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碱性长石Al-Si有序化进程中微结构和^(29)Si NMR谱的表现 被引量:6
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作者 薛纪越 蔡元峰 +3 位作者 赵晓宁 周玲棣 郭九皋 李丽云 《矿物学报》 CAS CSCD 北大核心 1998年第3期261-267,共7页
笔者用X射线粉末衍射技术,对六个天然钾长石中的铝在T1o四面体位置的占位率进行了测定,它们的T1o值从0.28变化到0.79。对它们的透射电子显微镜研究表明,两个T1o为0.28和0.31的高透长石有对电子束异常过敏的调制结构,无法记录到... 笔者用X射线粉末衍射技术,对六个天然钾长石中的铝在T1o四面体位置的占位率进行了测定,它们的T1o值从0.28变化到0.79。对它们的透射电子显微镜研究表明,两个T1o为0.28和0.31的高透长石有对电子束异常过敏的调制结构,无法记录到它们的衍衬像。在另外三个样品中,都见到了芦席状结构,并夹杂着具一定宽度的片晶组成的格子双晶。片晶宽度随T1o的变大而增加。而在产于一个霞石正长岩中的正长石中没有观察到任何微结构。六个样品的29SiMASNMR谱随T1o值由小变大的变化规律是:随T1o值增大,29Si谱由两个峰变为宽阔重叠的三个峰,再变为分裂明显的三个峰。 展开更多
关键词 碱性长石 微结构 核磁共振谱 有序化
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^(27)Al和^(29)Si MAS-NMR对Mo/HZSM-5催化剂的研究 被引量:3
2
作者 刘薇 徐奕德 +1 位作者 李丽云 胡红兵 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1997年第8期693-699,共7页
使用29Si和27Al固体高分辨核磁技术对甲烷无氧芳构化催化剂Mo/HZSM-5分子筛进行了研究,发现HZSM-5分子筛本体中仅含有少量非骨架Al,Mo物种与分子筛骨架Al及骨架外Al的相互作用随Mo担载量以及焙烧温度的升高而增加,在高温焙烧下,M... 使用29Si和27Al固体高分辨核磁技术对甲烷无氧芳构化催化剂Mo/HZSM-5分子筛进行了研究,发现HZSM-5分子筛本体中仅含有少量非骨架Al,Mo物种与分子筛骨架Al及骨架外Al的相互作用随Mo担载量以及焙烧温度的升高而增加,在高温焙烧下,Mo物种会使分子筛骨架严重脱铝,并且生成Al2(MoO4)3新相,最终导致分子筛骨架塌陷,催化性能下降. 展开更多
关键词 钼催化剂 铝27 29 HZSM-5 甲烷 芳构化
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^(29)Si NMR测定含氢硅油中Si—H键含量 被引量:2
3
作者 孙家增 叶鸿伟 +1 位作者 胡耿源 胡兴娣 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 1989年第10期1062-1064,共3页
聚二甲基甲基氢化硅氧烷(简称含氢硅油)是一类反应性有机硅聚合物。这类聚合物中含有的si—H键十分活泼,其化学性质在有机硅工业中十分有用,如合成不同类型的硅油、有机硅树脂、硅橡胶、改性有机硅表面活性剂等。
关键词 si-H含量 含氢硅油 ^^29sinmr
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硅胶表面季铵功能化接枝过程的^(29)Si CP/MS NMR和XPS法研究 被引量:1
4
作者 李辉波 叶国安 +5 位作者 林灿生 苏哲 王孝荣 宋凤丽 赵兴红 刘占元 《原子能科学技术》 EI CAS CSCD 北大核心 2010年第B09期85-90,共6页
本工作采用29Si CP/MS NMR和XPS测试方法对硅胶表面接枝季铵功能基团的过程和机理进行了分析。XPS光谱分析结果表明,硅基季铵化产品的XPS谱中含有Si、O、C、N元素,并出现了以R4N+形式存在的401.26eV结合能峰,表明硅胶表面已被季铵化。TG... 本工作采用29Si CP/MS NMR和XPS测试方法对硅胶表面接枝季铵功能基团的过程和机理进行了分析。XPS光谱分析结果表明,硅基季铵化产品的XPS谱中含有Si、O、C、N元素,并出现了以R4N+形式存在的401.26eV结合能峰,表明硅胶表面已被季铵化。TGA-DTA分析其接枝率为0.46mmol/g,同时,本工作采用29Si CP/MS NMR法对接枝机理进行探索研究,得出了接枝的可能反应途径和产品分子结构。 展开更多
关键词 季铵盐 硅基 29si CP/MS nmr XPS
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^(31)P、^(29)Si MAS NMR 法研究磷酸盐催化剂的结构
5
作者 杨一青 孔祥铭 +3 位作者 朱志荣 黄尔峰 陈永福 姚亚平 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1997年第8期520-523,共4页
用31P、29SiMASNMR法研究磷酸盐催化剂在制备过程中形成的结构及吸潮对催化剂结构的影响。结果表明,原料混合后立即生成添加元素的磷酸盐;干燥后,SiO2与磷酸以无定型状态相结合;焙烧后大部分转化为焦磷酸硅和正磷... 用31P、29SiMASNMR法研究磷酸盐催化剂在制备过程中形成的结构及吸潮对催化剂结构的影响。结果表明,原料混合后立即生成添加元素的磷酸盐;干燥后,SiO2与磷酸以无定型状态相结合;焙烧后大部分转化为焦磷酸硅和正磷酸硅,并且SiO2也转化,不同于原料中的SiO2;活化后大部分焦磷酸硅转化为正磷酸硅与游离磷酸,一部分正磷酸硅进一步转化为SiO2与游离磷酸,转化生成的SiO2不同于原料中的SiO2,与焙烧后产生的SiO2相同;在整个过程中添加元素的磷酸盐结构较为稳定。吸潮试验表明吸潮对催化剂结构无明显影响。将催化剂结构与活性关联,认为在一定范围内充分活化,有利于形成高活性催化剂,并推断吸潮后催化剂经干燥可复原。 展开更多
关键词 ^^31P MAS nmr ^^29si MAS nmr 磷酸盐催化剂
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烯丙基二硅氧烷的^(29)SiNMR光谱及其同系线性规律研究(英文)
6
作者 彭万华 杨小平 《华中师范大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 1998年第4期461-463,共3页
报导了烯丙基二硅氧烷的29SiNMR光谱及其同系线性规律的研究.
关键词 烯丙基二硅氧烷 ^^29si核磁共振光谱 同系线性规律
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^(29)Si固体核磁共振技术在C-S-H凝胶中的应用进展 被引量:4
7
作者 肖建敏 朱绘美 吴锋 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第11期3594-3599,共6页
C-S-H凝胶作为硅酸盐水泥最主要的水化产物,是影响水泥混凝土行业工程质量的重要因素。本文围绕^(29)Si固体核磁共振技术(^(29)Si NMR)在硅酸盐水泥水化产物应用展开,从水化硅酸钙晶型、C-S-H聚合机理、钙硅比、机械力活化作用、矿物掺... C-S-H凝胶作为硅酸盐水泥最主要的水化产物,是影响水泥混凝土行业工程质量的重要因素。本文围绕^(29)Si固体核磁共振技术(^(29)Si NMR)在硅酸盐水泥水化产物应用展开,从水化硅酸钙晶型、C-S-H聚合机理、钙硅比、机械力活化作用、矿物掺合料对C-S-H影响等几方面阐述^(29)Si NMR在硅酸盐水泥水化产物C-S-H凝胶中的应用,提出了利用^(29)Si NMR分析硅酸盐水泥水化产物存在的问题,并展望了^(29)Si NMR在水泥水化领域的发展趋势。 展开更多
关键词 硅酸盐水泥 29si nmr 水化产物 C-S-H
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^(29)Si固体核磁共振技术在水泥化学研究中的应用 被引量:41
8
作者 何永佳 胡曙光 《材料科学与工程学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第1期147-153,共7页
29Si核磁共振技术常用于研究Si原子核周围的中短程相互作用,与X射线衍射、中子衍射、电子衍射等研究长程整体结构的方法互为补充,在水泥化学的研究当中具有重要的作用。本文从水泥混凝土中硅酸盐物质结构的分析、各种水泥的水化、矿渣... 29Si核磁共振技术常用于研究Si原子核周围的中短程相互作用,与X射线衍射、中子衍射、电子衍射等研究长程整体结构的方法互为补充,在水泥化学的研究当中具有重要的作用。本文从水泥混凝土中硅酸盐物质结构的分析、各种水泥的水化、矿渣的碱激发以及混凝土碱集料反应等方面,通过分析Si原子结构特征在29Si固体核磁共振测试结果中所反映出来的变化,阐述了29Si NMR技术在水泥化学研究中的应用。 展开更多
关键词 核磁共振 ^^29si nmr 水泥化学
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^(29)Si固体核磁共振技术在水泥基材料定量分析中的应用 被引量:1
9
作者 肖建敏 李辉 +1 位作者 党媛 胥明琳 《硅酸盐通报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期4072-4077,共6页
^(29)Si固体核磁共振技术是目前研究水泥基材料定量分析的有效工具之一,在水泥化学领域应用广泛。从现代分析测试技术入手,突出了^(29)Si固体核磁共振技术在水泥化学中的优势,并结合^(29)Si固体核磁共振定量分析技术和数据,从硅酸盐水... ^(29)Si固体核磁共振技术是目前研究水泥基材料定量分析的有效工具之一,在水泥化学领域应用广泛。从现代分析测试技术入手,突出了^(29)Si固体核磁共振技术在水泥化学中的优势,并结合^(29)Si固体核磁共振定量分析技术和数据,从硅酸盐水泥熟料矿物组分、硅酸盐水泥水化过程量化表征及硅灰掺入的其他水泥基材料的定量分析等方面综述了^(29)Si固体核磁共振技术在水泥基材料定量分析中的应用,总结了^(29)Si固体核磁共振技术在水泥基材料领域定量分析存在的问题并展望了核磁共振技术在水泥基材料领域的发展趋势。 展开更多
关键词 水泥基材料 29si nmr 定量分析 分峰拟合
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2,2,3-三烃基苯并-1-氧-3-氮-2-硅杂环己烯-4-酮结构测定中29Si NMR谱的研究
10
作者 王明德 王殿坤 +1 位作者 李国炜 谢庆兰 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS 1988年第4期410-412,共3页
Ismail等人于1968年以水杨酰苯胺与二甲基二氯硅烷按摩尔比1:1新的有机硅化合物,通过测定该化合物的IR谱与2:1产物的IR谱图进行比较,指认其结构为亚胺式(Ⅱ),否定酮式(Ⅰ)。
关键词 硅杂环化合物 氮杂环化合物 29si nmr
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Si-VPI-5分子筛的多核固体NMR研究
11
作者 邓风 岳勇 +3 位作者 杜有如 叶朝辉 田文彤 庞文琴 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1995年第5期385-389,共5页
Multinucleax solid-state NMR was employed to study the silicon-substitutedmolecular sieve Si-VPI-5. 29Si and 27Al NMR suggest that Si can be incorporated intothe framework of VPI-5 and the substitution of two silicon ... Multinucleax solid-state NMR was employed to study the silicon-substitutedmolecular sieve Si-VPI-5. 29Si and 27Al NMR suggest that Si can be incorporated intothe framework of VPI-5 and the substitution of two silicon atoms for an aluminium atomplus a phosphorus atom is predominant. Such substitution is limited in a certain domainof the crystal and "silicon rich" regions are thus generated. 1H MAS spectra reveal that asmall arnount of silicon atoms substitute phosphorus only and SiOHAl groups are formed,which provides the acidic source for the molecular sieves. Si-VPI-5 prepared with silicagel as the silicon source exhibits a higher content of SiOHAl groups than that preparedwith (EtO)4Si. 展开更多
关键词 硅取代 分子筛 nmr 磷酸铝
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水泥固化土火山灰反应产物的结构特性 被引量:3
12
作者 徐菲 葛津宇 +3 位作者 韦华 梁嘉辉 李怀森 韩雪松 《浙江大学学报(工学版)》 北大核心 2025年第1期167-176,共10页
选取蒙脱土(蒙脱石质量分数为67%)、高岭土(高岭石质量分数为40%)以及石英粉配制人工土,制备初始孔隙率为3%的水泥固化土(水泥土)和掺入NaOH或KOH的改性水泥土.联用X射线衍射技术及^(29)Si核磁共振技术解析不同水泥土体系下火山灰反应... 选取蒙脱土(蒙脱石质量分数为67%)、高岭土(高岭石质量分数为40%)以及石英粉配制人工土,制备初始孔隙率为3%的水泥固化土(水泥土)和掺入NaOH或KOH的改性水泥土.联用X射线衍射技术及^(29)Si核磁共振技术解析不同水泥土体系下火山灰反应产物的结构特性,揭示水泥土火山灰反应产物的生成机理.结果表明,Ca^(2+)是组成水泥土中各类反应产物结构的关键离子;掺入NaOH时,火山灰反应向生成水化硅酸盐(M—S—H)、水化铝酸盐(M—A—H)及高铝硅比的水化铝硅酸盐(M—A—S—H)凝胶发展;掺入KOH时,火山灰反应向生成低铝硅比长链状M—A—S—H结构发展(M=Na、K、Ca).固化高岭土发生火山灰反应易生成M—A—S—H结构,固化蒙脱土易生成层间距较大的蒙脱石以及1∶1型铝硅酸盐结构. 展开更多
关键词 水泥土 火山灰反应 微观结构 ^^(29)si核磁共振 X射线衍射
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合成条件对SAPO-11分子筛骨架Si分布的影响 被引量:11
13
作者 刘平 任杰 孙予罕 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第4期388-393,共6页
在水热条件下改变合成参数合成了系列SAPO-11分子筛,采用XRD和^29Si MAS NMR等手段对样品进行表征,并考察了合成参数对SAPO-11分子筛性能的影响。结果表明,合成条件对SAPO-11分子筛的骨架Si分布有很大影响。延长晶化时间、升高晶化... 在水热条件下改变合成参数合成了系列SAPO-11分子筛,采用XRD和^29Si MAS NMR等手段对样品进行表征,并考察了合成参数对SAPO-11分子筛性能的影响。结果表明,合成条件对SAPO-11分子筛的骨架Si分布有很大影响。延长晶化时间、升高晶化温度、降低硅/铝比(n(SiO2)/n(Al2O3))或控制初始溶胶pH值为5.0~5.4都可以促进骨架Si的均匀分布,得到具有较高Si分散度的SAPO-11分子筛。 展开更多
关键词 SAPO-11分子筛 合成条件 ^^29si固体核磁共振 骨架si分布
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SiO_2气凝胶表面特性对其吸附性能的影响 被引量:9
14
作者 张志华 倪星元 +2 位作者 沈军 吴广明 周斌 《材料导报》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第7期115-117,共3页
以多聚硅 E-40为硅源,采用溶胶-凝胶方法,通过常压干燥、表面修饰、450℃热处理等工艺制备了具有不同表面特性的 SiO_2气凝胶。用扫描电镜 SEM,^(13)C,^(29)Si NMR 谱以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并对其吸附特性进行了研究。结果... 以多聚硅 E-40为硅源,采用溶胶-凝胶方法,通过常压干燥、表面修饰、450℃热处理等工艺制备了具有不同表面特性的 SiO_2气凝胶。用扫描电镜 SEM,^(13)C,^(29)Si NMR 谱以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并对其吸附特性进行了研究。结果表明:在不同制备条件下,SiO_2气凝胶的表面亲、疏水特性差异非常大,比表面积、孔体积、孔径以及对有机物吸附量的变化也很大。SiO_2气凝胶具有纳米多孔结构,较好的疏水、亲水特性可调性,很强的吸附能力,具有广阔的应用前景。 展开更多
关键词 siO2气凝胶 表面特性 吸附性能 溶胶-凝胶方法 纳米多孔结构 ^^29si 常压干燥 表面修饰 扫描电镜 ^^13C 孔径分布 nmr 吸附特性 制备条件 疏水特性 比表面积 吸附能力 热处理 450 SEM 孔体积 吸附量 有机物 可调性
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IR.MAS NMR法研究富硅超稳镨氢Y沸石 被引量:1
15
作者 王秋莹 菅盘铭 +1 位作者 朱超 翟应离 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1993年第1期50-55,共6页
制备了NH_4Y、USY、PrHY、USPrHY、F8Y及FSPrHY催化剂,测定其组成和物性.于红外光谱装置上比较了上述催化剂羟基峰的异同,通过对吡啶的吸脱附测定了诸催化剂的酸强度.B 酸强度顺序为:FSPrHY>FSY>USPrHY>USY>PrHY>NH_4Y.^... 制备了NH_4Y、USY、PrHY、USPrHY、F8Y及FSPrHY催化剂,测定其组成和物性.于红外光谱装置上比较了上述催化剂羟基峰的异同,通过对吡啶的吸脱附测定了诸催化剂的酸强度.B 酸强度顺序为:FSPrHY>FSY>USPrHY>USY>PrHY>NH_4Y.^(29)Sit MAS NMR 谱表明,在USPrHY 及FSPrHY 的Si(0Al)%甚多于PrHY 和NH_4Y 中的Si(0Al)%.IR、^(29)Sj MAS NMR 及活性测试等结果说明:沸石中0NNN 铝位的存在,是达到强酸性的必要条件.高价稀土阳离子形成(?)及Pr(OH)^(2+)抵消了方钠石笼中AlO_4^-上的电荷,增强了剩余铝位上羟基酸强度;且从骨架羟基上吸引电子,因而使质子酸性更强,从而提高了裂解、岐化、脱烷基活性. 展开更多
关键词 Y沸石 催化活性 镨氢 催化剂
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丝光沸石水蒸气/酸浸渍脱铝的多核固体核磁共振研究 被引量:4
16
作者 张铭金 陈雷 +5 位作者 易德莲 郑安民 杨俊 邓风 岳勇 叶朝辉 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第8期1490-1494,M005,共6页
采用 1 H,2 9Si,2 7Al魔角旋转固体核磁共振 ( MAS NMR)及 1 H-2 9Si交叉极化 ( CP)技术研究丝光沸石水蒸气 /酸浸渍脱铝过程中各种铝物质的结构与性质 .结果表明 ,丝光沸石上骨架铝原子在水分子作用下 ,生成非骨架四配位铝物质 [Al( OH... 采用 1 H,2 9Si,2 7Al魔角旋转固体核磁共振 ( MAS NMR)及 1 H-2 9Si交叉极化 ( CP)技术研究丝光沸石水蒸气 /酸浸渍脱铝过程中各种铝物质的结构与性质 .结果表明 ,丝光沸石上骨架铝原子在水分子作用下 ,生成非骨架四配位铝物质 [Al( OH) 3( H2 O) ],分别在 2 7Al谱 δ45和 1 H谱 δ3 .0处出现共振信号 ,这种铝物质不同于扭曲四配位铝 ,在高温下进一步水合生成 Al( OH) 3( H2 O) 2 和 Al( OH) 3( H2 O) 3,即非骨架五配位和六配位铝物质 .1 H-2 9Si CP和1 H谱证实 ,水蒸气脱铝使丝光沸石产生了大量的硅羟基和铝羟基 . 展开更多
关键词 ^^1H ^^29si ^^27Al MAS nmr ^^1H-^29si CP 水蒸气/酸浸渍脱铝 非骨架四配位铝 脱铝机制
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以四丙基溴化铵为模板剂合成TS-1分子筛的研究 被引量:5
17
作者 赵琦 韩秀文 +6 位作者 刘秀梅 翟润生 林励吾 包信和 郭新闻 李钢 王祥生 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 1998年第10期906-912,共7页
运用1H→13CCP/MASNMR、29SiMASNMR、IR、XRD和元素分析等表征方法,研究了以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂的合成体系中,Ti酯和模板剂用量以及不同碱源对TS-1分子筛的影响,考察了不同Ti含量固体样品催化丙烯环氧化反应.实验结果... 运用1H→13CCP/MASNMR、29SiMASNMR、IR、XRD和元素分析等表征方法,研究了以四丙基溴化铵(TPABr)为模板剂的合成体系中,Ti酯和模板剂用量以及不同碱源对TS-1分子筛的影响,考察了不同Ti含量固体样品催化丙烯环氧化反应.实验结果表明:随着凝胶中Ti酯用量的增加,制得的分子筛结构对称性由单斜晶系逐渐向正交晶系转变,其丙烯环氧化活性也相应增加.尽管凝胶中所加减源只调变凝胶碱度而不起模板剂作用,然而凝胶的强碱环境对骨架钛原子引入有利.当凝胶中TPABr/SiO2摩尔比值在0.05-0.25之间时,TPABr加入量的变化不影响TS-1分子筛中骨架钛含量. 展开更多
关键词 TPABr 模板剂 钛硅分子筛 催化剂 合成 TS-1
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氨基硅油的结构分析 被引量:5
18
作者 葛启 刘燕军 沈永芳 《分析科学学报》 CAS CSCD 1996年第3期213-216,共4页
本文以29SiNMR获得硅油的聚合度,再使样品经碱裂解后转化为三甲基硅醚衍生物。
关键词 氨基硅油 三甲基硅醚 衍生物 nmr GC-MS
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用高效NaY沸石导向剂快速合成A型沸石 被引量:7
19
作者 熊晓云 范峰滔 +6 位作者 马军 李彩今 刘淑真 冯兆池 梁德声 李守贵 肖丰收 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2007年第1期21-25,共5页
提出了应用高效NaY沸石导向剂快速合成A型沸石的新方法.在合成过程中,NaY沸石导向剂提供了全部硅源(无需另加硅源).与用水玻璃提供硅源的合成方法相比,该法晶化速度快,合成温度低,并可在低碱度条件下合成超细A型沸石.29S i NMR表征和UV ... 提出了应用高效NaY沸石导向剂快速合成A型沸石的新方法.在合成过程中,NaY沸石导向剂提供了全部硅源(无需另加硅源).与用水玻璃提供硅源的合成方法相比,该法晶化速度快,合成温度低,并可在低碱度条件下合成超细A型沸石.29S i NMR表征和UV Ram an研究表明,高效NaY沸石导向剂中含有大量的六元环等低分子量硅铝酸根前驱体,它们有利于A型沸石成核与晶体生长. 展开更多
关键词 A型沸石 NaY沸石导向剂 29si nmr UV RAMAN
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模板剂对SAPO-11的物化及异构性能的影响 被引量:7
20
作者 刘平 任杰 孙予罕 《燃料化学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第5期610-615,共6页
采用水热合成法,以二正丙胺(DPA)和二异丙胺(DIPA)混合物为模板剂合成SAPO-11分子筛,考察了模板剂用量和混合模板剂中DPA和DIPA配比对所得产物的影响,并通过XRD、N2吸附、NH3-TPD和29Si MAS NMR等手段对样品进行了表征。结果表明,改变... 采用水热合成法,以二正丙胺(DPA)和二异丙胺(DIPA)混合物为模板剂合成SAPO-11分子筛,考察了模板剂用量和混合模板剂中DPA和DIPA配比对所得产物的影响,并通过XRD、N2吸附、NH3-TPD和29Si MAS NMR等手段对样品进行了表征。结果表明,改变模板剂用量和配比不仅可以调节SAPO-11结晶度,还会改变Si在分子筛骨架上的分布,从而调节SAPO-11的酸性。当模板剂用量比为1.5,模板剂中DPA的质量分数为66%时,样品的Si区面积最小,Si(nAl)(0<n<4)结构最多。因此,分子筛酸性和对正十四烷异构活性也最高。 展开更多
关键词 SAPO—11分子筛 水热合成 模板剂用量 模板剂配比 ^^29si MAS nmr 临氢异构
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