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基于UPLC的苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的不确定度研究
1
作者 郭晓晗 丁一明 +5 位作者 张宇 荆文光 李明华 康帅 程显隆 魏锋 《中国现代中药》 2025年第3期426-431,共6页
目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的不确定度。方法:通过分析样品前处理、测试过程,确定并简化影响不确定度的因素;利用UPLC测定苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的方法学验证数据及样品代表性试验数据... 目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的不确定度。方法:通过分析样品前处理、测试过程,确定并简化影响不确定度的因素;利用UPLC测定苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的方法学验证数据及样品代表性试验数据,通过统计学方法量化不确定度分量;计算合成不确定度和扩展不确定度。结果:建立了UPLC测定苏合香中肉桂酸-3-苯基丙酯含量的不确定度评定方法,当置信概率为95%、包含因子(k)=2时,其相应的扩展不确定度为16.19%。苏合香中的水分、误差引入的不确定度分量为合成不确定度的主要贡献量,而对照品纯度的影响最小。应注意样品保存的环境及仪器、量器的定期检定和维护等,以减小测量结果的不确定度。结论:研究结果为提高检测质量提供理论指导,为苏合香的质量控制提供科学依据。 展开更多
关键词 苏合香 测量不确定度 超高效液相色谱法 肉桂酸-3-苯基丙酯 扩展不确定度
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基于GC-MS和UPLC-Q-TOF-MS的改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成研究
2
作者 姚利娟 徐云辉 +3 位作者 周靖 石辰风 王日晴 华茉莉 《中国现代中药》 2025年第3期498-510,共13页
目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30... 目的:研究中药改良型新药健儿清解颗粒的药效物质组成。方法:采用气相色谱-质谱法(GC-MS)和超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS)分析健儿清解颗粒中挥发油组分和水提液组分的化学成分。GC-MS选用HP-5MS UI色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),采用程序升温法、电子轰击电离(EI)源、质量扫描范围为m/z 40~500;UPLC-Q-TOF-MS选用Waters HSS T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.8μm),采用0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相、梯度洗脱、电喷雾电离源(ESI)、质量扫描范围m/z 50~1 500。结果:健儿清解颗粒中挥发油组分中,共鉴定出66个化学成分,涉及单萜、单萜醇和倍半萜类等;水提液部分共鉴定出98个化学成分,包括苯乙醇苷类、木脂素类、萜类、有机酸类、黄酮及其苷类等。结论:确认了改良型新药健儿清解颗粒的主要药效物质组成,为其质量控制和药效物质基础研究提供参考。 展开更多
关键词 健儿清解颗粒 化学成分 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法 气相色谱-质谱法
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全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法测定麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂
3
作者 岳超 毛思浩 +3 位作者 周霞 阮昊 刘柱 王峰 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期318-325,共8页
建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行... 建立全自动QuEChERS-UPLC-MS/MS法快速测定浙麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂残留量的分析方法。研究使用挥发性盐提取溶液体系联合全自动QuEChERS仪器制备样品溶液,以ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(1.7μm,3.0 mm×100 mm)进行分离,0.05%甲酸-2 mmol/L甲酸铵-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用正、负离子模式电离,保留时间依赖多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和离子丰度比定性,基质匹配外标法定量。结果表明,19种农药在5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))均大于0.999。方法检出限为0.048~1.68μg/kg,方法定量下限为0.16~5.61μg/kg。19种农药在空白基质中3个加标水平浓度的回收率为62.8%~117%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为1.9%~9.1%。使用该方法对30批麦冬进行检测,样品中3-吲哚乙酸、氟醚唑、烯效唑、胺鲜酯有不同程度的检出。该研究方法高效、便捷、准确,适用于麦冬中19种植物生长调节剂和杀菌剂的测定,可满足大批量检测的需求。 展开更多
关键词 麦冬 植物生长调节剂 杀菌剂 全自动QuEChERS样品制备系统 超高效液相色谱-串联质谱仪(uplc-MS/MS) 批量检测
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基于FSPE/UPLC-MS/MS-QTRAP快速测定奶粉中3种胃动力药物
4
作者 张宪臣 张朋杰 +2 位作者 胡仪光 王勇 华洪波 《分析测试学报》 北大核心 2025年第3期438-444,共7页
基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经O... 基于通过式固相萃取(FSPE)结合超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱(UPLC-MS/MSQTRAP),建立了快速测定奶粉中3种胃动力药物(多潘立酮、莫沙必利和西沙必利)的检测方法。样品经45℃温水溶解,加入10 mL乙腈提取,高速离心后上清液经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化去除杂质干扰。采用20 mmol/L乙酸铵水溶液和甲醇梯度洗脱,Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(100 mm×3.0 mm,2.7μm)进行分离;质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI+)进行扫描,多反应监测(MRM)模式下采用内标法定量。结果显示,3种目标化合物在0.05~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r^(2))不小于0.999 4,检出限为0.07μg/kg,定量下限为0.2μg/kg,实际空白样品的平均加标回收率为93.2%~105%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~10%。该方法具有检测效率高、结果准确等优点,适用于奶粉中3种胃动力药物的快速检测。 展开更多
关键词 通过式固相萃取 超高效液相色谱-三重四极杆-线性离子阱质谱 奶粉 胃动力药物
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UPLC-MS/MS法测定花椒中黄曲霉毒素的含量
5
作者 郭忠丽 刘丽华 +1 位作者 赵翠 韩晓娜 《食品安全导刊》 2025年第6期60-62,共3页
本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定花椒中4种黄曲霉毒素(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)和AFG_(2))的方法。试样采用84%乙腈-水溶液提取,液-液分配净... 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC-MS/MS)测定花椒中4种黄曲霉毒素(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)和AFG_(2))的方法。试样采用84%乙腈-水溶液提取,液-液分配净化,采用UPLC-MS/MS仪器进行检测,外标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,AFB_(1)和AFG_(1)的检出限为0.25µg·kg^(-1),AFB_(2)和AFG_(2)的检出限为0.15µg·kg^(-1),定量限均为0.50µg·kg^(-1)。4种黄曲霉毒素的加标回收率在79.8%~100.8%,相对标准偏差在1.39%~6.49%。该方法操作简单、灵敏度高、成本低,能够满足花椒样品中黄曲霉毒素含量的测定要求。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-MS/MS) 花椒 黄曲霉毒素
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UPLC-HRMS联合网络药理学探究隔山消醇提物治疗STC的物质基础及作用机制
6
作者 李峰 于官正 +2 位作者 涂星 刘音贝 聂娟 《湖北民族大学学报(医学版)》 2025年第1期8-14,共7页
目的探讨土家族药物隔山消醇提取物治疗慢性传输型便秘(STC)的物质基础及可能的作用机制。方法采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)技术分析隔山消60%乙醇提取物中的化学成分;从UPLC-HRMS检测获得的化学成分中,选取其中含量TOP2... 目的探讨土家族药物隔山消醇提取物治疗慢性传输型便秘(STC)的物质基础及可能的作用机制。方法采用超高效液相色谱-高分辨质谱法(UPLC-HRMS)技术分析隔山消60%乙醇提取物中的化学成分;从UPLC-HRMS检测获得的化学成分中,选取其中含量TOP20的化学成分结合PubChem、SITCH、TTD等数据库检索、筛选隔山消醇提取物治疗STC的作用靶点,BioGPS数据库对靶点对应的组织分布进行分析,利用微生信在线网站进行GO功能、KEGG通路的富集分析,筛选其治疗STC可能的主要活性成分及作用机制。结果UPLC-HRMS共检测出隔山消醇相对含量TOP20的化学成分,其相对含量约为总含量的60%,预测出186个隔山消醇提取物治疗STC的共同作用靶点。GO富集分析发现隔山消醇提取物化学成分治疗STC涉及ERK1和ERK2级联的正向调节、MAPK级联的正向调控、细胞增殖的正向调控等生物过程。KEGG富集通路共159条,包括AGE-RAGE信号通路、C型凝集素受体信号通路、PI3K-Akt信号通路、Ras信号通路、Rap1信号通路等。结论隔山消醇提取物中发挥治疗STC的可能化学成分为Meldenin、28-没食子酰葡萄糖基儿茶素-3-阿拉伯糖苷、9,10,11-三羟基十八碳-12-烯酸等,其作用机制可能与调节AGE-RAGE信号通路、C型凝集素受体信号通路、PI3K-Akt信号通路有关。 展开更多
关键词 隔山消醇提取物 超高效液相色谱-高分辨质谱法(uplc-HRMS) 慢性传输型便秘 网络药理学
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SPE-UPLC-MS/MS同时测定食品中24种酸性工业染料 被引量：1
7
作者 闵宇航 刘斯琪 +2 位作者 余晓琴 李澍才 张丽平 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第1期284-294,共11页
建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert P... 建立了固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定食品中24种酸性工业染料的分析方法。样品经氨水乙醇溶液(氨水:无水乙醇:水=2:7:1,v/v/v)提取,提取液氮吹浓缩至1 mL,加入10 mL 5%甲醇水溶液,弱阴离子交换固相萃取柱(Agela Cleanert PWAX)富集净化,氮吹复溶后,Agilent ZORBAX Eclipse RRHD C_(18)(3.0 mm×150 mm,1.8μm)色谱柱分离,流动相采用乙腈和10 mmol/L乙酸铵溶液进行梯度洗脱,电喷雾离子源负离子进行电离,多反应监测模式(MRM)下测定,外标法定量。结果表明,24种酸性工业染料在20~300 ng/mL范围内,相关系数r均大于0.999;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;在25、100、250μg/kg三个不同加标水平下的回收率为91.0%~112.7%,相对标准偏差(n=6)为0.42%~4.39%。采用该方法对市售的豆制品、调味品、水产品、肉制品各40批次进行测定,2批次卤肉样品中检出酸性橙Ⅱ,含量分别为138±2.8μg/kg和179±3.7μg/kg;2批次香肠样品中检出红2G,含量分别为320±8.6μg/kg和230±6.2μg/kg。该方法灵敏、快速、准确,适用于食品中24种酸性工业染料的定性定量测定。 展开更多
关键词 酸性工业染料 固相萃取(SPE) 超高效液相色谱-串联质谱(uplc-MS/MS) 豆制品 调味品 水产品 肉制品
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基于GPC/UPLC-MS/MS定量分析鬼伞菌属中的鬼伞菌素
8
作者 瞿广胜 李显娱 +5 位作者 戴乾 徐林 韦刚 刘钰洁 蔡贵香 赵连伟 《中国食物与营养》 2024年第11期41-47,共7页
目的:建立基于凝胶净化色谱(GPC)前处理方法的鬼伞菌素超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和信息依赖增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)分析方法,为鬼伞菌属类食源性中毒定量检测、快速筛查提供参考依据。方法:鬼伞菌属或血液样本经甲醇水... 目的:建立基于凝胶净化色谱(GPC)前处理方法的鬼伞菌素超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)和信息依赖增强型子离子扫描(MRM-IDA-EPI)分析方法,为鬼伞菌属类食源性中毒定量检测、快速筛查提供参考依据。方法:鬼伞菌属或血液样本经甲醇水-乙腈混合溶剂超声提取,GPC分离净化UPLC-MS/MS定量检测和MRM-IDA-EPI筛查分析。结果:对鬼伞菌素进行低、中、高浓度水平加标回收试验,加标回收率为87.3%~93.7%、精密度(RSD)为0.9%~4.2%;鬼伞菌素在50~500μg/L浓度范围内相关系数(r)>0.9990;方法检出限(LOD,S/N=3)和定量限(LOQ)分别为2、6μg/kg,GPC前处理净化方法基质效应系数K=1.007。结论:所建立的鬼伞菌素GPC净化方法基质干扰小,UPLC-MS/MS和MRM-IDA-EPI分析方法结果准确、重现性好、灵敏度高,适用多种样本类型的分析和筛查。 展开更多
关键词 鬼伞菌属 鬼伞菌素 凝胶净化色谱 超高效液相色谱串联质谱 MRM-IDA-EPI
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SPE-UPLC联用快速检测保健品中人参皂苷Rh2成分
9
作者 韩璐 张杰 +3 位作者 陈小兵 李刚 李莉 徐涛 《食品安全导刊》 2024年第9期69-72,76,共5页
目的:基于固相萃取与超高液相色谱联用技术,建立一种快速准确检测保健品中人参皂苷Rh2成分的方法,为市售含有人参皂苷Rh2成分的保健品的质量评价提供参考。方法:样品预处理后经甲醇超声提取,中性氧化铝SPE小柱净化,筛选合适的洗脱剂进行... 目的:基于固相萃取与超高液相色谱联用技术,建立一种快速准确检测保健品中人参皂苷Rh2成分的方法,为市售含有人参皂苷Rh2成分的保健品的质量评价提供参考。方法:样品预处理后经甲醇超声提取,中性氧化铝SPE小柱净化,筛选合适的洗脱剂进行HLB-SPE小柱分离纯化,采用WatersT3(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱,PDA全波长扫描,流速0.3 mL·min^(-1)。结果:SPE-UPLC法测得人参皂苷Rh2浓度在9.7~99.8μg·mL^(-1)与其峰面积线性关系良好(r=0.999),平均回收率为99.20%。结论:该方法准确、简便、快速,并能有效去除辅料干扰,稳定性高,可用于含有人参皂苷Rh2有效成分的保健食品的质量控制。 展开更多
关键词 固相萃取 超高效液相色谱(uplc) 保健食品 人参皂苷RH2 含量测定
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基于UPLC-Q-TOF MS鉴定复方香薷水化学成分 被引量：4
10
作者 林结玲 周熙 +1 位作者 赵昕 遆慧慧 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2024年第4期541-554,共14页
采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µ... 采用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)技术对中药复方香薷水的化学成分进行快速分析鉴定。通过色谱峰响应程度和分离效果优化复方香薷水的前处理方法和仪器条件;采用Agi⁃lent Phe Hex(150 mm×2.1 mm,1.9µm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.3 mL/min;通过正、负两种离子模式采集复方香薷水的质谱数据,得到精确质量数和二级碎片,结合对照品、Pubchem、安捷伦中药化合物质谱数据库和文献报道等信息对其化合物进行分析鉴定。鉴定出复方香薷水的112个成分,其中黄酮类22个,苯丙素类20个、有机酸18个、萜类14个、生物碱11个、氨基酸5个以及其他类型化合物22个。该研究全面阐述了复方香薷水的化学物质基础,为其质量控制和药效物质研究提供了理论依据。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱(uplc-Q-TOF MS) 复方香薷水 成分分析 黄酮类
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UPLC-Q-TOF/MS技术结合网络药理学系统分析君迁子的抗炎活性成分 被引量：2
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作者 昝立峰 杨香瑜 +3 位作者 张蕾 辛军彩 郭海燕 李海荣 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2024年第21期264-274,共11页
目的:初步阐明君迁子果实中抗炎的活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术测定分析君迁子果实的化学成分,结合网络药理学探究潜在的抗炎活性成分及其作用机制,用分子对接验证网络... 目的:初步阐明君迁子果实中抗炎的活性成分及其作用机制。方法:采用超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)技术测定分析君迁子果实的化学成分,结合网络药理学探究潜在的抗炎活性成分及其作用机制,用分子对接验证网络预测结果。结果:在负离子模式下,依据分子离子峰及二级质谱裂解特征从君迁子果实中共鉴定出26个黄酮化合物,包括杨梅素衍生物10个、槲皮素衍生物7个、山奈酚衍生物4个、芹菜素衍生物2个、其他黄酮化合物3个,其中12种化合物为首次在君迁子果实中报道。网络药理学分析显示化合物杨梅素-3-桑布双糖苷、杨梅素-3-(2G-鼠李糖基)-芸香糖甙、桑色素、杨梅素-3-鼠李糖基-(1->2)-鼠李糖苷、异鼠李素-3-O-葡萄糖苷、杨梅素、槲皮素、柚皮素、芹菜素、山柰酚具有潜在的抗炎活性,且发挥抗炎作用主要与PI3K-Akt、EGFR络氨酸激酶抑制性耐药和癌症信号通路有关。分子对接显示活性成分与核心靶点对接稳定,且结果与网络药理学预测一致。结论:君迁子提取物中黄酮类化合物具有潜在的抗炎作用,对炎症疾病具有一定的辅助预防作用。 展开更多
关键词 君迁子 抗炎成分 超高效液相色谱-串联四级杆-飞行时间质谱 网络药理
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基于UPLC-MS/MS和感官评价对人参提取物中主要苦味物质分析研究 被引量：1
12
作者 陈阳 潘凯进 +3 位作者 廖子蔚 彭婷 王喆 徐剑 《中国食品添加剂》 CAS 2024年第6期220-227,共8页
采用高效液相色谱法、高效制备液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)以及感官评价对人参提取物中的主要苦味物质进行分离、纯化和鉴定。通过滋味稀释分析法对人参提取物中的主要苦味物质进行贡献度排序。结果表明,人参皂... 采用高效液相色谱法、高效制备液相色谱法、超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)以及感官评价对人参提取物中的主要苦味物质进行分离、纯化和鉴定。通过滋味稀释分析法对人参提取物中的主要苦味物质进行贡献度排序。结果表明,人参皂苷Rg1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rb1、20(S)-人参皂苷Rg2和人参皂苷Rb3是人参提取物样品中的苦味物质,其中人参皂苷Rb1和20(S)-人参皂苷Rg2滋味稀释因子最高,是其主要的苦味物质,且与20(S)-人参皂苷Rg2相比,人参皂苷Rb1具有更小的苦味识别阈值,是人参提取物中最关键的苦味物质。 展开更多
关键词 人参 苦味物质 高效制备液相色谱法 超高效液相色谱-串联质谱法 滋味稀释分析
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利用UPLC-DAD-HRMS分析低温压榨鲜青花椒油贮藏期间的色素变化
13
作者 刘若曦 肖宇雪 +4 位作者 俸贵强 章康致 周纯洁 蔡甜 陈科伟 《中国油脂》 CAS CSCD 北大核心 2024年第6期145-152,共8页
旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含... 旨在为低温压榨鲜青花椒油的工业生产、贮藏和质量控制提供借鉴,利用超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(UPLC-DAD-HRMS)技术对低温压榨鲜青花椒油中色素进行测定,并研究贮藏过程中光、氧、温度对低温压榨鲜青花椒油的色素含量和色泽L^(*)、a^(*)、b^(*)的影响。结果表明:从低温压榨鲜青花椒油中鉴定出32种叶绿素和10种类胡萝卜素;叶绿素中主要含有叶绿素a、C13^(2)-羟基-叶绿素a、叶绿素b和脱镁叶绿素a;类胡萝卜素中主要含有叶黄素和β-胡萝卜素;叶绿素总量为9.44mg/kg,类胡萝卜素总量为4.95mg/kg。贮藏过程中影响低温压榨鲜青花椒油中色素降解最主要的因素是光,其次是温度,氧气几乎没有影响。另外,a^(*)可以作为衡量低温压榨鲜青花椒油色素含量及色泽控制的指标。 展开更多
关键词 青花椒 超高效液相色谱-二极管阵列检测器-高分辨质谱(uplc-DAD-HRMS) 色素 叶绿素 类胡萝卜素 色度值
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UPLC法测定饮品中鞣花酸和野漆树苷的含量
14
作者 颜方亮 李玉珍 《食品安全导刊》 2024年第33期43-47,共5页
目的:建立超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)同时测定饮品中鞣花酸和野漆树苷含量的方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18液相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(10∶90,V... 目的:建立超高效液相色谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography,UPLC)同时测定饮品中鞣花酸和野漆树苷含量的方法。方法:采用Waters Acquity BEH C18液相色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(10∶90,V/V),流速为0.4 mL·min^(-1),柱温为30℃,检测波长分别为254 nm(鞣花酸)和203 nm(野漆树苷)。结果:鞣花酸和野漆树苷在各自浓度范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9985和0.9995,平均加标回收率分别在95.01%~104.59%和96.49~104.51%,均符合要求。结论:该方法便捷、可靠、重复性好,适用于测定饮品中鞣花酸和野漆树苷的含量。 展开更多
关键词 饮品 鞣花酸 野漆树苷 超高效液相色谱法(uplc)
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Qu ECh ERS-UPLC/MS-MS同时测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中9种硝基咪唑类药物残留量
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作者 魏紫嫣 方芳 +7 位作者 孙志文 张晶晶 倪香艳 李文辉 赵营 怀文辉 王乐宜 赵雅妮 《中国饲料》 北大核心 2024年第23期367-373,381,共8页
为准确测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中9种硝基咪唑及代谢物的残留量,建立超高效液相色谱-串联质谱法的分析方法。样品经过酸化后的乙腈、乙酸乙酯溶液,涡旋振荡提取后,采用QuEChERS方法净化前处理,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:9种... 为准确测定鸡肉、鸡蛋、鸡肝中9种硝基咪唑及代谢物的残留量,建立超高效液相色谱-串联质谱法的分析方法。样品经过酸化后的乙腈、乙酸乙酯溶液,涡旋振荡提取后,采用QuEChERS方法净化前处理,高效液相色谱-串联质谱仪测定。结果显示:9种硝基咪唑及代谢物浓度在1~500μg/kg内有较好的线性关系,相关系数(R^(2))≥0.99;检出限(LOD,S/N=3)为0.5~1.0μg/kg,定量限(LOQ,S/N=10)为1.0~3.0μg/kg;各目标化合物在3个添加水平下回收率为78.04%~101.36%,相对标准偏差(RSD)为0.64%~3.98%。综上所述,该方法前处理操作简单,灵敏度高,稳定性好,回收率高,定量准确,可满足鸡肉、鸡蛋、鸡肝中多种农药残留的高通量快速检测。 展开更多
关键词 硝基咪唑 抗生素残留 超高效液相色谱-串联质谱
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Captiva EMR-Lipid柱净化-超高效液相色谱-串联质谱法快速同时测定谷物及其制品中11种麦角生物碱
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作者 刘柏林 张丹 +4 位作者 赵紫微 谢继安 詹子悦 张琪 李卫东 《色谱》 北大核心 2025年第4期326-334,共9页
麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的... 麦角生物碱(EAs)是由麦角菌属(Claviceps)产生的一类真菌毒素,当人类摄入被EAs污染的谷物及其制品时,可能会遭受慢性或急性中毒,从而威胁身体健康。鉴于此,本文基于超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)建立了谷物及其制品中11种EAs的灵敏、快速测定方法。采用20 mL乙腈-200 mg/L碳酸铵溶液(80∶20,v/v)对谷物及其制品中的11种EAs进行提取,在10000 r/min下离心10 min,用通过式Captiva EMR-Lipid净化柱对上清液进行净化。采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(100 mm×3 mm,1.8μm)分离,以1 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。在电喷雾电离(ESI)正离子模式下,采用多反应监测(MRM)模式采集数据,用基质匹配标准曲线进行外标法定量。方法学验证表明,11种EAs在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.9933~0.9999,检出限为0.006~0.2μg/kg,定量限为0.02~0.6μg/kg。以小麦粉、薏苡仁、小麦粉制品和玉米粉为基质样品,在低、中、高3个加标水平下,11种EAs的回收率为80.1%~118%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~13.3%。将所建方法用于市售谷物及其制品(240份小麦粉、80份玉米粉、30份大米、30份薏苡仁及146份小麦粉制品)中EAs的含量测定。结果表明,每种样品均有EAs检出,11种EAs的检出率为0.57%~20.3%。该方法具有简单、快速、准确等优势,适用于谷物及其制品中多种EAs的快速同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 谷物及其制品 麦角生物碱 真菌毒素
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超高效液相色谱-串联质谱法测定发酵乳制品中米酵菌酸和异米酵菌酸
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作者 李文廷 叶沛 +4 位作者 刘玲 陶蓉蓉 张瑞雨 师真 蒋孟圆 《分析测试学报》 北大核心 2025年第2期326-333,共8页
该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌... 该研究采用液液萃取技术结合超高效液相色谱-串联质谱法对发酵乳制品中的米酵菌酸和异米酵菌酸两种细菌毒素进行监测分析,以防控细菌毒素中毒事件的发生。以发酵乳制品为基质,通过考察提取试剂、净化剂和盐析剂以及仪器参数对两种细菌毒素测定效果的影响,确定前处理条件为采用90%丙酮-1%甲酸溶液涡旋提取,高速离心浓缩,经0.22μm滤膜过滤后进行检测。在最佳条件下,米酵菌酸和异米酵菌酸在1~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,检出限分别为0.075、0.11μg/kg,在3个加标水平下的回收率为90.8%~106%,相对标准偏差为0.80%~6.1%。该方法相较于其他方法更高效便捷,且无需前处理净化操作,展现了更佳的提取率、更高的灵敏度及更强的准确性,适用于发酵乳制品尤其是批量样品中米酵菌酸和异米酵菌酸的测定。 展开更多
关键词 发酵乳制品 米酵菌酸 异米酵菌酸 超高效液相色谱-串联质谱 细菌毒素
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UPLC快速测定葡萄酒中酚类物质的方法 被引量：19
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作者 张星星 郭安鹊 +1 位作者 韩富亮 张予林 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2016年第10期128-133,共6页
建立一种新型、快速测定葡萄酒中多种单体酚的超高效液色谱方法。采用Waters BEH C1 8色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;色谱条件：流动相A为1%乙酸溶液,流动相B为乙腈;流速为0.2 mL/min;检测波长为210-400 nm;梯度洗脱15 min。方法... 建立一种新型、快速测定葡萄酒中多种单体酚的超高效液色谱方法。采用Waters BEH C1 8色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.7μm）;色谱条件：流动相A为1%乙酸溶液,流动相B为乙腈;流速为0.2 mL/min;检测波长为210-400 nm;梯度洗脱15 min。方法精密度（n=6）实验的17种酚类物质的平均相对标准偏差为0.25%-0.66%,对葡萄酒进行加标回收率实验的17种酚类物质回收率范围为85.10%-102.33%。该方法简单省时、精确可靠、重复性好,非常适用于葡萄酒中酚类物质的定性与定量分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 葡萄酒 单体酚 测定方法
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超高效液相色谱法(UPLC)快速测定水产品中17种磺胺类抗生素残留 被引量：16
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作者 郭萌萌 李兆新 +3 位作者 谭志军 翟毓秀 杨守国 姚建华 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2010年第5期97-104,共8页
采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸... 采用超高效液相色谱(UPLC)—二极管阵列检测器(PDA),建立了水产品中17种磺胺类(SAs)抗生素残留的快速同时检测技术。样品经乙酸乙酯提取,HLB固相萃取柱净化,ACQUITY UPLCTM BEHC18色谱柱(2.1mm×100mm,1.7μm)分离,以甲醇-0.1%乙酸为流动相,二极管阵列检测器(PDA)检测。17种磺胺在8min内实现同时分离测定,磺胺类抗生素在0.01～5μg/ml(磺胺醋酰、磺胺嘧啶和磺胺二甲异嘧啶为0.01～2μg/ml)范围内线性关系良好(r≥0.9998)。方法的检出限(S/N=3)为2.0～5.0μg/kg,17种磺胺在添加水平分别为10、40μg/kg时,平均回收率为70.4%～91.4%和73.3%～92.5%,相对标准偏差(RSD)小于10%。结果表明,该方法快速、灵敏、高效,适用于水产品中多种磺胺类抗生素的同时测定。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 水产品 磺胺 药物残留
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UPLC法评价多种人参提取物中人参皂苷的含量 被引量：9
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作者 张玉婷 冯克然 +4 位作者 曹进 王静文 张庆生 丁丽霞 王钢力 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第24期102-106,共5页
利用超高效液相色谱法测定用于保健食品原料的人参提取物中8种人参皂苷的含量，并对测定的13个厂家的44批人参提取物中人参皂苷的含量进行评价。方法采用WatersACQUITYUPLCBEHC18（50mm×2．1mm，1．7μm）色谱柱，柱温30℃，乙腈... 利用超高效液相色谱法测定用于保健食品原料的人参提取物中8种人参皂苷的含量，并对测定的13个厂家的44批人参提取物中人参皂苷的含量进行评价。方法采用WatersACQUITYUPLCBEHC18（50mm×2．1mm，1．7μm）色谱柱，柱温30℃，乙腈．水为流动相梯度洗脱，流速0．5mL／min，203nm波长处检测。结果表明：8种人参皂苷在15min内基线分离，线性良好（r=0．9990-0．9997）。最低检出量为0．47～1．96ng。回收率在95．0％～110．0％。该方法快速简便、稳定可靠，可作为人参提取物中8种人参皂苷含量的快速测定方法。 展开更多
关键词 超高效液相色谱 人参提取物 人参皂苷
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