UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍含量及不确定度评价 被引量：2

1

作者 李彤辉 袁利杰 +1 位作者 尚伟 张培毅 《粮油食品科技》 CAS CSCD 2023年第4期123-129,共7页

建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后,通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式(M... 建立超高效液相色谱串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem massspectrometry,UPLC-MS/MS)测定生菜中吗啉胍残留量的分析方法并进行不确定度评价。样品经提取净化后,通过电喷雾离子源正离子扫描、多反应监测模式(MRM)对吗啉胍进行定量分析。通过建立数学模型,分析测量不确定度来源,并量化各不确定度分量,合成不确定度。吗啉胍在0.1~20 mg/L范围内呈良好线性,R^(2)为0.9993,在0.5、5.0和10.0μg/kg这3个水平的加标回收率为84.08%~98.06%(n=6),相对标准偏差为3.58%~5.26%(n=6)。样品中吗啉胍含量测定结果为17.5μg/kg时,在95%置信区间下,扩展不确定度为2.84μg/kg(k=2)。该方法前处理快速高效、准确度高、重现性好,回收率及精密度均能达到实验要求,不确定度主要由标准溶液、标准曲线的建立及样品加标回收引起。实验结果可为UPLC-MS/MS法测定生菜中吗啉胍残留量及不确定度评价提供参考。 展开更多

关键词 超高效液相色谱串联质谱法 不确定度 吗啉胍 生菜

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超高液相色谱-串联质谱法测定水产养殖排放水中类固醇激素残留 被引量：1

2

作者 薛佳 郭李杰 +2 位作者 郑飞鹏 魏若眉 刘慧萍 《环境化学》 北大核心 2025年第4期1184-1194,共11页

建立了全自动固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定水中12种类固醇激素(包括四大类雌激素、孕激素、雄激素和糖皮质激素)的分析方法.水样经C18固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱法分离,特征离子和保留时间定性,内标法定量,在电... 建立了全自动固相萃取-超高液相色谱-串联质谱法同时测定水中12种类固醇激素(包括四大类雌激素、孕激素、雄激素和糖皮质激素)的分析方法.水样经C18固相萃取小柱富集净化,超高效液相色谱法分离,特征离子和保留时间定性,内标法定量,在电喷雾正离子(ESI+)模式下测定雄激素和孕激素,负离子(ESI-)模式下测定雌激素和糖皮质激素.工作曲线在1—500 ng·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数r>0.999,方法检出限(MDL)0.32—0.85 ng·L^(-1),定量限(MQL)0.97—2.56 ng·L^(-1),加标回收率85.2%—107.8%,相对标准偏差(RSD)3.67%—12.20%.采用该方法对福州地区2个水产养殖区的养殖废水进行监测,雌酮、17β-雌二醇、雄烯二酮等被检出,含量最高10.95 ng·L^(-1).该方法检出限低,加标回收率高,过程简便,满足水环境中痕量有机污染物检测要求,适用于地表水、洁净水、养殖废水等水体中多种类固醇激素的检测. 展开更多

关键词 类固醇激素 超高液相色谱-串联质谱 全自动固相萃取 水产养殖废水

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超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱分析黄酮类化合物及小毛茛茎叶的成分 被引量：18

3

作者 池玉梅 李瑶 +2 位作者 张瑜 王琴霞 崔小兵 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期838-844,共7页

为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄... 为了探索液相色谱-质谱联用(LC-MS)技术在快速识别中药及天然产物成分中的应用,以黄酮对照品为研究前体,药用植物小毛茛为研究对象,采用超高效液相色谱/二极管阵列检测器-电喷雾四极杆串联飞行时间质谱(UPLC/DAD-ESI/Q-TOF MS)分析了黄酮类化合物同系物及同分异构体的色谱、质谱特性。结果显示:黄酮氧苷和黄酮碳苷的紫外吸收光谱及二级质谱具有显著性差异,糖苷化位置同保留时间、二级质谱碎片及相对丰度具有相关性。将该方法应用于小毛茛茎叶醇提液的分析,结合其酸水解液的分析,解析了22个黄酮醇糖苷和3个苷元。方法简便,具有可操作性。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱 黄酮类化合物 小毛茛

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固相萃取-液相色谱串联质谱法同时测定养殖海水中17种喹诺酮类药物 被引量：10

4

作者 董晓 李兆新 +3 位作者 孙晓杰 邢丽红 彭吉星 宋才湖 《渔业科学进展》 CSCD 北大核心 2017年第6期127-138,共12页

建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对... 建立了固相萃取-液相色谱串联质谱法(SPE-LC-MS/MS)同时检测养殖海水中17种喹诺酮类药物残留的分析方法。海水经酸化处理后,采用HLB固相萃取柱富集、净化目标化合物,通过对比水样在不同上样p H、淋洗液与洗脱液等条件下的回收率,以此对前处理方法进行优化。收集到的洗脱液经氮气吹干后用流动相定容至1 ml,待测。色谱流动相A相为0.1%甲酸水溶液,B相为乙腈,所有药物经梯度洗脱进行分离,在LC-MS/MS正离子模式的多反应监测模式下进行定性定量分析。17种化合物可以在10 min中内得到较好的分离,线性范围为1–200 ng/ml,线性相关系数均大于0.999,检出限均在2–10 ng/L范围内,定量限均在5–20 ng/L范围内。以空白海水为基质,在20、100、200 ng/L三个不同添加水平下采用内标法定量的加标回收率均在71.3%–125.0%范围内,相对标准偏差(RSD)为2.44%–12.27%(n=5)。采用该方法对黄海灵山湾近岸4个养殖场进行海水采集并检测,共检测出4种喹诺酮类药物,分别是恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星和环丙沙星,其中,恩诺沙星浓度最高。研究表明,该方法快速、可靠,适用于养殖海水中喹诺酮类药物的检测。 展开更多

关键词 喹诺酮类药物 固相萃取 液相色谱-串联质谱 养殖海水

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液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱和超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱用于检测牛肉中的刚果红 被引量：9

5

作者 林慧 徐春祥 +2 位作者 颜春荣 张征 王岁楼 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期914-919,共6页

建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18... 建立了牛肉中刚果红的检测方法。定性方法采用液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱对未知物进行质谱谱图库匹配,定量分析采用超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱。牛肉样品中的刚果红经液液萃取净化后,采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18Rapid Resolution HD色谱柱(50mm×2.1mm,1.8μm)进行分离,流动相为95%(体积分数)甲醇,流速为0.2mL/min。AB 4000+三重四极杆质谱仪在电喷雾负离子化(ESI)及MRM模式下定量。结果显示,刚果红在0.03～1mg/L浓度范围内,线性关系良好(相关系数为0.999 8),精密度良好(RSD小于5%),回收率为88%～91%,检出限约为0.01mg/L。本方法快速简便,重现性好,可以为牛肉及其他肉制品中刚果红的定量提供良好的解决方案。 展开更多

关键词 高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱 超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱 刚果红 牛肉

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土壤中苯肽胺酸的测定及淋溶特性研究 被引量：5

6

作者 赵欢欢 徐军 +5 位作者 吴艳兵 董丰收 刘新刚 吴小虎 鞠超 郑永权 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第3期366-370,共5页

建立了反相条件下超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测土壤中苯肽胺酸残留量的分析方法,并结合土壤薄层层析试验研究了苯肽胺酸在3种典型土壤（黑土、水稻土和红土）中的淋溶特性。结果表明：添加水平为0.1、1和10 mg/kg时,苯肽... 建立了反相条件下超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）检测土壤中苯肽胺酸残留量的分析方法,并结合土壤薄层层析试验研究了苯肽胺酸在3种典型土壤（黑土、水稻土和红土）中的淋溶特性。结果表明：添加水平为0.1、1和10 mg/kg时,苯肽胺酸在土壤中的添加回收率为77.3%~99.4%,相对标准偏差（RSD）为1.3%~11.4%;其在3种土壤中的检出限（LOD）均低于1.0μg/kg。苯肽胺酸在吉林黑土中的比移值（Rf）为0.83,其移动性为可移动;在江苏水稻土中的Rf值为0.61,在湖南红土中的Rf值为0.62,移动性均为中等。 展开更多

关键词 苯肽胺酸 土壤 超高效液相色谱-串联质谱 淋溶 残留

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QuEChERS结合柱净化的超高效液相色谱-串联质谱法测定有机肥中46种抗生素 被引量：9

7

作者 汪建妹 刘艳平 +4 位作者 陈静 吴慧珍 夏魏 李祖光 钱鸣蓉 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期218-223,共6页

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB柱净化... 建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定有机肥中磺胺类、喹诺酮类、大环内酯类46种抗生素的分析方法。样品用乙腈-EDTA缓冲溶液(p H 10.0)提取,盐析后离心分层,乙腈层按Qu ECh ERS法,采用吸附剂净化;缓冲溶液层经HLB柱净化。ACQUITY UPLC BEH C18柱用作色谱分离,以2mmol/L甲酸铵水溶液(含0.1%甲酸)-甲醇为流动相进行梯度洗脱;电喷雾电离源正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式检测,基质外标法定量。46种抗生素在1~200μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)为0.996 6~0.999 9。在25,100,400μg/kg加标浓度下,3类抗生素的回收率分别为67.8%~95.6%,65.6%~89.4%和66.6%~107.8%,相对标准偏差为0.4%~11.9%;方法检出限(S/N=3)为0.6~4.6μg/kg,定量下限(S/N=10)为2.1~15.4μg/kg。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱法(uplc-ms/ms) 抗生素残留 有机肥 QuEChERS结合柱净化

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固相萃取/液相色谱-串联质谱对瓜果中7种植物生长调节剂残留的测定 被引量：20

8

作者 牟艳莉 郭德华 丁卓平 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2013年第8期935-940,共6页

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时检测橙中2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸7种植物生长调节剂(PGRs)残留量的分析方法。样品经含2%甲酸的乙腈溶液提取,... 建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱技术(LC-MS/MS)同时检测橙中2,4-二氯苯氧乙酸、赤霉素、吲哚-3-丁酸、α-萘乙酸、对氟苯氧乙酸、对氯苯氧乙酸和吲哚-3-乙酸7种植物生长调节剂(PGRs)残留量的分析方法。样品经含2%甲酸的乙腈溶液提取,Poly-Sery MAX混合型阴离子交换固相萃取柱净化后,以含4%甲酸的甲醇溶液洗脱,氮吹至近干以1 mL乙腈-水(1∶9)溶液定容,采用Phenomenex Gemini-NX 5uC18110A柱(2.0 mm i.d.×150 mm,5.0μm)进行分离,经液相色谱-串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下检测,基质匹配溶液外标法定量。结果表明,7种植物生长调节剂在各自范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。7种植物生长调节剂的检出限(S/N>3)为0.3～3.5μg/kg,定量下限(S/N>10)为5.4～57.7μg/kg。空白基质橙在低、中、高3个加标水平下的回收率为79.6%～110.3%,相对标准偏差(RSDs)为3.1%～10.0%。该方法操作简便、灵敏度高,可满足对瓜果中多种植物生长调节剂残留的分析要求。 展开更多

关键词 固相萃取 液相色谱-串联质谱 植物生长调节剂 橙 残留

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氟甲喹在中华鳖日本品系组织中的残留代谢规律研究 被引量：4

9

作者 张海琪 何欣 +2 位作者 钱鸣蓉 周凡 贝亦江 《西南大学学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2013年第9期35-42,共8页

建立了中华鳖日本品系组织中氟甲喹的高效液相色谱-串联质谱检测方法,研究了氟甲喹药饵多次给药后在中华鳖日本品系体内的残留代谢规律.在(25.0±1.5)℃下,采用纯度不小于98%的氟甲喹和规格为(250±50)g的中华鳖日本品系180尾,... 建立了中华鳖日本品系组织中氟甲喹的高效液相色谱-串联质谱检测方法,研究了氟甲喹药饵多次给药后在中华鳖日本品系体内的残留代谢规律.在(25.0±1.5)℃下,采用纯度不小于98%的氟甲喹和规格为(250±50)g的中华鳖日本品系180尾,混饲投喂12mg/kg体重药饵,给药7d.在停药后的第1,2,4,8,16,28,48,72,96,120,144,168,240,360h分别取其血液、肌肉、肝脏和肾脏样品进行残留代谢规律的研究.结果表明氟甲喹在中华鳖日本品系的血液、肝脏、肌肉和肾脏组织中均有残留,最高峰值均出现在停药后2h,质量分数分别为2715.0,2 000.0,1 095.3,281.0μg/kg;其t1/2α分别为1.015,0.629,0.719h,0.212h,t1/2β分别为49.636,52.234,42.817,46.657h,动力学方程分别为:C血液=2 674.136×e-0.683t+1 410.516×e-0.014 0t,C肝胰腺=2429.647×e-1.103t+1 280.742×e-0.013 3t,C肌肉=946.592×e-0.964t+770.039×e-0.016 2t,C肾脏=0.487×e-3.275t+224.740×e-0.014 9t.说明氟甲喹在中华鳖日本品系体内吸收迅速,在各组织中残留量及消除速度差别较大,建议休药期为10d以上. 展开更多

关键词 中华鳖日本品系 液相色谱-串联质谱 氟甲喹 残留 代谢

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岩茶水库岭肉桂中原花青素的高效液相色谱-串联质谱法分析 被引量：4

10

作者 侯冬岩 刁全平 +3 位作者 吴寒 李铁纯 回瑞华 王顺明 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2013年第1期51-56,共6页

采用高效液相色谱-串联质谱技术,多重反应监测模式对岩茶水库岭肉桂样品中的原花青素组分进行定性和定量分析。采用Waters SunFire-C18柱(150mm×2.1mm×5μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,流速0.25mL/min,柱温25℃,进样量3μ... 采用高效液相色谱-串联质谱技术,多重反应监测模式对岩茶水库岭肉桂样品中的原花青素组分进行定性和定量分析。采用Waters SunFire-C18柱(150mm×2.1mm×5μm),流动相为乙腈和0.1%甲酸水溶液,流速0.25mL/min,柱温25℃,进样量3μL。结果表明,岩茶水库岭肉桂样品中的原花青素主要有儿茶素、表儿茶素、表儿茶素没食子酸酯和原花青素B2,其回归方程和相关系数分别为:y1=642.48x-63.693,r=0.999 5;y2=550.45x+10.386,r=0.999 6;y3=2 261.5x-1 320.0,r=0.999 5和y4=4 598.5x-4 079.0,r=0.999 5;其线性范围为5.00～150.00mg/L。方法的加标回收率为93.9%～108.0%,变异系数小于7.53%,最低检出限为0.005 5～0.013 2μg/g。 展开更多

关键词 岩茶水库岭肉桂 原花青素 高效液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定动物肌肉组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留 被引量：5

11

作者 邓龙 郭新东 +3 位作者 何强 杨群华 沈玉栋 王弘 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第4期209-213,共5页

建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r>0.9959);方法定量限为... 建立动物组织中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物(共16种)残留的高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经乙腈提取、浓缩、净化,液相色谱串联质谱测定,内标法定量。16种杀虫剂在1.0～100μg/L范围内线性关系良好(r>0.9959);方法定量限为0.5～2.5μg/kg;样品添加5.0、10.0、20μg/kg时,加标回收率为71.4%～105.5%;相对标准偏差为3.2%～13.7%。该方法具有简便快捷、灵敏度高的特点,适用于动物肌肉中氨基甲酸酯类杀虫剂及其代谢物残留量的检测。 展开更多

关键词 氨基甲酸酯 液相色谱串联质谱 动物肌肉组织

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超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃 被引量：5

12

作者 薛洪海 汪雨薇 +4 位作者 王颖 陈希 温学 高斯屿 纪宁 《东北师大学报（自然科学版）》 CAS CSCD 北大核心 2017年第4期134-139,共6页

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~1... 采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L. 展开更多

关键词 1-硝基芘 1 8-二硝基芘 超高效液相色谱-串联质谱法

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高效液相色谱-串联质谱法测定大米与小米中柄曲霉素残留 被引量：3

13

作者 赵亚荣 石阶平 +1 位作者 黄健祥 王富华 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1041-1045,共5页

通过优化提取溶剂及其体积、超声时间及吸附剂,建立了一种快速、简单、准确测定大米和小米中柄曲霉素的分析方法。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂净化,上清液过膜后进行分析,在电喷雾电离（ESI）模式下,采用多反应监... 通过优化提取溶剂及其体积、超声时间及吸附剂,建立了一种快速、简单、准确测定大米和小米中柄曲霉素的分析方法。以乙腈为提取溶剂,乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）吸附剂净化,上清液过膜后进行分析,在电喷雾电离（ESI）模式下,采用多反应监测（MRM）模式进行测定。结果表明,柄曲霉素在0.1～100.0μg/L范围内呈良好的线性,相关系数不低于0.999 0。大米中柄曲霉素的检出限为0.03μg/kg,定量下限为0.1μg/kg,回收率为88.3%～91.5%,相对标准偏差（RSD）为2.3%～6.0%;小米中柄曲霉素的检出限为0.1μg/kg,定量下限为0.3μg/kg,回收率为92.7%～103.8%,RSD为2.2%～6.9%,符合痕量分析的要求。采用该方法分析收集的大米和小米样品,均未检出柄曲霉素。 展开更多

关键词 柄曲霉素 大米 小米 高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)

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乙酰半胱氨酸颗粒在健康人体的生物等效性研究 被引量：2

14

作者 李杰 刘明周 +3 位作者 黎维勇 贾萌萌 周颖 李虎群 《医药导报》 CAS 2015年第8期1014-1018,共5页

目的建立人血浆乙酰半胱氨酸浓度测定方法,研究乙酰半胱氨酸颗粒在健康人体内的相对生物利用度与生物等效性。方法采用二制剂三周期自身对照完全三交叉试验设计,其中每位受试者有一周期不服药,健康男性受试者24例分别单剂量口服乙酰半... 目的建立人血浆乙酰半胱氨酸浓度测定方法,研究乙酰半胱氨酸颗粒在健康人体内的相对生物利用度与生物等效性。方法采用二制剂三周期自身对照完全三交叉试验设计,其中每位受试者有一周期不服药,健康男性受试者24例分别单剂量口服乙酰半胱氨酸受试制剂或参比制剂0.6 g。高效液相色谱串联质谱法测定血浆乙酰半胱氨酸浓度,应用DAS 3.0版统计软件计算药动学参数并评价两种制剂生物等效性。结果单剂量口服乙酰半胱氨酸颗粒受试制剂和参比制剂0.6 g的主要药动学参数:AUC0→t分别为(8 547.64±2 860.04)和(8 783.07±4 042.10)μg·h·L-1;AUC0→∞分别为(9 481.64±3 444.76)和(9 540.51±4 239.30)μg·h·L-1;Cmax分别为(1 994.39±726.42)和(2 090.27±885.46)μg·L-1;tmax分别为(1.18±0.60)和(1.13±0.53)h;t1/2分别为(8.60±3.76)和(7.75±5.01)h;相对生物利用度以AUC0→t和AUC0→∞计算分别为(107.00±43.30)%和(106.50±40.10)%。结论乙酰半胱氨酸颗粒两种制剂具有生物等效性。 展开更多

关键词 乙酰半胱氨酸颗粒 生物利用度 相对 生物等效性 液相色谱串联质谱法

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帕金森病相关血清蛋白质标志物的筛选及鉴定 被引量：2

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作者 周婷 刘池波 +1 位作者 徐小辉 梁海燕 《中国病理生理杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第4期664-669,共6页

目的:探讨并初步鉴定帕金森病患者血清中相关蛋白质作为特异标志物的可能性。方法:应用表面增强激光解吸电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)结合纳米磁珠技术检测44例帕金森病和60例健康对照的血清标本,应用生物信息学方法筛选差异蛋白峰,... 目的:探讨并初步鉴定帕金森病患者血清中相关蛋白质作为特异标志物的可能性。方法:应用表面增强激光解吸电离飞行时间质谱(SELDI-TOF-MS)结合纳米磁珠技术检测44例帕金森病和60例健康对照的血清标本,应用生物信息学方法筛选差异蛋白峰,经高效液相色谱(HPLC)分离出差异蛋白,酶解后进行液质联用串联质谱(LC-MS/MS)分析,利用Xcalibur的程序组件BioWorks 3.2完成蛋白质序列数据库鉴定分析。结果:经SELDI-TOF-MS结合纳米磁珠技术筛选出质荷比m/z位于8 937的蛋白质在帕金森病中高表达(帕金森病组表达强度为27.47±16.58,正常组表达强度为5.01±3.47),有显著差异(P<0.01);6 636和8 697的蛋白质在帕金森病中低表达(帕金森病组表达强度为5.43±2.66和20.22±9.57,正常组表达强度为18.85±7.56和51.13±26.22),有显著差异(P<0.01)。联合上述3种潜在蛋白质标志物,可区分帕金森病组和对照组,其中帕金森病患者检出率为90.0%(27/30),健康者检出率为92.5%(37/40)。对m/z为6 636、8 697和8 937的标志物进行鉴定,结果分别为载脂蛋白C-I、载脂蛋白C-III和补体成分3a。结论:鉴定出的载脂蛋白C-I、载脂蛋白C-III和补体成分3a在帕金森病的诊断中具有一定价值,值得进一步研究和探讨。 展开更多

关键词 帕金森病 蛋白质组 表面增强激光解吸电离飞行时间质谱法 液相色谱-质谱联用串联质谱

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高效液相色谱-串联质谱法测定蜂胶原胶中氯霉素的残留量 被引量：3

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作者 邵琳智 谢敏玲 林峰 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第8期1029-1032,1037,共5页

建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用... 建立了高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定蜂胶原胶中氯霉素残留量的分析方法。样品用叔丁基甲醚溶解,氢氧化钠溶液去除黄酮类等杂质,叔丁基甲醚层加正己烷降低氯霉素的溶解度,再用乙酸钠缓冲液反萃氯霉素,反萃溶液调至碱性后用乙酸乙酯萃取,经浓缩、复溶和过滤后,进行测定。采用甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,反相Atlantis T_3色谱柱进行液相色谱分离,电喷雾负离子电离(ESI-),多反应监测模式(MRM)进行检测,内标法定量。结果表明,氯霉素在0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好;方法的定量下限(S/N≥10)为0.3μg/kg;在0.3、0.6、3.0μg/kg加标水平下,氯霉素的平均回收率为97.3%~103%,相对标准偏差为4.8%~6.4%。该法的灵敏度、准确度和精密度均符合兽药残留检测的要求。 展开更多

关键词 蜂胶原胶 氯霉素 高效液相色谱-串联质谱法(HPLC—MS/MS)

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液相色谱-串联质谱法快速测定植物源性食品中的百草枯 被引量：20

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作者 薄海波 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2011年第2期180-183,共4页

建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化。采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm),乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液... 建立了水果、蔬菜、豆类和粮谷中百草枯残留的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)分析方法。用水提取样品中的百草枯,弱阳离子交换(WCX)固相萃取柱(SPE)净化。采用CAPCELL PAK ST色谱柱(150 mm×2.0mm),乙腈-10 mmol/L乙酸铵水溶液(用甲酸调至pH 4.0)为流动相,以电喷雾离子源正离子模式多反应监测(MRM)定性、定量测定百草枯。百草枯在0.01～0.1 mg/L范围内峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数为0.993。在空白样品中添加百草枯,测得方法的回收率为84.0%～106.0%,相对标准偏差(RSD)为7.8%～18.8%。果蔬和粮谷样品中百草枯的定量限分别为0.01 mg/kg和0.05 mg/kg,满足各国残留限量要求。 展开更多

关键词 弱阳离子交换 高效液相色谱-串联质谱:百草枯 残留 植物源性食品

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固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法同时检测环境水样中24种农药残留 被引量：7

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作者 何欣 马洋帆 +1 位作者 赵红霞 聂晓静 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2017年第12期1487-1493,共7页

建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品用乙腈提取后,经固相萃取小柱富集净化。以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用... 建立了一种固相萃取/高效液相色谱-串联质谱(SPE/HPLC-MS/MS)同时检测水体中24种农药的分析方法。样品用乙腈提取后,经固相萃取小柱富集净化。以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,在电喷雾离子源正离子模式下(ESI+)采用多反应监测(MRM)模式检测。结果显示,24种农药在1~200μg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.998,水样中3个添加水平(5、20、100μg/L)下的回收率为65.9%~127.8%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~14.2%;方法检出限为0.05~0.71 ng/L。采用该方法对大连地区10个河流入海口及2个水库的水样进行了检测,12个站位的样品中共检出10种农药,质量浓度为0.2~558.3 ng/L。结果表明,所建立的SPE/HPLC-MS/MS方法高效、灵敏、可靠,可用于实际水体中多种农药的同时检测。 展开更多

关键词 固相萃取 高效液相色谱-串联质谱 农药 水样检测

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高效液相色谱-串联质谱法研究哌虫啶在大鼠体内的吸收、分布及排泄

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作者 屈文 程忠哲 +11 位作者 李文溢 余启枝 易平 郑艳华 童瑶 刘嵚崎 程文华 李爽 杨光洁 许中怀 姜宏梁 张杨 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2015年第6期680-687,共8页

为阐明杀虫剂哌虫啶在SD大鼠体内的代谢动力学过程，以期为进一步的毒理学研究提供依据，采用所建立的高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）分析方法，测定了单次灌胃给药后大鼠血浆、组织（心、肝、脾、肺、肾、脑、骨骼肌、脂肪）... 为阐明杀虫剂哌虫啶在SD大鼠体内的代谢动力学过程，以期为进一步的毒理学研究提供依据，采用所建立的高效液相色谱-串联质谱（HPLC—MS／MS）分析方法，测定了单次灌胃给药后大鼠血浆、组织（心、肝、脾、肺、肾、脑、骨骼肌、脂肪）、粪便和尿液样品中哌虫啶的含量，对该药在大鼠体内的吸收、分布和排泄进行了研究。结果表明：哌虫啶750mg／kg单次经口灌胃给药，雌性大鼠血药浓度一时间曲线下面积（AUC）高于雄性大鼠，且达到峰值时间（Lmax）明显长于雄性大鼠，具有统计学差异，提示在此剂量下，哌虫啶在代谢及毒性效应上可能存在性别差异；在100～750mg／kg受试剂量范围内，哌虫啶的平均半衰期为4～8h，表观分布容积为10～30L／kg，给药剂量与血药浓度-时间曲线下总面积（AUC0-inf）呈线性相关性（雄：r=0．9964，雌：r=0．9913）。组织分布试验表明，哌虫啶经口给药后，能迅速、广泛地分布到各组织中，并可有效地透过血脑屏障，其中肝、肾中哌虫啶的含量最高，提示其可能主要经肝、肾代谢。排泄试验显示，经尿液及粪便排出的原形哌虫啶含量极低，提示哌虫啶在大鼠体内可能发生广泛的代谢后再排出体外。 展开更多

关键词 哌虫啶 代谢动力学 高效液相色谱-串联质谱 组织分布 排泄

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棉织物中11种氨基甲酸酯农药残留的测定 被引量：2

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作者 李志刚 《针织工业》 2017年第1期75-78,共4页

采用超快速液相色谱-电喷雾三重四极串联质谱法对棉织物中11种氨基甲酸酯类农药残留进行了定量分析。优化了质谱测试条件和样品处理条件,测试了该方法的线性范围和检出限,验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,采用超快速液相色谱-... 采用超快速液相色谱-电喷雾三重四极串联质谱法对棉织物中11种氨基甲酸酯类农药残留进行了定量分析。优化了质谱测试条件和样品处理条件,测试了该方法的线性范围和检出限,验证了该方法的准确度和精密度。结果表明,采用超快速液相色谱-电喷雾三重四极串联质谱法对棉织物中11种氨基甲酸酯类农药残留进行定量分析是可行的,该方法的检出限为0.04~0.20μg/kg,在1.00、5.00和40.00μg/kg3个水平进行添加回收试验,平均回收率在83.9%~105.2%。 展开更多

关键词 棉织物 超快速液相色谱-电喷雾三重四级串联质谱 氨基甲酸酯 农药残留

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