中药复方九味汤化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量：2

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作者 赵佳宇 吕悦广 +5 位作者 辛通 郭倩倩 张文赢 李金鸿 薛宏宇 马强 《质谱学报》 北大核心 2025年第1期11-25,共15页

基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH ... 基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)技术,建立了中药复方九味汤中化学成分的鉴定方法。在样品处理过程中,采用超声/微波辅助萃取技术提取九味汤中的有效成分。提取液经Waters ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,在电喷雾正、负离子模式下电离,四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱仪检测。采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描(Full MS/dd-MS2)模式采集数据,Xcalibur 4.1软件对数据进行色谱峰对齐和提取,随后将母离子和碎片离子的精确质量数信息与中药成分高分辨质谱数据库(OTCML)及自建数据库进行匹配,共鉴定出黄酮类、生物碱类、萜类、苯丙素类、氨基酸类、有机酸类、甾体类等144种化合物,并对代表性化合物的质谱裂解规律进行解析。本研究可为进一步揭示九味汤的药理作用提供科学依据。 展开更多

关键词 九味汤 超声/微波辅助萃取(UMAE) 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 裂解规律

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超声辅助酶解法提取废弃烟草活性多糖的条件优化及其结构特征分析

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作者 杨瑞丽 莫琬滢 +2 位作者 徐志强 徐毅 贺增洋 《中国烟草学报》 北大核心 2025年第4期110-116,共7页

【目的】拟优化烟草多糖的提取方法并明确其结构特征。【方法】以田间弃烤烟叶为原料,采用超声辅助酶解法提取粗多糖,采用葡聚糖层析手段进行分离纯化,分析提取条件对提取率的影响及纯化多糖的结构特征。【结果】(1)当使用料液比(质量... 【目的】拟优化烟草多糖的提取方法并明确其结构特征。【方法】以田间弃烤烟叶为原料,采用超声辅助酶解法提取粗多糖,采用葡聚糖层析手段进行分离纯化,分析提取条件对提取率的影响及纯化多糖的结构特征。【结果】(1)当使用料液比(质量体积比)1:60、超声时间20 min、超声功率200 W、温度45℃时,烟草粗多糖的提取率可达3.15%;当使用酶浓度1.5%、酶解时间80 min、温度55℃、pH 5.5时,烟草粗多糖的提取率可达4.75%。(2)对辅助酶解法的工艺顺序优化后,先酶解后超声的提取方法效果最好,粗多糖的提取率可达6.42%。(3)经过DEAE-52纤维素柱层析后,多糖纯度较高,且具有β-型异头碳的结构,主要由1,4连接的葡萄糖苷和1,4连接的甘露糖苷键组成。【结论】先酶解后超声的方法对烟草活性多糖的提取比较有利,所获得的新活性多糖具有β-型异头碳的结构特征。 展开更多

关键词 烟草多糖 超声辅助酶解法 正交分析 结构鉴定 红外光谱 紫外光谱

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超声碱解提取-超高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中14种酚酸含量

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作者 钟冬莲 陈桂丹 +2 位作者 徐长瑞 汪芬 汤富彬 《中国土壤与肥料》 CAS CSCD 北大核心 2024年第11期256-263,共8页

建立了一种测定土壤中14种酚酸类物质的分析方法。样品用1.0 mol/L NaOH溶液超声辅助提取,提取液经盐酸酸化,沉淀胡敏酸,上清液用乙酸乙酯萃取富集,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式采集数据进行定性和定量分析。结果表明,土壤中1... 建立了一种测定土壤中14种酚酸类物质的分析方法。样品用1.0 mol/L NaOH溶液超声辅助提取,提取液经盐酸酸化,沉淀胡敏酸,上清液用乙酸乙酯萃取富集,在电喷雾负离子模式下,以多反应监测模式采集数据进行定性和定量分析。结果表明,土壤中14种酚酸组分在5.0~5000μg/L范围内有良好的线性关系(R>0.995),检出限为0.3~12.5μg/kg,定量限为1.0~39.2μg/kg。在高低浓度基体加标测试中,14种酚酸的加标回收率分别为78.6%~97.3%和65.8%~89.7%,相对标准偏差分别为1.2%~4.3%和3.1%~9.6%。该方法前处理简单、快速,灵敏度高,重现性好,适用于大批量土壤样品中酚酸类化合物检测,为研究土壤中酚酸类化合物引起的连作障碍提供技术支持。 展开更多

关键词 超声萃取 碱解 酚酸 土壤 超高效液相色谱-串联质谱法

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超高压与超声波对蓝靛果多酚提取及抗氧化活性的影响 被引量：46

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作者 李新原 李斌 +5 位作者 颜廷才 刘素稳 孙希云 史依沫 张琦 孟宪军 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期271-277,共7页

采用响应面法对蓝靛果多酚超高压提取条件进行优化,并从提取量、提取条件和提取多酚抗氧化活性等因素综合比较超高压和超声波提取蓝靛果多酚的差异。结果表明:响应面优化超高压提取条件为料液比1∶19(g/m L)、提取温度30℃、提取压力406... 采用响应面法对蓝靛果多酚超高压提取条件进行优化,并从提取量、提取条件和提取多酚抗氧化活性等因素综合比较超高压和超声波提取蓝靛果多酚的差异。结果表明:响应面优化超高压提取条件为料液比1∶19(g/m L)、提取温度30℃、提取压力406 MPa、超高压时间11.5 min、乙醇体积分数50%,此条件下多酚提取量最高,为(778.23±3.45)mg/100 g果浆;超声波辅助提取条件为料液比1∶25(g/m L)、提取温度40℃、乙醇体积分数50%、超声功率500 W、提取时间90 min,此条件下多酚提取量为(785.74±3.89)mg/100 g果浆,略高于超高压提取。抗氧化实验结果表明,经过超高压提取的蓝靛果多酚对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基清除能力、2,2’-联氨-双-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二胺盐自由基清除能力、Fe3+还原能力显著高于同质量浓度条件下超声波提取的蓝靛果多酚和VC对照组。综上,虽然超高压提取缩短了蓝靛果多酚提取时间,且提取的多酚活性高,但受到容器大小的限制,在大批量提取蓝靛果多酚的情况下,超高压提取的效率和提取量仍然不及超声波提取,因此,从多酚提取量和提取效率的角度考虑,超声波提取蓝靛果多酚优于超高压提取。 展开更多

关键词 蓝靛果多酚 超高压提取 超声波提取 抗氧化

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超高压提取甘草酸的工艺研究 被引量：4

5

作者 张峻松 张常记 +3 位作者 潘存宽 王修铭 毛多斌 杨公明 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第18期75-79,共5页

对常温下超高压提取甘草中甘草酸的工艺进行探讨。以甘草酸提取率为评价指标,考察提取时间、乙醇体积分数、液固比和超高压力对甘草酸提取率的影响。通过单因素试验和响应面分析法确定最佳工艺条件:提取时间15min,乙醇体积分数49.50%,... 对常温下超高压提取甘草中甘草酸的工艺进行探讨。以甘草酸提取率为评价指标,考察提取时间、乙醇体积分数、液固比和超高压力对甘草酸提取率的影响。通过单因素试验和响应面分析法确定最佳工艺条件:提取时间15min,乙醇体积分数49.50%,液固比13:1,提取压力382MPa,甘草酸提取率的最大预测值为14.61%。按最佳工艺验证试验5次,甘草酸平均提取率为14.67%,相对标准偏差(RSD)为0.29%(n=5)。 展开更多

关键词 甘草 甘草酸 超高压提取 响应面分析法

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超高压辅助胶束法提取落叶松中二氢槲皮素的工艺优化 被引量：5

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作者 杨帆 霍志伟 +1 位作者 朱雯 赵修华 《食品工业科技》 CAS 北大核心 2023年第23期175-183,共9页

为简化二氢槲皮素提取工艺,降低能耗与成本,提高提取效率,促进二氢槲皮素的综合应用,本研究采用黑龙江省的兴安落叶松为原料,运用超高压辅助胶束提取技术提取落叶松中二氢槲皮素,测定落叶松树根、树干等不同部位的二氢槲皮素总含量。以... 为简化二氢槲皮素提取工艺,降低能耗与成本,提高提取效率,促进二氢槲皮素的综合应用,本研究采用黑龙江省的兴安落叶松为原料,运用超高压辅助胶束提取技术提取落叶松中二氢槲皮素,测定落叶松树根、树干等不同部位的二氢槲皮素总含量。以此总含量为基础,对提取胶束进行筛选,采用响应面试验对提取工艺进行优化,考察了料液比、提取压力、提取次数及胶束浓度4种不同因素对二氢槲皮素提取率的影响,并与微波提取、超声提取、回流提取等不同提取工艺进行能耗与CO_(2)排放比较。结果表明,最终确定提取胶束为茶皂素,最佳提取工艺条件为:茶皂素浓度8%,料液比1:11.5,提取压力157 MPa,提取次数3次,保压时间5min,在此最佳条件下重复进行3次实验,二氢槲皮素实际提取率可达84.35%±1.20%,与预测值84.98%基本一致。与其他提取方法相比超高压辅助胶束提取率最高,单位原料的能耗和CO_(2)排放量均为最低,分别为1.71×10^(-4)kW·h·g^(-1),1.34×10^(-4)kg/g。综上,利用超高压辅助胶束绿色溶剂提取技术提取落叶松中二氢槲皮素,绿色环保、操作简单、工艺合理可靠,并且重复性高,可广泛应用。 展开更多

关键词 落叶松 二氢槲皮素 超高压辅助胶束提取 工艺优化 响应面 提取率

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超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留 被引量：5

7

作者 孙娜 李挥 孙汉文 《河北大学学报（自然科学版）》 CAS 北大核心 2013年第2期154-160,共7页

提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V... 提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1～5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5～0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%～109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析. 展开更多

关键词 违禁色素 肉制品 微波辅助提取 固相萃取 超高效液相色谱

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微波辅助萃取/超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱法同时测定纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂 被引量：9

8

作者 王成云 李丽霞 +2 位作者 谢堂堂 林君峰 褚乃清 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2016年第12期1554-1562,共9页

建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbit... 建立了超高效液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Orbitrap HRMS）同时测定纺织品中7种抗菌剂和7种紫外光稳定剂含量的分析方法。以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取纺织品中的抗菌剂和紫外光稳定剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。以甲醇-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol/L乙酸铵）为流动相,14种目标化合物在Hypersil GOLD色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.9μm）上进行梯度洗脱。一级质谱扫描范围为m/z 100-500,14种目标化合物的质量数准确度误差均小于2×10-6（2ppm）,其中对氯间二甲酚（PCMX）和三氯生采用电喷雾负离子模式,其余12种目标化合物均采用电喷雾正离子模式。通过目标化合物的保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,提取离子色谱图的峰面积进行定量。在各自的线性范围内,每种目标化合物的提取离子色谱图的峰面积均与其质量浓度线性相关,相关系数均大于0.998。在3个不同的加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为80.1%-95.6%,相对标准偏差为2.9%-10.5%。方法的检出限（S/N=3）为0.1-0.3μg/kg。该方法定性可靠,定量准确,检出限低,完全可满足纺织品中抗菌剂和紫外光稳定剂含量检测的需要。 展开更多

关键词 超高效液相色谱(UPLC) 静电场轨道阱高分辨质谱(Orbitrap HRMS) 对氯间二甲酚 紫外光稳定剂 异噻唑啉酮 三氯生 纺织品 微波辅助萃取

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一种低熔点含能化合物的合成、表征与脉冲超声辅助萃取的研究 被引量：2

9

作者 罗进 刘玉存 +5 位作者 刘燕 王建华 柴涛 袁俊明 于雁武 常双君 《兵工学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第2期292-297,共6页

以甲基肼、双氰胺为起始原料,经缩合环化、氧化两步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNMT)。精制后,熔点为93~95℃,用核磁光谱(1H,13C NMR)、红外光谱、质谱分析、元素分析对其结构进行了表征。用差热分析法研究了DNMT的热分解性... 以甲基肼、双氰胺为起始原料,经缩合环化、氧化两步反应合成1-甲基-3,5-二硝基-1,2,4-三唑(DNMT)。精制后,熔点为93~95℃,用核磁光谱(1H,13C NMR)、红外光谱、质谱分析、元素分析对其结构进行了表征。用差热分析法研究了DNMT的热分解性能,热分解峰温281.5℃.分析了DNMT的合成反应机理。同时,改善了产物后处理精制工艺,改用热的乙酸乙酯采用脉冲超声辅助液液萃取(ULLE)法萃取目标产物,系统地研究了超声功率、时间、温度、乙酸乙酯体积和萃取次数因素对萃取效率的影响,进而对萃取条件进行了最优化。结果表明:ULLE法有利于高效地获取高纯度目标产物;产物总收率由16.8%提高到52.8%,高效液相色谱纯度≥98.68%. 展开更多

关键词 兵器科学与技术 含能化合物 低熔点 合成 超声辅助液液萃取

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超高压处理对香荚兰豆中香兰素提取率的影响 被引量：3

10

作者 王花俊 刘利锋 张峻松 《中国调味品》 CAS 北大核心 2011年第9期113-115,共3页

为研究超高压处理对香荚兰豆中香兰素提取率的影响,文章利用毛细管气相色谱-质谱归一化法测定香兰素含量,以香兰素含量为考察指标,研究了在80%浓度乙醇为提取剂条件下,不同压力和保压时间对香荚兰豆中香兰素提取效率。实验结果表明:超... 为研究超高压处理对香荚兰豆中香兰素提取率的影响,文章利用毛细管气相色谱-质谱归一化法测定香兰素含量,以香兰素含量为考察指标,研究了在80%浓度乙醇为提取剂条件下,不同压力和保压时间对香荚兰豆中香兰素提取效率。实验结果表明:超高压处理后对香荚兰豆提取物中香兰素含量有较明显影响,在200MPa,20min超高压的提取条件下,香兰素含量的可达72%,比传统的提取方法增加17.5%。 展开更多

关键词 香荚兰豆 超高压提取 气相色谱-质谱法

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微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中的7种非选择性环氧化酶抑制药物残留 被引量：2

11

作者 励炯 林伟杰 +2 位作者 曹青文 金朦娜 邱红钰 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2019年第4期479-484,共6页

建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合... 建立并优化了畜禽肉中7种非选择性环氧化酶(COX)抑制药物残留的微波辅助提取-分散固相萃取净化-超高效液相色谱-串联质谱法(MAE-DSPE-UPLC-MS/MS)的检测方法。样品用85%乙腈水溶液(pH=2)经微波辅助提取后,加无水Na 2SO 4、十八烷基键合硅胶吸附剂(C18)及NH 2-丙基乙二胺吸附剂(NH 2-PSA)3种净化剂,旋涡振荡对样品进行净化。用Waters CORTECS UPLC C 18色谱柱(100×2.1 mm,1.6μm)分离,以0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液作为流动相,梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离,以多反应监测(MRM)模式定性定量分析目标化合物。结果表明:7种目标化合物的检测在10~200μg/L内线性相关性好,r^2≥0.9965;回收率范围为81.3%~93.8%;定量限为2~5μg/kg。本方法前处理简单,回收率高,重现性好,可作为畜禽肉中7种非选择性环氧化酶抑制药物残留的有效检测方法。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-串联质谱 微波辅助提取 分散固相萃取 畜禽肉 非选择性环氧化酶抑制药物

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固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定沉积物中二甲四氯残留 被引量：1

12

作者 吴东明 吴小燕 +2 位作者 陈恩华 武春媛 李勤奋 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2020年第6期1040-1046,共7页

针对沉积物性质特殊以及二甲四氯(MCPA)在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以... 针对沉积物性质特殊以及二甲四氯(MCPA)在其中环境风险大等问题,建立了超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)快速测定沉积物中MCPA残留的方法。样品先经酸化的乙腈溶液超声萃取后,以石墨化碳黑-氨基串联固相萃取柱净化,再以硅烷醇基部分裸露的HSS T3柱为分离柱,采用乙腈-水溶液为洗脱液进行梯度洗脱,将MCPA与杂质分离,后经电喷雾离子源负离子扫描(ESI-)、多反应监测模式(MRM),基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明:在1~100μg/L范围内,MCPA的质量浓度与对应的色谱峰面积间呈良好的线性关系,R2=0.999 7,定量限为0.1μg/kg。在0.1~5μg/kg添加水平下,MCPA在沉积物中的回收率在80%~108%之间,相对标准偏差在3.6%~8.2%之间。该方法通过增强色谱柱对MCPA的吸附作用,均衡了UPLC-MS/MS法建立过程中MCPA的"色谱柱保留"同"质谱离子化"互相矛盾的问题,具有分析时间短、准确度好和灵敏度高等优点,适用于沉积物中MCPA残留的痕量分析。 展开更多

关键词 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱 超声萃取 沉积物 二甲四氯 残留

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环境有机污染物检测技术及其应用 被引量：40

13

作者 饶竹 《地质学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2011年第11期1948-1962,共15页

随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物... 随着地质工作重点由资源向资源与环境并重的转变,环境有机污染物检测技术成为地质调查和地质科研工作新的重要技术支撑。环境有机污染物检测技术主要分为样品采集与保存、样品前处理以及检测等部分。本文简述了地质行业环境有机污染物检测技术的发展和现状;介绍了环境有机样品的采集与保存方法;从分析原理、基本结构、应用范围、存在的问题等方面重点介绍了固相萃取、快速溶剂萃取、凝胶渗透色谱、吹扫-捕集等有机样品提取、净化、进样等前处理技术以及气相色谱、液相色谱和气相色谱-质谱联用检测技术;同时也对近年快速发展的全二维气相色谱、超高效液相色谱和液相色谱-质谱等新技术作了评述。文章收集了近年环境有机分析测试技术应用研究文献四十多篇。 展开更多

关键词 环境有机污染物检测试技术 样品采集与保存 液-液萃取 固相萃取 固相微萃取 基体分散固相萃取 膜萃取 静态顶空进样 吹扫-捕集进样 凝胶渗透色谱 索氏抽提 快速溶剂萃取 微波萃取 超临界流体萃取 超声萃取 气相色谱 全二维气相色谱 高效液相色谱 超高效液相色谱 气相色谱-质谱 液相色谱-质谱

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西瓜皮中叶绿素提取工艺的研究 被引量：5

14

作者 时月 王宇滨 +3 位作者 李武 马越 赵晓燕 张超 《食品科学技术学报》 CAS 北大核心 2018年第6期82-87,共6页

西瓜皮约占果实总重量30%,属于西瓜深加工的副产物。研究以西瓜皮为原料,优化溶剂提取法和超高压辅助溶剂提取法提取西瓜皮中叶绿素的工艺参数。结果显示溶剂提取法的较佳条件为以φ=80%的丙酮溶液为溶剂,按照料液比1:7 g/mL在50提取1. ... 西瓜皮约占果实总重量30%,属于西瓜深加工的副产物。研究以西瓜皮为原料,优化溶剂提取法和超高压辅助溶剂提取法提取西瓜皮中叶绿素的工艺参数。结果显示溶剂提取法的较佳条件为以φ=80%的丙酮溶液为溶剂,按照料液比1:7 g/mL在50提取1. 5 h,获得叶绿素提取率为3.92 mg/g;超高压辅助溶剂提取法的较佳条件为以φ=80%的丙酮溶液为溶剂,按照料液比1:7g/mL,在常温条件下40 MPa保压10 min,获得叶绿素提取率为4. 46 mg/g。因此,使用超高压辅助溶剂提取法提取西瓜皮叶绿素比传统溶剂提取法缩短时间90%以上,提高叶绿素提取率11. 7%,为西瓜副产物的综合利用提供新的技术手段。 展开更多

关键词 西瓜皮 叶绿素 超高压辅助 溶剂提取法

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葡萄酒渣多酚类物质超声波辅助提取工艺优化及其抗氧化活性研究 被引量：8

15

作者 孙少忆 马露 +5 位作者 刘军 李佩佩 赵晓璐 田玉潭 马亚男 刘敦华 《河南农业大学学报》 CAS CSCD 2021年第2期328-337,共10页

为提高葡萄酒渣中多酚类物质的提取率,采用超声波辅助提取葡萄酒渣中的多酚类物质,在单因素试验基础上,采用响应面法优化工艺参数,对提取得到的多酚类物质进行纯化与鉴定,并对其抗氧化活性进行检测。结果表明,葡萄酒渣多酚类物质超声波... 为提高葡萄酒渣中多酚类物质的提取率,采用超声波辅助提取葡萄酒渣中的多酚类物质,在单因素试验基础上,采用响应面法优化工艺参数,对提取得到的多酚类物质进行纯化与鉴定,并对其抗氧化活性进行检测。结果表明,葡萄酒渣多酚类物质超声波辅助提取最佳工艺参数为乙醇体积分数47%、葡萄酒渣与乙醇料液比m(葡萄酒渣/g)∶V(乙醇/mL)=1∶10、超声时间108 min、超声温度70℃以及超声功率250 W,在此条件下得到多酚类物质含量为145.6 mg·g^(-1)。通过静态吸附解吸试验,筛选出D101树脂对葡萄酒渣多酚类物质的纯化效果最佳,提取率达到89%以上。利用超高效液相色谱鉴别葡萄酒渣多酚类物质,含量由高到低依次是对香豆酸、芦丁、阿魏酸、没食子酸、表儿茶素、绿原酸、4-香豆酸,其中羟基肉桂酸类化合物的种类最多。抗氧化试验结果表明,葡萄酒渣多酚类物质DPPH自由基清除能力略低于维生素C,对ABTS+自由基、羟基自由基、超氧阴离子自由基的清除能力高于维生素C。 展开更多

关键词 葡萄酒渣 多酚 超声波辅助提取 树脂纯化 吸附解吸 超高效液相色谱 抗氧化活性

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深裂竹根七根多糖的提取方法比较 被引量：1

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作者 齐慧 彭梅 杨娟 《贵州农业科学》 CAS 北大核心 2014年第6期171-174,共4页

为深裂竹根七根多糖的工厂化生产提供参考,采用均匀试验设计比较热水浸提法和超声波法提取深裂竹根七根多糖的最优条件及其对多糖提取率的影响。结果表明,1)热水浸提法提取多糖的最优条件为提取温度90℃、料液比1∶15、提取时间180min,... 为深裂竹根七根多糖的工厂化生产提供参考,采用均匀试验设计比较热水浸提法和超声波法提取深裂竹根七根多糖的最优条件及其对多糖提取率的影响。结果表明,1)热水浸提法提取多糖的最优条件为提取温度90℃、料液比1∶15、提取时间180min,多糖提取率为27.43%;超声波提取法的最优条件为提取温度80℃、料液比1∶40、提取功率120W、提取时间10min,多糖提取率为26.55%。2)热水浸提法与超声波法均未破坏多糖结构,在最优提取条件下,两种提取方法对深裂竹根七根多糖得率的影响不显著,但超声波法的提取时间短,提取速度快。因此,从节省时间和降低生产成本方面考虑,建议工厂化生产使用超声波法提取深裂竹根七根多糖。 展开更多

关键词 深裂竹根七 多糖 均匀设计 热水浸提法 超声波法

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青胶蒲公英化学成分鉴定及质谱裂解规律研究 被引量：10

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作者 孔佳琦 孟宪双 +2 位作者 尚宇瀚 董益阳 马强 《质谱学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2022年第3期278-286,共9页

采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)对青胶蒲公英中的化学成分进行快速分析鉴定。将青胶蒲公英的根、叶干燥粉碎,经超声/微波辅助萃取,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm... 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)对青胶蒲公英中的化学成分进行快速分析鉴定。将青胶蒲公英的根、叶干燥粉碎,经超声/微波辅助萃取,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm×1.7μm),以0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱。洗脱液经大气压化学电离源(APCI)离子化后,采用全扫描-数据依赖型二级质谱扫描模式进行数据采集。将预处理后的数据与中药数据库及在线数据库等比对分析,包括一级精确质荷比、同位素峰分布以及二级质谱图匹配,共鉴定出164种化合物,包括黄酮类、香豆素类、萜类、有机酸类、生物碱类、木质素类等,同时对部分鉴定成分的质谱裂解规律进行推导,有助于黄酮类等化合物的结构解析,为青胶蒲公英中黄酮类等成分结构类似物的快速鉴定提供了重要的实验依据。 展开更多

关键词 青胶蒲公英 超声/微波辅助萃取 超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS) 裂解规律

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微波辅助萃取-超高效液相色谱-质谱法测定食品用纸容器中双酚A 被引量：4

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作者 马晓斐 宋炜 +2 位作者 梁天佐 贾振国 张岩 《食品科学》 EI CAS CSCD 北大核心 2014年第16期165-169,共5页

建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水(含有体积分数0.05%氨水)作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,采... 建立食品用纸容器中双酚A的超高效液相色谱-质谱检测方法。采用微波辅助萃取仪对样品进行萃取,Sep-Pak C18固相萃取柱净化,甲醇-水(含有体积分数0.05%氨水)作为流动相,梯度洗脱,经Kinetex C18(2.1 mm×100 mm,2.6μm)色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测模式下进行测定。结果表明:该方法在1.0~100.0 μg/L质量浓度范围内线性良好,其相关系数(r2)为0.9997。在5、10 μg/kg和50 μg/kg 3个添加水平下,双酚A的平均回收率稳定在90.5%~98.6%之间,相对标准偏差均小于5.6%。方法检出限2.5 μg/kg。该方法操作简便,灵敏度高,适用于食品用纸容器中双酚A残留分析。 展开更多

关键词 超高效液相色谱-质谱 双酚A 微波辅助萃取 食品用纸容器

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盐析辅助液液萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯 被引量：7

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作者 王东旭 王新财 +2 位作者 胡奇杰 王凤丽 厉芬 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2022年第10期1516-1522,共7页

建立了基于盐析辅助液液萃取(SALLE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术检测含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯的分析方法。样品采用乙腈提取,硫酸铵作为盐析剂,以苯基色谱柱分离,串联质谱正离子模式扫描,多反应监测模式检测。实验考... 建立了基于盐析辅助液液萃取(SALLE)/超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)技术检测含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯的分析方法。样品采用乙腈提取,硫酸铵作为盐析剂,以苯基色谱柱分离,串联质谱正离子模式扫描,多反应监测模式检测。实验考察了萃取溶剂、盐析剂对萃取效率的影响。最优条件下,12种邻苯二甲酸酯在对应质量浓度范围内线性良好,相关系数(r2)不小于0.997,检出限为0.03~0.6μg/kg,定量下限为0.1~2.0μg/kg;4种加标浓度下的回收率为70.8%~111%,相对标准偏差为0.30%~7.2%。同时考察了不同温度及光照下聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)包装材质含乳饮料中邻苯二甲酸酯的迁移量,结果表明高温(80℃)下邻苯二甲酸二丁酯(DBP)迁移最为显著。该方法操作简捷、成本低、准确度高,可以满足含乳饮料中12种邻苯二甲酸酯的分析要求。 展开更多

关键词 含乳饮料 邻苯二甲酸酯 盐析辅助液液萃取 超高效液相色谱-串联质谱

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高速匀质—微波辅助提取红松籽油工艺及其品质评价 被引量：4

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作者 杨明非 苏雯 +4 位作者 寇萍 王希清 郭娜 臧玉萍 付玉杰 《植物研究》 CAS CSCD 北大核心 2017年第5期789-796,共8页

以红松籽仁为原料,以无水乙醇为提取溶剂,优化高速匀质—微波辅助提取红松籽油的工艺,考察了匀质速度、匀质时间、液料比、微波温度、微波功率及微波时间对红松籽油提取率的影响,最终确定了红松籽油最佳提取条件为:匀质速度12 000 r... 以红松籽仁为原料,以无水乙醇为提取溶剂,优化高速匀质—微波辅助提取红松籽油的工艺,考察了匀质速度、匀质时间、液料比、微波温度、微波功率及微波时间对红松籽油提取率的影响,最终确定了红松籽油最佳提取条件为:匀质速度12 000 r·min^(-1),匀质时间120 s,液料比20 mL·g^(-1),微波温度60℃,微波功率700 W,微波时间50 min。在上述条件下,红松籽油最优提取率可达60.3%。利用GC-MS对得到的红松籽油的脂肪酸成分进行了分析,其主要成分为棕榈酸、皮诺敛酸、亚油酸、反-13-十八碳烯酸、顺-13-十八碳烯酸、硬脂酸,不饱和脂肪酸含量高达85.55%,其中松籽油所含有的特异性不饱和脂肪酸—皮诺敛酸含量可达13.65%。此外,对该工艺提取得到的红松籽油的抗氧化活性及理化性质进行了评估,发现红松籽油清除DPPH自由基能力强,其IC-(50)值为0.095 4 g·mL^(-1)。此外,红松籽油过氧化值和酸值较低,碘值较高,表明红松籽油是一种品质优良的天然油脂。 展开更多

关键词 红松籽油 高速匀质—微波辅助提取 不饱和脂肪酸 品质评价

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