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α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯的合成及表征 被引量:1
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作者 孙云龙 张敏 +5 位作者 杨华 王立升 梁鹏云 杨龙力 陈淋敏 葛燕 《应用化工》 CAS CSCD 2014年第5期847-849,共3页
以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应... 以γ-丁内酯为原料,分别与碳酸二甲酯、碳酸二乙酯,在氢化钠的催化下,利用α氢的活泼性制得α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯和α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯。探索了反应温度、反应时间、反应物配比、催化剂用量对产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:①合成α-甲氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度25℃,催化剂0.3 mol,反应时间3 h,反应物料物质的量比1∶1.5,产率可达85%;②合成α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯反应温度30℃,催化剂0.3 mol,反应时间4 h,反应物物质的量比1∶2,产率可达76%。对产品进行了核磁共振氢谱、红外光谱表征。 展开更多
关键词 α-甲酰-内酯 α-乙氧甲酰基-γ-丁内酯 合成
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4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素及鬼臼苦素抑制肿瘤细胞生长作用研究 被引量:2
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作者 马保玉 耿耘 +6 位作者 李永超 黄艳娇 宋磊 王丹丹 马超英 蒋合众 闫智勇 《中华中医药学刊》 CAS 2014年第12期2889-2891,共3页
目的:探讨不同浓度4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素对宫颈癌细胞Hela和黑色素瘤细胞B16增殖的抑制作用;鬼臼苦素对Hela细胞、肝癌Hep G2细胞、肺癌A549细胞及骨肉瘤MG-63细胞增殖的抑制作用。方法:采用MTT法检测不同浓度的4... 目的:探讨不同浓度4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素对宫颈癌细胞Hela和黑色素瘤细胞B16增殖的抑制作用;鬼臼苦素对Hela细胞、肝癌Hep G2细胞、肺癌A549细胞及骨肉瘤MG-63细胞增殖的抑制作用。方法:采用MTT法检测不同浓度的4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素及鬼臼苦素对以上多种癌细胞的抑制作用。结果:不同浓度4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素与对照组(0.1%DMSO)相比,对肿瘤细胞生长抑制率明显升高,均有显著性差异(P<0.05);不同浓度鬼臼苦素与对照组(0.1%DMSO)相比,对肿瘤细胞生长抑制率也明显升高,均有显著性差异(P<0.05)。结论:4’-去甲基-4’-氧-环丁甲酰基-去氧鬼臼毒素对Hela细胞和B16细胞增殖具有明显的抑制作用,鬼臼苦素对Hela、MG-63、Hep G2及A549细胞具有明显的抑制作用。 展开更多
关键词 4’-去甲-4’--甲酰-鬼臼毒素 鬼臼苦素 肿瘤细胞 抑制作用
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二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)的合成与表征
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作者 汤杰 王维熙 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期22-25,共4页
采用两步法合成路线,先以锡粉、丙烯酸丁酯和浓盐酸为原料,合成中间体二(β-丁氧甲酰乙基)二氯化锡,再在环己烷/水体系中将中间体与巯基乙酸异辛酯反应生成了二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)。并用元素分析仪、傅里叶红外光谱... 采用两步法合成路线,先以锡粉、丙烯酸丁酯和浓盐酸为原料,合成中间体二(β-丁氧甲酰乙基)二氯化锡,再在环己烷/水体系中将中间体与巯基乙酸异辛酯反应生成了二(β-丁氧甲酰乙基)锡二(巯基乙酸异辛酯)。并用元素分析仪、傅里叶红外光谱仪表征了中间体与终产物的结构。结果表明:第一步最佳工艺条件为:当n(锡粉)∶n(丙烯酸丁酯)为1∶2时,盐酸用量42 mL,反应温度100℃,反应时间2 h;第二步的最佳条件为:n(锡中间体)∶n(巯基乙酸异辛酯)为1∶2时,选用40%Na2CO3溶液,温度控制在82℃,恒温反应3 h。 展开更多
关键词 二(β-甲酰) 锡二(巯酸异辛酯) 热稳定剂 合成
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N-乙氧甲酰基-N'-(取代嘧啶-2-基)硫脲衍生物的合成及除草活性测定 被引量:2
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作者 王仲南 薛思佳 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2000年第3期295-298,共4页
合成了 1 0种含取代嘧啶环的乙氧甲酰基硫脲 ,其中 9种是未见文献报道的新化合物 .结构经IR,1 H NMR和元素分析测试而确证 .初步除草活性测定结果表明 :部分目标化合物对单子叶植物 (如稗草 )的生长有很强的抑制作用 ,而对双子叶植物 (... 合成了 1 0种含取代嘧啶环的乙氧甲酰基硫脲 ,其中 9种是未见文献报道的新化合物 .结构经IR,1 H NMR和元素分析测试而确证 .初步除草活性测定结果表明 :部分目标化合物对单子叶植物 (如稗草 )的生长有很强的抑制作用 ,而对双子叶植物 (如油菜 )的生长有一定的促进作用 ,具有良好的选择活性 . 展开更多
关键词 甲酰硫脲 取代-2-嘧啶 合成 除草活性
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(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯的合成
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作者 赵姣 甘泉瑛 +2 位作者 杨福祯 章文军 刘敏 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第9期551-552,564,共3页
以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR... 以(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-乙酰氧基氮杂环丁-2-酮(4AA)为原料,经酰基取代、酰化、Wittig反应,合成了新化合物(5R,6S)-2-苯乙烯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸对硝基苄酯(6)。中间体和产物经1HNMR、IR、质谱表征。 展开更多
关键词 4AA (5R 6S)-2--6-[(1R)-二甲]-青霉烯-3-羧酸对硝苄酯 青霉烯 合成
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(5S,6R)-2-(4-甲基)苯基-6-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-青霉烯-3-羧酸乙酯的合成研究
6
作者 杨静 章文军 郭磊 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2010年第8期1054-1057,共4页
A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)... A compound ethyl(5S,6R)-2-(4-methylphenyl)-6-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethy]-penem-3-carboxylate was synthesized through displacement,acylation and Wittig cyclization reaction of optically active material(3R,4R)-3-[(1R)-tert-butyldimethylsilyloxyethyl]-4-acetoxy-2-azetidi-none(4AA)upon thionocarboxlic acid.The intermediates and the target product were characterized by 1HNMR,IR,elementary analysis and MS. 展开更多
关键词 青霉烯 4AA (5S 6R)-2-(4-)苯-6-[(1R)-二甲]-青霉烯-3-羧酸 合成
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3-巯基-4-氧代乙酸戊酯的合成 被引量:2
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作者 刘敏 刘鸿 李普瑞 《应用化工》 CAS CSCD 2003年第6期53-54,共2页
3-巯基-4-氧代乙酸戊酯是维生素B1合成新工艺的一个重要中间体,以α-乙酰基-γ-丁内酯为原料,经氯化、水解 酯化及取代三步反应合成目的产物,总收率达65%以上。
关键词 3--4-酸戊酯 合成 α--内酯
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4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的制备 被引量:5
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作者 王鹏 辛菲 +1 位作者 李海华 杜西莹 《北京理工大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第9期821-824,共4页
由α-乙酰-γ-丁内酯出发,经氯化,水解脱羧,合环,重氮化,还原5步反应,合成了4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑.采用硫酸代替盐酸避免了副产物2-氯-4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的生成,采用一锅法完成了目标物的制备,显著提高了重氮化还原过程中... 由α-乙酰-γ-丁内酯出发,经氯化,水解脱羧,合环,重氮化,还原5步反应,合成了4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑.采用硫酸代替盐酸避免了副产物2-氯-4-甲基-5-(β-羟乙基)-噻唑的生成,采用一锅法完成了目标物的制备,显著提高了重氮化还原过程中的收率,简化了工艺,总收率可达70%. 展开更多
关键词 4--5--)-噻唑 重氮化 α--内酯 2--4--5--)-噻唑 一锅法合成
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中试规模合成青霉烯和碳青霉烯类抗生素关键中间体4-AA 被引量:4
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作者 李永双 李德江 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1137-1141,共5页
该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(... 该文研究了青霉烯和碳青霉烯关键中间体4-AA的生产工艺。在-5℃,L-苏氨酸与亚硝酸钠、盐酸、氢氧化钠发生重氮化、分子内亲核取代反应生成(2R,3R)-2,3-环氧丁酸(中间体A),收率74.5%。A再与对甲氧苯氨基乙酸乙酯(中间体B)反应5~6 h制得(2R,3R)-N-乙氧羰甲基-N-(4-甲氧基苯基)-2,3-环氧丁酰胺(中间体C),收率94.3%。中间体C在六甲基二硅氮烷、氨基锂作用下环合成(3S,4S)-3-[(1R)-1-羟乙基]-4-乙氧羰基-1-对甲氧苯基-2-氮杂环丁酮(中间体D),收率72.1%。最后中间体D经羟基保护、水解、氧化脱羧、臭氧化脱保护基制得4-AA{(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮}。总收率达到34.5%,4-AA液相色谱纯度达到99.34%。 展开更多
关键词 L-苏氨酸 (3R 4R)-3-[(1R)-二甲]-4--2-氮杂环 中试合成 精细化工中间体
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哈格曼乙酯与硝基乙烷在不同碱催化下的迈克尔加成反应 被引量:1
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作者 胡炳成 吕春绪 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期872-875,共4页
研究了在不同有机碱催化下,哈格曼乙酯和硝基乙烷经迈克尔加成合成3 甲基 3 (1′ 硝基乙基) 4 乙氧甲酰环己酮的反应。结果表明,氟化四丁基铵的催化效果最好,且当n(氟化四丁基铵)∶n(哈格曼乙酯)=1∶2时,合成产物3 甲基 3 (1′ 硝基乙基... 研究了在不同有机碱催化下,哈格曼乙酯和硝基乙烷经迈克尔加成合成3 甲基 3 (1′ 硝基乙基) 4 乙氧甲酰环己酮的反应。结果表明,氟化四丁基铵的催化效果最好,且当n(氟化四丁基铵)∶n(哈格曼乙酯)=1∶2时,合成产物3 甲基 3 (1′ 硝基乙基) 4 乙氧甲酰环己酮的收率达到最高值56%。 展开更多
关键词 哈格曼 3--3-(1’-)-4-甲酰环己酮 氟化四 迈克尔加成
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青霉烯关键中间体4AA的合成工艺改进 被引量:2
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作者 武燕彬 金洁 +1 位作者 刘浚 陈晓芳 《中国抗生素杂志》 CAS CSCD 北大核心 2009年第2期I0005-I0006,共2页
对青霉烯关键中间体(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA)的合成工艺进行研究。对其中两步反应进行了改进,在合成N-p-甲氧基苯基-N-(乙酰)甲基胺时,不使用较大毒性试剂苯,后处理过程中不必使用柱色谱纯... 对青霉烯关键中间体(3R,4R)-3-[(1R)-叔丁基二甲基硅氧乙基]-4-乙酰氧基-2-氮杂环丁酮(4AA)的合成工艺进行研究。对其中两步反应进行了改进,在合成N-p-甲氧基苯基-N-(乙酰)甲基胺时,不使用较大毒性试剂苯,后处理过程中不必使用柱色谱纯化;对特丁基二甲基氯硅烷保护羟基的一步反应进行了工艺改进,节约了溶剂,使后处理简单易行,并大大缩短了反应时间。 展开更多
关键词 (3R 4R)-3-[(1R)-二甲]-4--2-氮杂环 青霉烯 合成
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