiral ligand and complexes were characterized by elementary analysis, 1H NMR, IR and UV-Vis. 展开更多
关键词 5--3-甲酰-4- (1R 2R)-N N'-双(5--3-甲酰-4-酯)缩环己二胺 手性金属配合物
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