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缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究
被引量：
9
1
作者
刘翠梅
贾薇
+1 位作者
宋春辉
花镇东
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期605-613,共9页
通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%...
通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。
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关键词
电子烟油
新精神活性物质(NPS)
合成大麻素
核磁共振氢谱定量分析
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职称材料
用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例
被引量：
1
2
作者
冯玉飞
马玲云
+4 位作者
刘睿
关皓月
刘倩
杨东升
牛剑钊
《北京师范大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第3期396-400,共5页
^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试...
^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考.
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关键词
^
^(
1
)
h
定量核磁共振波谱法
富马酸丙酚替诺福韦
质量平衡法
原料药
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职称材料
核磁共振法测定42%威百亩水剂的含量
被引量：
1
3
作者
李姣
楼圣婷
+1 位作者
祝晴晴
余晓峰
《农药科学与管理》
CAS
2024年第11期33-36,共4页
采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复...
采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复性实验RSD为0.05%,稳定性实验RSD为0.02%,平均回收率为100.69%,RSD为1.39%,并与化学滴定法验证,结果基本一致。该方法用于威百亩含量分析,快速简便,准确度高。
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关键词
^
定量核磁共振法(^(
1
)
h
qnmr
)
42%威百亩水剂
1
3
5-三甲氧基苯内标物
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职称材料
题名
缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究
被引量：
9
1
作者
刘翠梅
贾薇
宋春辉
花镇东
机构
公安部禁毒情报技术中心、毒品监测管控与禁毒关键技术公安部重点实验室
中国药科大学药学院
出处
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第5期605-613,共9页
基金
公安部科技计划项目(2021JC23)
国家重点研发计划(2022YFC3300902)。
文摘
通过考察75种合成大麻素(SCRAs)的关键定量参数,首次建立了可用于电子烟油样品中75种SCRAs定量分析的核磁共振氢谱定量分析方法(^(1)H qNMR)。以1,3,5-三甲氧基苯为内标,将烟油样品经氘代甲醇稀释后直接进行分析。方法的定量下限为0.03%(质量分数),日内相对标准偏差(RSD)小于0.90%,日间RSD小于1.5%,基质加标回收率为93.3%~100%。采用1H qNMR法对19份缴获烟油样品中的4种合成大麻素3,3-二甲基-2-[1-(5-氟戊基)吲唑-3-甲酰氨基]丁酸甲酯(5F-ADB)、2-[1-(5-氟戊基)-1H-吲哚-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(5F-MDMB-PICA)、2-[1-(4-氟丁基)-1H-吲唑-3-甲酰氨基]-3,3-二甲基丁酸甲酯(4FMDMB-BUTINACA)、N-(1-氨基-3,3-二甲基-1-氧代丁-2-基)-1-丁基-1H-吲唑-3-甲酰胺(ADB-BUTINACA)进行定量分析,得到其含量范围为0.072%~2.056%。19份烟油样品的^(1)H qNMR定量结果与高效液相色谱法定量结果无显著性差异。该研究所建立的电子烟油中SCRAs的定量分析^(1)H qNMR法无需标准物质,操作简单,定量结果准确,解决了缺乏标准物质时复杂基质中SCRAs定量分析的难题。目前国内外尚未有采用^(1)H qNMR对电子烟油中75种SCRAs定量分析的报道。该研究进一步拓宽了^(1)H qNMR技术在禁毒领域的应用范围,为复杂基质中毒品和新精神活性物质的定量分析提供了新的思路。
关键词
电子烟油
新精神活性物质(NPS)
合成大麻素
核磁共振氢谱定量分析
Keywords
e-liquids
new psyc
h
oactive substances(NPS)
synt
h
etic cannabinoids
^
^(1)
h
quantit
a⁃tive
nuclear
magnetic
resonance
spectroscopy analysis(1
h
qnmr
)
分类号
O656.3 [理学—分析化学]
O482.53 [理学—固体物理]
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职称材料
题名
用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例
被引量：
1
2
作者
冯玉飞
马玲云
刘睿
关皓月
刘倩
杨东升
牛剑钊
机构
中国食品药品检定研究院
北京师范大学化学学院
出处
《北京师范大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2023年第3期396-400,共5页
基金
国家自然科学基金资助项目(21801020)
文摘
^(1)H定量核磁共振(^(1)H quantitative nuclear magnetic resonance,^(1)H qNMR)方法具有操作简便、实验快速等优点.本文通过该方法可准确测定富马酸丙酚替诺福韦在样品中的含量,并给出丙酚替诺福韦和富马酸的比例,结果与其他分析测试所得结果相符.该方法以氘代二甲基亚砜(DMSO-d^(6))为溶剂,采集待测样品的核磁共振氢谱,对比丙酚替诺福韦定量峰、富马酸定量峰与内标物响应峰面积,分别计算丙酚替诺福韦和富马酸的质量分数.富马酸丙酚替诺福韦和富马酸与内标物的质量比值在0.91~1.24范围内线性关系良好,^(1)H qNMR法测得二者质量分数分别为100.06%和10.90%,与质量平衡法测得的结果基本一致.本研究建立的核磁共振定量方法不仅可准确、快速地测定丙酚替诺福韦和富马酸这2种成分的质量分数和比例,还为多组分、成盐的化学原料药的比例确定、绝对含量测定提供参考.
关键词
^
^(
1
)
h
定量核磁共振波谱法
富马酸丙酚替诺福韦
质量平衡法
原料药
Keywords
^
^(1)
h
quantitative
nuclear
magnetic
resonance
(1
h
qnmr
)
method
tenofovir alafenamide fumarate(TAF)
mass balance
method
APIs
分类号
R917 [医药卫生—药物分析学]
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职称材料
题名
核磁共振法测定42%威百亩水剂的含量
被引量：
1
3
作者
李姣
楼圣婷
祝晴晴
余晓峰
机构
浙江省化工产品质量检验站有限公司
出处
《农药科学与管理》
CAS
2024年第11期33-36,共4页
文摘
采用定量核磁共振法(^(1)H qNMR),建立了42%威百亩水剂样品定量分析方法。以1,3,5-三甲氧基苯为内标物,氘代二甲基亚砜为溶剂,以威百亩δ2.80质子信号峰为定量峰、1,3,5-三甲氧基苯δ6.09质子信号峰为内标峰,计算威百亩含量。方法重复性实验RSD为0.05%,稳定性实验RSD为0.02%,平均回收率为100.69%,RSD为1.39%,并与化学滴定法验证,结果基本一致。该方法用于威百亩含量分析,快速简便,准确度高。
关键词
^
定量核磁共振法(^(
1
)
h
qnmr
)
42%威百亩水剂
1
3
5-三甲氧基苯内标物
Keywords
^
quantitative
nuclear
magnetic
resonance
spectrometry(^(1)
h
qnmr
)
42%metam-sodium SL
1
,3,5-trimet
h
oxybenzene internal standard
分类号
S482 [农业科学—农药学]
在线阅读
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职称材料
题名
作者
出处
发文年
被引量
操作
1
缴获电子烟油样品中75种合成大麻素的^(1)H qNMR定量分析研究
刘翠梅
贾薇
宋春辉
花镇东
《分析测试学报》
CAS
CSCD
北大核心
2023
9
在线阅读
下载PDF
职称材料
2
用^(1)H定量核磁共振法同时确定成盐化合物的质量分数和各组分的比例
冯玉飞
马玲云
刘睿
关皓月
刘倩
杨东升
牛剑钊
《北京师范大学学报（自然科学版）》
CAS
CSCD
北大核心
2023
1
在线阅读
下载PDF
职称材料
3
核磁共振法测定42%威百亩水剂的含量
李姣
楼圣婷
祝晴晴
余晓峰
《农药科学与管理》
CAS
2024
1
在线阅读
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职称材料
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