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(4-亚甲基-5-羰基-3-四氢呋喃基)-苯甲酸甲酯衍生物的合成及其杀菌活性 被引量：2
1
作者 谢龙观 王娇 +2 位作者 崔庆 张煦 徐效华 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第3期250-255,共6页
为了探索天然产物Cedarmycins衍生物的结构与活性关系,以α-亚甲基-β-羟甲基-γ-丁内酯为起始原料,经过与不同取代的羧酸缩合,合成了19个新的(4-亚甲基-5-羰基-3-四氢呋喃基)-苯甲酸甲酯衍生物。杀菌活性测定结果表明,该类衍生物具有... 为了探索天然产物Cedarmycins衍生物的结构与活性关系,以α-亚甲基-β-羟甲基-γ-丁内酯为起始原料,经过与不同取代的羧酸缩合,合成了19个新的(4-亚甲基-5-羰基-3-四氢呋喃基)-苯甲酸甲酯衍生物。杀菌活性测定结果表明,该类衍生物具有广谱的杀菌活性,尤其对水稻纹枯病菌Rhizoctonia solani和辣椒疫霉Phytophthora capsici显示出很强的杀菌活性,其中化合物2e(R=2,4-2Cl)对这2种病菌的EC50值约为1.6 mg/L。 展开更多
关键词 Cedarmycins衍生物 α-亚甲基-β-羟甲基-γ-丁内酯苯甲酸酯 合成 杀菌活性
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N-琥珀酰亚胺-4-^(18)F(氟甲基)苯甲酸酯的合成 被引量：1
2
作者 李俊玲 张秀利 +4 位作者 田海滨 周伟 林英武 尹端沚 汪勇先 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第3期157-160,共4页
合成了18F标记蛋白常用中间体N 琥珀酰亚胺 4 18F(氟甲基 )苯甲酸酯 (18F SFMB) ,用操作简单的Sep Pak硅胶柱代替了繁琐耗时的HPLC分离。探讨了反应溶剂、温度、K/ 2 2 2与K2 CO3 的摩尔比及反应时间等诸因素对18F SFMB放化合成的影... 合成了18F标记蛋白常用中间体N 琥珀酰亚胺 4 18F(氟甲基 )苯甲酸酯 (18F SFMB) ,用操作简单的Sep Pak硅胶柱代替了繁琐耗时的HPLC分离。探讨了反应溶剂、温度、K/ 2 2 2与K2 CO3 的摩尔比及反应时间等诸因素对18F SFMB放化合成的影响。得出较佳标记条件 :以无水乙腈为溶剂 ,K/ 2 2 2与K2 CO3 摩尔比为1,80℃下反应 5min ,标记率为 5 7% ,比文献值提高了 3倍以上。对IgG进行了标记 ,在室温下反应 15min ,标记率可达 88%。 展开更多
关键词 合成 N-珀酰亚胺-4-^18F(氟甲基)苯甲酸酯 ^18F-SFMB IgG 氟18 放射性药物 标记
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医药中间体3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯的合成与表征
3
作者 周石洋 杨善彬 《沈阳大学学报（自然科学版）》 CAS 2017年第5期358-361,共4页
以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中... 以4-氨基-3-甲基苯甲酸为起始原料,经混酸硝化反应、正丁酸酐酰化反应和甲醇酯化反应等三步合成目标产物3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯.其中间产物和目标产物的化学结构均经1 H NMR、13 C NMR、MS等方法进行了表征.实验过程中还对各步反应条件进行了优化,各步在最佳反应条件下总产率可达72.6%.该合成路线简单易行,容易实现工业化生产,具有很好的应用价值. 展开更多
关键词 3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯 表征 优化 产率
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9-苯甲酸甲酯基芴的合成与表征
4
作者 许招会 严楠 +1 位作者 廖维林 王甡 《石油炼制与化工》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期66-69,共4页
以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸... 以9-羟甲基芴和苯甲酰氯为原料、以三乙胺为吸收剂合成了聚丙烯催化剂内给电子体9-苯甲酸甲酯基芴。采用红外光谱和核磁共振氢谱等分析测试手段对产品进行了结构表征。考察了原料配比、反应时间、反应温度及吸收剂用量等因素对9-苯甲酸甲酯基芴收率的影响。结果表明,合成9-苯甲酸甲酯基芴的最佳工艺条件为:9-羟甲基芴用量0.1mol,n(9-羟甲基芴):n(苯甲酰氯)=1.0:2.0,三乙胺吸收剂用量40mL,反应温度10℃,反应时间5.0h。在此条件下,9-苯甲酸甲酯基芴收率可达87.3%。 展开更多
关键词 9-苯甲酸甲酯基芴 9-羟甲基芴 三乙胺 合成 结构表征
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2-亚烷基-5-羟甲基四氢呋喃的电化学合成
5
作者 张程亮 雷泽 +3 位作者 刘复初 祝正辉 蒋明忠 朱洪友 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2009年第3期513-516,共4页
以γ-烯基-β-酮酸酯为原料,K I-NaI为间接电解质,水为溶剂及试剂,利用电解合成的工艺方法,以满意的收率和较高的选择性合成了13个2-亚烷基-5-羟甲基四氢呋喃化合物,优化了合成条件,并探讨了适宜的底物结构特征.
关键词 2-亚烷基-5-羟甲基四氢呋喃 β-酮酸酯 电化学合成 绿色合成
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3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮的合成 被引量：4
6
作者 吴健 张继振 +1 位作者 王雅珍 贾洪斌 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2012年第5期791-795,共5页
以邻甲基苯甲酸甲酯为原料,经过自由基溴代,Wittig反应,酯水解反应,得到邻乙烯基苯甲酸;随后发生环氧化反应,环合反应得到3-羟甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮;再发生亲核取代和消除反应合成了3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮。目标产物在空气中... 以邻甲基苯甲酸甲酯为原料,经过自由基溴代,Wittig反应,酯水解反应,得到邻乙烯基苯甲酸;随后发生环氧化反应,环合反应得到3-羟甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮;再发生亲核取代和消除反应合成了3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮。目标产物在空气中长期放置没有发生二聚。化合物结构用1H NMR、13C NMR和IR表征。 展开更多
关键词 3-亚甲基异苯并呋喃-1(3H)-酮 原白头翁素 邻甲基苯甲酸甲酯 合成
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超高效液相色谱-串联质谱法测定植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物的残留量 被引量：5
7
作者 路蕴 曹春梅 +1 位作者 王安宁 邹晓川 《理化检验（化学分册）》 CAS CSCD 北大核心 2022年第1期25-31,共7页
建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4g(茶叶1g)中加入90%(体积分数)乙腈溶液10mL、1mol·L^(-1)盐酸溶液1.0mL、无水硫酸钠3... 建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UHPLC-MS/MS)测定水果、蔬菜、茶叶等植物源性食品中丁氟螨酯及其代谢物邻三氟甲基苯甲酸含量的方法。在样品4g(茶叶1g)中加入90%(体积分数)乙腈溶液10mL、1mol·L^(-1)盐酸溶液1.0mL、无水硫酸钠3g和氯化钠2g,振荡提取2min后,离心,取上层乙腈相注入石墨化碳黑固相萃取小柱中净化,再用6mL体积比为2:3的丙酮-甲醇的混合液洗脱,收集流出液和洗脱液,于40℃氮吹至近干,加入2mL 40%(体积分数)乙腈溶液,过滤,取滤液进行UHPLC-MS/MS测定。以Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱为固定相,以不同体积比的乙腈-含0.2%(体积分数)甲酸的5mmol·L^(-1)乙酸铵溶液的混合液为流动相对其进行梯度洗脱。质谱分析采用电喷雾正、负离子源(ESI+、ESI-)和多反应监测(MRM)模式,以基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线。结果显示:在大豆、茄子、甘蓝、西红柿、苹果、绿茶中,丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的质量浓度在10~500μg·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,丁氟螨酯和邻三氟甲基苯甲酸的检出限(3S/N)为0.1~2.9μg·kg^(-1);按标准加入法对上述阴性样品进行加标回收试验,丁氟螨酯及邻三氟甲基苯甲酸的回收率为78.2%~93.0%,测定值的相对标准偏差(RSD,n=10)为2.8%~14%,再现性RSD(n=5)不大于15%。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法 固相萃取 石墨化碳黑 丁氟螨酯 邻三氟甲基苯甲酸
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高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中三种杂质
8
作者 郝丽娟 苗会娟 +3 位作者 韩佳芮 徐欢欢 王茉莉 徐艳梅 《化学分析计量》 CAS 2023年第10期11-15,共5页
建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱-串联质谱法同时测定盐酸拉贝洛尔中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用Agilent Eclipse XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分离柱,以0.1%(质量分数)的乙酸溶液为流动相A,乙腈-0.1%的乙酸溶液(体积比为1∶1)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,柱温为40℃,进样体积为10μL,离子源为大气压化学电离源,采用多反应监测模式。三种杂质的质量浓度分别在1.0160~203.20、1.0320~206.40、1.0370~207.40 ng/mL范围内与色谱峰面积线性相关,相关系数均大于0.999,3种化合物的检出限均为0.03 ng/mL,定量限均为0.10 ng/mL。样品平均回收率分别为95.3%、92.4%、91.9%,测定结果的相对标准偏差分别为1.44%、1.46%、1.11%(n=9)。该方法可用于同时测定盐酸拉贝洛尔中3种杂质,有效地监测盐酸拉贝洛尔的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱-串联质谱法 盐酸拉贝洛尔 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺
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高效液相色谱法同时测定盐酸拉贝洛尔片中的3种杂质 被引量：3
9
作者 郝丽娟 徐艳梅 +3 位作者 乔晓宁 闫凯 盖成 高燕霞 《化学分析计量》 CAS 2022年第11期27-31,共5页
建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用... 建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定盐酸拉贝洛尔片中2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸、2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯和2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺的含量。采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填料的Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以体积分数为0.1%的磷酸溶液为流动相A,乙腈–体积分数为0.1%的磷酸溶液(体积比为50∶50)为流动相B,流量为1.5 mL/min,梯度洗脱,检测波长为230 nm,柱温为40℃,进样体积为20μL。盐酸拉贝洛尔与3种杂质及强降解物之间均分离良好,3种杂质的质量浓度与其色谱峰面积具有良好的线性关系,相关系数均为0.9999,检出限为0.151~0.154 ng/mL。3种杂质测定值的相对标准偏差均小于2%(n=6),平均加标回收率为98.0%~98.9%。该方法简便、快速,可用于同时测定盐酸拉贝洛尔片中3种杂质,以便更好地控制盐酸拉贝洛尔片的质量。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 盐酸拉贝洛尔片 有关物质 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸 2-羟基-5-[1-羟基-2-[(1-甲基-3-苯丙基)氨基]乙基]苯甲酸甲酯 2-羟基-5-(2-(4-苯基丁-2-氨基)乙酰)苯甲酰胺
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