Sandmeyer法合成2-溴-6-氯甲苯

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作者 王博闻 南沛然 +3 位作者 李世云 文彬 陈兴权 鲍晓军 《精细石油化工》 2025年第1期23-26,共4页

采用Sandmeyer法以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸钠为重氮化试剂,在低温、酸性环境下得到重氮盐,再利用铜基催化剂、不同温度的条件下分解,得到2-氯-6-溴甲苯。适宜合成条件为:以30%硫酸溶解胺,以亚硝酸钠的硫酸溶液成盐,以氢溴酸为溴... 采用Sandmeyer法以3-氯-2-甲基苯胺为原料,亚硝酸钠为重氮化试剂,在低温、酸性环境下得到重氮盐,再利用铜基催化剂、不同温度的条件下分解,得到2-氯-6-溴甲苯。适宜合成条件为:以30%硫酸溶解胺,以亚硝酸钠的硫酸溶液成盐,以氢溴酸为溴源、铜粉为催化剂、在0℃分解。其中,酸用量为原料的5倍,n(3-氯-2-甲基苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(铜粉)∶n(工业氢溴酸)=1∶1.2∶0.1∶1.2,2-溴-6-氯甲苯的收率可达95%。 展开更多

关键词 Sandmeyer反应 重氮盐 亚硝酸钠 2-溴-6-氯甲苯 3-氯-2-甲基苯胺

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大气液相中对氯甲苯与超氧阴离子自由基光化学反应

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作者 赵一君 朱承驻 +1 位作者 朱梦钰 董林昌 《合肥工业大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2024年第10期1348-1352,共5页

文章利用365nm紫外光辐照核黄素(Rf)与对氯甲苯(PCT)混合溶液,探讨对氯甲苯与超氧阴离子自由基(O_(2)^(-)·)在大气液相中的光化学反应。考察PCT和核黄素初始浓度、溶液初始pH值及液滴尺寸等因素对光致反应的影响,并对光致转化产物... 文章利用365nm紫外光辐照核黄素(Rf)与对氯甲苯(PCT)混合溶液,探讨对氯甲苯与超氧阴离子自由基(O_(2)^(-)·)在大气液相中的光化学反应。考察PCT和核黄素初始浓度、溶液初始pH值及液滴尺寸等因素对光致反应的影响,并对光致转化产物进行气相色谱-质谱(gas chromatography-mass spectrometry,GCMS)分析。分析结果表明:Rf经365nm紫外光激发可产生O_(2)^(-)·,PCT与O_(2)^(-)·的二级反应速率常数为2.66L/(mol·s);PCT的转化速率随Rf浓度的增加先增加后降低,而随初始pH值的增加而降低;液滴尺寸对PCT的转化速率有较大影响,光照5min时PCT液滴直径为2~3mm的转化速率是其溶液的6.3倍。 展开更多

关键词 超氧阴离子自由基 大气液相 对氯甲苯(PCT) 核黄素(Rf) 光解

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空气氧化对氯甲苯制备对氯苯甲醛 被引量：6

3

作者 蔡敏敏 王雪艳 +2 位作者 蔡春 魏运洋 吕春绪 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2002年第1期37-39,共3页

以醋酸为溶剂 ,Co/Mn/Br混合物作催化剂 ,常压下空气直接氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛 ,在反应温度 80°C,反应时间 5 h,催化剂质量分数占 3 %,空气流量 1 .0 L/min,底物对氯甲苯体积分数为 2 0 %时 ,对氯苯甲醛选择性达 6 0 %,实际收... 以醋酸为溶剂 ,Co/Mn/Br混合物作催化剂 ,常压下空气直接氧化对氯甲苯制对氯苯甲醛 ,在反应温度 80°C,反应时间 5 h,催化剂质量分数占 3 %,空气流量 1 .0 L/min,底物对氯甲苯体积分数为 2 0 %时 ,对氯苯甲醛选择性达 6 0 %,实际收率 2 0 %,产品纯度 99%以上。 展开更多

关键词 对氯苯甲醛 对氯甲苯 空气 氧化 制备

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氯化深度对二氯甲苯异构体组成分布的影响 被引量：3

4

作者 左识之 黑恩成 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 1993年第4期247-251,共5页

实验使用FeCl_3、SbCl_3和天然白土三种不同的催化剂进行对氯甲苯环上氯代反应,并进行了不同温度条件下的实验。实验结果表明,2,4-二氯甲苯在二氯甲苯异构体中的含量不仅随温度而变,而且也随氯化深度的增大而增加。

关键词 氯代反应 对氯甲苯 二氯甲苯

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不同环糊精衍生物毛细管气相色谱柱对卤代甲苯位置异构体的分离 被引量：3

5

作者 喻红梅 秦金平 乔旭 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2007年第5期733-735,共3页

采用3种环糊精衍生物(全甲基β-环糊精;2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精;2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精)作固定相,研制了3根毛细管色谱柱。考察了柱效和柱极性等柱性能,比较了它们对卤代甲苯异构... 采用3种环糊精衍生物(全甲基β-环糊精;2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精;2,3-二-O-苄基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精)作固定相,研制了3根毛细管色谱柱。考察了柱效和柱极性等柱性能,比较了它们对卤代甲苯异构体的色谱分离效果。结果表明2,3-二-O-乙酰基-6-O-叔丁基二甲基硅烷基-β-环糊精毛细管气相色谱柱对氯甲苯异构体和溴甲苯异构体均有很好的分离性能。 展开更多

关键词 Β-环糊精 氯甲苯 溴甲苯 毛细管气相色谱

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液相氧化间氯甲苯合成间氯苯甲酸 被引量：2

6

作者 王树清 高崇 朱石生 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第3期161-163,共3页

在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃... 在醋酸溶液中,醋酸钴为催化剂,以间氯甲苯、氧气为原料合成间氯苯甲酸,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成间氯苯甲酸的最适宜的操作条件是:反应温度为100℃、反应时间为12 h、n(间氯甲苯)∶n(醋酸)=1∶3、催化剂的用量为0.03 mol(相对于0.2 mol间氯甲苯)。间氯苯甲酸的收率可达到95.17%以上,间氯苯甲酸产品纯度99.5%。 展开更多

关键词 间氯苯甲酸 间氯甲苯 氧化

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固定床连续反应NaKL沸石催化剂上定向氯化合成2,4-二氯甲苯 被引量：2

7

作者 陈宜俍 郭士岭 +3 位作者 徐军 詹予忠 卫冬燕 宗旭 《石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2002年第11期879-882,共4页

采用固定床连续反应器,研究对氯甲苯和氯气常压下在NaKL沸石催化剂上一步直接选择性定向氯化合成2,4-二氯甲苯。在微型反应器(=1cm)及放大反应装置(=4cm)中分别对反应温度、气体流量、液态空速、催化剂配比等进行优化。在适宜的催... 采用固定床连续反应器,研究对氯甲苯和氯气常压下在NaKL沸石催化剂上一步直接选择性定向氯化合成2,4-二氯甲苯。在微型反应器(=1cm)及放大反应装置(=4cm)中分别对反应温度、气体流量、液态空速、催化剂配比等进行优化。在适宜的催化剂组成及操作条件下对氯甲苯转化率达75%以上,2,4-二氯甲苯收率在55%以上,2,4-二氯甲苯与3,4-二氯甲苯质量比最高可达4 72。催化剂催化活性、选择性较高,具有较高的工业应用价值。 展开更多

关键词 固定床 连续反应 定向氯化合成 2 4-二氯甲苯 对氯甲苯 NaKL型沸石 选择性沸石 选择性氯化 固定床连续反应器

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在溶剂汽油中合成4-氨基-2-氯甲苯-5-磺酸的研究 被引量：3

8

作者 苏砚溪 杨纪清 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期198-198,199,193,共3页

以溶剂汽油为溶剂 ,4-氨基 - 2 -氯甲苯为原料 ,经磺化合成了 4-氨基 - 2 -氯甲苯 - 5-磺酸 ,产品收率在 90 %左右 ,溶剂汽油回收率在 95%以上。

关键词 溶剂汽油 合成 4-氨基-2-氯甲苯-5磺酸 颜料 中间体 2B酸

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邻氯苯甲醛制备方法研究进展 被引量：1

9

作者 赵尧敏 刘国际 李爱琴 《郑州大学学报（工学版）》 CAS 1998年第S1期144-147,共4页

对邻氯苯甲醛的制备工艺及特点，尤其是间接电氧化法的工业化进展做了较为详尽的阐述。

关键词 邻氯苯甲醛 邻氯甲苯 间接电氧化 化学氧化

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顶空气相色谱-质谱联用法测定化妆品中α-氯甲苯 被引量：4

10

作者 柳华春 梁文耀 +4 位作者 王继才 夏泽敏 熊小婷 彭荣飞 谭建华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2021年第8期1230-1234,共5页

该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化... 该文建立了一种适用于含苯扎氯铵的化妆品中α-氯甲苯的测定方法。首先通过气相色谱-质谱联用法(GC-MS)剖析苯扎氯铵热分解产物的成分,确证了苯扎氯铵类化合物在气相进样口会分解产生α-氯甲苯。采用气液平衡的顶空进样方式,并通过优化顶空进样参数、色谱分离和质谱测定条件,建立了一种化妆品中α-氯甲苯的新型分析方法。选择顶空平衡温度和时间分别为80℃和30 min,样品于顶空瓶中用8 mL水和1.0g氯化钠分散,以HP-INNOWax色谱柱(60 m×0.25 mm×0.25μm)分离,采用选择离子监测模式(SIM)检测,外标法定量。结果显示:α-氯甲苯在0.01~5.00μg/mL质量浓度范围内与对应的峰面积呈良好的线性关系(r=0.999),方法检出限和定量下限分别为0.02μg/g和0.05μg/g,加标回收率为91.3%~98.8%,相对标准偏差(RSD)为1.5%~4.9%。该方法操作简便,快速,灵敏度高,专一性好,能有效解决现有方法假阳性干扰的问题,适用于各种化妆品中α-氯甲苯的准确测定。 展开更多

关键词 α-氯甲苯 化妆品 苯扎氯铵 热降解 顶空气相色谱-质谱联用法(HS-GC-MS)

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甲苯定向氯化合成对氯甲苯 被引量：2

11

作者 吴卫 石绍军 吕敬辉 《精细石油化工进展》 CAS 2007年第5期30-31,36,共3页

采用天然沸石作为甲苯氯化催化剂再加入助催化剂,进行甲苯氯化反应研究,探讨氯化工艺及各因素的影响,结果表明,甲苯转化率达到99.7%,一氯甲苯产物中55%为对氯甲苯。

关键词 定向氯化 天然沸石 助催化剂 对氯甲苯

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对氯苯甲醛的合成 被引量：2

12

作者 王为国 张所信 +1 位作者 石美 曾真 《武汉化工学院学报》 1999年第1期27-29,共3页

以对氯甲苯为原料经氯化、水解制备对氯苯甲醛，实验表明采用催化水解法水解由对氯甲苯经循环氯化法氯化制备的α，α二氯对氯甲苯粗品，所得对氯苯甲醛总收率超过７５．７％．

关键词 对氯苯甲醛 合成 氯化 水解

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对氯甲苯环上氯代反应的研究

13

作者 左识之 黑恩成 《华东化工学院学报》 CSCD 1993年第4期456-460,共5页

以SbCl_3为催化剂,将对氯甲苯于不同温度下进行环上氯化取代反应。其连串反应产物分布规律,在一定的氯化深度范围内符合一级反应动力学,反应产物分布几乎不受温度影响。通过实验结果处理,可求得二氯甲苯的最高收率及相应的对氯甲苯转化... 以SbCl_3为催化剂,将对氯甲苯于不同温度下进行环上氯化取代反应。其连串反应产物分布规律,在一定的氯化深度范围内符合一级反应动力学,反应产物分布几乎不受温度影响。通过实验结果处理,可求得二氯甲苯的最高收率及相应的对氯甲苯转化率。连串的两步反应速度常数之比亦不受温度影响。 展开更多

关键词 氯代反应 甲苯 氯甲苯

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间氯苯甲酸合成研究 被引量：1

14

作者 张存 《河北化工》 1999年第1期9-11,共3页

报道了间氯苯甲酸新的合成方法。研究了反应条件的影响，给出了工业生产的优化条件和工艺参数。

关键词 间氯甲苯 间氯苯甲酸 氧化 合成

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微通道反应器中邻氯甲苯选择性氧化反应的动力学研究 被引量：4

15

作者 王中豪 杨利均 +1 位作者 张月成 赵继全 《精细石油化工》 CAS 2021年第2期24-30,共7页

在微通道反应器中,以Co(OAc)_(2)·4H_(2)O/Mn(OAc)_(2)·4H_(2)O/KBr催化体系催化分子氧选择性氧化邻氯甲苯(OCT)合成重要化工中间体邻氯苯甲醛(OCBD),该工艺属绿色、安全工艺。研究了反应过程的动力学,提出了一种选择性氧化OC... 在微通道反应器中,以Co(OAc)_(2)·4H_(2)O/Mn(OAc)_(2)·4H_(2)O/KBr催化体系催化分子氧选择性氧化邻氯甲苯(OCT)合成重要化工中间体邻氯苯甲醛(OCBD),该工艺属绿色、安全工艺。研究了反应过程的动力学,提出了一种选择性氧化OCT的集总动力学方案和动力学模型。通过消除传质和氧气的影响,在动力学控制的条件下获得了一系列动力学数据,并通过Matlab软件将实验数据进行非线性拟合,结果表明基于动力学模型得到的计算值与实验值符合性良好。 展开更多

关键词 邻氯甲苯 邻氯苯甲醛 分子氧氧化 动力学 微通道反应器

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光氯化制备对氯三氯甲苯的工艺条件研究 被引量：3

16

作者 赵培新 《南京工业职业技术学院学报》 2003年第3期34-37,共4页

本文研究了在内环流反应器中,以对氯甲苯为原料制备对氯三氯甲苯的新工艺,考察了不同氯气流量、不同氯化温度对对氯甲苯侧链光氯化反应的影响,得出了对氯甲苯的侧链光氯化反应规律。结合正交试验,得出了对氯甲苯侧链光氯化制备对氯三氯... 本文研究了在内环流反应器中,以对氯甲苯为原料制备对氯三氯甲苯的新工艺,考察了不同氯气流量、不同氯化温度对对氯甲苯侧链光氯化反应的影响,得出了对氯甲苯的侧链光氯化反应规律。结合正交试验,得出了对氯甲苯侧链光氯化制备对氯三氯甲苯的较优工艺条件。 展开更多

关键词 对氯甲苯 对氯三氯甲苯 光氯化 内环流反应器

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基于硅桥的V形有机凝胶因子的合成及性能研究

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作者 徐凯 夏艳 +1 位作者 侯瑞斌 李东风 《化工新型材料》 CAS CSCD 北大核心 2020年第3期143-146,共4页

以对氯甲苯和二氯二甲基硅烷为原料,经偶联、氧化、酯化、酰肼化等系列反应,得到中间体二(4′-酰肼基苯基)-二甲基硅烷,将其与3,4,5-三辛氧基苯甲酸反应,合成了含有二甲基硅的V形二酰肼衍生物--N,N′-(4,4′-二甲基硅烷二基)双(苯甲酰基... 以对氯甲苯和二氯二甲基硅烷为原料,经偶联、氧化、酯化、酰肼化等系列反应,得到中间体二(4′-酰肼基苯基)-二甲基硅烷,将其与3,4,5-三辛氧基苯甲酸反应,合成了含有二甲基硅的V形二酰肼衍生物--N,N′-(4,4′-二甲基硅烷二基)双(苯甲酰基)双(3,4,5-三辛氧基苯并酰肼)。利用核磁共振氢谱仪、核磁共振碳谱仪、飞行时间质谱仪、傅里叶变换红外光谱仪对其结构进行了表征。合成的目标化合物只能在四氯化碳溶液中热可逆凝胶化,扫描电子显微镜分析表明干凝胶形貌类似火山岩结构。利用热重分析仪测定了目标化合物的热稳定性,其热分解温度为397℃,表明该化合物具有良好的热稳定性。 展开更多

关键词 对氯甲苯 二氯二甲基硅烷 干凝胶 热稳定性

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ASE/SPE-GC/MS测定17种含氯苯类有机污染物 被引量：2

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作者 臧蒙蒙 刘俊 +1 位作者 贾丽霞 孙慧芹 《针织工业》 北大核心 2022年第5期84-88,共5页

建立加速溶剂-固相萃取-气质联用(ASE/SPE-GC/MS)法同时测定纺织固废物中17种氯苯类和氯甲苯类有机污染物(CCBs)的检测方法。加速溶剂萃取试验采用萃取溶剂丙酮∶二氯甲烷(1∶3),萃取温度110℃,萃取压力11 MPa,循环萃取3次;采用固相萃... 建立加速溶剂-固相萃取-气质联用(ASE/SPE-GC/MS)法同时测定纺织固废物中17种氯苯类和氯甲苯类有机污染物(CCBs)的检测方法。加速溶剂萃取试验采用萃取溶剂丙酮∶二氯甲烷(1∶3),萃取温度110℃,萃取压力11 MPa,循环萃取3次;采用固相萃取净化比较以Si和Florisil为填料的两类固相萃取柱在不同溶剂淋洗下对CCBs萃取效果的影响。结果表明,Si基质的固相萃取柱在二氯甲烷的洗脱下对CCBs回收率最高;以ASE/SPE-GC/MS法测得纺织固废物的回收率为80.0%~103.5%,相对偏差RSD(n=7)小于5.5%。 展开更多

关键词 加速溶剂-固相萃取 气质联用法 纺织固废物 氯苯类和氯甲苯类化合物

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三(对甲基苯基)膦的合成与表征

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作者 赵艳格 侯海云 +2 位作者 康茹茹 赵小英 马飞 《西安工程大学学报》 CAS 2015年第2期215-219,共5页

为降低三（对甲基苯基）膦的合成成本,使合成过程绿色化,以对甲基苯基溴化镁为引发剂,对氯甲苯、镁屑为原料,四氢呋喃（Tetrahydrofuran,THF）为溶剂,合成格氏试剂对甲基苯基氯化镁.再以对甲基苯氯化镁和三氯化磷为原料,四氢呋喃为溶剂... 为降低三（对甲基苯基）膦的合成成本,使合成过程绿色化,以对甲基苯基溴化镁为引发剂,对氯甲苯、镁屑为原料,四氢呋喃（Tetrahydrofuran,THF）为溶剂,合成格氏试剂对甲基苯基氯化镁.再以对甲基苯氯化镁和三氯化磷为原料,四氢呋喃为溶剂,制备出目标产物三（对甲基苯基）膦.产物经核磁（1 H NMR、31P NMR）、质谱测试表征与文献一致.通过对两步反应的考察,最佳溶剂用量和滴加温度为：每摩尔原料溶剂用量为350mL,三氯化磷的滴加温度为0~10℃,在此工艺条件下产率可达到58%,且纯度不小于98%. 展开更多

关键词 对氯甲苯 格氏反应 三(对甲基苯基)膦

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K-L分子筛对甲苯芳环氯化选择性的影响

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作者 殷云武 许亮 方永勤 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2012年第1期37-39,共3页

以K-L分子筛为催化剂,催化氯化甲苯制备邻/对氯甲苯,考察催化剂用量、粒径、重复使用次数、及溶剂等工艺条件对氯化选择性的影响。较优条件:氯化温度55℃,反应时间4h,催化剂粒径200目,K-L分子筛=10.0%,1,2-二氯乙烷=40.0%。在此条件下,... 以K-L分子筛为催化剂,催化氯化甲苯制备邻/对氯甲苯,考察催化剂用量、粒径、重复使用次数、及溶剂等工艺条件对氯化选择性的影响。较优条件:氯化温度55℃,反应时间4h,催化剂粒径200目,K-L分子筛=10.0%,1,2-二氯乙烷=40.0%。在此条件下,甲苯转化率为99.8%,对氯甲苯选择性为84.1%,其催化性能优于工业常用的硫铁粉催化剂。 展开更多

关键词 K-L分子筛 甲苯 对氯甲苯 选择性

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