平顶山矿区构造煤傅里叶红外光谱和^(13)C核磁共振研究 被引量：19

1

作者 郭德勇 叶建伟 +1 位作者 王启宝 郭晓洁 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第12期3040-3046,共7页

利用傅里叶红外光谱(FTIR)和核磁共振(13C NMR)技术对平顶山矿区不同变形程度构造煤和原生结构煤的分子结构差异进行了分析。红外光谱分析表明,构造煤的生烃潜能('A')和脂肪链长及支链化程度(B)均小于原生结构煤,芳脂比(I)大于... 利用傅里叶红外光谱(FTIR)和核磁共振(13C NMR)技术对平顶山矿区不同变形程度构造煤和原生结构煤的分子结构差异进行了分析。红外光谱分析表明,构造煤的生烃潜能('A')和脂肪链长及支链化程度(B)均小于原生结构煤,芳脂比(I)大于原生结构煤,缩合度(DOC)变化不明显;随变形程度的增加,构造煤生烃潜能('A')逐渐减小,缩合度(DOC)逐渐增加。核磁共振分析结果显示,官能团对煤中芳碳率和脂碳率的变化有一定贡献,芳碳区存在显著差异的主控因素为带质子芳碳和桥接芳碳(fH,Ba),脂碳区中的主要影响因素是亚甲基碳(fb2);随变形程度的增加,构造煤中亚甲基碳(fb2)逐渐减小,带质子芳碳和桥接芳碳(fH,Ba)逐渐增加。通过对构造煤化学结构的傅里叶红外光谱和核磁共振分析,进一步揭示了构造煤在煤与瓦斯突出中的作用。 展开更多

关键词 构造煤 傅里叶红外光谱 ^^13c核磁共振 煤结构

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两个1,4-二酮衍生物的顺反异构体的确定及其1H,^(13)C核磁共振信号归属 被引量：1

2

作者 徐国华 殷国栋 +1 位作者 曹淑芬 崔艳芳 《华中师范大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 2007年第4期549-552,共4页

应用一系列一维和二维核磁共振实验包括梯度选择性1H-1H同核相关谱(gCOSY)1、H-13C异核单量子相干谱(gHSQC)1、H-13C异核多量子相干谱(gHMBC)以及核Overhauser效应谱(NOESY),对两个新型吡咯和呋喃衍生物的前体——1,4-二羰基衍生物(E)-1... 应用一系列一维和二维核磁共振实验包括梯度选择性1H-1H同核相关谱(gCOSY)1、H-13C异核单量子相干谱(gHSQC)1、H-13C异核多量子相干谱(gHMBC)以及核Overhauser效应谱(NOESY),对两个新型吡咯和呋喃衍生物的前体——1,4-二羰基衍生物(E)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-yl)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(A)和(Z)-1,4-di(benzo)[1,3]dioxol-5-yl)-2-(methylthio)but-2-ene-1,4-dione(B)的顺反异构体进行了确定,并对其1H,13C核磁共振信号进行了完全归属. 展开更多

关键词 顺反异构体 ^^1H ^^13c核磁共振谱 2D核磁共振谱 1 4-二酮衍生物

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^(13)C固体核磁共振法测定CH_4-THF二元水合物的微观结构特征 被引量：9

3

作者 孟庆国 刘昌岭 +1 位作者 业渝光 李承峰 《天然气工业》 EI CAS CSCD 北大核心 2015年第3期135-140,共6页

认识天然气水合物的微观结构特征对于研究其形成机理和储运技术具有重要的意义。为此,采用^(13)C固体核磁共振(SSNMR)技术分析了四氢呋喃(THF)水合物和CH_4—THF二元水合物的笼型结构特征,确定了后者的结构类型和客体分子分布特征,并获... 认识天然气水合物的微观结构特征对于研究其形成机理和储运技术具有重要的意义。为此,采用^(13)C固体核磁共振(SSNMR)技术分析了四氢呋喃(THF)水合物和CH_4—THF二元水合物的笼型结构特征,确定了后者的结构类型和客体分子分布特征,并获得了后者客体分子的笼占有率和水合指数。实验结果表明:①纯THF水合物的2个共振谱峰的化学位移分别为668.3和δ26.1,其THF分子填充在Ⅱ型水合物大笼(5^(12)6~4)中;②CH_4—THF二元水合物和纯THF水合物一样,同为Ⅱ型结构,其THF分子仅填充在大笼(5^(12)6~4)中,笼占有率为0.994 8,而CH_4分子仅占据小笼(5^(12)),笼占有率较低,仅为0.482 5;③由于CH_4分子填充率较低,二元水合物的水合指数为8.67,明显大干理想值(5.67),水合物储气量较小;④CH_4—THF二元水合物中客体分子笼占有率的大小与水合物的生成条件(温度、压力)及制备方法(反应状态、时间等)有关,改变水合物的形成条件,在一定程度上可以调节笼型水合物客体分子的笼占有率,从而提高水合物的储气密度。 展开更多

关键词 cH_4-THF二元水合物 ^^(13)c固体核磁共振 化学位移 结构特征 客体分布 笼占有率 水合指数 生成条件

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应用^(13)C核磁共振波谱分析吐哈盆地干酪根结构变化

4

作者 屈振亚 郭隽虹 +2 位作者 孙佳楠 王晓锋 邹艳荣 《新疆石油地质》 CAS CSCD 北大核心 2015年第1期107-111,共5页

吐哈盆地是中国较大的煤系含油气盆地之一,成烃母质大多处于低成熟阶段。为研究油气形成过程中干酪根大分子结构的变化,对盆地侏罗系八道湾组的煤与碳质泥岩干酪根,进行了热解实验,借助于13C核磁共振波谱分析,研究了不同成熟度下干酪根... 吐哈盆地是中国较大的煤系含油气盆地之一,成烃母质大多处于低成熟阶段。为研究油气形成过程中干酪根大分子结构的变化,对盆地侏罗系八道湾组的煤与碳质泥岩干酪根,进行了热解实验,借助于13C核磁共振波谱分析,研究了不同成熟度下干酪根结构的特征与变化。结果表明,随热演化程度的增加,煤与碳质泥岩干酪根中的脂肪族类明显降低、氧接芳碳脱落、芳香结构轻微缩合,在低成熟演化阶段表现尤为明显。脂肪链中亚甲基次甲基含量大于甲基含量,是吐哈盆地轻质低成熟油储量多于低成熟气的主要原因。 展开更多

关键词 吐哈盆地 八道湾组 煤 碳质泥岩 干酪根 热解实验 ^^13c核磁共振波谱

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固体^(13)C核磁共振技术在食品科学研究中的应用 被引量：1

5

作者 雷丹丹 关郁芳 +2 位作者 王国栋 董楠 赵国华 《食品工业科技》 CAS CSCD 北大核心 2013年第1期392-396,共5页

固体13C核磁共振技术是一种无损、高效的检测技术,在食品科学中有广泛的潜在应用。本文在查阅近5年重要文献的基础上,对固体^(13)C核磁共振技术基本原理及其在食品科学研究中的重要应用进行了综述。固体^(13)C核磁共振技术在食品科学研... 固体13C核磁共振技术是一种无损、高效的检测技术,在食品科学中有广泛的潜在应用。本文在查阅近5年重要文献的基础上,对固体^(13)C核磁共振技术基本原理及其在食品科学研究中的重要应用进行了综述。固体^(13)C核磁共振技术在食品科学研究中的应用主要包括食品成分分子结构解析、食品品质评价及功能特性测试。最后探讨了该技术应用于食品科学研究的发展前景及存在的主要问题,以期为推动该技术在我国的研究提供文献参考。 展开更多

关键词 ^固体^(13)c核磁共振 食品科学 应用

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固相萃取法提取典型海水溶解有机质及其红外光谱和固态^(13)C核磁共振表征 被引量：1

6

作者 武奕鑫 王孝聪 +3 位作者 周振淞 何晨 潘良浩 宋桂雪 《海洋与湖沼》 CAS CSCD 北大核心 2022年第6期1360-1369,共10页

由于海水盐度大、有机质含量低,从海水中提取和纯化克级溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)一直十分困难。基于Bond Elut PPL固相萃取小柱法进行海水DOM固体样品提取的放大试验,建立DOM自动化调酸、PPL树脂吸附技术,最后形成... 由于海水盐度大、有机质含量低,从海水中提取和纯化克级溶解性有机质(dissolved organic matter,DOM)一直十分困难。基于Bond Elut PPL固相萃取小柱法进行海水DOM固体样品提取的放大试验,建立DOM自动化调酸、PPL树脂吸附技术,最后形成提纯、冷冻干燥PPL-DOM(通过PPL树脂提取的DOM)完整工艺。采用元素分析、三维荧光光谱、红外光谱和固态^(13)C核磁共振(NMR)波谱法进行样品表征。结果表明:(1)该方法对近海表层海水DOM回收率稳定在50%以上,搭建的提取装置DOM日吸附量可达230 mg;(2)鳌山湾四个季节批次PPL-DOM整体分析结果表明,样品的元素组成和光谱特征相似,表明方法适用性和稳定性较好;(3)三种水生态环境的PPL-DOM^(13)C NMR谱图显示样品的基本特征相似,以烷基碳、碳水化合物碳、芳香碳和羧基碳/酰胺碳为主,其中偶极去相(dipolar dephasing)谱显示了DOM前体化合物来源的差异。多种结果表明放大后的PPL固相萃取法可稳定提取克级DOM样品。 展开更多

关键词 海洋溶解性有机质 固相萃取 Bond Elut PPL ^固态^(13)c核磁共振 红外光谱

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原子电性作用矢量和杂化状态指数用于酮类化合物核磁共振QSSR研究 被引量：3

7

作者 张巧霞 杨修明 +3 位作者 周鹏 彭传友 王娇娜 李志良 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2006年第8期828-832,共5页

从分子二维结构出发,采用反映分子局部化学微环境结构表述指数———原子电性相互作用矢量(AEIV)和原子杂化状态指数(AHSI)对201个酮分子中的1 373个碳原子的13CNMR谱建模模拟,取得了满意结果。所得定量结构波谱关系(QSSR)的多元线性回... 从分子二维结构出发,采用反映分子局部化学微环境结构表述指数———原子电性相互作用矢量(AEIV)和原子杂化状态指数(AHSI)对201个酮分子中的1 373个碳原子的13CNMR谱建模模拟,取得了满意结果。所得定量结构波谱关系(QSSR)的多元线性回归模型复相关系数RMM及留一法交互检验相关系数RCV分别为0.966和0.965。进一步随机抽出5个化合物中共计196个13CNMR化学位移用于模型外部验证,预测结果复相关系数Rpred=0.965,上述结果表明所建模型有良好的稳定性和泛化能力。 展开更多

关键词 原子电性作用矢量(AEIV) ^^13c核磁共振(^13cNMR)波谱模拟 定量结构波谱关系(QSSR) 化学微环境

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^(13)C-NMR分析技术在改性聚苯醚剖析中的应用 被引量：3

8

作者 吴建华 陈宏章 《工程塑料应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第9期41-44,共4页

应用^(13)C核磁共振分析技术,参照Sadtler标准^(13)C核磁共振谱图,对国外公司的五种改性聚苯醚样品进行了剖析。结果表明,有两种改性聚苯醚样品系由聚苯醚、聚苯乙烯和磷酸三苯酯组成,该类材料具有优良的阻燃性能;有两种系由聚苯醚、聚... 应用^(13)C核磁共振分析技术,参照Sadtler标准^(13)C核磁共振谱图,对国外公司的五种改性聚苯醚样品进行了剖析。结果表明,有两种改性聚苯醚样品系由聚苯醚、聚苯乙烯和磷酸三苯酯组成,该类材料具有优良的阻燃性能;有两种系由聚苯醚、聚苯乙烯和聚顺丁二烯共混而成,具有较强的冲击性能;有一种系由聚苯醚、聚苯乙烯和聚乙烯构成,具有突出的润滑性能和耐磨性能。 展开更多

关键词 ^^13c核磁共振 改性聚苯醚 PPO 聚苯醚 聚苯乙烯 磷酸三苯酯

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水生浮游植物有机质的组成、结构和生烃特征

9

作者 孔祥兰 杨余 冉勇 《地球化学》 北大核心 2025年第3期417-425,共9页

面对化石能源的日益枯竭及化石能源引起的环境污染问题,探索新的环境友好型以及可持续的能源十分必要。本文对野外采集的2种水生浮游植物(浮萍和刚毛藻)进行索氏抽提和酸碱水解处理,将原始样品(OS)分离成去游离脂(LPF)级分和难降解有机... 面对化石能源的日益枯竭及化石能源引起的环境污染问题,探索新的环境友好型以及可持续的能源十分必要。本文对野外采集的2种水生浮游植物(浮萍和刚毛藻)进行索氏抽提和酸碱水解处理,将原始样品(OS)分离成去游离脂(LPF)级分和难降解有机质(NHOM)级分,采用元素分析仪、Rock-Eval热解仪和固态^(13)C核磁共振(NMR)技术进行表征,并通过封闭热解实验研究NHOM级分的生烃特征。结果表明:①NHOM级分具有高C含量和低N、O含量,其结构类似于孢粉素;②刚毛藻NHOM级分比浮萍NHOM级分有更高的H/C原子比、氢指数(HI)、质量指数(QI)、脂肪性和生烃潜力;③封闭热解实验中,浮萍和刚毛藻NHOM级分的产油率和生烃转化率分别为17.7%~20.6%和18.0%~24.5%,表明浮萍和刚毛藻在生物质能的开发中具有一定价值。 展开更多

关键词 水生植物 有机质 ^固态^(13)c核磁共振技术 生烃特征 生物质能

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轮作模式和氮肥处理对稻田土壤有机碳储量及其结构的影响 被引量：1

10

作者 周子榆 王孟佳 +10 位作者 冯向前 覃金华 王爱冬 马横宇 褚光 刘元辉 徐春梅 章秀福 王丹英 郑希 陈松 《中国水稻科学》 CAS CSCD 北大核心 2024年第5期577-590,共14页

【目的】探讨不同水旱轮作模式与水稻季施氮水平在稻田土壤固碳(有机碳储量及其官能团特征)中的作用。【方法】依托中国水稻研究所水-旱轮作长期定位试验(2003年至今),研究4种轮作模式[水稻-冬闲(RF)、水稻-紫云英(RC)、水稻-小麦(RW)... 【目的】探讨不同水旱轮作模式与水稻季施氮水平在稻田土壤固碳(有机碳储量及其官能团特征)中的作用。【方法】依托中国水稻研究所水-旱轮作长期定位试验(2003年至今),研究4种轮作模式[水稻-冬闲(RF)、水稻-紫云英(RC)、水稻-小麦(RW)和水稻-稻草覆盖种植马铃薯(RP)]与2个水稻季氮肥处理[不施氮(N0,0kg/hm^(2))和正常施氮(N1,135kg/hm^(2))]对稻田土壤有机碳储量(0-50cm)和有机碳官能团特征(0-20cm)的影响。【结果】1)在土壤浅耕层(0-20 cm)内,轮作能够在一定程度上提高有机碳含量,表现为RP>RC>RW或RF;但对于全耕层(0-50、0-40和0-30cm)土壤有机碳储量而言,冬作(RP,RC和RW)与冬闲(RF)无显著差异,而施氮更有利于土壤固碳。2)水稻季不施氮处理下:相较于RF,冬作模式显著增加包括烷基碳和芳香碳在内的难降解组分,而抑制以烷氧碳为主的易降解组分,明显提高了土壤腐殖化指数、芳香性和疏水性,助力浅层土壤(0-20 cm)总有机碳储备的增加。其中,腐殖化指数和疏水性与还田秸秆C/N比值关系密切,这在浅层土壤固碳上具有重要意义。【结论】相较于轮作,适度施氮对全层土壤有机碳储备更有意义;而周年水旱轮作中全量秸秆还田对土壤有机质积累的效应仅停留在浅耕层,对全土层土壤有机碳储备的作用则被高估。秸秆碳在稻田的去向还有待进一步探索。 展开更多

关键词 稻田 水旱轮作 土壤有机碳储量 官能团组分 ^^(13)c核磁共振

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不同种植年限茭白田土壤的有机碳含量与结构特征

11

作者 艾然 何杰 +4 位作者 林海忠 翁丽青 陈照明 马军伟 王强 《浙江农业学报》 CSCD 北大核心 2024年第11期2558-2565,共8页

为探究茭白种植年限对土壤有机碳(SOC)含量和结构特征的影响,以浙江余姚和黄岩两地不同种植年限的茭白田土壤(黄岩的种植年限为0、5、15、30 a,余姚的种植年限为1、5、15 a)为对象,采集0~20、>20~40 cm土层样品,测定土壤颗粒有机碳(P... 为探究茭白种植年限对土壤有机碳(SOC)含量和结构特征的影响,以浙江余姚和黄岩两地不同种植年限的茭白田土壤(黄岩的种植年限为0、5、15、30 a,余姚的种植年限为1、5、15 a)为对象,采集0~20、>20~40 cm土层样品,测定土壤颗粒有机碳(POC)含量,并通过固态碳-13核磁共振技术(^(13)C NMR)对SOC官能团丰度进行检测。结果表明:在黄岩试验点,0~20 cm茭白田的SOC含量随种植年限的增加而增加,但茭白种植年限对>20~40 cm土层的SOC含量无显著影响,与未种植茭白的农田相比,种植30 a茭白田的0~20 cm土层的SOC、POC含量分别显著(P<0.05)升高40.3%、86.4%,POC占SOC的比例显著增加12百分点,但土壤烷基碳比例显著降低5.96百分点,>20~40 cm土层的烷基碳比例显著下降9.53百分点,而芳香碳比例显著升高4.31百分点。在余姚试验点,各种植年限茭白田0~20、>20~40 cm土层的SOC官能团丰度和>20~40 cm土层的SOC、POC含量均无显著差异,但与种植1 a茭白的相比,种植5 a茭白田0~20 cm土层的SOC、POC含量分别显著提高41.0%、87.1%,POC占SOC的比例显著增加10百分点。综上,茭白种植可以提高0~20 cm土层的SOC含量和POC含量,但随着种植年限的增加,土壤有机碳的稳定性减弱。 展开更多

关键词 茭白 种植年限 土壤有机碳 有机碳组分 ^碳-13核磁共振(^(13)c NMR)

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超滤分级研究腐殖酸的结构组成 被引量：25

12

作者 李丽 冉勇 +2 位作者 傅家谟 盛国英 彭平安 《地球化学》 CAS CSCD 北大核心 2004年第4期387-394,共8页

利用切面流超滤技术将Pahokee泥炭腐殖酸分为相对分子质量不同的8个级分,并综合应用元素分析和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、固体13C核磁共振(13CNMR)和裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)技术详细研究了分级前后腐殖酸分子的结构组成特征。... 利用切面流超滤技术将Pahokee泥炭腐殖酸分为相对分子质量不同的8个级分,并综合应用元素分析和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、固体13C核磁共振(13CNMR)和裂解-气相色谱-质谱(Py-GC-MS)技术详细研究了分级前后腐殖酸分子的结构组成特征。研究表明,随相对分子质量的增加,腐殖酸分子中的元素碳、元素氢含量增加;而元素氧和含氧官能团含量减少;并且低相对分子质量级分中含有相对较多的木本植物来源的芳香结构,而高相对分子质量级分中含相对较多微生物和植物来源的聚脂肪结构。本研究结果不仅说明环境中的腐殖酸分子是由许多相对分子质量不同、结构性质各异的腐殖酸分子组成,而且这些腐殖酸分子可能与腐殖酸形成过程中各种来源的物质在不同阶段的腐殖化产物有关,表明了腐殖酸类地质大分子物质的非均一性和复杂性。 展开更多

关键词 腐殖酸 切面流超滤 元素组成 傅立叶变换红外光谱 ^固体^13c核磁共振 裂解-气相色谱-质谱

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怀山药醇提取物抗DPPH自由基活性研究(英文) 被引量：22

13

作者 赵东保 刘绣华 汪汉卿 《天然产物研究与开发》 CAS CSCD 2005年第3期272-274,共3页

将怀山药乙醇提取物采用溶剂萃取的方法,分成极性不同的五个部分,并首次用DPPH(2,2diphenyl1picrylhydrazyl)方法测定各部分的抗自由基活性,发现乙酸乙酯萃取部分活性最强,氯仿萃取部分次之,再其次是正丁醇和水溶性部分。乙酸乙酯和氯... 将怀山药乙醇提取物采用溶剂萃取的方法,分成极性不同的五个部分,并首次用DPPH(2,2diphenyl1picrylhydrazyl)方法测定各部分的抗自由基活性,发现乙酸乙酯萃取部分活性最强,氯仿萃取部分次之,再其次是正丁醇和水溶性部分。乙酸乙酯和氯仿萃取部分较强的抗自由基活性主要归因于其中所含的多酚类成分。同时利用薄层层析(TLC)、紫外光谱(UV)、13C核磁共振(NMR)技术及显色反应对酚性成分进行了定性检验,并用FolinDenis法测定了各萃取部位中酚性成分含量,发现抗自由基活性与萃取物中多酚性成分含量有一定的相关性。因而在评价怀山药质量时,其中所含的酚性成分不应忽视。 展开更多

关键词 DPPH自由基 怀山药 活性研究 ^^13c核磁共振 自由基活性 乙酸乙酯 酚性成分 成分含量 乙醇提取物 溶剂萃取 薄层层析 紫外光谱 定性检验 显色反应 水溶性 正丁醇 多酚类 相关性 萃取物 测定 氯仿

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煤系源岩倾油倾气性研究 被引量：11

14

作者 程克明 熊英 刘新月 《沉积学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第B06期56-60,共5页

利用固体13C核磁共振波谱检测源岩干酪根中油、气潜力碳的相对含量,并利用该参数直接判别各类源岩在“液态窗”阶段的倾油、倾气性。有些煤系源岩虽然其地球化学特征属腐植型母质,但由于其干酪根的脂碳中油潜力碳>气潜力碳,故仍以生... 利用固体13C核磁共振波谱检测源岩干酪根中油、气潜力碳的相对含量,并利用该参数直接判别各类源岩在“液态窗”阶段的倾油、倾气性。有些煤系源岩虽然其地球化学特征属腐植型母质,但由于其干酪根的脂碳中油潜力碳>气潜力碳,故仍以生油为主。该方法从生烃机理出发进一步揭示了新疆焉耆盆地中、下侏罗统煤系源岩以生油为主的根本原因。 展开更多

关键词 ^固体^13c核磁共振波谱 潜力碳 源岩 地球化学特征

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脲醛树脂结构研究进展 被引量：31

15

作者 杜官本 华毓坤 《林业科学》 EI CAS CSCD 北大核心 1999年第4期86-92,共7页

在过去的２０余年里，为获得结构更合理、性能更优异的脲醛树脂，人们使用近代分析手段对脲醛树脂结构进行了广泛的研究，付立叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ）和１３Ｃ核磁共振（１３ＣＮＭＲ）是目前脲醛树脂结构研究的最主要方法，其中１... 在过去的２０余年里，为获得结构更合理、性能更优异的脲醛树脂，人们使用近代分析手段对脲醛树脂结构进行了广泛的研究，付立叶变换红外光谱（ＦＴＩＲ）和１３Ｃ核磁共振（１３ＣＮＭＲ）是目前脲醛树脂结构研究的最主要方法，其中１３ＣＮＭＲ是在分子水平描述脲醛树脂结构的最完善、最有效的工具。本文综述近２０年脲醛树脂结构研究进展，内容包括结构研究方法、内容和结果。 展开更多

关键词 脲醛树脂 结构 红外光谱 ^^13c核磁共振

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杂多季铵盐相转移催化制备十八酸 被引量：5

16

作者 钟立峰 唐渝 +1 位作者 黄泳权 张渊明 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2003年第10期853-856,共4页

以自制的P-Mo-V三元杂多酸为反应物,采用复分解反应合成了杂多季铵盐,并用FTIR和XRD对其进行了表征,证明杂多阴离子的Keggin结构没有损坏并与季铵离子成功化合。以合成的杂多季铵盐为催化剂,相转移催化氧化n-十八醇制备十八酸,在最佳反... 以自制的P-Mo-V三元杂多酸为反应物,采用复分解反应合成了杂多季铵盐,并用FTIR和XRD对其进行了表征,证明杂多阴离子的Keggin结构没有损坏并与季铵离子成功化合。以合成的杂多季铵盐为催化剂,相转移催化氧化n-十八醇制备十八酸,在最佳反应条件下,十八酸的收率可达到45.3％。通过气相色谱和13C核磁共振谱分析,对目标产物进行了确证。 展开更多

关键词 杂多季铵盐 相转移催化 十八酸 ^^13c核磁共振谱 制备 催化剂

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三乙酸甘油酯对酚醛树脂固化的影响 被引量：5

17

作者 曹明 雷洪 +3 位作者 李涛洪 郭东亮 梁坚坤 杜官本 《林业工程学报》 北大核心 2017年第2期16-21,共6页

通过差示扫描量热法(DSC)、^(13)C核磁共振(^(13)C NMR)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)方法,研究了常温碱性条件下三乙酸甘油酯对酚醛(PF)树脂固化行为的影响。结果表明:三乙酸甘油酯的加入,增加了PF树脂固化反应放热峰的数量,在一定程度上... 通过差示扫描量热法(DSC)、^(13)C核磁共振(^(13)C NMR)和电喷雾电离质谱(ESI-MS)方法,研究了常温碱性条件下三乙酸甘油酯对酚醛(PF)树脂固化行为的影响。结果表明:三乙酸甘油酯的加入,增加了PF树脂固化反应放热峰的数量,在一定程度上促进了树脂的固化;第1个放热峰出现在150~160℃,且随着三乙酸甘油酯添加量的增加,放热峰逐渐提前,放热量增大;第2个放热峰的温度高于纯PF树脂的放热峰,且随着三乙酸甘油酯添加量的增加,第2个放热峰逐渐提前;证明了酚羟基醚化反应的存在。试验证明了亚甲基醌结构的真实存在,并认为亚甲基醌是一种反应产物而非活性中间体;推测亚甲基醌在酚醛树脂中可能的反应机理,并指出三乙酸甘油酯仅参与了亚甲基醌结构生成的过程,并不参与酚醛树脂的缩聚反应。 展开更多

关键词 酚醛树脂 三乙酸甘油酯 加速固化机理 差示扫描量热法 ^^13c核磁共振 电喷雾电离质谱

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有机碳质量对黄河三角洲芦苇凋落物分解及其温度敏感性的影响 被引量：7

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作者 陶宝先 张保华 +1 位作者 董杰 刘晨阳 《生态学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第15期5564-5572,共9页

凋落物分解速率及其温度敏感性Q10能够影响凋落物对土壤的碳归还及其对全球变暖的响应。然而,凋落物有机碳质量对凋落物分解及其温度敏感性的影响研究仍不充分。以黄河三角洲芦苇(Phragmites australi)为例,通过凋落物袋法、室内模拟实... 凋落物分解速率及其温度敏感性Q10能够影响凋落物对土壤的碳归还及其对全球变暖的响应。然而,凋落物有机碳质量对凋落物分解及其温度敏感性的影响研究仍不充分。以黄河三角洲芦苇(Phragmites australi)为例,通过凋落物袋法、室内模拟实验及固态13C核磁共振技术,研究有机碳质量对凋落物分解及其温度敏感性的影响,探讨预测凋落物分解及其温度敏感性的指标。结果表明:(1)随着凋落物分解,易分解碳组分(烷氧碳、双烷氧碳)相对含量逐渐降低,而难分解碳组分(芳香碳)相对含量显著增加,疏水碳/亲水碳、芳香碳/烷氧碳比值逐渐增大,凋落物有机碳更加稳定,凋落物呼吸速率及失重率呈下降趋势。(2)凋落物失重主要受烷基碳、烷氧碳相对含量及C/N的影响,凋落物CO2累积释放量主要受烷氧碳及双烷氧碳相对含量的影响。羰基碳相对含量可以用来解释Q10的变异。因此,相对于生态化学计量比,烷基碳、烷氧碳、双烷氧碳、羰基碳相对含量是预测凋落物分解及其温度敏感性的敏感性指标。 展开更多

关键词 有机碳质量 凋落物分解 温度敏感性 ^^(13)c核磁共振 芦苇 黄河三角洲

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高阳炼焦煤碳、氧结构研究与光谱学表征 被引量：7

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作者 葛涛 WANG Meng +2 位作者 李芬 闵凡飞 张明旭 《煤炭学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第3期1024-1031,共8页

通过对山西高阳炼焦煤煤质分析及^(13)C交叉极化/魔角旋转-核磁共振(^(13)C CP/MASNMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)的联合解析,获取煤中芳香结构、脂肪结构、羟基基团、含氧官能团结构特征,以及芳碳率、芳氢率、芳核... 通过对山西高阳炼焦煤煤质分析及^(13)C交叉极化/魔角旋转-核磁共振(^(13)C CP/MASNMR)、傅里叶红外光谱(FTIR)、X射线光电子能谱(XPS)的联合解析,获取煤中芳香结构、脂肪结构、羟基基团、含氧官能团结构特征,以及芳碳率、芳氢率、芳核平均结构尺寸(Xb)等煤结构单元基本参数。研究结果表明,高阳炼焦煤中芳碳率为0.73~0.77,芳核平均结构尺寸Xb为0.43。苯环五取代、苯环四取代和苯环三取代是高阳煤中主要的芳香烃结构,占比分别为41.42%,30.65%和19.82%。亚甲基是高阳煤中最主要的脂肪烃结构,占比达到41.85%,甲基和次甲基含量分别为29.86%,28.29%,说明煤中含有较多的烷基侧链和环状脂肪烃。羰基和酚羟基是煤中最主要的含氧官能团,与芳环上π电子形成的羟基π氢键占煤中羟基结构的73.20%。在芳香烃碳原子个数为118的高阳炼焦煤分子模型中,脂肪烃碳原子个数为25~32,其中,甲基碳、亚甲基碳、次甲基碳、羰基和羧基的个数分别为7~8,9~11,6~8,5。氧原子个数为7,其中,羰基和酚羟基为6个,醚氧键和有机硫中的砜或者亚砜结构共用1个氧原子。构建高阳炼焦煤精准大分子模型需要更多的碳、氧原子个数,因此,必须对煤中硫、氮等杂原子结构做进一步的分析。 展开更多

关键词 碳、氧结构 炼焦煤 光谱学 ^^13c交叉极化/魔角旋转-核磁共振 傅里叶红外光谱 X射线光电子能谱

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淖毛湖次烟煤的热溶及热溶物的催化加氢转化 被引量：1

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作者 吴法鹏 赵云鹏 +4 位作者 宋庆露 司兴刚 康国俊 曹景沛 魏贤勇 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2021年第4期422-430,共9页

采用等体积甲醇/甲苯混合溶剂对淖毛湖次烟煤(NMH)进行热溶得到热溶物和热溶残渣(RTD),利用Co/C@N-700催化剂催化320℃热溶物(SP320)加氢转化得到CSP320。利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)分析了SP320催化加氢前后的组成和结构特征,利用... 采用等体积甲醇/甲苯混合溶剂对淖毛湖次烟煤(NMH)进行热溶得到热溶物和热溶残渣(RTD),利用Co/C@N-700催化剂催化320℃热溶物(SP320)加氢转化得到CSP320。利用气相色谱质谱联用仪(GC/MS)分析了SP320催化加氢前后的组成和结构特征,利用傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、热重以及固体~(13)C核磁共振(~(13)C NMR)分析了NMH和RTD的热解反应性和结构特征。热溶物收率随温度升高而增加,320℃达到最大值(36.46%)。GC/MS分析表明,烷烃、芳烃和酚类是SP320中的主要族组分,相对含量分别为45.45%、18.03%和24.75%;经催化加氢后芳烃和酚类相对含量分别降低至3.86%和13.6%,烷烃和醇类含量分别提高至66.99%和9.36%,其中,环烷烃由8种增加至24种,这说明Co/C@N-700对SP320中芳烃和酚类加氢转化具有较高活性。与NMH相比,RTD具有较高的热稳定性,骨架结构中芳香碳含量较高,而羰基碳含量较低;RTD的FT-IR谱图中O-H、-CH_2~-、C=O以及C-O-C对应的吸收峰强度显著减弱,芳香C=C的吸收峰强度明显增强。 展开更多

关键词 次烟煤 热溶 催化加氢转化 ^固体^(13)c核磁共振

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