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A Novel High Temperature Apparatus for in situ Synchrotron X-ray Diffraction Studies of Molten Salt
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作者 CAO Hui-li GAO Mei +5 位作者 Andebet G.Tamirat ZHAO Hong-bin ZHOU Xing-tai HUANG Yu-ying LEI Qi WEN Wen 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第10期1608-1617,共10页
This study demonstrates the design and application of a novel high temperature rotatory apparatus for insitu synchrotron X-ray diffraction studies of molten salts,facilitating investigation into the interaction betwee... This study demonstrates the design and application of a novel high temperature rotatory apparatus for insitu synchrotron X-ray diffraction studies of molten salts,facilitating investigation into the interaction between various structural materials and molten salts.The apparatus enables accurate detection of every phase change during hightemperature experiments,including strong reaction processes like corrosion.Molten salts,such as chlorides or fluo⁃rides,together with the structure materials,are inserted into either quartz or boron nitride capillaries,where X-ray diffraction pattern can be continuously collected,as the samples are heated to high temperature.The replacement re⁃action,when molten ZnCl2 are etching Ti3AlC2,can be clearly observed through changes in diffraction peak intensity as well as expansion in c-axis lattice parameter of the hexagonal matrix,due to the larger atomic number and ionic ra⁃dius of Zn2+.Furthermore,we investigated the high-temperature corrosion process when GH3535 alloy is in FLiNaK molten salt,and can help to optimize its stability for potential applications in molten salt reactor.Additionally,this high temperature apparatus is fully compatible with the combined usage of X-ray diffraction and Raman technique,providing both bulk and surface structural information.This high temperature apparatus has been open to users and is extensively used at BL14B1 beamline of the Shanghai Synchrotron Radiation Facility. 展开更多
关键词 in-situ x-ray diffraction rotary micro-diffractometer rotary high-temperature apparatus molten salt
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基于定量XRD的碱激发胶凝材料分子动力学模拟
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作者 王晴 李赫维 +2 位作者 丁兆洋 张强 赵明宇 《建筑材料学报》 北大核心 2025年第5期483-490,共8页
提出了一种碱激发胶凝材料分子模型搭建方法,采用Rietveld精修和内标法定量X射线衍射技术(QXRD)分析了碱激发胶凝材料的晶相成分,并与X射线荧光分析(XRF)结果对照分析了非晶相化学成分,采用X射线衍射(XRD)分峰法得到碱激发胶凝材料非晶... 提出了一种碱激发胶凝材料分子模型搭建方法,采用Rietveld精修和内标法定量X射线衍射技术(QXRD)分析了碱激发胶凝材料的晶相成分,并与X射线荧光分析(XRF)结果对照分析了非晶相化学成分,采用X射线衍射(XRD)分峰法得到碱激发胶凝材料非晶相的近程有序结构,利用Materials Studio软件搭建了水化硅铝酸钠(N‑A‑S‑H)和水化硅铝酸钙(C‑A‑S‑H)的结构,并通过分子动力学模拟径向分布函数和体积模量进行了验证.结果表明:N‑A‑S‑H凝胶的近程有序结构与方钠石接近;C‑A‑S‑H凝胶的近程有序结构与水化钙铝黄长石接近.通过径向分布函数与体积模量验证了搭建模型的准确性.本文的模型搭建方法基于真实样品的XRD测试结果,与单一采用软件模拟的方法相比具有更好的真实性和创新性. 展开更多
关键词 碱激发胶凝材料 反应产物 X射线衍射 RIETVELD精修 xrd分峰法 分子动力学模拟
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Magnetostrictive distortion in Pr_(0.15)Tb_xDy_(0.85-x)Fe_2 polycrystals by X-ray diffraction
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作者 孟凡斌 李养贤 +4 位作者 陈贵锋 刘何燕 曲静萍 陈京兰 吴光恒 《Journal of Central South University of Technology》 2005年第1期39-41,共3页
The ingots of Pr0.15TbxDy0.85-xFe2 (x=0.10-0.85) series compounds with a single phase were prepared -by a arc melting method. The X-ray diffraction patterns were measured using a Philips X’pert MPD X-ray diffractom... The ingots of Pr0.15TbxDy0.85-xFe2 (x=0.10-0.85) series compounds with a single phase were prepared -by a arc melting method. The X-ray diffraction patterns were measured using a Philips X’pert MPD X-ray diffractometer with a non-ambient sample stage at different temperatures, the magnetostrictive distortion in (Pr0.15TbxDy0.85-xFe2) polycrystals was investigated by X-ray diffraction patterns and the magnetostriction coefficient λ111 was calculated. The results show -when the temperature is raised above the spin reorientation temperature region, a splitting appears in the reflection (440); the λ111 increase with the increasing of Tb content for (Pr0.15TbxDy0.85-xFe2) polycrystals and the full width at half maximum (FWHM) of the reflection (440) increases gradually with the increasing of Tb content. Moreover, as the FWHM of the reflection (440) decreases gradually with the increasing of temperature, the λ111 decreases slightly with the increasing of temperature at the temperature region of 223-373K for Pr0.15Tb0.3Dy0.55Fe2 alloy. 展开更多
关键词 MAGNETOSTRICTION DISTORTION x-ray diffraction
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激光冲击强化下泵头体材料表面残余应力演化仿真及试验研究
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作者 周思柱 杨子彧 +1 位作者 李林 曾云 《现代制造工程》 北大核心 2025年第6期1-10,共10页
聚焦压裂泵泵头体这一油气开采关键部件的使用寿命问题,采用激光冲击强化技术对泵头体材料30CrNi2MoVA进行表面处理,通过数值模拟和试验验证相结合的方式研究了不同光斑搭接率(30%、50%和70%)对材料表面残余应力分布及力学性能的影响规... 聚焦压裂泵泵头体这一油气开采关键部件的使用寿命问题,采用激光冲击强化技术对泵头体材料30CrNi2MoVA进行表面处理,通过数值模拟和试验验证相结合的方式研究了不同光斑搭接率(30%、50%和70%)对材料表面残余应力分布及力学性能的影响规律。采用仿真的方法分析了激光冲击强化前后泵头体内腔的应力分布情况,并结合材料的S-N曲线计算了疲劳寿命。结果表明,利用X射线衍射(X-Ray Diffraction,XRD)试验测得光斑搭接率为30%、50%和70%的表面残余压应力值分别为-690、-666和-567 MPa,随着光斑搭接率的增大,残余压应力和影响层深度减小;光斑搭接率为30%条件下残余压应力影响层深度达1.580 mm,较其他条件下显著增加;仿真结果与试验之间的误差依次为6.5%、6.2%和8.8%,表明数值模拟结果具有较高的可靠性。同时,光斑搭接率为50%对材料的力学性能提升最为显著,该条件下材料的延伸强度和抗拉强度分别提高了5.3%和3.6%。泵头体内腔的最大等效应力值由激光冲击强化前的599 MPa降低至505 MPa,疲劳寿命由处理前的123651次增加至398107次。该研究为激光冲击强化技术在压裂装备领域的应用提供了重要的理论依据和工艺参考,对提升泵头体使用寿命具有积极意义。 展开更多
关键词 激光冲击强化 残余应力 光斑搭接率 X射线衍射试验
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不同温度下U_3O_8结构的XRD研究 被引量:6
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作者 张延志 汪小琳 +2 位作者 赖新春 管卫军 王勤国 《核化学与放射化学》 CAS CSCD 北大核心 2003年第2期69-73,共5页
在大气环境及25~850℃条件下,用X射线衍射(XRD)法研究了八氧化三铀(U3O8)的结构变化情况。在实验温度范围内发现,U3O8存在两种相结构,相变温度约为300℃。低于300℃时,U3O8为底心正交结构(Amm2),在300℃附近转变为对称性更高的简单六... 在大气环境及25~850℃条件下,用X射线衍射(XRD)法研究了八氧化三铀(U3O8)的结构变化情况。在实验温度范围内发现,U3O8存在两种相结构,相变温度约为300℃。低于300℃时,U3O8为底心正交结构(Amm2),在300℃附近转变为对称性更高的简单六方结构(P 62m)。在两种相结构稳定的温度范围内,U3O8的点阵参数随温度的增加呈现出规律性变化。 展开更多
关键词 温度 U3O8 结构 X射线衍射法 八氧化三铀 点阵参数
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化学共沉淀法制备磁性活性炭及XRD分析 被引量:8
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作者 刘军 杜茹男 +3 位作者 武一 侯佳男 黄爽 孙剑平 《沈阳建筑大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期378-384,共7页
目的优化化学共沉淀法制备磁性活性炭复合材料的最佳制备条件,确定制备高纯度磁性活性炭的主要因素.方法通过控制反应温度、pH值、粉末活性炭不同的投加顺序和不同的搅拌条件制备出相应的磁性活性炭复合材料;并对所制备的磁性活性炭复... 目的优化化学共沉淀法制备磁性活性炭复合材料的最佳制备条件,确定制备高纯度磁性活性炭的主要因素.方法通过控制反应温度、pH值、粉末活性炭不同的投加顺序和不同的搅拌条件制备出相应的磁性活性炭复合材料;并对所制备的磁性活性炭复合材料进行X射线衍射分析表征(XRD),同时利用扫描电子显微镜(SEM)对最佳条件下制备的磁性活性炭材料进行形貌分析.结果制备磁性活性炭的最佳条件为:机械搅拌、反应温度为70℃、pH值为9及滴加沉淀剂(Na OH)前投加粉末活性炭.结论反应温度、pH值、粉末活性炭的投加顺序及搅拌条件是化学共沉淀法制备磁性活性炭的影响因素.在不同的影响因素下粉末活性炭表面负载磁性物质的纯度有一定的差别,其中pH值是决定生成高纯磁性物质的主要因素. 展开更多
关键词 化学共沉淀法 磁性活性炭 X射线衍射 磁性物质
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预处理对海洋黏土矿物XRD测试结果的影响 被引量:4
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作者 王颖 乔淑卿 +3 位作者 葛晨东 石学法 方习生 董智 《海洋科学进展》 CAS CSCD 北大核心 2018年第2期242-252,共11页
海洋沉积物为环境和古气候再造提供良好的地质示踪记录,其中海洋黏土矿物被作为有效指标广泛应用。黏土矿物的预处理方法对其相对组成计算结果影响较大,因此寻找适合不同海域环境简便而有效的预处理方法是黏土矿物研究中很有意义的工作... 海洋沉积物为环境和古气候再造提供良好的地质示踪记录,其中海洋黏土矿物被作为有效指标广泛应用。黏土矿物的预处理方法对其相对组成计算结果影响较大,因此寻找适合不同海域环境简便而有效的预处理方法是黏土矿物研究中很有意义的工作。从渤海中部和印度洋海盆选取2个表层沉积物样品分别代表浅海和深海沉积物,采用不同的预处理方法进行处理。通过其X射线衍射(XRD)测试结果进行对比分析,探索适合特定区域黏土矿物的预处理方法。结果显示,预处理中使用的双氧水、盐酸、醋酸和连二亚硫酸钠-重碳酸钠-柠檬酸钠(DCB)等都对样品黏土矿物分析结果产生一定的影响。若碳酸盐衍射峰不掩盖黏土矿物的信息表达,可不用盐酸或者醋酸去除碳酸盐;DCB方法去除氧化铁时所加试剂会与黏土矿物层间离子发生交换导致数据失真,因此建议一般不使用;去除有机质能促使黏土矿物更好的分散,且质量分数为10%的H_2O_2为最佳。 展开更多
关键词 黏土矿物 有机质 碳酸盐 氧化铁 X射线衍射
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基于XRD的薄膜界面结合强度试验研究 被引量:3
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作者 孔德军 张永康 +3 位作者 鲁金忠 冯爱新 任旭东 葛涛 《中国表面工程》 EI CAS CSCD 2007年第1期38-41,共4页
利用X射线衍射技术(XRD)分析了薄膜结合界面应力及其变化规律,通过对薄膜界面结合状态的检测,建立了X衍射法测量薄膜界面结合强度的原理、方法与过程。其检测界面结合强度方法可对薄膜试样进行非接触检测,适用于晶体或多晶体薄膜的界面... 利用X射线衍射技术(XRD)分析了薄膜结合界面应力及其变化规律,通过对薄膜界面结合状态的检测,建立了X衍射法测量薄膜界面结合强度的原理、方法与过程。其检测界面结合强度方法可对薄膜试样进行非接触检测,适用于晶体或多晶体薄膜的界面结合强度测量,是一种研究无损检测薄膜结合强度的试验新方法。 展开更多
关键词 结合强度 X衍射法(xrd) 薄膜 残余应力
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溶剂萃取下构造煤的XRD结构演化特征 被引量:11
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作者 张硕 张小东 +1 位作者 杨延辉 杨艳磊 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2017年第10期3220-3224,共5页
煤是一种短程有序、长程无序,且随着煤化程度的增加有序性增强、具有微晶或类晶态结构的沉积有机岩。在成煤过程中,地质构造的破坏作用使得煤发生不同程度的变形变质,引起煤的化学组成、微观结构发生变化,形成了不同煤体结构的构造煤。... 煤是一种短程有序、长程无序,且随着煤化程度的增加有序性增强、具有微晶或类晶态结构的沉积有机岩。在成煤过程中,地质构造的破坏作用使得煤发生不同程度的变形变质,引起煤的化学组成、微观结构发生变化,形成了不同煤体结构的构造煤。为了揭示构造破坏作用下,煤的微晶结构的变化特征,采用有机溶剂萃取的方法,对不同煤体结构的贫煤、气煤样进行了萃取。借助于X射线衍射(XRD)测试结果,探讨了煤样萃取前后的微晶结构的变化规律。研究发现:在溶剂萃取作用下,构造煤的萃取率所呈现的规律性变化并不因溶剂的种类、煤级的变化而改变,表现为溶剂萃取率均随着煤体破坏程度的增强而增大。室温条件下,溶剂的萃取并不足以改变高、低阶煤的微晶结构参数的对比关系,溶剂萃取前后均表现为贫煤的芳香层间距d002小于气煤,堆砌度Lc和芳香层数N大于气煤。进一步研究发现构造的破坏作用下,萃取后d002逐渐减小,Lc增大,而由于煤级的影响,以及溶剂的种类和渗入强弱不同,延展度La并没有表现出明显的规律性。 展开更多
关键词 构造煤 溶剂萃取 X射线衍射 萃取率 微晶结构
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不同粒级辉钼矿的XRD和SEM及其可浮性差异研究 被引量:6
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作者 李慧 何廷树 +2 位作者 王宇斌 靳建平 袁航 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第11期3588-3592,共5页
在浮选过程中,微细粒级的辉钼矿回收难度较大,易损失在尾矿中。为了分析不同粒级辉钼矿可浮性差异,揭示细粒级辉钼矿可浮性恶化的原因,以-150+74,-74+45,-45+38和-38μm四个粒级辉钼矿为研究对象,通过辉钼矿纯矿物浮选试验,首次利用X射... 在浮选过程中,微细粒级的辉钼矿回收难度较大,易损失在尾矿中。为了分析不同粒级辉钼矿可浮性差异,揭示细粒级辉钼矿可浮性恶化的原因,以-150+74,-74+45,-45+38和-38μm四个粒级辉钼矿为研究对象,通过辉钼矿纯矿物浮选试验,首次利用X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜(SEM)及能谱(EDS)分析,对四个粒级辉钼矿的可浮性及其晶型特征和外在形貌的变化规律进行系统研究和对比。研究表明:随着粒级的减小,辉钼矿的可浮性降低,浮选效果恶化,且辉钼矿的可浮性由非极性、低能、疏水的"面"和活泼、亲水的"棱"的面积比决定。辉钼矿在受外力作用下由粗粒级变成细粒级过程中,首先主要是沿解理面破裂,然后沿断裂面的破裂增多,导致面棱比减小,辉钼矿的可浮性下降;同时辉钼矿晶型结构由3R亚稳定状态转变为2H型稳定状态。此外,与3R型的粗粒级辉钼矿相比,微细粒级辉钼矿以2H型为主,且其(002)晶面的面间距逐渐增大,导致水分子容易进入晶体结构内部,并在矿物表面形成水化膜,辉钼矿亲水性增强。晶型的不同使不同粒级辉钼矿的物理性质发生变化,面间距的增大则使辉钼矿断裂面暴露的亲水性钼-硫键数目增多,两者是细粒级辉钼矿亲水性增强及可浮性下降的本质原因。 展开更多
关键词 关键词:辉钼矿 可浮性 粒级 晶型 X射线衍射 扫描电镜
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热梯度处理-XRD法鉴定紫色母岩中层状硅酸盐矿物 被引量:4
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作者 程永毅 严宁珍 +2 位作者 陈慧 屈明 杨剑虹 《西南大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期86-93,共8页
采用"热梯度"法处理,以处理前后不同种类的标准层状硅酸盐矿物X-射线衍射(XRD)图谱中晶面距d值和峰形变化特征为层状硅酸盐矿物种类的定性依据,鉴定在相同"热梯度"处理条件下紫色母岩中的层状硅酸盐矿物的种类.结... 采用"热梯度"法处理,以处理前后不同种类的标准层状硅酸盐矿物X-射线衍射(XRD)图谱中晶面距d值和峰形变化特征为层状硅酸盐矿物种类的定性依据,鉴定在相同"热梯度"处理条件下紫色母岩中的层状硅酸盐矿物的种类.结果表明:"热梯度"处理前后紫色母岩的XRD图谱差异显著,通过与标准矿物处理前后图谱变化特征比较,能更加准确地确定紫色母岩中部分层状硅酸盐矿物;运用该方法对部分紫色地层的鉴定结果,白垩系夹关组(K1j)红紫色砂岩以蛭石、云母、伊利石、高岭石组合为主;侏罗系沙溪庙组(J2s)灰棕紫色泥岩以云母、伊利石、高岭石、蛭石组合为主;三叠系巴东组(T2b)暗紫色泥岩则以绿泥石、高岭石、云母、伊利石组合为主. 展开更多
关键词 热处理 X-射线衍射 紫色母岩 层状硅酸盐矿物 鉴定
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PLS-XRD快速测量S Zorb再生剂中尖晶石含量 被引量:8
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作者 付颖 张欣 +1 位作者 邹亢 徐广通 《石油学报(石油加工)》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第3期453-458,共6页
为快速测定S Zorb再生剂中非活性含锌尖晶石物相(硅锌矿和锌铝尖晶石)的含量,首次运用偏最小二乘(PLS)化学计量学的方法,将XRD谱图信息与Rietveld物相定量方法获得的物相含量数据相关联,建立了针对SZorb再生剂中含锌尖晶石物相的定量校... 为快速测定S Zorb再生剂中非活性含锌尖晶石物相(硅锌矿和锌铝尖晶石)的含量,首次运用偏最小二乘(PLS)化学计量学的方法,将XRD谱图信息与Rietveld物相定量方法获得的物相含量数据相关联,建立了针对SZorb再生剂中含锌尖晶石物相的定量校正模型,优化了影响模型质量的参数如谱图预处理方法和特征衍射峰的选取,并用未知样品验证了模型的准确性。此方法解决了利用Rietveld方法进行S Zorb吸附剂定量谱图解析时耗时较长、且依赖专家经验的问题,有助于及时监测装置运行过程中吸附剂的活性变化,进而保障工业装置平稳运行。 展开更多
关键词 S Zorb再生剂 含锌尖晶石 X射线衍射(xrd) Rietveld物相定量分析(RPA) 偏最小二乘法(PLS) 化学计量学
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淮安板闸遗址公园沉船考古木材保存状况评估研究
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作者 张彤 郭宏 +2 位作者 李彤 赵庆尧 韩刘杨 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第2期501-506,共6页
随着我国考古事业的不断进步,沉船文物持续被发现、发掘,其保护工作日益受到重视。埋藏环境中的多种降解因素使考古木材的显微形态、化学组成、晶体结构以及物理力学性能均发生不可逆的转变,因此,在实施保护措施前对船木的保存状况进行... 随着我国考古事业的不断进步,沉船文物持续被发现、发掘,其保护工作日益受到重视。埋藏环境中的多种降解因素使考古木材的显微形态、化学组成、晶体结构以及物理力学性能均发生不可逆的转变,因此,在实施保护措施前对船木的保存状况进行准确评估至关重要。研究旨在确保江苏淮安大运河板闸遗址公园发掘的沉船文物得到有效的整体保存和保护,为此,选取了代表性的沉船考古木材样品,并对其降解程度进行了综合评估。首先识别考古木材的用材树种,依据最大含水率(MWC)和基本密度(BD)初步划分降解等级;此外,采用X射线衍射技术(XRD)计算木材纤维素的相对结晶度,并通过热重分析(TGA)测定考古木材的热稳定性,在此基础上使用红外光谱技术(FTIR)检测木材化学结构变化。结果表明,所选考古木材为樟木(Cinnamomum sp.),可分为轻度降解、中度降解和重度降解三个等级;健康木材纤维素的相对结晶度为58.87%,考古木材纤维素的相对结晶度为17.16%~36.42%,反映了考古木材纤维素结晶区的降解;健康木材的最大热解温度为366.73℃,考古木材的最大热解温度为340.38~365.67℃,表明考古木材中的大分子逐渐分解为小分子。红外光谱表明,在降解过程中半纤维素降解最为严重,在中、重度降解样品中,归属于半纤维素侧链乙酰基的1735 cm^(-1)处特征峰完全消失;随着降解程度增加,897 cm^(-1)特征峰强度逐渐降低,1424 cm^(-1)特征峰向低波数移动,表明纤维素的部分氢键随着降解程度的增加逐渐被破坏;木质素结构较为稳定,其中与芳香族骨架相关的特征峰强度显著增加,采用木质素与纤维素的比值进一步证实了上述结果。该研究对考古木材的保存状况进行了较直观的评价,为沉船后续保护工作提供了可靠的基础数据。 展开更多
关键词 考古木材 保存状况 红外光谱技术 热重分析 X射线衍射技术
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基于XRD和SEM的含碳微细粒金矿氧化焙烧机理研究 被引量:4
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作者 韩跃新 靳建平 +3 位作者 李慧 雷大士 王宇斌 谷晓恬 《光谱学与光谱分析》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2018年第5期1592-1598,共7页
含碳微细粒金矿是世界难处理金矿主要类型,且储量巨大,矿石中的有机碳、石墨碳能吸附溶液中的金氰络合物,因而含碳金矿在浸出之前需进行预处理。氧化焙烧是应用时间最长、可靠性和适应性最好的预处理工艺,已经成功的用于生产实践。针对... 含碳微细粒金矿是世界难处理金矿主要类型,且储量巨大,矿石中的有机碳、石墨碳能吸附溶液中的金氰络合物,因而含碳金矿在浸出之前需进行预处理。氧化焙烧是应用时间最长、可靠性和适应性最好的预处理工艺,已经成功的用于生产实践。针对传统氧化焙烧法存在生产成本高,收尘系统复杂等不足,近年来国内外学者在焙烧工艺和设备方面进行了大量的研究工作,取得了丰硕的研究成果,为氧化焙烧技术的发展注入了新的活力。但关于焙烧理论方面的研究较少,研究方法也比较单一,尤其是对于焙烧过程的相关理论研究比较薄弱,这在一定程度上影响了氧化焙烧技术的发展。焙烧时间是影响焙烧效果的关键因素,决定化学反应进度及物相变化程度。在不同时间条件下(焙烧温度650℃),对含碳微细粒金矿石进行焙烧-浸出试验,首次采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、能谱分析(EDS)和孔结构分析等手段对含碳金矿及焙砂进行分析表征,进而揭示氧化焙烧过程中碳质物的氧化、矿石晶体结构变化、物相变化等对金浸出效果的影响机理。工艺矿物学研究表明:矿石中主要矿物有石英、白云石、方解石、绢云母、高岭石、黄铁矿和石墨等;矿石中自然金粒度微细,以5~10μm粒级为主,部分微粒自然金被石英、碳质组成的碎屑包裹;碳质(有机碳和石墨碳)含量高、粒度细,且与脉石矿物紧密共生。焙烧-浸出试验结果表明:原矿直接浸出时,金浸出率仅为12.50%,碳质的"劫金"作用显著;随着焙烧时间的增加,金的浸出率先逐渐增大后变化平稳,焙烧时间为2h时,金浸出率最高;当焙烧时间为1h时,绢云母发生了脱羟基变化,高岭石分解生成蒙脱石,黄铁矿氧化为赤铁矿,碳质(有机碳和石墨碳)氧化且产生CO_2,但未完全氧化,此时焙砂中石英的d_(100)和d_(101)值以及平均孔径较小,不利于浸出剂的扩散,导致金浸出率仅为58.09%;当焙烧时间为1.5h时,白云石开始分解,碳质已完全燃烧,产生的CO_2使微孔数量增多,有利于浸出剂的扩散,此时金浸出率增加到73.34%;当焙烧时间为2h时,白云石分解较完全,焙砂中有MgO生成,此时焙砂中石英的d_(101)值达到最大值(4.255 03nm),焙砂松散密度变大且孔容和平均孔径达到最大值,分别为0.009 954cm^3·g^(-1)和6.64080nm,焙砂中产生的微孔最多,增加了浸出剂的扩散通道,有利于金的浸出,金浸出率也达到了最大值(91.28%);当焙烧时间为3h时,焙砂表面生成Ca_2SiO_4和CaSO_4等在高温时易形成低熔点物质,发生微弱的烧结现象,导致颗粒内部的微孔被填充、闭合,微孔减少,孔容和平均孔径降低,内部结构变得致密,不利于浸出剂的扩散,同时造成金的浸出率下降。 展开更多
关键词 含碳微细粒金矿 氧化焙烧 晶型结构 X射线衍射 扫描电镜
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利用X射线衍射仪(XRD)分析高温煤灰熔融机理 被引量:1
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作者 汤永新 芦涛 +2 位作者 丰芸 魏雅娟 李寒旭 《华东理工大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期198-202,共5页
选择3种不同灰熔融温度的煤,在弱还原性气氛下,利用XRD考察不同加热温度下煤灰熔融过程中的矿物演变过程,并对煤灰的熔融机理进行探讨。结果表明:3种煤中的晶体矿物主要有高岭石、石英、方解石、石膏和黄铁矿等,煤中高岭石和石英的含量... 选择3种不同灰熔融温度的煤,在弱还原性气氛下,利用XRD考察不同加热温度下煤灰熔融过程中的矿物演变过程,并对煤灰的熔融机理进行探讨。结果表明:3种煤中的晶体矿物主要有高岭石、石英、方解石、石膏和黄铁矿等,煤中高岭石和石英的含量与煤灰熔融温度成正相关影响。煤中方解石、黄铁矿和石膏含量与煤灰熔融温度成负相关影响。815℃煤灰中晶体矿物主要为石英、硬石膏和赤铁矿等。随着加热温度的升高,煤灰中石英、硬石膏等结晶矿物含量逐渐减少,生成新的矿物。莫来石的生成是导致煤灰熔融温度高的主要原因。低灰熔融煤灰在加热过程中,1 100℃时少量铁钙辉石的生成起到了降低煤灰熔融的作用。 展开更多
关键词 灰熔融行为 X-射线衍射 熔融机理
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应用FTIR-XRD-XRF分析测试技术研究新型仿制绿松石的矿物学特征 被引量:10
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作者 严俊 刘晓波 +3 位作者 王巨安 方飚 刘培钧 杨彬彬 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2015年第5期544-549,共6页
近年来绿松石及其仿制品的鉴定工作较多局限于应用傅里叶变换红外光谱对仿制品进行简单的筛选,前人报道的仿制绿松石的矿物组成主要为单一的矿物相(如异极矿、三水铝石、磷铝石、羟硅硼钙石、菱镁矿等)。本文应用傅里叶变换红外光谱(FT... 近年来绿松石及其仿制品的鉴定工作较多局限于应用傅里叶变换红外光谱对仿制品进行简单的筛选,前人报道的仿制绿松石的矿物组成主要为单一的矿物相(如异极矿、三水铝石、磷铝石、羟硅硼钙石、菱镁矿等)。本文应用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、X射线粉晶衍射(XRD)与X射线荧光光谱(XRF)对当前珠宝市场上几种新型仿制绿松石进行了初步分类,并对不同类别的仿制绿松石的具体矿物组成、物相及晶型特征作了对比研究。结果表明,这些新型仿制绿松石可分为三大类:一类主要由硅酸盐(斜硅钙石)与碳酸盐(方解石)两种矿物组成;另一类为白云石与方解石两种碳酸盐矿物的混合相;第三类以硅酸盐类为主要矿物,并含有钡长石、辉石与石英。显然,新型仿制绿松石的矿物组成明显相异于传统仿制品,可见仿制绿松石的矿物组成日趋多样性、复杂化,该现状必然对新型仿制样品的物相鉴定提出了更高的要求。 展开更多
关键词 仿制绿松石 矿物组成 傅里叶变换红外光谱法 X射线粉晶衍射法 X射线荧光光谱法
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曲轴圆角残余应力的XRD试验研究 被引量:1
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作者 孔德军 孙波 +1 位作者 朱伟 祝海林 《内燃机学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2008年第6期565-568,共4页
利用X射线衍射法对曲轴圆角处残余应力进行了测试,分析了曲轴在机械喷丸、滚压、等温淬火等3种工艺下残余应力的分布规律及其形成机理,并对其进行了疲劳寿命对比试验。结果表明,机械加工后曲轴圆角处残余应力处于拉压交错状态,是影响曲... 利用X射线衍射法对曲轴圆角处残余应力进行了测试,分析了曲轴在机械喷丸、滚压、等温淬火等3种工艺下残余应力的分布规律及其形成机理,并对其进行了疲劳寿命对比试验。结果表明,机械加工后曲轴圆角处残余应力处于拉压交错状态,是影响曲轴疲劳寿命的主要因素;机械滚压和等温淬火工艺改善了残余应力的分布,使圆角残余拉应力均变为压应力,基本上满足曲轴5×106次疲劳试验的要求;喷丸工艺有效地改善了圆角与曲柄连接处残余压应力的分布状态,但增大了圆角与连杆接合处拉应力,其疲劳寿命为2.5×106次。 展开更多
关键词 曲轴圆角 残余应力 X射线衍射法 疲劳寿命
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XRD和TG-DTG-DTA在CA砂浆沥青含量及组分分析中的应用 被引量:3
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作者 杨凯 邱秀姣 +2 位作者 瞿福林 曾晓辉 王平 《建筑材料学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第5期820-826,共7页
为计算长期运营环境下水泥乳化沥青砂浆(CA砂浆)中沥青含量并分析其组分变化,对CA砂浆粉末样品进行了X射线衍射(XRD)、热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA),并对比了空气和氮气氛围中CA砂浆的热分析曲线.发现在空气氛围中对CA砂浆... 为计算长期运营环境下水泥乳化沥青砂浆(CA砂浆)中沥青含量并分析其组分变化,对CA砂浆粉末样品进行了X射线衍射(XRD)、热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA),并对比了空气和氮气氛围中CA砂浆的热分析曲线.发现在空气氛围中对CA砂浆样品进行热分析,并根据热重(TG)、微商热重(DTG)和差热分析(DTA)曲线特征采用二组分划分法,能够实现沥青组分相对含量的定性分析;综合该测试条件下的TG-DTG-DTA和XRD数据,采用任意内标法,以CaCO3作为内标物,能够快速、简便地实现对CA砂浆中Ca(OH)2和沥青含量的定量计算. 展开更多
关键词 CA砂浆 X射线衍射(xrd) 热重(TG) 微商热重(DTG) 差热分析(DTA) 任意内标法
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大黄游离羟基蒽醌的TG-DTA和XRD谱图特征分析 被引量:3
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作者 王玲玲 张黎明 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2008年第6期756-759,共4页
Objective,Used the TG/DTA curves and XRD patterns to identify five kinds of free anthraquinones.Method,The thermograms,differential thermograms and X-ray powder diffraction patterns were obtained by thermal analyzer a... Objective,Used the TG/DTA curves and XRD patterns to identify five kinds of free anthraquinones.Method,The thermograms,differential thermograms and X-ray powder diffraction patterns were obtained by thermal analyzer and X-ray powder diffraction analyzer.Result,By analyzing the TG/DTA curves and XRD patterns of the free anthraquinones(Rhein,Emodin,Aloe-emodin,Chrysophanol and Physcion)from Rheum,the results showed that they had the similar TG curves,however,due to the substituents attached on the 1.8-dihydric anthraquinones are different,every sample had different weight lose.All the DTA curves of free anthraquinones had two obviously characteristic peaks,but there were obviously differences on curvilinear shapes,peak location and peak values.The X-ray powder diffraction patterns of free anthraquinones have their own characteristic and very obvious.Conclusion: According to the differences in the thermal and XRD properties of five free anthraquinones,the kind of free anthraquinones could be easily identified and they can be used as correspondence free anthraquinones’s characteristic fingerprint patterns. 展开更多
关键词 大黄 游离羟基蒽醌 热重法(TG) 差热分析(DTA) X-射线衍射(xrd)
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南海Ⅰ号船体木材中硫铁化合物的分布与含量研究
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作者 王雪玉 李乃胜 杜靖 《光谱学与光谱分析》 北大核心 2025年第5期1395-1402,共8页
南海Ⅰ号是中国第一艘从海洋整体打捞出水的古代沉船,也是迄今为止保存最完整、船体尺寸最大、文物储存量最多的古代沉船,承载了丰富的考古信息。南海Ⅰ号船体木材中含有大量的硫铁化合物,威胁着船体的长久、安全保存,目前对船体木材中... 南海Ⅰ号是中国第一艘从海洋整体打捞出水的古代沉船,也是迄今为止保存最完整、船体尺寸最大、文物储存量最多的古代沉船,承载了丰富的考古信息。南海Ⅰ号船体木材中含有大量的硫铁化合物,威胁着船体的长久、安全保存,目前对船体木材中硫铁化合物的认知仍存在不足。以南海Ⅰ号船体中铁器装载量存在明显差异的三个典型船舱(No.4、No.7、No.11)为研究对象,采用湿化学法、光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、离子体发射光谱仪(ICP)等方法分析了不同船舱木材的降解情况、以及木材中硫铁化合物的类型、含量、分布情况。结果表明,南海Ⅰ号不同船舱木材降解程度不一,No.4和No.7船舱木材的综纤维素含量与木质素含量的比值(H/L)较小,降解程度较高,No.11船舱木材的H/L值最高,降解程度最低。南海Ⅰ号船体木材中的无机沉积物主要为硫铁化合物,以黄铁矿(FeS2)、羟基氧化铁(FeOOH)和菱铁矿(FeCO3)为主,分布在木材管胞、木射线等细胞孔隙中,并附在细胞壁内层。受铁器装载情况和木材保存状况的影响,南海Ⅰ号船体木材中的铁元素含量较高且不同船舱差异较大,No.11船舱木材的铁元素含量在2.5%以下,No.4船舱木材铁元素含量在1%~5%之间,No.7船舱木材的铁元素含量在0.3%~30%均有分布。而硫元素的积累主要来自海洋微生物的降解反应,最初以硫化氢气体的形式扩散进入木材内部,与木质素反应生成硫醇在木材中积累,因此含量较少且不同船舱差异较小,三个船舱木材中的硫元素含量在5%~10%之间。通过研究掌握了南海Ⅰ号不同船舱木材的降解情况、硫铁化合物的分布规律及含量,旨在为南海Ⅰ号船体木材的硫铁化合物脱除保护提供指导。 展开更多
关键词 考古木材 保存状况 沉积物 X射线衍射仪(xrd) 离子体发射光谱仪(ICP)
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