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(S)-α，α-二苯基-2-吡咯烷甲醇合成中氨基脱保护的探讨 被引量：1
1
作者 贾晓 马学兵 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期32-35,共4页
以L-脯氨酸甲酯盐酸盐为原料,通过氨基保护、格氏反应、脱除保护基三步反应合成光学纯化合物(S)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇.对脱除保护基团时酰胺水解条件进行了探讨,进一步优化了(S)-α,α-二苯基-2-吡咯烷甲醇的合成条件.
关键词 合成 (S)α α-二苯基-2-吡咯烷甲醇 脱保护
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半导体废水中N-甲基-2-吡咯烷酮的潜在风险及去除特性
2
作者 陈晓雯 巫寅虎 +8 位作者 黄南 张倬玮 王琦 王文龙 吴乾元 熊江磊 罗嘉豪 于红 胡洪营 《工业水处理》 北大核心 2025年第4期10-16,26,共8页
N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为半导体行业废水中的典型有机物,具有浓度高、降解难等特点,已成为行业重点关注的污染物,所以探明NMP在废水中的赋存特征、潜在风险及降解特性对行业废水的高效低耗处理具有重要意义。总结了半导体废水中NMP... N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)作为半导体行业废水中的典型有机物,具有浓度高、降解难等特点,已成为行业重点关注的污染物,所以探明NMP在废水中的赋存特征、潜在风险及降解特性对行业废水的高效低耗处理具有重要意义。总结了半导体废水中NMP的来源、浓度和毒性风险,梳理了NMP的主要处理工艺、去除效果和降解规律,探讨了现有处理工艺存在的主要问题及解决建议。NMP主要来源于半导体制造过程的清洗剂,在半导体废水中具有较高的浓度和较强的生物毒性。现有技术对NMP的处理包括物理分离、生物处理和化学降解等,但存在去除不彻底、产生高毒性中间产物等问题。建议从NMP脱毒工艺开发及强化去除机理等方面开展研究,并着眼于行业链条,结合源头工艺革新和资源化回收,实现对NMP风险的全过程控制。 展开更多
关键词 半导体行业废水 N-甲基-2-吡咯烷酮 风险控制
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Mn对Ru/SiO_(2)催化2,5-己二酮与伯胺合成N-取代-2,5-二甲基吡咯烷的促进作用 被引量：1
3
作者 胡锦波 钟齐锋 +2 位作者 陈诗怡 吴海梅 刘迎新 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2024年第7期940-946,共7页
采用共浸渍法制备了Mn掺杂的Ru/SiO_(2)催化剂,将其用于2,5-己二酮与伯胺经Paal-Knorr/加氢级联反应合成N-取代-2,5-二甲基吡咯烷,利用XRD,TEM,NH3-TPD,XPS等方法探究了Mn对催化剂结构和性质的影响,并考察了催化剂的稳定性与适用性。实... 采用共浸渍法制备了Mn掺杂的Ru/SiO_(2)催化剂,将其用于2,5-己二酮与伯胺经Paal-Knorr/加氢级联反应合成N-取代-2,5-二甲基吡咯烷,利用XRD,TEM,NH3-TPD,XPS等方法探究了Mn对催化剂结构和性质的影响,并考察了催化剂的稳定性与适用性。实验结果表明,Mn掺杂可提高催化剂中Ru纳米粒子的分散度和催化剂的酸性位,进而提高催化剂的性能。当Ru/Mn摩尔比为1∶2时,催化剂的催化活性最高,在H2O溶剂中130℃、氢气压力3 MPa下反应90 min,2,5-己二酮转化率和N-丁基-2,5-二甲基吡咯烷的收率均达到100%。催化剂重复使用9次后仍保持高活性,且催化剂具有良好的普适性,为N-取代吡咯烷类化合物的绿色合成提供了一种新思路。 展开更多
关键词 2 5-己二酮 N-取代吡咯烷 RuMn/SiO_(2)催化剂 级联反应 生物质
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1-苯基-2-吡咯烷酮的合成 被引量：14
4
作者 张志德 陈玉琴 +1 位作者 林凤珍 孟德素 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期869-871,共3页
以磷酸作催化剂,γ 丁内酯与苯胺反应合成了1 苯基 2 吡咯烷酮,确定了反应的最佳工艺条件:n(γ 丁内酯)∶n(苯胺)∶n(磷酸)=1 0∶1 5∶0 1,反应时间2h,反应温度为180～210℃;产物经减压蒸馏、重结晶分离提纯,过量苯胺经蒸馏、分水后回收... 以磷酸作催化剂,γ 丁内酯与苯胺反应合成了1 苯基 2 吡咯烷酮,确定了反应的最佳工艺条件:n(γ 丁内酯)∶n(苯胺)∶n(磷酸)=1 0∶1 5∶0 1,反应时间2h,反应温度为180～210℃;产物经减压蒸馏、重结晶分离提纯,过量苯胺经蒸馏、分水后回收,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1 苯基 2 吡咯烷酮收率为96 2%,质量分数99 5%;产品用元素分析、红外、核磁进行了确证。 展开更多
关键词 1-苯基-2-吡咯烷酮 Γ-丁内酯 苯胺
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N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成与性能研究 被引量：7
5
作者 金波 彭汝芳 +3 位作者 舒远杰 黄毅民 王蓉 楚士晋 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第3期196-197,208,共3页
以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性... 以N-甲基甘氨酸、间-硝基苯甲醛和C60为原料反应合成得到了N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯(MNPF),产率为95%(以消耗C60计),经紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振表征了MNPF结构;利用差热分析仪对MNPF的热稳定性进行了研究,初步探讨了MNPF对HMX的钝感作用;结果表明,产物具有良好热稳定性,对HMX有明显钝感作用,添加1%的MNPF可以使HMX的摩擦感度降低到48%,撞击感度降低到50%。 展开更多
关键词 有机化学 N-甲基-2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3′ 4′:1 富勒烯(MNPF) 钝感作用 热稳定性
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2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯的合成 被引量：4
6
作者 彭汝芳 金波 +1 位作者 马冬梅 楚士晋 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第2期29-32,共4页
以C60、邻-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料,经过1,3-偶极环加成反应得到2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(NPF)。经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段鉴定了NPF的结构。通过正交试验研究了反应物物质的量比... 以C60、邻-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料,经过1,3-偶极环加成反应得到2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3′,4′∶1,2][60]富勒烯(NPF)。经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段鉴定了NPF的结构。通过正交试验研究了反应物物质的量比、温度、时间和溶剂体积等对NPF产率的影响。结果表明,合成NPF的最佳工艺条件为:反应物物质的量比n(C60)∶n(邻-硝基苯甲醛)∶n(甘氨酸)为1∶4∶6,温度为80℃,反应时间为48h,溶剂甲苯体积为70mL,此时产率达81.2%(以消耗的C60计)。 展开更多
关键词 有机化学 含能材料 2-(2-硝基苯基)吡咯烷[3′ 4′∶1 富勒烯 合成
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N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3′,4′:1,2][60]富勒烯的合成及热稳定性 被引量：2
7
作者 彭汝芳 金波 +2 位作者 胡晓 舒远杰 楚士晋 《含能材料》 EI CAS CSCD 2007年第5期502-504,共3页
以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60... 以2,4,6-三硝基甲苯(TNT)为起始物,四丁基氯化铵为催化剂,在碱性条件下经高锰酸钾氧化合成得到了2,4,6-三硝基苯甲醛(TNBD),TNBD再与C60,N-甲基甘氨酸经1,3-偶极环加成反应制得目标物N-甲基-2-(2,4,6-三硝基苯基)吡咯烷[3,′4:′1,2][60]富勒烯(MTNPF),产率74.3%(以消耗的C60计);经紫外可见光谱、红外光谱、质谱、核磁共振谱等检测手段对MTNPF结构进行了表征,用STA 449C型综合热分析仪对MTNPF热稳定性进行了测试,结果表明,MTNPF具有良好的热稳定性,在空气中分解温度超过250℃。 展开更多
关键词 有机化学 N-甲基-2-(2 4 6-三硝基苯基)吡咯烷[3 ′4:′1 富勒烯 合成 表征 热稳定性
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2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3,′4′:1,2][60]富勒烯的合成与理论分析 被引量：3
8
作者 彭汝芳 金波 +1 位作者 谭碧生 楚士晋 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 2007年第3期22-25,共4页
以C60、间-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料反应合成得到2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3,′4′∶1,2][60]富勒烯(mNPF),通过正交实验对其合成工艺条件进行研究,得到最佳工艺条件:反应物的计量比为1∶4∶6,温度为100℃,反应时间为24 h,溶剂甲苯体积为8... 以C60、间-硝基苯甲醛和甘氨酸为原料反应合成得到2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3,′4′∶1,2][60]富勒烯(mNPF),通过正交实验对其合成工艺条件进行研究,得到最佳工艺条件:反应物的计量比为1∶4∶6,温度为100℃,反应时间为24 h,溶剂甲苯体积为80mL,mNPF的产率可达82.1%(以消耗的C60计)。用紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁共振谱等对最终产物进行了表征,采用半经验计算方法PM 3对反应的可行性进行了理论研究。用差热分析仪测试了mNPF的热稳定性,结果表明,产物具有良好的热稳定性。 展开更多
关键词 有机化学 C60 2-(3-硝基苯基)吡咯烷[3 ′4′∶1 富勒烯 合成 热稳定性
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心肌超声造影心动图联合斑点追踪成像评价2-氨基乙氧基二苯基硼酸酯对砷中毒大鼠心脏保护作用
9
作者 冯佳 田芮萌 +1 位作者 芦桂林 秦文娟 《中国医学影像技术》 CSCD 北大核心 2024年第1期7-13,共7页
目的观察心肌超声造影心动图(MCE)联合斑点追踪成像(STI)评价2-氨基乙氧基二苯基硼酸酯(2-APB)对砷中毒大鼠心脏保护作用的价值。方法将40只大鼠随机分为三氧化二砷(ATO)中毒后低剂量2-APB干预组(2-APB_(L)组)、ATO中毒后高剂量2-APB干... 目的观察心肌超声造影心动图(MCE)联合斑点追踪成像(STI)评价2-氨基乙氧基二苯基硼酸酯(2-APB)对砷中毒大鼠心脏保护作用的价值。方法将40只大鼠随机分为三氧化二砷(ATO)中毒后低剂量2-APB干预组(2-APB_(L)组)、ATO中毒后高剂量2-APB干预组(2-APB H组)、单纯ATO中毒组(ATO组)、单纯2-APB干预组(2-APB组)及对照组,每组8只。对2-APB_(L)组、2-APB H组及ATO组均经腹腔注射ATO 5 mg/kg体质量,对2-APB组和对照组注射等量生理盐水;之后分别以2、4、4 mg/kg体质量对2-APB_(L)组、2-APB H组和2-APB组注射2-APB,对ATO组和对照组注射等量生理盐水;行MCE及STI检查,检测血清心肌损伤标志物及心肌肌浆网Ca^(2+)-ATP酶(SERCA);最后行心肌病理学检查。观察组间各参数差异,并行相关性分析。结果5组左心室短轴缩短率(LVFS)、左心室射血分数(LVEF)、曲线上升斜率(WIS)、峰值信号强度(PI)、WIS×PI、曲线下面积(AUC)、各层心肌整体圆周应变(GCS)及谷草转氨酶(GOT)、肌酸激酶(CK)、乳酸脱氢酶(LDH)、SERCA差异均有统计学意义(P均<0.05),且基本依ATO组、2-APB_(L)组、2-APB H组、2-APB组/对照组次序递增或递减(P均<0.05)。WIS、PI、WIS×PI、心内膜下心肌GCS、中层心肌GCS、心外膜下心肌GCS均与SERCA呈正相关(r=0.874、0.893、0.920、0.916、0.848、0.783,P均<0.05)。结论MCE联合STI、尤其WIS×PI和心内膜下心肌GCS可用于评估2-APB对砷中毒大鼠心脏的保护作用。 展开更多
关键词 大鼠 心脏 砷中毒 2-氨基乙氧基二苯基硼酸酯 超声心动描记术
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2-乙基己基二苯基磷酸酯急性暴露对斑马鱼仔鱼脂质代谢和线粒体功能的影响
10
作者 李涛 岳喜凯 余丽琴 《生态毒理学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第3期9-21,共13页
2-乙基己基二苯基磷酸酯(2-ethylhexyl diphenyl phosphate,EHDPP)是一种典型的有机磷阻燃剂,该化合物的大量使用导致其在环境基质中被频繁检出。大量离体研究表明EHDPP具有干扰脂质代谢的不良影响,但其是否会引起活体脂质代谢紊乱及潜... 2-乙基己基二苯基磷酸酯(2-ethylhexyl diphenyl phosphate,EHDPP)是一种典型的有机磷阻燃剂,该化合物的大量使用导致其在环境基质中被频繁检出。大量离体研究表明EHDPP具有干扰脂质代谢的不良影响,但其是否会引起活体脂质代谢紊乱及潜在的机制尚不明确。本研究将斑马鱼胚胎(2 hours post-fertilization,2 hpf)暴露在环境相关浓度(0、1、10、100、250和500μg·L^(-1))EHDPP中5 d,评估EHDPP对仔鱼脂质代谢和线粒体功能的影响。结果表明,和对照组相比,100、250和500μg·L^(-1)EHDPP暴露显著降低仔鱼孵化率、体长、心率和存活率,畸形率升高,表现出显著的生长发育毒性。结果还显示EHDPP引发脂质紊乱,总胆固醇和甘油三酯的含量在500μg·L^(-1)EHDPP暴露组较对照组显著性降低。EHDPP暴露显著降低仔鱼三磷酸腺苷(adenosine triphosphate,ATP)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)和谷胱甘肽(glutathione,GSH)水平,活性氧(reactive oxygen species,ROS)水平显著性升高,这提示EHDPP可能会诱发线粒体功能障碍。进一步发现EHDPP暴露导致仔鱼18rs-rrn基因表达显著性下降,而参与调控线粒体分裂(线粒体动力相关蛋白(drp1)和线粒体分裂蛋白(fis1))、融合(视神经萎缩蛋白(opa1))和自噬(PTEN诱导激酶1(pink1)和FUN14域蛋白1(fundc1))的基因表达显著性升高,表明EHDPP引发线粒体功能障碍。参与脂质合成的基因(脂肪酸合酶基因(fas)和载脂蛋白E基因(apoe))显著性降低,而调控脂质代谢的基因,如过氧化物酶体增殖物激活受体α基因(pparα)、过氧化物酶体增殖物激活受体β基因(pparβ)和酰基辅酶A氧化酶1基因(acox1)显著性升高,这些结果表明EHDPP可能引发斑马鱼线粒体功能障碍进而干扰斑马鱼幼鱼的脂肪酸氧化和脂质合成,总的来说,本研究发现EHDPP可能诱发脂质紊乱,并首次在体内实验中表明EHDPP会引发斑马鱼线粒体功能障碍,为EHDPP的毒性机制的研究提供新的思路。 展开更多
关键词 2-乙基己基二苯基磷酸酯 斑马鱼 脂质紊乱 线粒体功能障碍
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N-乙烯基-2-吡咯烷酮-丙烯酸共聚物/聚乙二醇半互穿网络水凝胶的合成及其药物缓释性能 被引量：20
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作者 何尚锦 贾启燕 +3 位作者 石可瑜 丽娜 杜宗杰 张保龙 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期742-745,共4页
以 N -乙烯基 -2 -吡咯烷酮 (NVP)、丙烯酸 (AA)及聚乙二醇 60 0 0 (PEG60 0 0 )为原料 ,N ,N -亚甲基双丙烯酰胺 (BIS)为交联剂 ,偶氮二异丁腈 (A IBN )为引发剂 ,采用自由基聚合法合成了乙烯基吡咯烷酮 -丙烯酸共聚物与聚乙二醇 (pol... 以 N -乙烯基 -2 -吡咯烷酮 (NVP)、丙烯酸 (AA)及聚乙二醇 60 0 0 (PEG60 0 0 )为原料 ,N ,N -亚甲基双丙烯酰胺 (BIS)为交联剂 ,偶氮二异丁腈 (A IBN )为引发剂 ,采用自由基聚合法合成了乙烯基吡咯烷酮 -丙烯酸共聚物与聚乙二醇 (poly[NVP-AA] /PEG)半互穿网络 (semi-IPN )水凝胶。聚合物的 DSC分析表明材料属于非均相材料 ,体系中的 poly[NVP-AA]与 PEG部分相容。溶胀性能的测定显示材料对 p H敏感。利用上述聚合物为载体对抗癌药 5 -氟脲嘧啶 (5 -F U )进行包埋 ,分别在模拟的胃液和肠液 ,即 SGF和 SIF缓冲溶液中 ,3 7℃下进行体外释药研究。结果表明 ,随着样品中 PEG量的增加 ,释药曲线趋于平缓 ,释药周期变长 ,最终的平衡释药量减小 ;另外 ,聚合物交联度对释药性能的影响与释放介质有关 ,在 SIF缓冲溶液中 ,释药行为基本与交联度无关 ,而在 SGF缓冲溶液中 ,交联度越高 ,释药周期越长。 展开更多
关键词 N-乙烯基-2-吡咯烷酮-丙烯酸共聚物 聚乙二醇 半互穿网络水凝胶 合成 药物缓释性能 药物载体 药物控制释放
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(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺修饰Ir/HAP催化苯乙酮及其衍生物的不对称加氢反应 被引量：7
12
作者 张定林 杨朝芬 +4 位作者 冯建 付海燕 陈华 李瑞祥 李贤均 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2009年第10期2039-2044,共6页
采用浸渍法在温和条件下制备了羟基磷灰石负载的铱催化剂(Ir/HAP),并以X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),比表面积测定(BET)以及附带能量散射X射线谱的扫描电子显微镜(SEM-EDS)等手段对载体和催化剂进行了表征.... 采用浸渍法在温和条件下制备了羟基磷灰石负载的铱催化剂(Ir/HAP),并以X射线衍射(XRD),透射电子显微镜(TEM),X射线光电子能谱(XPS),比表面积测定(BET)以及附带能量散射X射线谱的扫描电子显微镜(SEM-EDS)等手段对载体和催化剂进行了表征.以(1S,2S)-1,2-二苯基乙二胺((1S,2S)-DPEN)为手性修饰剂时,该催化剂对苯乙酮及其衍生物不对称加氢反应表现出较高活性和对映选择性(ee).在氢气压力为3.0MPa、303K条件下反应3h,苯乙酮及其衍生物的加氢转化率在94.7%以上,其中生成2′-(三氟甲基)苯乙醇的对映选择性高达81.5%.在不使用其它配体作稳定剂的情况下,该结果比目前文献报道值高.通过对比研究发现,羟基磷灰石作为载体优于二氧化硅等其它无机载体.催化剂通过简单离心分离可循环使用多次,无明显的金属铱流失. 展开更多
关键词 羟基磷灰石 铱 苯乙酮 不对称加氢 (1S 2S)-1 2-二苯基乙二胺
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高效液相色谱-串连四极杆质谱联用测定水样和气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮 被引量：13
13
作者 程小艳 杨坪 +1 位作者 张丹 谢永洪 《中国环境监测》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期24-26,34,共4页
建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001-2mg/L;方法灵... 建立了水和气样中1-甲基-2-吡咯烷酮的高效液相色谱-串连四极杆质谱测定方法。水样经0.45μm滤膜可直接进样,气样中的1-甲基-2-吡咯烷酮经活性炭吸附后,经30%乙腈水溶液洗脱后进样,最低检出质量达0.012ng;线性范围在0.001-2mg/L;方法灵敏度高,干扰小,定性能力强,快速简单,回收率良好。 展开更多
关键词 1-甲基-2-吡咯烷酮 空气 水样 高效液相色谱-串联四极杆质谱
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固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯 被引量：4
14
作者 娄大伟 孙秀云 +7 位作者 杨积学 李自恩 牛春芳 赵飞 姜国玉 胡春福 牛志蒙 金辉 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2010年第10期989-992,共4页
建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20℃,萃取时间为10min,热解吸时间为30s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主... 建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20℃,萃取时间为10min,热解吸时间为30s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05～1.06mg/L和0.05～0.99mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6μg/L。在0.1mg/L的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析。 展开更多
关键词 固相微萃取 气相色谱 工业苯酚 2-甲基苯并呋喃 2 4-二苯基-4-甲基-1-戊烯
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维格列汀中间体(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈的合成 被引量：7
15
作者 陶铸 邓瑜 +3 位作者 彭俊 陈英杰 王安民 胡湘南 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期1422-1425,共4页
以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨... 以L-脯氨酸为原料,经氯乙酰化,二碳酸二叔丁酯催化氨化,三聚氯氰(TCT)脱水氰化,合成了(S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈。又考察了氨基化和脱水这两步反应的影响因素,结果表明:以乙腈为溶剂,25℃下,羧酸与催化剂吡啶摩尔比为1.75∶1,氨基化反应产率最佳,在40℃时酰胺与TCT的摩尔比是2∶1时酰胺脱水产率最佳。最后总收率为52.7%。 展开更多
关键词 维达列汀 (S)-1-(2-氯乙酰基)吡咯烷-2-甲腈 中间体 合成
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1,2-二苯基-2-氨基乙醇的合成与机理研究 被引量：4
16
作者 陶京朝 弓建红 +2 位作者 刘玉霞 樊亚芳 刘宏民 《郑州大学学报（理学版）》 CAS 2004年第2期76-79,共4页
以Raney Ni为催化剂,将安息香肟催化氢化合成1,2-二苯基-2-氨基乙醇,得到赤式和苏式非对映体混合物. 经分步结晶,分别得到纯度较高的赤式和苏式非对映体.考察了温度、压力对反应的影响,探讨了Pd-C催化下和 Raney Ni催化下安息香肟氢化为... 以Raney Ni为催化剂,将安息香肟催化氢化合成1,2-二苯基-2-氨基乙醇,得到赤式和苏式非对映体混合物. 经分步结晶,分别得到纯度较高的赤式和苏式非对映体.考察了温度、压力对反应的影响,探讨了Pd-C催化下和 Raney Ni催化下安息香肟氢化为1,2-二苯基-2-氨基乙醇的可能机理. 展开更多
关键词 1 2-二苯基-2-氨基乙醇 合成 对映异构体 氢化 手性 不对称催化反应 催化剂
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1-环己基-2-吡咯烷酮的合成 被引量：4
17
作者 张志德 林风珍 +2 位作者 杨春凤 陈玉琴 袁西福 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期702-704,共3页
以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和环己胺反应合成了1-环己基-2-吡咯烷酮,确定了最佳合成工艺条件:n(γ-丁内酯):n(环己胺):n(磷酸)=1.0:2.0:0.15,反应时间2 h,反应温度为170～200 ℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用... 以磷酸作催化剂,γ-丁内酯和环己胺反应合成了1-环己基-2-吡咯烷酮,确定了最佳合成工艺条件:n(γ-丁内酯):n(环己胺):n(磷酸)=1.0:2.0:0.15,反应时间2 h,反应温度为170～200 ℃;产物经减压蒸馏分离提纯,蒸馏后的残余物作催化剂循环使用,1-环己基-2-吡咯烷酮收率90.3%,质量分数99.5%;产物用元素分析、红外光谱、核磁共振等进行了确证. 展开更多
关键词 1-环己基-2-吡咯烷酮 油墨添加剂 渗透剂
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(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇的合成和外消旋Droxidopa前体的拆分 被引量：3
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作者 张成刚 罗焕 +4 位作者 匡德忠 李鸿波 李蕾蕾 王海平 秦圣英 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2006年第2期165-168,共4页
(S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯... (S)-2-氨基-1,1-二苯基-1-丙醇是一种合成多种手性助剂的重要中间体,也用于外消旋屈昔多巴前体化合物的拆分。从价廉易得的L-丙氨酸出发,通过四步反应制得,总收率55.6%L-丙氨酸经甲酯化,苄氧羰基保护制得的L-2-苄羰基氨基丙酸甲酯与苯基溴化镁反应制得(S)-2-苄氧羰基氨基-1,1-二苯基-1-丙醇。是在5%Pd/C催化加氢下脱除苄氧羰基得到标题化合物。该制备方法涉及的中间体及目标化合物易于纯化,总收率高且重现性好。我们用制得的氨基醇能成功地拆分外消旋苏式屈昔多巴前体化合物3-3,4-二苄氧苯基)-N-苄氧羰基丙氨酸。 展开更多
关键词 拆分剂 (S)-2-胺基-1 1-二苯基-1-丙醇 Β-氨基醇 屈昔多巴
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3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱在N-甲基-2-吡咯烷酮和二甲基亚砜中的溶解行为(英文) 被引量：3
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作者 薛亮 赵凤起 +3 位作者 邢晓玲 高红旭 徐司雨 胡荣祖 《火炸药学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第6期53-57,共5页
在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对... 在常压、298.15K条件下,用RD 496-2000微热量仪分别测量3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)在N-甲基-2-吡咯烷酮(NM P)和二甲基亚砜(DM SO)中的溶解焓,得到DNTF在不同溶剂中的微分溶解热和积分溶解热,建立了热量与溶质的量之间的关系式。对于DNTF,在NM P中描述溶解过程的动力学方程为d/αdt=1-0 3.81(1-α)1.19;在DM SO中,描述溶解过程的动力学方程为dα/dt=10-3.91(1-α)0.88。 展开更多
关键词 物理化学 3 4-二硝基呋咱基氧化呋咱 DNTF N-甲基-2-吡咯烷酮 二甲基亚砜 溶解 动力学
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(R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-噁唑烷基甲醇的合成 被引量：3
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作者 庞华 张君仁 +2 位作者 王子兰 冉祥凯 杜金 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第1期70-71,75,共3页
以3,4 二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3 氟 4 吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd)=10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF)∶V(甲醇)=1∶4中反应6h,得3 氟 4 吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3 氟 4 吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ)... 以3,4 二氟硝基苯为原料,与吗啉在二异丙基乙胺中反应4h得到3 氟 4 吗啉硝基苯(Ⅰ),在w(Pd)=10%催化下,Ⅰ与甲酸铵在V(THF)∶V(甲醇)=1∶4中反应6h,得3 氟 4 吗啉苯胺(Ⅱ),Ⅱ与光气在通入干燥HCl气体下反应得3 氟 4 吗啉异氰酸苯酯(Ⅲ),最后在无水LiBr和n Bu3PO催化下,Ⅲ与(R) 丁酸缩水甘油酯在二甲苯中反应2h,所得产物在甲醇钠催化下,与甲醇反应3h,合成了(R) 3 (3 氟 4 吗啉苯基) 2 氧 5 口恶唑烷基甲醇(Ⅳ),总收率35 8%。 展开更多
关键词 (R)-3-(3-氟-4-吗啉苯基)-2-氧-5-噁唑烷基甲醇 利奈唑酮 噁唑烷
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