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α-溴-4-取代苯酮的合成 被引量:14
1
作者 胡艾希 贺丽敏 +2 位作者 史文革 范占煌 蒋英明 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第3期235-237,共3页
通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2~3h,分别得... 通过4 取代苯酮的α 溴化反应合成医药中间体α 溴 4 取代苯酮。选择溴化铜在乙酸乙酯和氯仿混合溶剂中对4 甲氧基苯乙酮、4 羟基苯乙酮、4 羟基苯丙酮、4 羟基苯戊酮、4 苄氧基苯乙酮、4 苄氧基苯丙酮和4 苄氧基苯戊酮溴化2~3h,分别得α 溴 4 甲氧基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯乙酮、α 溴 4 羟基苯丙酮、α 溴 4 羟基苯戊酮、α 溴 4 苄氧基苯乙酮、α 溴 4 苄氧基苯丙酮和α 溴 4 苄氧基苯戊酮,收率82 6%~97 5%。α 溴化产物的结构经1HNMR,IR确证。 展开更多
关键词 α-溴-4-取代苯酮 合成 4-取代 4-苄氧基 苄基化反应 α-化反应
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4′-N,N-二乙氨基-3-羟基苯并黄酮激发态分子内质子转移机制的溶剂极性效应——实验和理论研究
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作者 姜羊林 陈明卿 +4 位作者 梁民 尧奕歌 张燕 王鹏 张建平 《物理化学学报》 北大核心 2025年第2期116-124,共9页
激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基... 激发态分子内质子转移(ESIPT)反应是一种重要的基础光化学反应,通常发生在具有分子内氢键的发色团中。3-羟基黄酮类衍生物(3-HFs)由于其广泛的天然来源和对环境极度敏感的荧光发光特性而备受关注。与3-HFs相比,4′-N,N-二乙氨基-3-羟基黄酮(D-HBF)具有扩展的共轭体系和大幅红移的吸收特性,而最新研究表明,由于具有ESIPT特性,它可以用作环境极性敏感的生物荧光探针。本研究通过采用多种光谱和理论计算方法,系统研究了D-HBF在极性不同的三种非质子型溶剂(环己烷、乙醚和四氢呋喃)中的ESIPT反应机制。研究结果显示,在这三种溶剂中均能观测到D-HBF的ESIPT典型双发射峰,而这些峰的相对比率受溶剂极性的调控。荧光动力学分析揭示,随着溶剂极性的增加,激发态中正向和反向的质子转移反应速率都降低,同时反向质子转移变得更占优势。该研究还通过密度泛函理论和含时密度泛函理论计算,比较了三种溶剂中D-HBF的基态和激发态分子内氢键的键长和键角参数,确定了ESIPT反应是激发态分子内氢键增强机制。计算结果表明,增加溶剂极性会导致处于S1态的D-HBF分子的3-羟基伸缩振动红外吸收频率向高波数移动,这证明了相应的N^(*)态的分子内氢键减弱。此外,电子密度分析显示,引入在4′-位的强给电子官能团(4′-N,N-二乙氨基)使得D-HBF在激发态下具有典型的分子内电荷转移特征。最后,势能曲线计算结果表明,在激发态下质子转移更容易发生,而溶剂极性增加会导致更高的质子转移势垒,从而阻碍了相应的ESIPT反应。吉布斯自由能分析进一步表明,溶剂极性增加使激发态快速质子转移更倾向于向N^(*)态移动。这项研究为D-HBF类衍生物作为环境极性敏感的生物探针的应用提供了理论基础。 展开更多
关键词 4-N N-二乙氨基-3-羟基并黄 激发态分子内质子转移 密度泛函理论/含时密度泛函理论 溶剂极性效应 荧光动力学
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2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B人肝癌细胞凋亡的机制
3
作者 刘晓冬 韩英浩 《黑龙江八一农垦大学学报》 2024年第1期77-83,107,共8页
近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-... 近年来,紫草萘醌类衍生物因其临床应用受到副作用的限制。为寻找副作用小疗效高的新型抗肿瘤药物,合成了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮,并对其化学结构进行了鉴定。同时研究了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮对人肝癌细胞活力、凋亡的影响及其潜在机制。研究结果表明,通过MTT检测其细胞活力,发现2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著降低了人肝癌细胞系的细胞活力。蛋白免疫印迹结果表明,该化合物可通过上调Cle-caspase3、Bad和Bax凋亡相关蛋白表达水平来诱导肝癌细胞Hep3B凋亡。为进一步检测2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮诱导Hep3B细胞发生凋亡的原因,使用荧光探针JC-1检测了2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮处理后Hep3B细胞内线粒体膜电位的变化。结果发现,与对照组相比,药物处理组线粒体膜电位显著下降,绿色荧光增强,红色荧光减弱,说明2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮能通过线粒体损伤来诱导Hep3B细胞凋亡。由于2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮显著诱导Hep3B细胞凋亡。因此,2-(4-甲氧基-苯巯基)-5,8-二甲氧基萘-1,4-二酮具有良好的抗肿瘤活性。 展开更多
关键词 2-(4-甲氧基-巯基)-5 8-二甲氧基萘-1 4- Hep3B细胞系 细胞活力 细胞凋亡
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1-取代苯基-1,4-二氢-6-甲基-4-哒嗪酮-3-酰氨基硫脲的合成及其抗烟草花叶病毒活性 被引量:17
4
作者 邹霞娟 金桂玉 杨昭 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第3期403-406,共4页
用 1 -芳基 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-氧哒嗪 -3 -酰肼与取代苯基异硫氰酸酯反应合成了系列新型取代 -1 ,4-二氢 -6-甲基 -4-哒嗪酮 -3 -酰氨基硫脲化合物 ,其结构经 IR,1 H NMR及元素分析确认 .生物活性测定表明 。
关键词 合成 植物病毒 抑制活性 烟草花叶病毒 1-取代-1 4-二氢-6 -甲基-4-哒嗪-3-酰氨基硫脲
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2-取代的6-溴甲基-4(3H)-喹唑啉酮的合成 被引量:3
5
作者 曹胜利 冯玉萍 +1 位作者 高红核 冯克然 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1027-1029,共3页
2-Amino-5-methylbenzoic acid(1) was acylated with acyl chlorides,then heated(together) with(acetic) anhydride to give 2-phenyl or 2-benzyl-6-methylbenzoxazin-4-one(3a3b),while compound 1 was (reacted) with p... 2-Amino-5-methylbenzoic acid(1) was acylated with acyl chlorides,then heated(together) with(acetic) anhydride to give 2-phenyl or 2-benzyl-6-methylbenzoxazin-4-one(3a3b),while compound 1 was (reacted) with propanoic anhydride or trifluoroacetic anhydride to give 2-ethyl or 2-trifluoromethyl-6-methylbenzoxazin-4-one(3c3d) directly. Then,2-substituted 6-methylbenzoxazin-4-ones(3a3d) were heated together with formamide to afford 2-substituted 6-methyl-4(3H)-quinazolinones(4a4d),which were(converted) into the title compounds(5a5d) via brominating with N-bromosuccinimide in the presence of (PhCOO)2.The structures of all the intermediates and final products were confirmed with ESI-MS,1H NMR and elemental analysis. 展开更多
关键词 4(3H)-喹唑啉 并噁嗪 N-代琥珀酰亚胺 合成
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混合表面活性剂3,5-二溴-4-氨基苯基荧光酮分光光度法测定微量锌 被引量:3
6
作者 罗光富 周芳 +2 位作者 朱圣姬 尚静 黄应平 《三峡大学学报(自然科学版)》 CAS 2005年第4期372-375,共4页
研究了在阳离子溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)及非离子(Tween80)表面活性剂存在下,3,5二溴4氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锌的显色反应及光度性质.DBAPF与锌及CTMAB+Tween80形成多元配合物,Zn∶DBAPF=1∶2,其最大吸收峰在578nm波长处,表观摩尔... 研究了在阳离子溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)及非离子(Tween80)表面活性剂存在下,3,5二溴4氨基苯基荧光酮(DBAPF)与锌的显色反应及光度性质.DBAPF与锌及CTMAB+Tween80形成多元配合物,Zn∶DBAPF=1∶2,其最大吸收峰在578nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为4.20×104L·mol-1·cm-1,锌含量在0~8μg/10mL范围内符合比尔定律,拟定方法用于大米中锌含量的测定,结果满意. 展开更多
关键词 3 5--4-氨基基荧光 混合表面活性剂 分光光度法
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催化邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺环加成反应合成二氢-1,3-苯并噁嗪化合物
7
作者 孙一丹 李鑫 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第2期35-53,共19页
发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性... 发展了邻羟基苯基取代对亚甲基醌与酮亚胺在磷酸催化体系中的[4+2]环加成反应,以高产率和优良的非对映选择性得到了一系列二氢-1,3-苯并噁嗪化合物.当向反应体系加入催化量的B(C_(6)F_(5))_(3)时,产物的产率得到保持且发生非对映选择性翻转. 展开更多
关键词 邻羟基取代对亚甲基醌 亚胺 [4+2]环加成反应 二氢-1 3-并噁嗪化合物 非对映选择性翻转
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2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮与锌显色反应的研究 被引量:1
8
作者 陈百玲 颜克美 +2 位作者 黄应平 成昌华 宋万蓉 《三峡大学学报(自然科学版)》 CAS 2003年第5期476-478,共3页
研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=1... 研究了新显色剂2,3,7-三羟基-(3,5-二溴-4-氨基)苯基荧光酮(2,3,7-trihydroxy-(3,5-di-bromo-4-amino)phenyfluorne,DBAPF)在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(Cetyltnimeth-yl ammonium bromide,CTMAB)存在下与锌的显色反应.在pH=10.5的条件下,试剂DBAPF与锌及CTMAB形成三元络合物,其最大吸收波长在574 nm处,表观摩尔吸光系数ε=3.47×104L@mol-1@cm-1.络合物中Zn:DBAPF:CTMAB=1:2:4.Zn2+浓度在0~5.0μg/10 mL范围内符合比尔定律.拟定方法用于婴幼儿及青少年成长发育的营养强化剂葡萄糖酸锌样中微量锌的测定,结果满意. 展开更多
关键词 2 3 7-三羟基-(3 5--4-氨基)基荧光 分光光度法 阳离子 表面活性剂
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1-(4-溴苯)-5-苯基-2,4-戊二烯-1-酮的二阶非线性光学性质研究 被引量:1
9
作者 吴迪 赵波 周志华 《南京师大学报(自然科学版)》 CAS CSCD 2004年第2期55-57,60,共4页
合成了二阶非线性光学材料 1 ( 4 溴苯基 ) 5 苯基 2 ,4 戊二烯 1 酮 (BPDDO) ,通过测试发现BPDDO具有良好的SHG响应和较好的透光性 ,优化了分子的二阶非线性光学系数 /透光性之比 .通过从头算的方法研究了分子的β值 ,得知分子母... 合成了二阶非线性光学材料 1 ( 4 溴苯基 ) 5 苯基 2 ,4 戊二烯 1 酮 (BPDDO) ,通过测试发现BPDDO具有良好的SHG响应和较好的透光性 ,优化了分子的二阶非线性光学系数 /透光性之比 .通过从头算的方法研究了分子的β值 ,得知分子母体 1,5 二苯基 2 ,4 戊二烯 1酮中较大的共轭链导致了较大的分子的 β值 ,而羰基切断了共轭链 ,可以有效的优化材料的透光性 . 展开更多
关键词 1-(4-基)-5--2 4-戊二烯-1- 二阶非线性光学材料 超极化率 透光性 从头算
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[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮的合成及其PTP1B酶抑制活性研究
10
作者 郭书举 李敬 +2 位作者 李婷 史大永 韩丽君 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第5期467-470,495,共5页
为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13... 为了寻找新型的PTP1B酶抑制剂,以香兰素(Ⅰ)为起始原料,经过溴代、傅克酰基化及亲核取代等7步反应,合成了化合物[2′-溴-6′-(乙氧基甲基)-3′,4′-二甲氧基-苯基]-(2,3-二溴-4,5-二甲氧基-苯基)-甲酮(Ⅷ),总收率为21.9%。通过1HNMR、13CNMR谱及红外光谱对目标产物进行了结构表征。采用比色法对化合物Ⅷ进行了protein tyrosine phosphatase 1B(PTP1B)酶抑制活性测定,结果显示该化合物有一定的PTP1B酶抑制活性(化合物质量浓度为20 mg/L时,PTP1B酶抑制率为73.83%)。 展开更多
关键词 [2′--6′-(乙氧基甲基)-3′ 4-二甲氧基-基]-(2 3--4 5-二甲氧基-基)- PTP1B酶抑制活性 傅克酰基化 医药原料
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铬(Ⅵ)与3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮显色反应的研究与应用
11
作者 王军 范鑫 +2 位作者 侯石磊 王泽炜 杨瑞娜 《河南师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第6期92-94,共3页
在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L.mo... 在弱酸性(pH=6.0)介质和表面活性剂CTMAB存在的条件下,3,5-二溴-4-(2,4二羟基)苯偶氮苯基荧光酮与铬(VI)形成稳定的三元络合物,可用分光光度法测定微量铬(VI),其最大吸收波长λ为537 nm,表观摩尔吸光系数ε为2.33×105 L.mol-1.cm-1,铬(VI))在4~650μg.L-1范围内符合比尔定律,用拟定方法测定电镀废水中总铬含量,结果较满意. 展开更多
关键词 3 5--4-(2 4二羟基)偶氮基荧光 分光光度法
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1-(4-乙酰氨基苯基)-α-溴代-1-丙酮的合成
12
作者 黄杰 谢川 潘固平 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期125-126,共2页
1-(4-Acetylaminophenyl)-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-(4-acetylaminophenyl) propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting poi... 1-(4-Acetylaminophenyl)-α-bromo-1-propanone was synthesized from 1-(4-acetylaminophenyl) propanone through α-hydrogen brominating using Br2 in ethanol as bromination agent,and the yield was 70.4%.The melting point of the target compound was tested and the structure was confirrmed by FT-IR and MS.The route with little pollution and less loss of solvent is practically valuable. 展开更多
关键词 1-(4-乙酰氨基基)-α--1- 合成 强心药物 匹莫 抗抑郁类药物 氨基 中间体
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4-氯-4’-取代-苯丁酮的低能电子轰击质谱和取代基效应的研究
13
作者 林孝元 利群 唐恢同 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第8期797-801,共5页
用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/... 用离子动能谱探讨了9个苯环上不同取代基的4-氯-4′-取代-苯丁酮EI断裂的主要途径是:分子离子先进行Mclafferty重排,而后α-断裂。将电子能量降低至20e v,对Mclafferty重排的产物离子的α-断裂反应用Hammett方程处理,得回归线性方程lgZ/Z0=-0.37σp-0.008,线性相关系数为0.9949。由此可明显地看出质谱中单分子断裂反应的取代基效应。 展开更多
关键词 4--4取代 能低电子轰击质谱 取代基效应
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5-取代苯氨基-6-甲基-1,2,4-三嗪-3-硫酮的合成
14
作者 方东 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2001年第6期681-682,共2页
From α acetylthioformanilide and thio semicarbazide eight heterocyclic compounds of substituted phenylamino 6 metyl 1,2,4 triazine 3 thiones were synthesized.Their structures were confirmed by elemental analysis, 1HN... From α acetylthioformanilide and thio semicarbazide eight heterocyclic compounds of substituted phenylamino 6 metyl 1,2,4 triazine 3 thiones were synthesized.Their structures were confirmed by elemental analysis, 1HNMR,IR and MS. 展开更多
关键词 5-取代氨基-6-甲基-1 2 4-三嗪-3- α-乙酰基硫代甲酰芳胺 氨基硫脲 合成
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GC-MS分析4种奇楠沉香中致香的倍半萜和2-(2-苯乙基)色酮类成分 被引量:61
15
作者 杨德兰 梅文莉 +2 位作者 杨锦玲 曾艳波 戴好富 《热带作物学报》 CSCD 北大核心 2014年第6期1235-1243,共9页
采用乙醚浸提法提取了4种奇楠沉香样品(海南产白奇楠、海南产紫奇楠、海南产绿奇楠和越南产绿奇楠),4个样品的得率分别为:20.3%、27.6%、48.0%、40.2%。应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析测定4个样品乙醚提取物的化学成分及相对含量... 采用乙醚浸提法提取了4种奇楠沉香样品(海南产白奇楠、海南产紫奇楠、海南产绿奇楠和越南产绿奇楠),4个样品的得率分别为:20.3%、27.6%、48.0%、40.2%。应用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术分析测定4个样品乙醚提取物的化学成分及相对含量,从4种奇楠沉香中共鉴定了37个化合物,其中倍半萜类化合物共20个,据报道有香味描述的有7个;2-(2-苯乙基)色酮类化合物11个,在海南产白奇楠、海南产紫奇楠、海南产绿奇楠和越南产绿奇楠乙醚提取物中相对含量分别达到74.55%、95.59%、93.90%、89.57%,其中,化合物2-(2-苯乙基)色酮和化合物2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮在这4种奇楠中相对含量之和分别达到了66.47%、82.09%、84.71%、71.98%。结果表明,奇楠沉香乙醚提取物中含少量的多种骨架类型的芳香倍半萜,富含2-(2-苯乙基)色酮类化合物,特别是化合物2-(2-苯乙基)色酮与2-[2-(4-甲氧基苯)乙基]色酮。 展开更多
关键词 奇楠 沉香 倍半萜 2-(2-乙基)色 2-[2-(4-甲氧基)乙基]色
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1-[二-(4-氟苯)甲基]-4-取代哌嗪类化合物的合成及抗肿瘤活性 被引量:16
16
作者 葛泽梅 郭保国 +2 位作者 王红宇 程铁明 李润涛 《北京大学学报(医学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第3期213-216,共4页
目的 :寻找活性强、毒性低的新抗肿瘤化合物。方法 :以哌嗪为起始原料 ,通过与 [二 (4 氟苯 ) ]甲基氯反应得到 1 [二 (4 氟苯 )甲基 ]哌嗪Ⅰ ,Ⅰ分别通过烷基化、烷基二硫代甲酰化、酰基化和Mannich反应在哌嗪的 4 位引入具有抗肿... 目的 :寻找活性强、毒性低的新抗肿瘤化合物。方法 :以哌嗪为起始原料 ,通过与 [二 (4 氟苯 ) ]甲基氯反应得到 1 [二 (4 氟苯 )甲基 ]哌嗪Ⅰ ,Ⅰ分别通过烷基化、烷基二硫代甲酰化、酰基化和Mannich反应在哌嗪的 4 位引入具有抗肿瘤活性的基团 ,得到 9个未见文献报道的 1 [二 (4 氟苯 )甲基 ] 4 取代哌嗪衍生物Ⅱa i。通过SRB法和MTT法测试了它们对 8种瘤株生长的抑制率。结果 :改进了关键中间体Ⅰ的制备方法 ,使收率由文献的5 4%提高到 74%。初步生物活性实验结果表明 ,该类化合物对瘤株Skov3(人体卵巢癌 )较对其它瘤株有较强的抑制率 ;比较化合物Ⅱc和Ⅱg的结构和活性 ,可以发现二硫代酯基的存在与否对不同瘤株生长的抑制率有明显影响 ;4 位引入苄基可使活性有所提高。结论 :1 [二 (4 氟苯 )甲基 ] 4 展开更多
关键词 哌嗪类 化学合成 1-[二-(4氟)甲基]-4-取代哌嗪 抗肿瘤药 药理学
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4-羟基苯甲醛及其溴代物在氯仿中溶解度测定和关联 被引量:6
17
作者 魏东炜 姜浩锡 +1 位作者 井欣 袁继堂 《化工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第7期1192-1195,共4页
Solubilities of 4-hydroxybenzaldehyde, 3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde, 3,5 -dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were measured at temperatures ranging from 283.15 K to 323.15 K.The measurements of temperature an... Solubilities of 4-hydroxybenzaldehyde, 3-bromo-4-hydroxybenzaldehyde, 3,5 -dibromo-4-hydroxybenzaldehyde in chloroform were measured at temperatures ranging from 283.15 K to 323.15 K.The measurements of temperature and enthalpy of fusion of pure solutes were used for caculation of solubility by ideal solution model,which was higher than the experimental values.The very low solubility in chloroform was due to self association of solute molecules.A λh formula was used to fit the data and had shown good correlation results. 展开更多
关键词 溶解度 4-羟基甲醛 3--4-羟基甲醛 3.5--4-羟基甲醛 氯仿 缔合 关联
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7-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮和5-溴-6-氯-4(3H)-喹诺啉酮的合成 被引量:4
18
作者 张越 牛玉环 +3 位作者 董博芳 王银华 邸晓涛 杜会茹 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期822-824,共3页
以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6... 以间溴苯胺(Ⅰ)为起始原料,与水合三氯乙醛反应合成了间溴肟基乙酰苯胺(Ⅱ),反应收率90.5%。在浓硫酸的作用下,Ⅱ关环得到了4溴-靛红和6溴-靛红(Ⅲ),混合物收率97.6%。6溴-靛红的氯代反应中以冰醋酸作溶剂,代替毒性较大的硝基苯,制备了6溴--5氯-靛红(Ⅳ),收率86.8%。利用双氧水将Ⅳ氧化得到了2-氨基-4溴--5氯-苯甲酸(Ⅴ)。Ⅴ在三氯氧磷的存在下与甲酰胺反应,制备了7-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率12.14%。同法合成了5-溴-6氯--4(3H)-喹诺啉酮,总收率13.47%。 展开更多
关键词 常山 7--6-4(3H)-喹诺啉 6-靛红 4-靛红 5--6--4(3H)-喹诺啉 6--5氯靛红 4--5氯靛红
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片螺素中间体——2,4,5-三甲氧基-α-卤代苯乙酮的合成研究 被引量:8
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作者 宫本海 李德鹏 +1 位作者 陈宏博 由业诚 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第10期1209-1213,共5页
片螺素(Lamel latin)及其类似生物碱是近年来自海洋生物中分离得到的一种海洋活性物质,迄今为止发现有39种。所有的片螺素都具有一定的生物活性。但由于海洋生物中片螺素具有含量低,分离困难等特点,因而其合成研究是十分有意义的。
关键词 1 2 4-三甲氧基 2 4 5-三甲氧基-α-氯代 2 4 5-三甲氧基-α- 下交实验 片螺素
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催化加氢合成6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮 被引量:4
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作者 阳海 庞怀林 +3 位作者 廖文文 黄引 尹笃林 刘智凌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第11期1142-1144,共3页
6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5... 6-氨基-7-氟-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅱ)是合成除草剂丙炔氟草胺的关键中间体,该文采用雷尼镍催化加氢还原7-氟-6-硝基-2H-1,4-苯并口恶嗪-3(4H)-酮(Ⅰ)高收率的制得了目标化合物Ⅱ,确定了最佳合成工艺条件:反应温度80℃,反应时间5 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力6 MPa,产品的收率95.2%,质量分数98.5%,溶剂和催化剂循环使用5次,对收率和产品质量分数无影响。产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 展开更多
关键词 6-氨基-7--2H-1 4-并噁嗪-3(4H)- 雷尼镍 催化加氢 7--6-硝基-2H-1 4-并噁嗪-3(4H)-
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