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基于超高效液相色谱-质谱分析的代谢组学在小檗碱治疗多囊卵巢综合征研究中的应用 被引量:18
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作者 李艳杰 张春兰 +3 位作者 张晗 赵欣捷 侯丽辉 许国旺 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期464-471,共8页
多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱... 多囊卵巢综合征(polycystic ovary syndrome,PCOS)是妇女最常见的内分泌和代谢紊乱性疾病,合理的药物治疗非常重要。本研究中,超重/肥胖的多囊卵巢综合征患者经过小檗碱治疗3个月,采集治疗前后的血样进行分析,利用超高效液相色谱-质谱联用技术(UHPLC-MS)对治疗前后血清中的内源性物质进行了相对含量测定。正交信号校正的偏最小二乘模式识别分析结果显示治疗前后有明显的区分。多变量分析结合非参数检验找出的与小檗碱治疗相关的差异代谢物均与脂类代谢有关。临床生化数据结合代谢组学数据显示,小檗碱治疗超重/肥胖型的多囊卵巢综合征患者可以增加机体胰岛素敏感性、改善脂类代谢。上述研究结果表明代谢组学是研究中药治疗疾病效果的有效工具之一。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-质谱联用 代谢组学 小檗碱 多囊卵巢综合征 ultra high performance liquid chromatography-mass spectrometry( UHPLC-MS)
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超高效液相色谱-三重四极杆串联质谱法测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药残留 被引量:12
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作者 张月 林靖凌 +1 位作者 韩丙军 吕岱竹 《农药学学报》 CAS CSCD 北大核心 2014年第5期614-618,共5页
建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0... 建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱( UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数( r )均大于0.994。在0.01、0.05和0.1 mg/kg 3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01 mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance liquid chromatography-tandem mass SPECTROMETRY ( uplc-ms/MS )
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超高效液相色谱-串联质谱双内标法同时测定复方杏香兔耳风胶囊中的10种有效成分 被引量:5
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作者 范晓苏 庞倩 徐远金 《色谱》 CAS CSCD 北大核心 2014年第3期216-223,共8页
建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖... 建立了同时测定复方杏香兔耳风胶囊中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III 和白术内酯 I 等10种有效成分含量的超高效液相色谱-串联质谱( UPLC-MS / MS)双内标分析方法。以咖啡酸和淫羊藿苷为内标(IS),在 ZORBAX RRHD Eclipse Plus C 18色谱柱上,以甲醇和含0.3%甲酸的水为流动相进行梯度洗脱分离,流速为0.3 mL / min。在电喷雾电离(ESI)正、负离子切换模式下,采用多重反应监测模式进行检测。结果表明,原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、野黄芩苷、异绿原酸 C、黄芩苷、木犀草素、芹菜素、白术内酯 III、白术内酯 I 的线性范围分别为0.00300~24.0 mg / L、0.0170~2.00 mg / L、0.0150~30.0 mg / L、0.00400~30.0 mg / L、0.0105~24.0 mg / L、0.00300~30.0 mg / L、0.00300~5.00 mg / L、0.00600~5.00 mg / L、0.00150~4.00 mg / L、0.000600~0.900 mg / L;检出限分别为1.0、11、5.0、1.5、3.5、1.0、1.0、2.0、0.50、0.20μg / L。10种成分的加样回收率为92.5%~106%,相对标准偏差均不大于3.2%。该方法快速简便、灵敏度高、重复性好,已成功用于实际样品的分析。 展开更多
关键词 超高效液相色谱-串联质谱 有效成分 复方杏香兔耳风胶囊 ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry( uplc-ms MS)
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氯吡嘧磺隆在玉米植株及土壤中的消解动态研究 被引量:3
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作者 刘进玺 钟红舰 +2 位作者 吴绪金 董小海 蔡敏 《河南农业科学》 CSCD 北大核心 2012年第3期90-93,共4页
利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747... 利用超高效液相色谱-质谱法建立了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留分析方法,并研究了氯吡嘧磺隆在玉米植株和土壤中的残留消解动态,对影响残留分析方法的主要参数进行了优化。结果表明,氯吡嘧磺隆标准溶液的线性方程为y=66 535x+747.06(r2=0.999 9),线性范围为10~1 000ng/mL。残留样品采用丙酮提取,乙酸乙酯萃取净化,超高效液相色谱分离,质谱仪检测,外标法定量。该方法在玉米植株和土壤中的最低检测限(LOQ)均为0.002mg/kg,当样品中氯吡嘧磺隆的添加水平为0.05~0.2mg/kg时,采用该方法测得植株和土壤中的平均回收率分别为85.16%~88.13%和87.65%~91.37%,相对标准偏差(RSD)分别为1.92%~2.09%和1.16%~2.61%。消解动态试验表明,氯吡嘧磺隆的残留量随时间延长而降低,消解动态曲线符合一级动力学方程,在植株和土壤中半衰期分别为0.78~0.97d和7.00~16.90d。试验结果显示,氯吡嘧磺隆在玉米田中属较易降解的农药。 展开更多
关键词 氯吡嘧磺隆 消解动态 玉米植株 土壤 超高效液相色谱-质谱法
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超高效液相色谱串联质谱法测定水中春雷霉素的含量 被引量:3
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作者 刘进玺 范丽霞 +1 位作者 钟红舰 董小海 《农药科学与管理》 CAS 2013年第3期37-39,共3页
建立了水中春雷霉素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用SCX固相萃取小柱净化,以HPLCBEHHILIC色谱柱(2.1×50mm,1.7μm)分离,采用UPLC—MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素检出限为0.0... 建立了水中春雷霉素含量的超高效液相色谱质谱联用测定方法。样品用SCX固相萃取小柱净化,以HPLCBEHHILIC色谱柱(2.1×50mm,1.7μm)分离,采用UPLC—MS/MS多反应监测(MRM)正离子模式测定,外标法定量。春雷霉素检出限为0.01mg/kg。在0.01、0.05、0.1mg/kg3个浓度添加水平,回收率为86.4%-93.9%,相对标准偏差N2.5%~4.8%(n=5)。 展开更多
关键词 春雷霉素 测定 超高效液相色谱-质谱 质谱
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超高效液相色谱-串联质谱测定营养强化食品中维生素B_(12)的含量 被引量:11
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作者 马颖清 王霞 +1 位作者 张小刚 罗立强 《上海大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2014年第1期114-119,共6页
采用固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrome... 采用固相萃取(solid phase extraction, SPE)柱对样品中维生素B12进行浓缩与净化,提出了一种可灵敏测定营养强化食品中维生素B12含量的超高效液相色谱-串联质谱(ultra high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)方法,并通过实验考察了不同固相萃取柱对维生素B12含量测定结果的影响.实验结果表明,采用HLB(hydrophile-lipophile balance number)固相萃取柱进行富集与净化,维生素B12在0.5~100.0μg/L浓度范围内与其响应值呈良好的线性关系,检出限为1.0μg/kg,说明该方法具有分析速度快、灵敏度高、重复性好的优点,适用于对营养强化食品中维生素B12含量的测定. 展开更多
关键词 维生素B12 超高效液相色谱-串联质谱 营养强化食品 vitamin B12 ultra high performance liquid chromatography-tandem QUADRUPOLE mass spectrometry (uplc-ms MS)
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